N-2287

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N-2287 REV. A OUT / 2001
PROPRIEDADE DA PETROBRAS 20 páginas e Índice de Revisões
ANÁLISE AUTOMÁTICA DE GÁS
NATURAL POR CROMATOGRAFIA
Método de Ensaio
Esta Norma substitui e cancela a sua revisão anterior.
Cabe à CONTEC - Subcomissão Autora, a orientação quanto à interpretação do
texto desta Norma. O Órgão da PETROBRAS usuário desta Norma é o
responsável pela adoção e aplicação dos seus itens.
CONTEC
Comissão de Normas
Técnicas
Requisito Técnico: Prescrição estabelecida como a mais adequada e que
deve ser utilizada estritamente em conformidade com esta Norma. Uma
eventual resolução de não segui-la ("não-conformidade" com esta Norma) deve
ter fundamentos técnico-gerenciais e deve ser aprovada e registrada pelo
Órgão da PETROBRAS usuário desta Norma. É caracterizada pelos verbos:
“dever”, “ser”, “exigir”, “determinar” e outros verbos de caráter impositivo.
Prática Recomendada: Prescrição que pode ser utilizada nas condições
previstas por esta Norma, mas que admite (e adverte sobre) a possibilidade de
alternativa (não escrita nesta Norma) mais adequada à aplicação específica. A
alternativa adotada deve ser aprovada e registrada pelo Órgão da
PETROBRAS usuário desta Norma. É caracterizada pelos verbos:
“recomendar”, “poder”, “sugerir” e “aconselhar” (verbos de caráter
não-impositivo). É indicada pela expressão: [Prática Recomendada].
SC - 20
Cópias dos registros das “não-conformidades” com esta Norma, que possam
contribuir para o seu aprimoramento, devem ser enviadas para a
CONTEC - Subcomissão Autora.
As propostas para revisão desta Norma devem ser enviadas à CONTEC -
Subcomissão Autora, indicando a sua identificação alfanumérica e revisão, o
item a ser revisado, a proposta de redação e a justificativa técnico-econômica.
As propostas são apreciadas durante os trabalhos para alteração desta Norma.
Técnicas Analíticas de
Laboratório
“A presente Norma é titularidade exclusiva da PETRÓLEO BRASILEIRO
S.A. – PETROBRAS, de uso interno na Companhia, e qualquer reprodução
para utilização ou divulgação externa, sem a prévia e expressa
autorização da titular, importa em ato ilícito nos termos da legislação
pertinente, através da qual serão imputadas as responsabilidades
cabíveis. A circulação externa será regulada mediante cláusula própria de
Sigilo e Confidencialidade, nos termos do direito intelectual e propriedade
industrial.”
Apresentação
As normas técnicas PETROBRAS são elaboradas por Grupos de Trabalho
- GTs (formados por especialistas da Companhia e das suas Subsidiárias), são comentadas pelos
Representantes Locais (representantes das Unidades Industriais, Empreendimentos de Engenharia,
Divisões Técnicas e Subsidiárias), são aprovadas pelas Subcomissões Autoras - SCs (formadas por
técnicos de uma mesma especialidade, representando os Órgãos da Companhia e as Subsidiárias) e
aprovadas pelo Plenário da CONTEC (formado pelos representantes das Superintendências dos
Órgãos da Companhia e das suas Subsidiárias, usuários das normas). Uma norma técnica
PETROBRAS está sujeita a revisão em qualquer tempo pela sua Subcomissão Autora e deve ser
reanalisada a cada 5 anos para ser revalidada, revisada ou cancelada. As normas técnicas
PETROBRAS são elaboradas em conformidade com a norma PETROBRAS N - 1. Para informações
completas sobre as normas técnicas PETROBRAS, ver Catálogo de Normas Técnicas PETROBRAS.
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1 OBJETIVO
1.1 Esta Norma prescreve o método de determinação de gases inorgânicos [nitrogênio (N2),
oxigênio (O2), hélio (He), carbônico (CO2)] e hidrocarbonetos até dodecano (C12) presentes
em gás natural, por cromatografia gasosa.
