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1 MINISTÉRIO DA EDUCAÇÃO INSTITUTO FEDERAL DO ESPÍRITO SANTO Campus Vila Velha APOSTILA DE AULAS PRÁTICAS Disciplina: Análise Qualitativa (turma especial) Curso: Técnico em Química Professora responsável: Araceli Verónica F N Ribeiro VILA VELHA 2018 2 ÍNDICE ORIENTAÇÕES PARA A CONFECÇÃO DE LAUDOS TÉCNICOS.........................................03 PRÁTICA 01: SEGURANÇA NO LABORATÓRIO................................................................... 07 PRÁTICA 02: IDENTIFICAÇÃO DE REAÇÕES QUÍMICAS.....................................................10 PRÁTICA 03: DESLOCAMENTO DE EQUILÍBRIO...................................................................12 PRÁTICA 04: ESTUDO DE ÁCIDOS, BASES E INDICADORES.............................................16 PRÁTICA 05: HIDRÓLISE DE SAIS..........................................................................................20 PRÁTICA 06: SOLUÇÃO TAMPÃO...........................................................................................23 3 ORIENTAÇÕES PARA A CONFECÇÃO DE LAUDOS TÉCNICOS O laudo técnico deve conter as principais informações dos experimentos realizados, tais como: os objetivos da prática, os reagentes empregados, os resultados obtidos e a discussão (inclusive os cálculos), finalizando com a conclusão e as referências bibliográficas. Se houver questionário no final do roteiro da aula prática, as questões devem ser respondidas no corpo do texto na parte de “Discussão”. O laudo técnico deve ser resumido, não deve conter “Introdução” e nem “Procedimento Experimental”, correspondendo a, no máximo, 2 páginas. A seguir, encontra-se um modelo de laudo técnico. 4 INSTITUTO FEDERAL DO ESPIRITO SANTO - IFES CURSO:____________________________________ DISCIPLINA:________________________________________ Professor(a): _____________________________________________ LAUDO TÉCNICO TURMA:___________________________Grupo (G1 ou G2): _____________ PRÁTICA Nº: __________ TÍTULO: NOME: 1. OBJETIVOS: Descrever os objetivos da prática. 2. MATERIAIS E REAGENTES: Listar os materiais e reagentes utilizadas na prática. 3. RESULTADOS E DISCUSSÕES: Devem aparecer as observações feitas (mudança de cores, formação de substâncias, liberação ou absorção de calor, etc.), os dados determinados com a experiência (volume, temperatura, etc.), os cálculos (se houver) e equações das reações químicas. Sempre que possível, os resultados devem ser apresentados na forma de gráficos e tabelas, de forma a facilitar a sua visualização, como nos exemplos abaixo: Exemplo: Tabelas. Escrever um texto antes de mostrar a tabela, como: “A Tabela 1 (tabela com T maiúsculo) apresenta a concentração de cada elemento metálico analisado”. Tabela 1 – Concentrações de elementos metálicos na amostra estudada. (frase acima da Tabela) Elementos metálicos Concentração (ppm) Cálcio 466 Magnésio 60 Ferro 5,8 A discussão é a parte mais importante do laudo e exige maior reflexão do estudante: Após a apresentação dos resultados, deve ser feita a discussão, a qual compreende a uma argumentação sobre os dados obtidos, levando-se em conta a teoria pertinente ao assunto; quando possível, deve-se comparar os resultados com 5 os dados disponíveis na literatura, a fim de comprovar ou justificar os resultados obtidos e métodos utilizados. Discutir como os problemas encontrados no laboratório afetaram os resultados obtidos. A experiência deu certo? Os resultados foram esperados? Quais as possíveis fontes de erro? Ao escrever a discussão, deve-se, obviamente, discutir os resultados e implicações da experiência. Aqui devem ser discutidos: os porquês de tal fenômeno ter acontecido; se os resultados são os esperados ou não; se a experiência não foi bem sucedida, o que pode ter acontecido que justifique a falta de sucesso; etc. Ainda nesse item devem constar as respostas das questões propostas nas fichas de laboratório, não como um questionário, mas sob a forma de um texto lógico que as contenha. 4. CONCLUSÃO: Deve ser feito de forma concisa; concluir se a hipótese proposta nos objetivos e na introdução foi confirmada e comentá-la. 5. REFERÊNCIAS Neste item devem ser listadas as bibliografias consultadas para escrever o laudo. Deve-se adotar o caderno de “Normas para apresentação de Referências – NBR 6023” (Ifes - 2015). 