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Universidade Estácio de Sá
Faculdade de Farmácia
Química Analítica Quantitativa
Professora: Dayse Bastos
LISTA DE EXERCÍCIOS –Amostra e amostragem, Erros Experimentais e Estatística
Cite os estágios da análise apontando a importância de cada uma delas.
Explique a diferença entre análise aproximada, análise parcial, análise de traços e análise completa.
Defina incerteza.
Que fatores determinam o tamanho da amostra bruta
Qual a diferença entre amostra bruta, amostra de laboratório e alíquota de análise.
Escreva cada resposta com o número correto de algarismos significativos.
1,021+2,69 = 3,711
4,34 x 9,2=39,928
0,0602 /(2,113 x 104) = ?
107,868 – (2,133x10-2) + (95,623 x 103) = ?
Diga se os erros de (a) até (d) são aleatórios ou sistemáticos:
Quando se usa uma pipeta aferida de 25mL, o volume transferido é normalmente de 25,031 ± 0,009mL. R: 25,031 erro sistemático, 0,009 erro aleatório
Quando se usa uma bureta de 10 mL para transferir um volume de líquido exatamente 0 até exatamente 2mL, o volume transferido é de normalmente 1,98 ± 0,01mL. Quando se usa esta mesma bureta para transferir um volume de exatamente 2 até 4 mL, o volume transferido é de 2,03 ± 0,02mL. R: 1,98 e 2,03, erro sistemático; 0,01 e 0,02mL erro aleatório 
Quando se transferiu um volume de água de exatamente 0,00 até 2,00 mL, através de uma bureta de 10mL, a massa transferida foi de 1,9839g. Ao se repetir esta mesma operação, a massa transferida foi de 1,9900g. R: erro aleatório
Um volume de 20 µL de uma determinada solução foi injetada quatro vezes consecutivas em um cromatógrafo. A área do pico correspondente à solução, em unidades arbitrárias, foi : 4383, 4410, 4401 e 4390. R: erro aleatório
Para preparar uma solução de NaCl, precisamos pesar 2,634 (± 0,002)g e dissolver a massa em um balão volumétrico cujo volume é 100,00 (±0,08)mL. Calcule a molaridade da solução resultante com a seu erro absoluto, com o número apropriado de algarismos.
Dados: MFNaCl= 58,443g
R: 0,4500M ± 0,00036
Podemos medir a concentração de uma solução de HCl ( um procedimento chamado padronização da solução) pela reação com carbonato de sódio puro, pela reação abaixo:
2H+ + Na2CO3 2Na+ + H2O + CO2
Um volume de 27,35± 0,04mL da solução de HCl foi necessário para uma reação completa com 0,9674 ± 0,0009 g de Na2CO3 (PM = 105,988 ± 0,001). Determine a molaridade da solução do HCl e seu erro absoluto.
R: 0,1668 ± 0,0001M
Uma amostra padrão de soro sanguíneo contem 42,0g de albumina por litro. Cinco laboratórios (A-E) realizaram cada um seis determinações ( em um mesmo dia) da concentração de albumina, com os seguintes resultados:
R: A – média=41,9; s=±0,5. O valor da média se encontra próximo ao valor de referência, por isso podemos dizer que esta determinação é exata. O desvio padrão mostra a incerteza no último algarismo significativo, sendo também uma determinação exata
B – média= 41,9; s=±1,71. Proximidade entre a média e o valor de referência (exatidão). Incerteza no segundo algarismo significativo, pouco preciso
C – média= 42,87; s=± 0,8. Distância entre média e valor de referência (pouca exatidão). Incerteza no último algarismo significativo, porém maior que no primeiro caso (laboratório A)
D- média =39,10; s=±3,23. Distância entre média e valor de referência (pouca exatidão). Incerteza muito grande (pouca precisão).