1.2 Esta Norma se aplica a métodos iniciados a partir da data de sua edição.
1.3 Esta Norma contém Requisitos Técnicos e Práticas Recomendadas.
2 DOCUMENTOS COMPLEMENTARES
Os documentos relacionados nos itens 2.1 e 2.2 são citados no texto e contêm prescrições
válidas para a presente Norma.
2.1 Referências Normativas
PETROBRAS N-2549 - Segurança em Laboratório;
ISO 6075 - Natural Gas - Extended Analysis - Gas-
chromatographic Method;
ISO 6974-3 - Natural Gas – Determination of Compositon with
Defined Uncertainty by Gas Chromatography - Part 3
Determination of Hydrogen, Helium, Oxygen, Nitrogen,
Carbon Dioxide and Hydrocarbons up to C8 Using Two
Packed Columns;
ISO 6974-5 - Natural Gas - Determination of Composition with
Defined Uncertainty by Gas Chromatography - Part 5
Determination of Nitrogen, Carbon Dioxide and C1 to
C5 and C6+ Hydrocarbons for a Laboratory and On-line
Process Application Using Three Columns;
ASTM D 1945 - Standard Test Method for Analysis of Natural Gas by
Chromatography.
2.2 Bibliografia
FISQP- Fichas de Segurança de Produtos Petrobras – Segurança, Meio Ambiente
e Saúde (SMS)
3 SIGLAS E SÍMBOLOS
DIC - Detector de Ionização de Chama
DCT - Detector de Condutividade Térmica
PC - “Personal Computer”
Ar - Gás Argônio
N2 - Gás Nitrogênio
O2 - Gás Oxigênio
He - Gás Hélio
CO2 - Gás Carbônico
C1 - Metano
C2 - Etano
C3 - Propano
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3
C6 - Hexano
C12 - Dodecano
nC4 - n-butano
4 DEFINIÇÕES
Para os propósitos desta Norma são adotadas as definições indicadas nos itens 4.1 a 4.6.
4.1 Resposta
Definido como o sinal de saída para um componente que deve ser medido como área do
pico ou como altura do pico.
4.2 Fator Médio de Resposta
Definido como a razão entre a concentração de um componente e sua área, que faz-se o
uso da média aritmética das áreas obtidas (ver item 13.1).
4.3 Fator de Resposta Relativo
Definido como a razão do número de átomos de carbono do componente de referência e o
número de átomos de carbono do componente em particular da amostra, que multiplica-se
pelo fator médio de resposta do componente de referência (ver item 13.2).
4.4 Tempo de Corte
Definido como eventos estabelecidos para a injeção, bloqueio e reversão do fluxo da
amostra nas válvulas rotativas.
4.5 Gás Padrão
Definido como uma mistura gasosa de componentes com concentração conhecida e similar
a sua amostra.
4.6 Componente de Referência
Definido como n-butano (nC4).
5 RESUMO
Através de uma única injeção é determinada a composição do gás natural, de componentes
inorgânicos (N2, O2, CO2, e He) e hidrocarbonetos até C12. Um sistema de válvulas,
acionadas automaticamente, faz com que o fluxo da amostra seja tal que os componentes
são introduzidos em colunas de separação específicas. Então o He, O2, N2, e metano (C1)
são analisados em uma coluna de peneira molecular. O CO2 e etano (C2) são analisados em
uma coluna de porapak N. O propano (C3) e os hidrocarbonetos mais pesados são
analisados em uma coluna capilar de sílica fundida, cuja fase estacionária é de metil-
silicone.
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6 SIGNIFICADO E USO
Este método visa prover dados para o cálculo das propriedades físico-químicas, e ou
monitorar a concentração de um ou mais componentes de uma amostra de gás natural.
7 PRECAUÇÕES DE SEGURANÇA
Antes de iniciar qualquer manuseio com equipamentos, materiais, reagentes e soluções
consultar os procedimentos de segurança estabelecidos na norma PETROBRAS N-2549, no
manual de operação dos equipamentos e na FISQP ( ver item 2.2).
8 APARELHAGEM
8.1 Cromatógrafo à gás dotado com detector de condutividade térmica, detector de
ionização de chama, válvula para bloqueio de coluna, válvula de amostragem de gás e
válvula de reversão de fluxo (ver ANEXO B).
8.2 Integrador eletrônico analógico, digital ou PC com um programa cromatográfico
apropriado.