6 ROTEIROS DE AULAS PRÁTICAS 7 PRÁTICA 1 SEGURANÇA NO LABORATÓRIO Código: AQuali_001 Revisão: 00 Prática 1 Página: 1 de 3 1. OBJETIVO Informar aos alunos as normas de segurança para trabalho no laboratório de Química. 2. INTRODUÇÃO O laboratório de química é um lugar no qual são realizadas tarefas específicas numa determinada área de conhecimento. Sendo assim, difere de outros locais por ser necessário adotar procedimentos especiais nas atividades que lá se realizam e, por esta razão, é um local de risco. Os riscos oferecidos por um laboratório químico são devidos a vários fatores, entre os quais podem ser citadas as absorções cumulativas pelo organismo, de pequenas quantidades de substâncias presentes na atmosfera laboratorial (seja por inalação, absorção cutânea ou ingestão), a contaminação em grande escala por acidentes com produtos químicos (explosões, projeção de ácidos, etc.) e a má utilização de materiais de vidro, equipamentos elétricos e outros. O profissional que exerce funções nestes locais seja de que natureza for, deve tomar consciência de que a atividade ali exercida deve ser precedida das orientações necessárias para diminuir ao máximo a possibilidade de acidentes. Tais orientações são adquiridas, geralmente, através dos cursos ministrados pelos docentes da área de química. Em muitos casos, os cursos superiores fornecem grande parte das informações necessárias para o desempenho seguro destas funções. Neste contexto, a observância das orientações e das normas de segurança é muito importante, ainda mais se estiverem relacionadas com laboratórios acadêmicos. A compreensão dos riscos decorrentes do manuseio das substâncias e materiais químicos é fundamental para a observação de medidas de prevenção inerentes ao uso seguro do laboratório. 3. SEGURANÇA NO LABORATÓRIO SEGURANÇA é assunto de máxima importância e especial atenção deve ser dada às medidas de segurança pessoal e coletiva em laboratório. Embora não seja possível enumerar aqui todas as causas de possíveis acidentes em um laboratório, existem certos cuidados básicos, decorrentes do uso de bom senso, que devem ser observados: Siga rigorosamente as instruções fornecidas pelo professor. Nunca trabalhe sozinho no laboratório. Não brinque no laboratório. Em caso de acidente, procure imediatamente o professor, mesmo que não haja danos pessoais ou materiais. 8 Encare todos os produtos químicos como venenos em potencial, enquanto não verificar sua inocuidade, consultando a literatura especializada. Não fume no laboratório. Não beba e nem coma no laboratório. Use jaleco apropriado (fechado). Caso tenha cabelos longos, mantenha-os presos durante a realização dos experimentos. Nunca deixe frascos contendo solventes inflamáveis (acetona, álcool, éter, etc...) próximos à chama. Nunca deixe frascos contendo solventes inflamáveis expostos ao sol. Evite contato de qualquer substância com a pele. Trabalhe usando calça compridae sapato fechado. Todas as experiências que envolvem a liberação de gases e/ou vapores tóxicos devem ser realizadas na câmara de exaustão (capela) e o descarte os resíduos apenas quando a reação já estiver terminada. Para reparar soluções aquosas diluídas de um ácido, coloque o ácido concentrado na água, nunca o contrário. Nunca pipete líquidos cáusticos, ácidos ou tóxicos diretamente, utilize pipetadores. Manipule-os sempre dentro da capela. Nunca aqueça o tubo de ensaio, apontando sua extremidade aberta para um colega ou para si mesmo. Sempre que necessário proteja os olhos com óculos de proteção. Não jogue nenhum material sólido dentro da pia ou nos ralos. Não jogue resíduos de solventes na pia ou no ralo; há recipientes apropriados para isso. Não jogue vidro quebrado ou lixo de qualquer espécie nas caixas de areia. Também não jogue vidro quebrado no lixo comum. Deve haver um recipiente específico para fragmentos de vidro. Não coloque sobre a bancada de laboratório bolsas, agasalhos, ou qualquer material estranho ao trabalho que estiver realizando, os mesmos devem ser guardados nos armários apropriados antes de entrar no laboratório. Caindo produto químico nos olhos, boca ou pele, lave abundantemente com água. A seguir, procure o tratamento específico para cada caso. Saiba a localização e como utilizar o chuveiro de emergência, extintores de incêndio e lavadores de olhos. Nunca teste um produto químico pelo sabor (por mais apetitoso que ele possa parecer). Não é aconselhável testar um produto químico pelo odor, porém caso seja necessário, não coloque o frasco sob o nariz. Desloque com a mão, para a sua direção, os vapores que se desprendem do frasco. 