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TECNOLOGIA DOS MATERIAIS APLICADO A CONSTRUÇÃO CIVIL PROF. DR. MARCELO STROZI CILLA ✓ Introdução ✓ Técnicas de caracterização de materiais ✓ “Novos” materiais da construção civil CV Lattes Introdução Introdução Introdução Estrutura Propriedades X Interatômica ? Introdução Introdução Técnicas de caracterização física Área superficial, massa específica, tamanho de partículas, porosimetria de Hg Área superficial • Método de Permeabilidade ao Ar Método de Blaine (medida indireta) É medido o tempo necessário para que um certo volume de ar atravesse uma camada compactada de cimento cuja porosidade seja conhecida. Área superficial • Método de Adsorção Gasosa (medida direta) B.E.T. - Brunauer, Emmett, Teller Relaciona a adsorção de uma camada de moléculas de gás (N2), também chamada de adsorbato, sobre uma superfície sólida. Importantes Propriedades: • Reatividade • Reologia (finura) • Massa específica real (Picnometria a Gás Hélio) É uma técnica que permite a determinação do volume ocupado por uma determinada quantidade de material, através da comparação da variação da pressão de hélio na câmara da amostra e a de uma câmara de volume calibrado. Massa específica Tamanho de partículas • Tamanho Médio • Distribuição de Tamanhos Distribuição por Massa Distribuição por Frequência Tamanho de partículas Tamanho de partículas • Peneiramento Tamanho de partículas • Sedimentação Baseia-se na Lei de Stokes, que estabelece que a velocidade final de sedimentação de uma partícula esférica em um meio líquido é proporcional ao quadrado do diâmetro da partícula. Velocidade da partícula Distância de queda percorrida no tempo t Tempo Diâmetro da partícula (Ø esférico equivalente) Densidade da partícula Densidade do meio líquido Constante gravitacional Viscosidade do meio líquido Tamanho de partículas A luz incidente sofre uma interação segundo quatro diferentes fenômenos (difração, refração, reflexão e absorção) índice de refração relativo da partícula no meio dispersante, pelo comprimento de onda da luz, e pelo tamanho e formato da partícula. • Difração a laser As partículas são dispersas num fluído em movimento causando descontinuidades no fluxo do fluído, que são detectadas por uma luz incidente, e correlacionadas com o tamanho de partícula. • Distribuição fracional e cumulativa Tamanho de partículas Porosimetria de Mercúrio • Princípios físicos da Técnica A técnica de porosimetria de mercúrio mede a porosidade e a distribuição do tamanho de poros do material. Porosimetria de Mercúrio • Princípios físicos da Técnica - O mercúrio é utilizado como líquido de intrusão devido às seguintes características: 1) Não molha a maioria dos materiais; 2) Apresenta alta tensão superficial (γ); 3) Apresenta baixa reatividade química à temperatura ambiente. • Princípios físicos da Técnica - Quando o mercúrio é colocado em contato com uma amostra porosa, ele não consegue penetrar nos poros (força capilar contrária); - A força que é exercida no contato entre o mercúrio e o poro tem origem em uma pressão externa (P) - No equilíbrio: 𝑭 = 𝑭𝒆𝒙𝒕 ∴ 𝑫 = −𝟒𝜸 cos 𝜽 𝑷 Porosimetria de Mercúrio 𝑭 = −𝝅𝑫𝜸 cos𝜽 𝑭𝒆𝒙𝒕 = 𝝅𝑫𝟐𝑷 𝟒 Técnicas de caracterização mecânica Dureza, tenacidade, fadiga, fluência, flexão, compressão Conceitos iniciais • Importância dos ensaios • Comportamento sob cargas • Ruptura dos materiais • Limitação da utilização dos elementos construtivos Ensaios de curta duração • Tração direta • Tração indireta (flexão e compressão diametral) • Compressão • Cisalhamento • Flexão • Dureza Ensaios de longa duração • Retração • Fluência • Fadiga • Módulo de elasticidade dinâmico • Frequência natural e amortecimento Ensaios cíclicos e dinâmicos Classificação dos materiais Classificação dos materiais de acordo com o comportamento mecânico • Materiais frágeis • Materiais dúcteis • Elasticidade • Plasticidade • Fissuração Técnicas de análise química FRX, espectrometria e outras técnicas analíticas Técnicas de Caracterização Espectro eletromagnético • Espectrometria de fluorescência de raios X (FRX) Esta técnica não identifica a mineralogia, mas somente os elementos constituintes. Análise de elementos Cianita Al2SiO5 Quartzo SiO2 Alumina Al2O3 • Espectrometria de fluorescência de raios X (FRX) A Espectrometria de fluorescência de raios-X é uma técnica não destrutiva que permite: 