8.3 Bomba de vácuo.
8.4 Estufa.
8.5 Chapa de aquecimento.
8.6 Evaporador rotativo.
9 MATERIAIS
9.1 Para Análise
9.1.1 Fita térmica à prova de explosão.
9.1.2 Controlador de temperatura, até 150 °C.
9.1.3 Termômetro de vidro ASTM 9C, até 120 °C.
9.1.4 Coluna capilar de sílicafundida com fase estacionária de metil-silicone 0V-101, com
as dimensões de 50 m x 0,2 mm x 0,5 µm.
9.1.5 Coluna de silicone DC 200, com as dimensões de 1,5 m x 3,2 mm (1/8”).
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9.1.6 Coluna de porapak N, com as dimensões de 2 m x 3,2 mm (1/8”).
9.1.7 Coluna de peneira molecular 13 X, com as dimensões 3 m x 3,2 mm (1/8”).
9.2 Para Preparo de Colunas
9.2.1 Tubo de aço inoxidável, com 3,2 mm (1/8”) de diâmetro externo.
9.2.2 Lã de vidro.
9.2.3 Frasco de Kitassato.
9.2.4 Funil.
9.2.5 Dessecador.
9.2.6 Cápsula de porcelana.
10 REAGENTES E SOLUÇÕES
10.1 Para Análise
10.1.1 N2 a 99,995 %, no mínimo.
10.1.2 H2 a 99,995 %, no mínimo.
10.1.3 Ar sintético a 99,995 %, no mínimo.
10.1.4 Ar a 99,995 %, no mínimo.
10.1.5 Ar comprimido seco, para acionamento das válvulas.
10.2 Para Preparo de Colunas
10.2.1 Tolueno PA.
10.2.2 Silicone DC 200.
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10.2.3 Peneira molecular 13 X.
10.2.4 Porapak N.
10.2.5 Clorofórmio PA ou n-Hexano PA.
10.2.6 Solução 1:1 de Etanol e Éter Etílico.
10.2.7 “Chromosorb P.AW”.
11 PREPARO DE COLUNAS
O preparo de colunas utilizadas no método deve ser realizado conforme o ANEXO A.
12 PROCEDIMENTO
12.1 Condições Utilizadas no Cromatógrafo
12.1.1 Colunas:
a) pressão na coluna capilar: 11 pisg;
b) gás de arraste: H2 (ver Nota);
c) temperatura do forno: 100 °C (isotérmica).
Nota: Para análise de H2 usar como gás de arraste o Ar ou o N2.
12.1.2 DIC:
a) vazão de H2: 30 mL/min (ver Nota);
b) vazão de ar sintético: 400 mL/min (ver Nota);
c) vazão de N2 (gás auxiliar): 30 mL/min (ver Nota);
d) temperatura: 300 °C.
Nota: Devem ser utilizadas as vazões ótimas recomendadas pelo fabricante do
equipamento.
12.1.3 DCT:
a) gás de arraste: H2;
b) vazão referência: 45 mL/min;
c) vazão da coluna analítica: 30 mL/min;
d) temperatura: 250 °C.
12.1.4 Purga do septo: 1 mL/min a 3 mL/min.
12.1.5 Vazão do divisor de amostra: 100 mL/min a 120 mL/min.
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12.1.6 Temperatura dos injetores (para coluna recheada e capilar): 200 °C.
12.1.7 Temperatura das válvulas: 100 °C a 130 °C.
12.2 Injeção da Amostra
12.2.1 Como a amostra de gás natural possui componentes mais pesados do que hexano
(C6), é recomendado aquecer tanto o cilindro como o sistema de introdução da amostra
(válvulas e linhas de transferência), antes da injeção da amostra. Caso, a amostra de gás
natural possua componentes mais leves do que C6, não se faz necessário o aquecimento do
cilindro de amostra. [Prática Recomendada]
12.2.2 Usar a fita térmica para manter o cilindro da amostra, a válvula agulha do cilindro e a
linha de transferência (tubo de aço inoxidável de diâmetro interno variado de 0,7 mm e
1 mm) na faixa de temperatura de 75 °C ± 5 °C por pelo menos 1 h antes de começar a
introduzir a amostra.