9 Se algum produto químico for derramado, lave o local imediatamente. Verifique se os cilindros contendo gases sob pressão estão presos com correntes ou cintas. Consulte o professor antes de fazer qualquer modificação no andamento da experiência e na quantidade de reagentes a serem usados. Caso esteja usando um aparelho pela primeira vez, leia sempre o manual antes. Não aqueça líquidos inflamáveis em chama direta. Lubrifique tubos de vidro, termômetros, etc, antes de inseri-los em rolhas e proteja sempre as mãos com um pano. Antes de usar qualquer reagente, leia cuidadosamente o rótulo do frasco para ter certeza de que aquele é o reagente desejado. Verifique se as conexões e ligações estão seguras antes de iniciar uma reação química, Não use lentes de contato. Apague sempre os bicos de gás que não estiverem em uso. Nunca torne a colocar no frasco um regente retirado em excesso e não usado. Ele pode ter sido contaminado. Não armazene substâncias oxidantes próximas a líquidos voláteis e inflamáveis. Dedique especial atenção a qualquer operação que necessite aquecimento prolongado ou que libere grande quantidade de energia. Cuidado ao aquecer vidro em chama: o vidro quente tem exatamente a mesma aparência do frio. O fogo ocasionado por líquidos derramados é apagado com areia, manta de amianto ou extintor. Não aquecer reagentes em recipientes e/ou sistemas fechados. Ao se retirar do laboratório, verifique se não há torneiras (água ou gás) abertas. Desligue todos os aparelhos, deixe todo o equipamento limpo e lave as mãos. ATENÇÃO: "A CALMA E O BOM SENSO EM UM LABORATÓRIO SÃO AS MELHORES PROTEÇÕES CONTRA OS ACIDENTES". 10 PRÁTICA 2 REAÇÕES QUÍMICAS Código: AQuali_002 Revisão: 00 Prática 2 Página: 10 de 2 1. OBJETIVOS Identificar a ocorrência de reações químicas A partir da percepção dos fenômenos das reações (desprendimento de gás, precipitação, etc), identificar a reação química ocorrida. Escrever as equações químicas representativas das reações químicas. 2. INTRODUÇÃO Uma reação química é uma transformação da matéria na qual ocorrem mudanças qualitativas na composição química de uma ou mais substâncias reagentes, resultando em um ou mais produtos. Resumidamente, pode-se afirmar que uma reação química é uma transformação da matéria em que pelo menos uma ligação química é criada ou desfeita. Um aspecto importante sobre uma reação química é a conservação da massa e o número de espécies químicas microscópicas (átomos e íons) presentes antes e depois da ocorrência da reação. Ao conjunto das características e relações quantitativas dos números de espécies químicas presentes numa reação dá-se o nome de estequiometria. As reações químicas costumam ocorrer acompanhadas de alguns efeitos que podem indicar o tipo de transformação ocorreu com a matéria inicial (reagentes). Neste sentido, ressalta-se a importância de se estar atento a qualquer fenômeno observado durante um experimento. 3. MATERIAIS E REAGENTES Ácido clorídrico 1 mol/L Suporte para tubos de ensaio Pinça de madeira Nitrato de chumbo 0,1 mol/L Tubos de ensaio Bico de Bunsen Iodeto de potássio 0,1 mol/L. Sódio metálico Água destilada Sulfeto de sódio 0,1 mol/L Óxido de cálcio em pó Béqueres Fita de magnésio Fenolftaleína 11 Pipetas 4. PROCEDIMENTOS Para cada procedimento descrito a seguir, observe e anote a existência dos seguintes fenômenos: formação de precipitado (aparência, cor, velocidade de sedimentação, etc.); desprendimento de gás (odor); mudança de coloração da solução; absorção ou liberação de calor durante a mistura. OBS.: Jamais inale diretamente os gases desprendidos do tubo de ensaio. 1. Em um tubo de ensaio adicione cerca de 5 mL de ácido clorídrico 1 mol/L e um pedaço de fita de magnésio de aproximadamente 0,5 cm. 2. Com o auxílio de uma pinça de madeira, leve um pedaço de fita de magnésio de 1 cm à chama do bico de Bünsen. Se necessário, utilize uma tesoura para cortar a fita. Obs: Não fixe a vista na luz emitida por esta reação. Recolha o pó branco formado em um béquer e adicione 1 mL de água e 2 gotas de fenolftaleína. 3. Em um tubo de ensaio adicione 1 mL de nitrato de chumbo 0,1 mol/L e acrescente 1 mL de iodeto de potássio 0,1 mol/L. 4. Em um tubo de ensaio adicione 1 ponta de espátula de óxido de cálcio (cal) e adicione água. Agite e espere decantar. Transfira o sobrenadante para outro tubo de ensaio e adicione 2 gotas de fenolftaleína. 