E- média = 41,5; s= ±1,28. Pouca exatidão e pouca precisão
Traços de hexacloroexanos tóxicos artificiais foram extraídos de sedimentos do Mar do Norte através de 3 metodologias diferentes. Uma delas já era conhecida e as outras duas eram novas. Após as extrações, os hexacloexanos foram determinados por cromatografia a tabela a seguir apresenta os resultados obtidos:
	Método
	Concentração
Encontrada (pg/g)
	Desvio-Padrão (pg/g)
	Número de experimentos repetidos
	Convencional
	34,4
	3,6
	6
	Metodologia A
	42,9
	1,2
	6
	Metodologia B
	51,1
	4,6
	6
O desvio-padrão na metodologia B é significativamente diferente do que é obtido na metodologia convencional? R: F= 1,63 não é significativamente diferente 
A concentração média determinada pela metodologia B é significativamente diferente daquela determinada pela metodologia convencional? R: t=7,07 há diferença entre as médias
Respondas as questões (a) e (b) fazendo a comparação com a metodologia A? F= 4,28 é significativamente diferente; t=3,56 há diferença entre as médias
Um estagiário de um laboratório médico será considerado apto a trabalhar sozinho quando seus resultados concordarem com os de uma analista experiente em um nível de confiança de 95%. Os resultados para uma análise de nitrogênio na uréia do sangue são mostrados a seguir:
Estagiário:
Média= 14,57 mg/dL desvio-padrão= 0,53 mg/dL n= 6 amostras
Analista experiente:
Média= 13,95 mg/dL desvio-padrão = 0,42 mg/dL n = 6 amostras
O estagiário está apto para trabalhar sozinho?
R: t= 2,23, pode trabalhar (comparação entre duas médias)
O teor de Ti (% ponderal) de cinco amostras diferentes de minério (cada uma com um teor de Ti diferente) foi medido por dois métodos diferentes.
	Amostra
	Método 1
	Método 2
	A
	0,0134
	0,0135
	B
	0,0144
	0,0156
	C
	0,0126
	0,0137
	D
	0,0125
	0,0137
	E
	0,0137
	0,0136
As duas técnicas analíticas dão resultados que são significativamente diferentes no nível de confiança de 95%? R: (comparação de diferenças individuais) t= 2,33, não são significativamente diferentes
Um Material Padrão de referência é certificado como contendo 94,6 ppm de um contaminante orgânico do solo. Suas análises deram valores 98,6; 98,4; 97,2; 94,6; 96,2 ppm. Estes resultados diferem do valor esperado no nível de confiança de 95%? Caso seja feita mais uma medida e se encontre o valos de 94,5, a conclusão irá mudar?
R: t=5,82, são diferentes do valor esperado. Sendo feita mais uma medida, t= 2,2 a conclusão muda e os resultados não diferem do esperado.
Uma amostra de foi analisada sete vezes, com média de 1,52793 e desvio-padrão de 0,00007. Determine o intervalo de confiança de 99% de confiança para amostra.
R: µ= 1,52793± 0,00006
Utilizando o teste Q, decida se o valor 216 deve ser rejeitado do grupo de resultados 192, 216, 202, 195, 204.
R: Q=0,5, o valor não pode ser descartado.
Dez amostras da concentração de albumina deram uma medida de 20,92g/L e um desvio padrão de 0,45g/L. (Foote, J.W. y Delves, H. T., Analyst, 1983, 108, 492.). Calcule os limites de confiança da medida a 95%.
R: µ= 20,92± 0,34g/L
Os dados expostos são resultados da concentração de sulfeto no sangue. Verifique se o dado 2,07 é um valor anômalo. ANULADA!
Os seguintes dados referem-se à recuperação de brometo adicionada em amostras vegetais, medido por um método de cromatografia gas-liquida. A quantidade de brometo adicionado a cada vegetal foi a mesma. (a) Prove se há diferença significativa entre as variâncias. (b) Prove se as médias entre os grupos de extração são diferentes entre si.
R: (a) F=1,69 não há diferença significativa (b) t=1,75, não são diferentes entre si
Para avaliar um métodos espectofotométrico com o fim de determinar titânio, aplicou-se o método de amostras aleatórias contendo diferentes quantidades certificadas de titânio. Os resultados (%Ti) são expressos abaixo. Mostre se há diferença entre a média e o valor certificado para cada amostra.
R: Considere que N=1 e utilize a comparação entre média e valor certificado (referência)
Amostra 1: t= -0,54, não há diferença; Amostra 2: t=0,56; Amostra 3: 0,42; Amostra 4: t=0,57

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