12.2.3 A válvula de amostragem deve ser aquecida através de algum dispositivo eletrônico.
Se não for possível no cromatógrafo utilizado, pelo menos o “loop” deve ser aquecido
através de fita térmica.
12.2.4 Para injetar a amostra deve-se abrir a válvula do cilindro e purgar o “loop” por tempo
suficiente para encher totalmente. Injetar o gás natural no cromatógrafo, através da válvula
de injeção da amostra acionada por intermédio do integrador ou PC por um programa de
eventos (ver FIGURA B-1 do ANEXO B).
Nota: Pode ser usado um filtro de leito de cloreto de cálcio, antes da válvula de injeção,
para reter a umidade do gás natural e preservar as colunas. Porém, o filtro perde
a eficiência pelo aquecimento do cilindro da amostra e da linha de transferência.
12.3 Separação Cromatográfica
12.3.1 A separação cromatográfica deve ser realizada com uma combinação de colunas
empacotadas e capilar. O sistema de válvulas (ver ANEXO B) deve ser acionado
automaticamente pelo cromatógrafo, e obedecer a uma seqüência de eventos armazenada
na memória do integrador ou PC. Ver no ANEXO C um exemplo de seqüência de eventos.
12.3.2 A amostra deve ser injetada em uma pré-coluna de silicone DC 200 (ver
FIGURA B-1 do ANEXO B). O C2, CO2, O2, N2, He e o C1 passam rapidamente pela pré-
coluna e evoluem para as colunas de porapak N e de peneira molecular.
12.3.3 A pré-coluna deve sofrer uma reversão de fluxo e o C3 e os componentes mais
pesados evoluem para a coluna capilar de sílica fundida, que por sua vez ocorre uma
separação (ver FIGURA B-2 do ANEXO B). Neste momento, o fluxo de gás de arraste deve
ser interrompido, através do bloqueio da coluna de peneira molecular (ver FIGURA B-3 do
ANEXO B). E devem ficar retidos nesta coluna os componentes C2 e CO2, que evoluem da
coluna de porapak N e são detectados no DCT, com sinal monitorado.
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12.3.4 Em seguida, liberar o fluxo de gás de arraste para a coluna de peneira molecular (ver
FIGURA B-4 do ANEXO B). Os componentes He, O2, N2 e C1 evoluem e são detectados no
DCT. Após a saída do C1 mudar o sinal para o DIC, de forma que se detecte os
hidrocarbonetos evoluídos da coluna capilar (C3 até C12).
Nota: Uma boa otimização da separação cromatográfica depende da determinação
correta dos tempos de corte das válvulas (ver ANEXO E). Estes tempos devem
ser obtidos experimentalmente através da injeção de gás padrão.
12.4 Calibração
12.4.1 Injetar, no mínimo 3 vezes, um gás padrão e analisar normalmente, conforme os
itens 11.2 e 11.3. Com o resultado desta análise, calcular o fator médio de resposta dos
componentes, de acordo com o item 12.1.
12.4.2 Os fatores de resposta relativo dos componentes mais pesados que os existentes no
gás padrão, devem ser calculados a partir do fator médio de resposta do nC4, conforme
item 12.2.
12.5 Determinação da Composição da Amostra
12.5.1 Uma vez obtidos os fatores de respostas, basta fornecer ao integrador ou PC.
12.5.2 O integrador ou PC deve fazer os cálculos automaticamente ao final de cada análise
e fornecer a composição volumétrica do gás natural.
13 RESULTADO
13.1 Cálculo do Fator Médio de Resposta
O cálculo do fator médio de resposta dos componentes deve ser da seguinte forma:
Onde:
FRMi = Fator médio de resposta do componente i;
% (v/v)i = Percentual volumétrico do componente i no gás padrão;
AMi = Área média do componente i obtida na análise do gás padrão.
( )
AMi
i v/v %FRMi =
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13.2 Fator de Resposta Relativo
O cálculo de fator de resposta relativo deve ser da seguinte forma:
4nC FMR N
4FRRn x=
Onde:
FRRn = Fator de resposta relativo;
FMR nC4 = Fator médio de resposta do n-butano;
N = número de átomos de carbono do hidrocarboneto.
13.3 Expressão dos Resultados
Expressar os resultados dos componentes do gás natural em % (v/v). O ANEXO D
apresenta um cromatograma e um relatório típicos desta análise.