5. Na capela, adicione 1 mL de sulfeto de sódio 0,1 mol/L em um tubo de ensaio. Em seguida, adicione 1 mL de ácido clorídrico 1 mol/L. 5. DISCUSSÃO DOS RESULTADOS 1) Escreva as equações químicas representativas das reações químicas observadas nos experimentos. Observe se as equações estão balanceadas. 2) Para a reação química observada em (3), indique qual deve ter sido o reagente limitante quando 1 mL de nitrato de chumbo 0,1 mol/L reagiu com 1 mL de iodeto de potássio 0,1 mol/L. Quantos mols do precipitado devem ter sido produzidos? Qual a massa em gramas do precipitado? 3) Na reação química conduzida na capela (5), foi observado o desprendimento de algum gás? Você diria que este desprendimento acarreta algum incômodo? Por quê? 12 PRÁTICA 3 DESLOCAMENTO DE EQUILÍBRIO Código: AQuali_003 Revisão: 00 Prática 3 Página: 12 de 4 1. OBJETIVO Observar reações reversíveis e o deslocamento de seu equilíbrio em relação ao Princípio de Le Chatelier. 2. INTRODUÇÃO Verifica-se experimentalmente que, quando substâncias capazes de reagir entre si são postas em contato, a conversão dos reagentes em produtos é por vezes incompleta, independentemente do tempo de reação. No início da experiência misturamos os reagentes. Com o decorrer do tempo as concentrações dos reagentes diminuem, e ao mesmo tempo as concentrações dos produtos vão aumentando. Ao fim de algum tempo, “teq”, as concentraçõesde todas as espécies permanecem constantes. Uma vez estabelecido o equilíbrio, este persiste indefinidamente, se não for perturbado.Quando o equilíbrio é perturbado, ocorrem reações químicas de modo a que ele seja restabelecido. Figura 1. Variação da concentração de reagentes e produtos da reação ao longo do tempo. É possível estudar estas alterações de modo qualitativo com o auxílio da Lei de Le Chatelier. Engenheiro metalúrgico e químico, Henri Louis Le Chatelier (1850 – 1936), nasceu na França e em 1888 enunciou o princípio geral do deslocamento do equilíbrio (Princípio de Le Chatelier): A concentração, a temperatura e a pressão são as “forças” que podem perturbar os equilíbrios químicos, da seguinte maneira: “Quando um sistema químico em equilíbrio sofre uma perturbação exterior reage de forma a minimizar a ação dessa perturbação” 13 Quando se aumenta a concentração de um dos componentes do equilíbrio, ele se desloca no sentido de consumir o reagente adicionado; quando se diminui a concentração de um dos componentes do equilíbrio, ele se desloca no sentido de repor o componente retirado. O aumento da pressão total desloca o equilíbrio para o lado de menor volume; enquanto a diminuição da pressão total desloca o equilíbrio para o lado de maior volume. O aumento da temperatura desloca o equilíbrio no sentido Endotérmico; enquanto a diminuição da temperatura desloca o equilíbrio no sentido Exotérmico. Um dos equilíbrios mais usado para demonstração experimental é representado pela equação: FeCl3 3 NH4SCN Fe(SCN)3 3 NH4Cl (Vermelho) O Fe(SCN)3 é um sal solúvel de cor vermelha característica. É fácil concluir que, deslocando-se o equilíbrio para direita, ocorrerá uma intensificação na cor vermelha. Outro equilíbrio bastante interessante para observações experimentais é o que se verifica entre os íons cromato (CrO42) e os íons dicromato (Cr2O72). Dissolvendo certa quantidade de dicromato de potássio em água, ocorrerá a dissolução do sal: K2Cr2O7 2 K Cr2O72 O ânion dicromato (Cr2O72) e a água entram em equilíbrio: Cr2O72 3H2O 2CrO42 2 H3O (Alaranjado) (Amarelo) Sendo o cromato (CrO42) amarelo e o dicromato (Cr2O72) alaranjado, deslocando-se o equilíbrio para direita, o meio se tornará amarelo; deslocando-o para esquerda, se tornará alaranjado. 3. MATERIAIS E REAGENTES Solução de Cloreto Férrico (FeCl3) 0,05 mol L-1 Solução de Tiocianato de amônio (NH4SCN) 0,05 mol L-1 Solução de Cromato de potássio (K2CrO4) 0,1 mol L-1 14 Solução de Dicromato de potássio (K2Cr2O4) 0,1 mol L-1 Solução de Cloreto de Cobalto II (CoCl2) 5% Ácido Clorídrico concentrado Solução de Hidróxido de sódio 1 mol L-1 Solução de Ácido clorídrico 1 mol L-1 Solução de Nitrato de bário (Ba(NO3)2) 0,1 mol L-1 4. PROCEDIMENTO 1ª Parte: a) Em uma proveta de 50 mL, adicione 2 mL de solução de FeCl3, 2 mL de solução de NH4SCN e 38 mL de água. Agite. O que você observa? b) Numere 4 tubos de ensaio: 1, 2, 3 e 4. c) Coloque em cada tubo 10 mL da solução do passo 1. d) Ao tubo 1, adicione 2 mL de solução de FeCl3. Agite-o. Observe e compare a coloração obtida com a cor da solução do tubo 4. O que você notou? Isso ocorreu porque? e) Ao tubo 2, adicione uma ponta de espátula NH4SCN. Agite-o. Compare sua cor com a cor da solução do tubo 4. O que você notou? Isso ocorreu porque? f) Ao tubo 3, adicione uma ponta de espátula de NH4Cl sólido. Agite-o. Compare a coloração obtida com a do tubo 4. O que você notou? Isso ocorreu porque? 