CROMATOGRAFIA EM CAMADA DELGADA

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CROMATOGRAFIA EM CAMADA DELGADA (CCD)
INTRODUÇÃO 
A cromatografia em camada delgada (CCD) é um método físico-químico de separação dos componentes de uma mistura sólido/líquido fundamentado em adsorção, onde a fase móvel (líquida) migra sobre uma camada delgada de adsorvente retido em uma superfície plana, ou seja, na fase estacionária variando essa migração de acordo com a afinidade entre eles (FERREIRA, s/a).
A técnica de CCD destaca-se devido à sua facilidade em efetuar a separação e por ser um método simples, rápido, visual e econômico, sendo a técnica predominantemente escolhida para o acompanhamento de reações orgânicas, e também muito utilizada para a purificação de substâncias e para a identificação de frações coletadas em cromatografia líquida clássica (DEGANI, 1998).
 O parâmetro mais importante a ser considerado em CCD é o fator de retenção (Rf), o qual é a razão entre a distância percorrida pela substância em questão e a distância percorrida pela fase móvel (DEGANI,1998). 
Para a revelação de placas de CCD, existem processos de utilização de placas onde a fase estacionária é fluorescente com o uso da câmara UV ou a utilização de iodo (DELGANI,1998). 
2-OBJETIVOS
Analisar e Identificar compostos da extração do caule de melão de São Caetano realizada em sala de aula.
3- MATERIAIS E REAGENTES 
Béquer 250 mL;
Sílica 60 G;
Placas cromatográficas de sílica 60 G;
Tubo capilar;
Iodo metálico; 
Papel de filtro
Hexano/acetato de etila 10%
Hexano/acetato de etila 20%
Hexano/acetato de etila 50%
Acetato de etila P.A
A parte experimental foi executada no Campus Anápolis de Ciências Exatas e Tecnológicas Henrique Santillo (CCET) da Universidade Estadual de Goiás 
(UEG). 
Os reagentes e solventes (Neon, fmaia) foram utilizados sem purificação prévia 
A cromatografia em camada delgada (CCD) foi realizada utilizando-se placa de alumínio com 0,20 mm de sílica gel 60 com indicador de fluorescência UV254 (Macherey-Nagel).
Procedimento experimental 
Em quatro placas de alumínio já preparadas com sílica gel 50 e ativadas, marcou-se nas mesmas com o auxílio de um lápis, 0,5 cm acima da parte inferior e 0,5 cm abaixo da parte superior das placas.
Mergulhou-se o capilar na solução extraída de caule de melão de são Caetano e escoou-se levemente na parte inferior delimitada com o lápis em cada placa.
Preparou-se quatro béqueres de 250 mL com 5 mL de cada uma das soluções de hexano/acetato 10%; hexano/acetato 20%; hexano/acetato 50% e acetato de etila P.A. Em cada uma deles, adicionou-se papel filtro e rente ao papel, adicionou-se a placa contendo a amostra. Tampou-se o béquer e esperou-se os vapores e o eluente atingir a marcação.
Após, retirou-se a placa e secou-se à temperatura ambiente. Colocou-se cada placa em câmara escura UV e em solução com Iodo. Observou-se e anotou-se os resultados obtidos.
4- RESULTADOS E DISCUSSÃO 
Na revelação em câmara UV, a luz ultra violeta complexa com o composto revelando sua localização na placa e se presente nos compostos revela também insaturação. A amostra eluida em hexano/acetato 20% apresentou manchas sem forma definida e sem um padrão, não demonstrando bem onde o composto estava. Enquanto que em acetato de etila P.A. a eluição não foi possível identificar o composto na placa.
Em eluente hexano/acetato 50% houve a visualização de uma marcação definida e retilínea na placa, indicando que a amostra eluiu tão bem que todos os componentes foram eluidos enquanto em eluente 10% não foi possível observar marcação na placa.
Todos os testes foram feitos com o Iodo, que também ocorre por complexação com os compostos, revelando o que a câmara UV não revela, ou seja, compostos não cromóforos. Entretanto não foi possível que ele revelasse nenhum composto devido a amostra estar bem diluída.
A partir dos dados obtidos, observou-se de que a amostra era mais polar do que apolar, pois a medida que aumentou a quantidade de hexano, que é um solvente apolar, foi possível identificar em câmara UV uma marcação mais definida dos compostos na placa.
5- CONCLUSÃO 
Utilizando-se a técnica de Cromatografia em Camada Delgada foi possível testar a afinidade dos eluentes com a amostra, aprimorar conhecimentos sobre a técnica e identificar compostos a partir da revelação dos compostos com o uso da câmara escura UV e Iodo. A técnica foi realizada com sucesso, e conclui-se que é de fácil execução com obtenção de ótimos resultados.
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
DEGANI, A.L.G.; CASS, Q. B.; VIEIRA, P. C., 1998. Cromatografia: Um breve ensaio. Disponível em: <http://qnesc.sbq.org.br/online/qnesc07/atual.pdf>. Acesso em: 29 de novembro de 2016. 
FERREIRA, L.F.B.; SARAIVA, L.M; PEDROSO, N. Cromatografia em Camada Delgada. Disponível em: <http://www.cempeqc.iq.unesp.br/Jose_Eduardo/Cromatografia%20em%20Camada%20Delgada.pdf>. Acesso em: 29 de novembro de 2016.