_______________
/ANEXO A
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ANEXO A - PREPARAÇÃO DE COLUNAS
A-1 PREPARO DA COLUNA DE PENEIRA MOLECULAR 13 X
A-1.1 Tomar uma massa de 10 g de peneira molecular 13 X.
A-1.2 Proceder à ativação da peneira molecular em estufa à temperatura de 250 °C,
por 6 h.
A-1.3 Cortar um tubo de aço inoxidável de 3,0 m e lavar sucessivamente, com tolueno e
solução 1:1 de etanol e éter. Secar em seguida com ar comprimido seco.
A-1.4 Introduzir um tampão de lã de vidro em uma das extremidades do tubo e enrolar de
acordo com a geometria do compartimento de colunas do cromatógrafo. Adotar o maior
diamêtro e evitar a sua deformação.
A-1.5 Adaptar a extremidade bloqueada pela lã de vidro à secção da bomba de vácuo,
através de um frasco de kitassato e a outra extremidade a um funil, conforme ilustrado na
FIGURA A-1.
VÁCUO
FIGURA A-1 - ADAPTAÇÃO PARA ENCHIMENTO DE COLUNA
CROMATOGRÁFICA
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A-1.6 Encher a coluna com peneiramolecular ativada, através de um funil e durante a
operação imprimir um movimento vibratório, de modo que assegure a sua compactação
uniformemente.
A-1.7 Garantir o enchimento completo da coluna com a aplicação completa de vácuo por
alguns segundos e observar a alteração ao nível do recheio no funil. Repetir esta operação
quantas vezes forem necessárias até que o nível permaneça inalterado. Desligar o vácuo.
Desconectar a coluna do funil e adaptar em sua extremidade livre um tampão de lã de vidro.
A-1.8 Instalar a coluna no cromatógrafo e condicionar à temperatura de 250 °C com fluxo
de N2 a uma vazão de 20 mL/min, por cerca de 8 h. Neste período, a extremidade da coluna
em conecção com o detector deve ficar livre, para evitar a contaminação. Uma vez
terminado este condicionamento, conectar a extremidade da coluna ao detector e verificar a
vedação. E em seguida trocar a linha do gás de arraste para H2, acertar a vazão e a
temperatura de operação.
Nota: As colunas de peneira molecular, após certo tempo de uso, apresentam
características de desativação, indicadas pelo decréscimo na separação entre os
picos do O2 e N2. Para regeneração da coluna deve-se aquecer a 250 °C durante
12 h ou a 350 °C por 4 h sob fluxo de gás de arraste de 20 mL/min de N2, com a
extremidade de coluna desconectada do detector.
A-2 PREPARO DA COLUNA DE PORAPAK N
A-2.1 Tomar uma massa de 6 g de porapak N.
A-2.2 Cortar um tubo de aço inoxidável de 2,0 m de comprimento e proceder conforme
item A-1.3.
A-2.3 Repetir os procedimentos descritos nos itens A-1.4 e A-1.5.
A-2.4 Encher a coluna com porapak N, de acordo com os itens A-1.6 e A-1.7.
A-2.5 Proceder o condicionamento em conformidade com o item A-1.8, e fixar a
temperatura em 200 °C.
A-3 PREPARO DO COLUNA DE SILICONE DC 200
A-3.1 Tomar uma massa de 5 g de “Chromosorb P. AW”, 60-80 mesh, em cápsula de
porcelana com capacidade de 150 mL.
A-3.2 Tomar uma massa, em um becher de 100 mL, de 1,5 g de silicone DC 200 e
adicionar 30 mL de clorofórmio PA ou n-Hexano PA e agitar até completa dissolução.
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A-3.3 Verter a solução da fase estacionária de uma só vez sobre o surporte.
A-3.4 Colocar a cápsula de porcelana sobre a chapa aquecida, de modo a evaporar o
solvente lentamente, afim de que o depósito da fase estacionária sobre os grânulos do
suporte seja o mais homogêneo possível.
A-3.5 Quando todo o solvente tiver sido eliminado, levar o recheio a uma estufa a vácuo
aquecida à temperatura de 50 °C, por 6 h no mínimo.
A-3.6 Deixar chegar a temperatura ambiente em dessecador.