2ª Parte: a) Coloque em um tubo de ensaio (nº1) cerca de 2 mL de uma solução de K2Cr2O7 e em outro tubo (nº2) igual volume de K2CrO4. Qual a cor característica de cada solução? Qual o íon responsável pela cor em cada solução? b) Adicione à solução de K2Cr2O7 (tubo nº1), usando um conta gotas, solução de NaOH até mudança de cor. De que cor ficou? c) Adicione à solução de K2CrO4 (tubo nº2) solução de HCl 1 mol/L até mudança de cor. De que cor ficou? Houve deslocamento do equilíbrio nos dois tubos? Justifique. 3ª Parte: a) Adicionar cerca de 2 mL da solução rosa de Cloreto de Cobalto (II) num tubo de ensaio. Adicionar em seguida, cuidadosamente, cerca de 2 mL de HClconcentrado, lentamente. O que você observa? 15 b) Interpretar os resultados conforme o equilíbrio abaixo: [Co(H2O)6]2+ + 4 Cl [CoCl4]2 + 6 H2O Cátion hexaquocobalto (II) Ânion tetraclorocobalto (II) c) Adicionar cerca de 2 mL da solução de Cloreto de Cobalto (II) num tubo de ensaio e aquecer cuidadosamente no bico de Bunsen. d) Deixar o tubo esfriar (se for preciso coloque-o em banho dentro de um béquer com água gelada). e) Coloque o tubo com solução azulada (ítem 1) em banho dentro de um béquer com água gelada. Com o resfriamento dos tubos (itens 4 e 5) o que se observa? f) Sabendo-se que a reação acima (3ª parte), no sentido direto, é endotérmica, explique a mudança de coloração. 16 PRÁTICA 4 ESTUDO DE ÁCIDO, BASES E INDICADORES Código: AQuali_006 Revisão: 00 Prática 4 Página: 16 de 5 1. OBJETIVO Reconhecer substâncias com caráter ácido e básico, diferenciar o comportamento de ácidos e bases fortes quando comparados a ácidos e bases fracas. Observar o valor do pH das soluções. Compará-las e verificar a cor característica do meio para os diversos tipos de indicadores. 2. INTRODUÇÃO Soluções aquosas podem ser ácidas, neutras ou básicas. A acidez de uma solução aquosa é de importância fundamental em química, sendo sua determinação e seu controle muitas vezes necessários. Uma solução ácida pode ser reconhecida por um conjunto de propriedades características, tais como: sabor azedo, muda a cor de certas substâncias denominadas indicadores ácido-base, possui, a 25 °C, pH abaixo de 7. Uma solução básica, por sua vez, pode ser reconhecida, também, por um conjunto de propriedades características, tais como: sabor amargo, escorregadia ao tato, muda a cor de certas substâncias denominadas indicadores ácido-base, possui, a 25 °C, pH acima de 7. Tabela 1. Indicadores ácido-base e intervalos de pH onde é observada a variação de cor. INDICADOR INTERVALO DE pH PARA A MUDANÇA DE COR MUDANÇA DE COR CORRESPONDENTE Azul de timol 1,2 – 2,8 Vermelho – Amarelo Azul de bromofenol 3,0 – 4,6 Amarelo – Violeta Verde de bromocresol 4,0 – 5,6 Amarelo – Azul Vermelho de metila 4,4 – 6,2 Vermelho – Amarelo Azul de bromotimol 6,2 – 7,6 Amarelo – Azul Azul de timol 8,0 – 9,6 Amarelo – Azul Fenolftaleína 8,0 – 10,0 Incolor – Rosa 3. MATERIAIS E REAGENTES Soluções de ácido clorídrico 0,1 mol L-1 Solução de ácido acético 0,1 mol L-1 Solução de hidróxido de sódio 0,1 mol L-1 Solução de hidróxido de amônio 0,1 mol L-1 Solução de acetato de sódio 0,1 mol L-1 Solução de cloreto de amônio 0,1 mol L-1 Soluções indicadoras a 0,1% de azul de bromotimol, azul de bromofenol, verde de bromocresol e fenolftaleína Béqueres 17 Tubos de ensaio pHmetros Soluções tampão. 