1.identificar os elementos presentes em uma amostra (análise qualitativa); 2.estabelecer a proporção em que cada elemento se encontra presente na amostra (análise quantitativa). Análise de elementos Análise de elementos • Espectrometria de fluorescência de raios X (FRX) A energia ou comprimento de onda da radiação emitida pode ser diretamente utilizada na determinação qualitativa de um elemento, assim como a intensidade da radiação emitida pode ser empregada na quantificação de tal espécie. Análise de elementos • Espectrometria de fluorescência de raios X (FRX) daí o nome fluorescência. Para que ocorram as transições eletrônicas, que originarão os raios X característicos nos átomos, é necessário retirar os elétrons das camadas mais internas dos átomos (K, L, M) através do efeito fotoelétrico, e isto é conseguido fazendo-se incidir sobre a amostra a ser analisada um feixe de radiação, • Espectroscopia no Infravermelho (IV) A espectroscopia no infravermelho se baseia no fato de que as ligações químicas das substâncias possuem frequências de vibração específicas, as quais correspondem a níveis de energia da molécula (chamados nesse caso de níveis vibracionais). Análise de moléculas • Espectroscopia no Infravermelho (IV) Análise de moléculas • Espectroscopia no Infravermelho por transformada de Fourier (FTIR) A Espectrometria por Transformada de Fourier (FTIR, do inglês, Fourier-Transform Infrared Spectrometry) é uma variação da técnica de IV onde são usados dois feixes de radiação eletromagnética a fim de se obter um interferograma. Análise de moléculas • Espectroscopia no Infravermelho por transformada de Fourier (FTIR) Análise de moléculas Difração de Raios X Introdução - DRX • O fenômeno da Difração. Construtiva Destrutiva Lei de Bragg a = aresta da célula unitária (hkl) Lei de Bragg Difratograma do ferro α policristalino (BCC) Perfil de um Difratograma de Raios-X Difratômetro • Diagrama esquemático de um difratômetro de raios X. Aplicações Microscopia (MO, MEV e MET) Introdução Microscópios Resolução aproximada Ampliação Fonte Requisito amostra Olho humano 100 µm -- Luz visível Material (volume) MO 100 nm ~ 2.000 x Luz visível Material (superfície) polida MEV 10 nm 10 ~ 1M x Feixe eletrônico Material (volume) MET 0,5 nm 1K ~ 1M x Feixe eletrônico Filmes finos (e ~100 nm) * Resolução: menor distância distinguível entre dois pontos • Resoluções* típicas obtidas por diversas técnicas de microscopia e a olho nu O Microscópio Óptico Prensa para alinhar amostra Micr. Eletrônica de Varredura Micr. Eletrônica de Varredura • Principais componentes do MEV – Coluna ótico-eletrônica (canhão de elétrons e sistema de demagnificação) – Unidade de varredura– Câmara de amostra – Sistema de detectores – Sistema de visualização da imagem Micr. Eletrônica de Varredura Micr. Eletrônica de Transmissão • Objetivo - Observação e análise microestrutural de materiais sólidos. • Características - Aumentos da ordem de106 x; - Fonte: feixe de elétrons; - Permite análise de defeitos e fases internas; - Imagens 2D (média através da espessura da amostra ∴ cuidado na interpretação); - Preparação laboriosa das amostras. • Principais componentes do MET –Coluna submetida a vácuo • Canhão de elétrons (fonte termoiônica ou FEG) • Lentes magnéticas, aberturas e diafragmas – Lentes condensadoras – Lente objetiva – Lentes projetivas –Câmara de amostras –Tela fluorescente, chapa fotográfica ou câmara de vídeo Micr. Eletrônica de Transmissão Micr. Eletrônica de Transmissão Técnicas de Análises Térmicas (TG/DTG, DTA/DSC, STA, Dilatometria, EGA, EGD) Técnicas de Análises Térmicas Técnicas de Análises Térmicas NORMAS/REFERÊNCIAS Técnicas de Análises Térmicas Termogravimetria (TG) Termogravimetria (TG) • Partes construtivas • Programador de Temperatura: faixas de 1 a 50 ºC/min; • Termopar; • Termobalanças. Termogravimetria (TG) • Aplicações da TG • Determinação da umidade e volatilidade; • Estudo da cinética das reações envolvendo espécies voláteis; • Estudo da desidratação e da higroscopicidade; • Calcinação de minerais; • Corrosão de materiais em várias atmosferas; • Degradação térmica de materiais poliméricos; • Decomposição térmica ou pirólise de materiais orgânicos, inorgânicos e biológicos. Termogravimetria Derivada (DTG) Influência da taxa de aquecimento Análise Térmica Diferencial (DTA) e Calorimetria Diferencial de Varredura (DSC) • A análise térmica diferencial (DTA) é uma técnica térmica de medição contínua das temperaturas da amostra e de um material de referência termicamente inerte, à medida que ambos vão sendo aquecidos ou resfriados em um forno. • De acordo com o DIN 51 007, a Análise Térmica Diferencial (DTA) é adequada para a determinação de temperaturas características, enquanto que o Calorímetro Diferencial de Varredura (DSC), adicionalmente, permite a determinação de valores calóricos como calor de fusão ou calor de cristalização. Análise Térmica Simultânea (STA) A análise térmica simultânea (TG-DTA/DSC) é um sistema combinado no qual se podem simultaneamente realizar os vários tipos de análise referidos anteriormente, usando uma única amostra sob as mesmas condições experimentais, permitindo registar as variações de massa, entalpia e temperatura. Esta combinação permite, por exemplo, reconhecer se uma mudança de energia é associada uma mudança de massa ou se ela é devida a uma mudança de fase. Análise Térmica Simultânea (STA) Dilatometria • Baseia-se na expansão de sólidos causadas um aumento da amplitude de vibração dos átomos em torno da separação interatômica de equilíbrio. Dilatometria • Expansão Térmica (Escala Atômica) Aumento de energia Aumento da vibração (Potencial assimétrico) Aumento da distância interatômica de equilíbrioDilatação Dilatometria O conjunto formado pela haste e pelo tubo carregador tem como características um baixo coeficiente de expansão térmica e alto ponto de fusão. Para tal são utilizados normalmente sílica fundida, grafite e alumina. Dilatometria Exemplos práticos da “Tecnologia dos Materiais Aplicados a Construção Civil” Evolução do concreto na construção civil • Graus estruturais na ordem de 10-9m ou um nanômetro (nm); • Utilização em matrizes cimentícias: • Nanosilica; Nanometacaulim; Nanotubo de carbono (NTC). Nanomateriais Nanotubo de carbono • Difícil dispersão: • Elevada área superficial; • Elevadas forças de Van der Walls entre as partículas. • Diminui a plasticidade da mistura, prejudicando a trabalhabilidade; • Tendência de formação de aglomerados; • Uso “obrigatório” de superplastificante e método de mistura adequado. NTC em matrizes cimentícias • Acelera o processo de hidratação do cimento: • Efeito de nucleação. • Diminui a retração química do cimento: • Tendência em reduzir as fissuras de retração. • Diminui a porosidade: • Aumenta a resistência a tração e a compressão; • Preenchimento dos nanoporos; • Efeito “ponte” de transferência de tensão. NTC em matrizes cimentícias NTC em matrizes cimentícias 70% 30% NTC em matrizes cimentícias NTC em matrizes cimentícias Sistema Al2O3-SiO2-CaO Diagrama de Equilíbrio Cimento Portland Resíduos como MP de ligantes cimentícios Resíduos como MP de ligantes cimentícios Dissolução da sílica e alumina Através dos ativadores a sílica e a alumina atingem condições de reação (reatividade) Ativação Alcalina Formação de compostos cimentantes através da mistura de materiais ricos em alumina, sílica e/ou cálcio com soluções alcalinas (hidróxido de sódio, hidróxido de potássio, silicatos) Ativação Alcalina Ativação Alcalina Modelo conceitual de geopolimerização elaborado por Glukhosky em (1959) a) Elevada resistência mecânica; b) Resistência à abrasão; c) Resistência à elevadas temperaturas; d) Resistência à ataque químico; e) Não sujeito à reação álcali-agregado; f) Baixo custo. Ativação Alcalina Ligantes álcali ativados Ativação Alcalina Aplicações em função da razão atômica Si : Al Ativação Alcalina Impressão 3D – Polímeros Manufatura Aditiva Impressão 3D – armadura polimérica Manufatura Aditiva A aplicação do princípio da fotocatálise aos materiais da construção civil, particularmente ao concreto, ocorreu de forma pioneira no Japão, na década de 90. Igreja Dives in Misericórdia em Roma-Itália (1996). "Cité des Arts et de la Musique", em Chambéry- França, construída em 1999. Argamassa Fotocatalítica Argamassa Fotocatalítica Utilização de resíduo do processo de produção do TiO2 (Minério Não Reagido) em argamassas fotocatalíticas Degradação de compostos orgânicos (resazurina) aderidos à superfície das argamassas expostas à radiação UV-A artificial Avaliação da degradação dos gases NOx (óxidos de nitrogênio) Argamassa Fotocatalítica Agradecimentos MUITO OBRIGADO
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