A-3.7 Cortar um tubo de aço inoxidável de 1,5 m e lavar sucessivamente com tolueno e
solução 1:1 de álcool e éter. Secar em seguida com ar comprimido seco.
A-3.8 Repetir os procedimentos descritos nos itens A-1.4 e A-1.5.
A-3.9 Instalar a coluna no cromatógrafo e condicionar à temperatura de 200 °C, passar N2 a
uma vazão de 20 mL/min, por cerca de 8 h. Durante este período, a extremidade da coluna
em conexão com o detector deve ficar livre para evitar a contaminação.
Nota: O preparo do recheio (ver itens A-3.1 e A-3.4) pode ser convenientemente
realizado em evaporador rotativo.
______________
/ANEXO B
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FIGURA B-2 - ESQUEMA DA TRAJETÓRIA DO EVENTO 2 
DIC
CAP
INJ.
DE
TUBO
AMOSTRA
AMOSTRAGEM
COL.3
COL.4
6
2
3
1
4
5
54
1
2
3
10
8
9
7
COL.1
6 DIC
V1
2V
VÁLVULA DE RESTRIÇÃO
EVENTO 1 - INJEÇÃO DA AMOSTRA
COL.1 - DC 200
ANEXO B - FIGURAS
COL.2 - POROPAK N
COL.3 - COLUNA CAPILAR OV-101
COL.4 - PENEIRA MOLECULAR 13 X
INTRODUÇÃO DO C E C NA COLUNA CAPILAR
EVENTO 2 - REVERSÃO DE FLUXO NA COLUNA 1
CAP
INJ.
DIC
AMOSTRA
AMOSTRAGEM
TUBO
COL.3
DCT
DE
2 10
COL.4
2
COL.2
1
4
3
6
5
COL. REF.
3
4
1
5
6
7
9
8
COL.1
3 3
+
DIC DCT
COL.2
FIGURA B-1- ESQUEMA DA TRAJETÓRIA DO EVENTO 1 
DCT
DCT
COL. REF.
V1
VÁLVULA DE RESTRIÇÃO
NOTA: CROMATÓGRAFOS QUE POSSUEM DCT COM SIMPLES CANAL NÃO NECESSITAM DA COLUNA DE REFERÊNCIA.
NOTA: CROMATÓGRAFOS QUE POSSUEM DCT COM SIMPLES CANAL NÃO NECESSITAM DA COLUNA DE REFERÊNCIA.
COL. 1 - DC 200;
COL. 2 - PORAPAK N;
COL. 3 - COLUNA CAPILAR OV-101;
COL. 4 - PENEIRA MOLECULAR 13 X.
V2
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FIGURA B-4 - ESQUEMA DA TRAJETÓRIA DO EVENTO 4 
ELUIÇÃO DOS HIDROCARBONETOS DA COLUNA CAPILAR
2EVENTO 4 - ELUIÇÃO DO O , N E C DA COLUNA 4
DIC
INJ.
CAP AMOSTRA
AMOSTRAGEM
DE
TUBO
COL.3
DCT
5
COL. REF.
1
2
43
10
8
9
7
6
COL.1
DIC
CAP
INJ.
DE
TUBO
AMOSTRA
AMOSTRAGEM
COL.3
DCT
COL.4
6
2
3
1
4 5
54
1
2
3
10
8
9
7
COL.1
6
DCT
O , N , C2 2 1
2 1
C , C +3
DIC
DCT
CO , C2 2
DIC
VÁLVULA DE RESTRIÇÃO
V2
V1
COL.2
EVENTO 3 - INTERRUPÇÃO DO FLUXO NA COLUNA 4
ELUIÇÃO DO CO E C NA COLUNA 222
/ANEXO C
FIGURA B-3 - ESQUEMA DA TRAJETÓRIA DO EVENTO 3
COL. REF.
NOTA: CROMATÓGRAFOS QUE POSSUEM DCT COM SIMPLES CANAL NÃO NECESSITAM DA COLUNA DE REFERÊNCIA.
COL. 1 - DC 200
COL. 2 - PORAPAK N
COL. 3 - COLUNA CAPILAR OV-101
COL. 4 - PENEIRA MOLECULAR 13 X
3
6
COL.4
COL.2
V2
1
2
3
4
5 VÁLVULA DE RESTRIÇÃO
NOTA: CROMATÓGRAFOS QUE POSSUEM DCT COM SIMPLES CANAL NÃO NECESSITAM DA COLUNA DE REFERÊNCIA.