4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL a) Comparação entre pH de um ácido fraco com um ácido forte, ambos na mesma concentração. Teste para ácido clorídrico: a) Numere 4 tubos de ensaio. b) Adicione 2 mL do ácido em cada tubo. c) Seguindo a tabela abaixo adicione de 1 a 2 gotas de indicador em cada tubo e agite e anote a cor observada: Nº. do Tubo HCl 0,1 mol L-1 e o indicador Cor observada 01 Azul de bromotimol 02 Azul de bromofenol 03 Verde debromocresol 04 Fenolftaleína Teste para ácido acético: d) Numere 4 tubos de ensaio. e) Adicione 2 mL do ácido em cada tubo. f) Seguindo a tabela abaixo adicione de 1 a 2 gotas de indicador em cada tubo e agite e anote a cor observada: Nº. do Tubo CH3COOH 0,1 mol L-1 e o indicador Cor observada 05 Azul de bromotimol 06 Azul de bromofenol 07 Verde de bromocresol 08 Fenolftaleína Comparação entre os ácidos HCl e CH3COOH. g) Agora meça o pH dos ácidos através do pHmetro. h) Colocar cerca de 40 mL de HCl 0,1 mol L-1 em um béquer de 50 mL e medir o pH = __________. i) Colocar cerca de 40 mL de CH3COOH 0,1 mol L-1 em um béquer de 50 mL e medir o pH = __________. Faça uma comparação entre o pH medido e o estimado para os dois ácidos, e discuta por que existe diferença de pH entre os dois ácidos que se encontram na mesma concentração. 18 b) Comparação entre pH de uma base fraca com uma base forte, ambas na mesma concentração. Teste para o hidróxido de amônio: j) Numere 4 tubos de ensaio. k) Adicione 2 mL de base em cada tubo. l) Seguindo a tabela abaixo adicione de 1 a 2 gotas de indicador em cada tubo e agite e anote a cor observada: Nº. do Tubo NH4OH 0,1 mol L-1 e o indicador Cor observada 09 Azul de bromotimol 10 Azul de bromofenol 11 Verde de bromocresol 12 Fenolftaleína Teste para o hidróxido de sódio: m) Numere 4 tubos de ensaio. n) Adicione 2 mL de base em cada tubo. o) Seguindo a tabela abaixo adicione de 1 a 2 gotas de indicador em cada tubo e agite e anote a cor observada: Nº. do Tubo NaOH 0,1 mol L-1 e o indicador Cor observada 13 Azul de bromotimol 14 Azul de bromofenol 15 Verde de bromocresol 16 Fenolftaleína Comparação entre as bases NH4OH e NaOH. p) Agora meça o pH dos ácidos através do pHmetro. q) Colocar cerca de 40 mL de NH4OH 0,1 mol L-1 em um béquer de 50 mL e medir o pH = __________. r) Colocar cerca de 40 mL de NaOH 0,1 mol L-1 em um béquer de 50 mL e medir o pH = __________. Faça uma comparação entre o pH medido e o estimado para as duas bases, e discuta por que existe diferença de pH entre as duas bases que se encontram na mesma concentração. a. Comparação entre pH de soluções de dois sais. Teste para o acetato de sódio: 19 s) Numere 4 tubos de ensaio. t) Adicione 2 mL de acetato de sódio em cada tubo. u) Seguindo a tabela abaixo adicione de 1 a 2 gotas de indicador em cada tubo e agite e anote a cor observada: Nº. do Tubo CH3COONa 0,1 mol L-1 e o indicador Cor observada 17 Azul de bromotimol 18 Azul de bromofenol 19 Verde de bromocresol 20 Fenolftaleína Teste para o cloreto de amônio: v) Numere 4 tubos de ensaio. w) Adicione 2 mL de cloreto de amônio em cada tubo. x) Seguindo a tabela abaixo adicione de 1 a 2 gotas de indicador em cada tubo e agite e anote a cor observada: Nº. do Tubo NH4Cl 0,1 mol L-1 e o indicador Cor observada 21 Azul de bromotimol 22 Azul de bromofenol 23 Verde de bromocresol 24 Fenolftaleína Comparação entre os sais CH3COONa e NH4Cl. y) Agora meça o pH dos sais através do pHmetro. z) Colocar cerca de 40 mL de NH4Cl 0,1 mol L-1 em um béquer de 50 mL e medir o pH = __________. aa) Colocar cerca de 40 mL de CH3COONa 0,1 mol L-1 em um béquer de 50 mL e medir o pH = __________. 5. DISCUSSÃO DOS RESULTADOS 1. Faça uma comparação entre o pH medido e o estimado para os dois sais, e discuta por que existe diferença de pH entre as duas soluções de sais que se encontram na mesma concentração. 2. O pH de um meio pode ser determinado através de um processo químico ou de um processo instrumental. Diferencie os dois processos. 3. Como é feita a escolha do indicador para identificar uma solução? 4. Como funciona um Indicador? Fale sobre a Faixa ou Zona de viragem de um indicador. 2. O que é um Indicador Universal? Qual sua composição? 20 PRÁTICA 5 HIDRÓLISE DE SAIS Código: AQuali_007 Revisão: 00 Prática 5 Página: 20 de 3 1. OBJETIVOS Constatar o fenômeno da Hidrólise. Avaliar a intensidade com que tal fenômeno ocorre, através de seu efeito sobre a acidez ou basicidade da solução. Relacionar a intensidade de Hidrólise com as constantes de ionização do ácido e da base formadores do referido sal. 2. INTRODUÇÃO Os resultados experimentais mostram que as soluções aquosas de sais podem ser neutras, ácidas ou básicas. Como explicar esse fato? Os sais quando dissolvidos em água, podem provocar modificações no equilíbrio de dissociação da água. Este desequilíbrio resulta da tendência de combinação entre as espécies iônicas liberadas pelo sal e pela água e o seu efeito é uma alteração no pH da solução resultante. Dai resulta a definição de Hidrólise Salina: Hidrólise de Cátions Ocorre quando a solução é constituída por um sal cujo cátion forma uma base fraca e cujo ânion forma um ácido forte. Tomemos como exemplo o NH4Cl. Ele libera os íons NH4+ e cloreto em presença da água: NH4Cl(s) ↔ NH4+(aq) + Cl-(aq) Os íons cloreto não reagem com a água, pois formam o ácido forte HCl, que tende a ficar ionizado em solução aquosa. Por outro lado, os íons NH4+ combinam-se com os íons hidroxila, dando origem à base fraca NH4OH, pouco dissociada. Equacionando, temos: NH4+ + Cl- + H2O ↔ NH4OH + H+ + Cl- Adicionando-se NH4Cl à água pura (pH = 7), o cátion se hidrolisa, libertando mais íons H+, que tornam o meio ácido. Aplicando ao equilíbrio de hidrólise a Lei de Ação das Massas: Kh = ou Kh = [ NH4 OH ][ H + ] [ NH 4 +] Kb Kw Hidrólise Salina é o processo em que o(s) íon(s) proveniente(s) de um sal reage(m) com a água. NH4+ + H2O ⇌ NH4OH + H+ 21 Hidrólise de Ânions Ocorre quando a solução é constituída por um sal cujo cátion forma uma base forte e cujo ânion forma um ácido fraco. É o caso, por exemplo, do Acetato de Sódio (CH3COONa) ou simplesmente (NaAc). Ele libera os íons Na+ e Ac em presença da água: NaAc(s) ↔ Na+(aq) + Ac-(aq) Os íons Na+ não reagem com a água, pois formam a base forte NaOH, que tende a ficar dissociada em solução aquosa. Por outro lado, os íons Ac- (Acetato)combinam-se com os íons H+ , dando origem ao ácido fraco CH3COOH (Ác. Acético) ou simplesmente HAc, pouco ionizado. Equacionando, temos: Na+ + Ac- + H2O ↔ Na+ + OH- + Hac Adicionando-se NaAc à água pura (pH = 7), o ânion se hidrolisa, libertando mais íons OH, que tornam o meio alcalino (pH >7) Aplicando ao equilíbrio de hidrólise a Lei de Ação das Massas: Kh = ou Kh = Hidrólise de Cátions e Ânions A solução é constituída por um sal cujo cátion e ânion formam, respectivamente, base e ácido fracos. É o caso, por exemplo, do Acetato de Amônio (NH4Ac ). Como os dois íons formam compostos pouco dissociados, ambos reagem com os íons da água. Equacionando, temos: O meio será ácido se a ionização do ácido for maior que a dissociação da base. Ou seja, se Ka > Kb. Caso contrário, isto é, se Ka < Kb, o meio será alcalino. Se as ionizações tiverem a mesma intensidade (Ka = Kb), o meio será neutro. Aplicando ao equilíbrio de hidrólise a Lei de Ação das Massas: Kh = ou Kh = Sais que não se hidrolisam A solução é constituída por um sal cujo cátion e ânion formam, respectivamente, base e ácido fortes. Por exemplo, o Cloreto de Sódio (NaCl). Como os dois íons formam compostos muito dissociados, eles não reagem com os íons da água, isto é, o Na+ e o Cl- não retiram do equilíbrio ][ ]][[ Ac OHHAc Ka Kw ]][[ ]][[ 4 4 AcNH HAcOHNH KbKa Kw Ac + H2O ⇌ HAc + OH NH4+ + Ac + H2O ⇌ NH4OH + HAc22 iônico da água, os íons OH- e H+, respectivamente. Portanto, não há hidrólise, e a solução, nesse caso, é neutra. Equacionando, temos: Na+ + Cl- + H2O ↔ Na+ + Cl- + H+ + OH-= 3. MATERIAIS E REAGENTES Soluções diluídas de cloreto de alumínio, cloreto de amônio, cloreto de sódio, acetato de amônio, sulfato de cobre, carbonato de sódio; Béqueres; pHmetros e soluções tampão. 4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL a) Numerar 6 tubos de ensaio e colocar em cada um deles, 5 mL de cada uma das soluções, de acordo com a tabela abaixo. b) Fazer a medida do pH (papel indicador universal e pHmetro), para cada uma das soluções e anotar na tabela. Soluções AlCl3 NH4Cl NaCl NH4Ac CuSO4 Na2CO3 pH (aprox.) pH (pHmetro) 5. DISCUSSÃO DOS RESULTADOS a) Faça a equação de hidrólise para cada sal do experimento. b) Dentre os sais que apresentaram o mesmo tipo de hidrólise, alguns provocaram uma alteração mais pronunciada no valor do pH. Como explicar isto? c) Usando as constantes de ionização do H2CO3 e do NH3, calcule o valor teórico do pH para as soluções dos sais NH4Cl e Na2CO3 testados na prática e compare os resultados. H2O ⇌ H+ + OH 23 PRÁTICA 6 SOLUÇÃO TAMPÃO Código: AQuali_007 Revisão: 00 Prática 6 Página: 23 de 3 1. OBJETIVOS Preparar uma solução tampão e verificar o efeito tamponante. 