COL. 1 - DC 200
COL. 2 - PORAPAK N
COL. 3 - COLUNA CAPILAR OV-101
COL. 4 - PENEIRA MOLECULAR 13 X
V1
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ANEXO- C - TABELA E FIGURA
TABELA C-1 - EXEMPLO DE UMA SEQÜÊNCIA DE EVENTOS
Tempo, min Eventos
0,05 ATTN 2
0,10 “VALVE 1 ON”
0,80 “VALVE 1 OFF”
1,40 “VALVE 2 ON”
1,45 ZERO
1,47 ZERO
1,47 “SET BL”
2,80 “VALVE 2 OFF”
2,84 ZERO
2,89 ZERO
2,89 ZERO
3,30 “SET BL”
3,30 ZERO
3,30 “SET BL”
3,30 ATTN 2 10
5,30 “SIGNAL C”
5,40 ZERO
5,40 “THRESHOLD O”
5,40 “CHART SPEED 2”
5,40 ATTN 2 7
6,38 ATTN 2 27
7,15 ATTN 2 1
7,20 ZERO
7,90 “THRESHOLD -4”
8,00 “CHART SPEED 1”
10,00 “CHART SPEED 0,05”
14,00 “CHART SPEED 0,25”
50,00 “STOP”
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16
FIGURA C-1 - CROMATOGRAMA TÍPICO DE UMA ANÁLISE DE GÁS NATURAL 
/ANEXO D
9.27
6.26
6.01
44.88
26.79
16.82
12.27
3.04
7.28
7.02
6.42
8.13
6.65
3.36
5.96
6.57
6.74
6.18
3.52
1.65
7.37
7.63
23.50
5.88
3.94
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ANEXO D - TABELA
TABELA D-1 - RELATÓRIO TÍPICO DE UMA ANÁLISE DE GÁS NATURAL
Tempo de
Retenção, min Área Tipo CAL % em Volume Componentes
1,650 12 877,90 BP 1 0,250 CO²
1,97 468 078,00 PB 2 9,078 ETANO
3,04 787,97 A BP 27 0,114 HÉLIO
3,36 230 022,00 BV 28 5,046 OXIGÊNIO
3,52 766 098,00 VV 3 16,805 NITROGÊNIO
3,94 2 003 120,00 + VB 4 59,520 METANO
5,88 6 706,96 + VV 5 5,662 PROPANO
5,96 1 202,74 VV 6 0,529 ISO-BUTANO
6,01 2 734,15 VV 7 1,613 N - BUTANO
6,18 547,61 VV 8 0,300 ISO PENTANO
6,26 691,67 VV 9 0,365 N - PENTANO
6,42 3,67 VV 10 1,445E-03 22DMB
6,57 183,72 VV 11 7,223E-02 23DMB+CP+2MP
6,65 47,60 VV 12 1,872E-02 3MP
6,74 149,47 VB 13 5,877E-02 N-HEXANO
7,02 59,87 BB 14 2,354E-02 MCP
7,28 10,77 BV 15 4,235E-02 HC EM C6
7,37 38,89 VB 16 1,529E-02 CICLO-HEXANO
7,63 37,02 BB 17 1,248E-02 N - HEPTANO
8,13 11,12 BB 18 3,280E-03 HC EM CB
9,27 27,38 BB 23 8,075E-03 N - OCTANO
12,27 20,60 BB 32 5,399E-03 N - NONANO
16,82 431,52 BB 29 0,102 N - DECANO
26,79 234,74 BB 30 5,034E-02 N - UNDECANO
44,88 218,84 BB 31 4,302E-02 N - DODECANO
_____________
/ANEXO E
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ANEXO E - AJUSTE DAS VÁLVULAS DE RESTRINÇÃO E DETERMINAÇÃO
DOS TEMPOS DE CORTE DAS VÁLVULAS DE 10 VIAS (V1) E 6 VIAS
(V2)
E-1 AJUSTE DAS VÁLVULASDE RESTRINÇÃO
E-1.1 Plotar o sinal do DCT, caso use um integrador atenuar para zero e colocar a
velocidade da carta em 2 cm/min.
E-1.2 Acionar a válvula V2 e verificar o distúrbio ocorrido na linha base. Se o pico formado
for estreito e rápido, sem formação de cauda e com a altura máxima de 2 cm, considerar
esta válvula ajustada. Caso não ocorra o descrito anteriormente, ajustar manualmente a
válvula de restrinção, de modo a ativar e desativar até conseguir o ajuste desejado.
E-2 DETERMINAÇÃO DOS TEMPOS DE CORTE DAS VÁLVULAS DE 10 VIAS
(V1) E 6 VIAS (V2)
E-2.1 Definir o tempo de injeção da amostra e o sinal do DIC, conforme a TABELA E-1.
TABELA E-1 - EVENTOS 1
Tempo, min Eventos
0,00 Sinal DIC ativar (“ON”)
0,10 V1 ativar (“ON”)
0,10 V2 ativar (“ON”)
E-2.2 Injetar o padrão de gás natural e verificar o cromatograma (ver FIGURA E-1).
DIC
C
TEMPO DE REVERÇÃO DA DA VÁLVULA 1
C
iC2
3
4
Ar + C1
4nC
FIGURA E-1 - CROMATOGRAMA 1
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E-2.3 Para determinar o tempo de reversão desativar V1 e ter como referencial um tempo
mínimo de 0,70 min. Fazer sucessivas injeções e acrescentar 0,02 min aos tempos
anteriores, até obter o cromatograma descrito na FIGURA E-2, onde a área do C2 deve ser
menor que 0,5 % da área total (ver TABELA E-2).
DIC
C2
4iC
C3
nC4
NOTAS: 1) O TEMPO DE ATIVAÇÃO DE V2 DEVE SER DEFINIDO AO FINAL DO PICO DE C1.
2) O TEMPO DE DESATIVAÇÃO DE V2 DEVE SER DEFINIDO APÓS O TÉRMINO DO PICO DE C2.
FIGURA E-2- CROMATOGRAMA 2
TABELA E-2 - EVENTOS 2
Tempo, min Eventos
0,00 Sinal DIC ativar (“ON”)
0,10 V1 ativar (“ON”)
0,10 V2 ativar (“ON”)
0,70
0,72...
V1 desativar (“OFF”)
E-2.4 Trocar o sinal do DIC para o DCT e introduzir o tempo real de reversão de V1. Injetar
o padrão de gás natural. Verificar o cromatograma (ver FIGURA E-3) para determinar o
tempo de V2 e ativação (“ON”) e desativação (“OFF”).
E-2.5 Após a definição dos tempos de cortes das válvulas V1 e V2 montar a sua tabela de
eventos e usar os seus dados (ver ANEXO C). E quanto aos detectores iniciar a análise com
o sinal do DCT e mudar o sinal par o DIC após o término do pico de metano (ver ANEXO D).
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FIGURA E-3 - CROMATOGRAMA 3
NOTAS: 1) O TEMPO DE ATIVAÇÃO DE V DEVE SER DEFINIDO APÓS AO FINAL DO PICO DE C .
 2) O TEMPO DE DESATIVAÇÃO DE V DEVE SER DEFINIDO APÓS O TÉRMINO DO PICO DE C .
DCT
C
TEMPO DE ATIVAÇÃO DA
C
C
VÁLVULA 2 DA VÁLVULA 2
TEMPO DE DESATIVAÇÃO
Ar
CO 2
1
2
3
2 1
2 2
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IR 1/1
ÍNDICE DE REVISÕES
REV. A
Partes Atingidas Descrição da Alteração
1.1 Revisado
1.2 e 1.3 Incluídos
2 Renumerado e Revisado
3 Renumerado e incluído
4 Renumerado e incluído
5 Renumerado e Revisado
6 Renumerado e Incluído
7 Renumerado e Revisado
8 Renumerado e Revisado
9 Renumerado e Revisado
10 Renumerado e Revisado
11 Renumerado e Revisado
12 Renumerado e Revisado
13 Renumerado e Revisado
ANEXO A Revisado
ANEXO B Revisado
ANEXO C Revisado
FIGURA C-1 Incluída
ANEXO D Revisado
ANEXO E Incluído
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