2. INTRODUÇÃO Uma solução tampão (ou simplesmente tampão) é uma solução que sofre apenas pequena variação de pH quando a ela são adicionados íons ou H+ ou OH. É uma solução que contém um ácido e sua base conjugada, em concentrações aproximadamente iguais. Um bom exemplo é uma solução de ácido acético e íons acetato em concentrações quase iguais. De que maneira a combinação CH3COOH / CH3COO tampona que tipo de solução? Considere o seguinte equilíbrio: CH3COOH(aq) ⇌CH3COO (aq) + H+(aq) Se as concentrações de ácido acético e de acetato são aproximadamente iguais, podemos facilmente deslocar o equilíbrio para qualquer um dos sentidos da reação. A adição de H+ torna mais prótons disponíveis para os íons acetato capturarem, o que provoca um deslocamento para a esquerda, no sentido do consumo de H+ adicionado. Já a adição de OH aumenta o consumo de íons H+, e assim, desloca o equilíbrio para a direita, no sentido da formação de mais íons H+. Para se calcular o pH de uma solução tampão, usamos a equação de Henderson-Hasselbach: Se na solução tampão as concentrações de ácido e de base conjugada são praticamente iguais, tem-se que pH = pKa log 1. Mas log 1 = 0, então: pHtampãopKa Dado que Ka para o ácido acético é 1,8 x 105, temos que pH = pKa = log (1,8 x 105) =4,74 Se forem adicionadas pequenas quantidades de H ou de OH a esta solução, o resultado será a conversão de algum CH3COOH a CH3COO ou vice-versa. Entretanto, a relação entre as concentrações de ácido acético e acetato não muda muito. Se forem adicionados íons OH, por exemplo, esses íons (base) tenderão a capturar prótons do meio, ou seja, converterão ácido acético em acetato, através da reação: CH3COOH + OH⇌CH3COO + H2O 24 Logo, a concentração de HAc é diminuída e a concentração de Ac é aumentada. Portanto, se no início tem-se que [CH3COOH] = [CH3COO] = 1,00 mol/L, a adição de 0,1 mol de OH por litro mudará a relação para: [CH3COOH] / [CH3COO] = (1,0 - 0,1) / (1,0 + 0,1) = 0,82 E como log 0,82 = 0,09, isto significa que o novo pH será: 4,74 0,09 =4,83. Como podemos ver, a adição de 0,1 mol de base aumentou o pH da solução de 0,09 unidades. Enquanto [CH3COOH] tiver a mesma ordem de grandeza de [CH3COO], a relação entre os dois permanecerá bastante próxima de 1,00. Assim, o pH mudará pouco pela adição de ácido ou base à solução. Logicamente, temos o melhor tampão quando [CH3COOH] = [CH3COO]. As soluções tampão têm grande importância biológica. Como exemplo, podemos citar os tampões: (HCO3/H2CO3) e (HPO42/H2PO4), responsáveis pela manutenção do pH do sangue em nosso organismo. 3. REAGENTES Ácido Acético conc. (17M) Cloreto de Amônio Sol. HCl 0,5 mol/L Hidróxido de Amônio conc. (15M) Sol. NaOH 0,1 mol/L Fenolftaleína Acetato de Sódio Sol. HCl 0,1 mol/L Azul de Bromo Timol Papel Indicador Universal 6. PROCEDIMENTOS 1ª Parte: Preparação do Tampão Acético e Tampão Amoniacal a) Preparar 100mL de solução de Tampão Acético 0,1 M. b) Preparar 100 mL de solução de Tampão Amoniacal 0,1 M. 2ª Parte: O que é uma solução Tampão a) Tomar 4 tubos de ensaio e numerá-los. b) Adicionar 5 mL de H2O destilada aos tubos 1 e 2. c) Adicionar 5 mL de tampão acético aos tubos 3 e 4. d) Adicionar 2 gotas de Fenolftaleína em todos os tubos. Anote as observações para cada tubo. e) Medir o pH de todos os tubos e anotar na tabela abaixo (1ª medida de pH). f) Adicionar aos tubos 1 e 3 , 1 mL de HCl 0,1M. O que você observa? g) Adicionar aos tubos 2 e 4 , 1 mL de NaOH 0,1M. O que você observa? h) Medir novamente o pH para todos os tubos e anotar na tabela (2ª medida de pH). 25 TUBOS 1ª MEDIDA DE pH 2ª MEDIDA DE pH 1 2 3 4 3ª Parte: Eficiência de tamponamento a) Coloque em três beckeres, respectivamente, 30 mL de Tampão Amoniacal 0,10 M, 0,010 M e 0,0010 M. Obs. As soluções 0,010 M e 0,0010 M serão preparadas pelo grupo por diluição da solução 0,10 M. b) Acrescente duas gotas de Azul de Bromo Timol a cada solução. Homogenize e observe a coloração. Anote suas observações. c) Ao primeiro bécker adicione HCl 0,5 M, gota a gota, até a virada do indicador. Anote o volume (gota 0,05 mL) de HCl consumido na tabela abaixo. Obs. Para aferir o seu conta-gotas, coloque 5 mL de água destilada gota a gota dentro de uma proveta e conte o nº de gotas. d) Repita o procedimento com as soluções dos outros dois beckeres, respectivamente. Anote os volumes de HCl consumidos e compare-os. Tampão 0,10 M Tampão 0,010 M Tampão 0,0010 M Vol. HCl0,5 M (mL) 7. DISCUSSÃO DOS RESULTADOS 1) O que é uma solução Tampão ? 2) Quando a eficiência do Tampão é máxima ? 3) Cite exemplos de aplicações práticas da solução Tampão. 4) Dê as equações das reações ocorridas nos tubos 3 e 4 (2ª Parte). 5) Na 3ª Parte, qual foi à solução mais eficiente na manutenção do pH ? Justifique.
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