Relatorio cromatografia delgada

Prévia do material em texto

1 
 
UNIVERSIDADE FEDERAL DO PIAUÍ 
CENTRO DE CIÊNCIAS DA NATUREZA – CCN 
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA 
DISCIPLINA: QUÍMICA ORGÂNICA PARA ZOOTECNIA 
Prof.ª. DRª NILZA CAMPOS ANDRADE. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
CROMATOGRAFIA DE CAMADA DELGADA 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
MAYSA TORRES DE SOUSA SOARES 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Teresina 
2021 
 
2 
MAYSA TORRES DE SOUSA SOARES 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
CROMATOGRAFIA DE CAMADA DELGADA 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Relatório elaborado por discentes do 
2° período do curso de Zootecnia da 
Universidade Federal do Piauí, 
apresentado a disciplina de Química 
Orgânica, ministrada pela Prof.ª. Drª 
Nilza Campos Andrade. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Teresina 
2021 
 
3 
. 
.. 
 
. 
.. 
SUMÁRIO 
 
 
RESUMO ..............................................................................................................04 
1. INTRODUÇÃO ..................................................................................................04 
2. PARTE EXPERIMENTAL .................................................................................05 
3. RESULTADOS E DISCUSSÃO ........................................................................06 
4. CONCLUSÃO ...................................................................................................06 
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS .....................................................................07 
QUESTIONÁRIO. .................................................................................................08 
 
4 
RESUMO 
O presente experimento, no qual o principal objetivo é realizar, através da 
prática, o processo de cromatografia em camada delgada, consiste na separação 
dos componentes de uma mistura, baseado no diferencial de migração das 
substâncias sobre uma base fixa. 
 
1. INTRODUÇÃO 
 
A cromatografia é uma técnica utilizada para a análise, identificação e 
separação dos componentes de uma mistura. É definida pela separação dos 
componentes da uma dada mistura baseada na interação dos mesmos com a 
fase estacionária e com a fase móvel. Dependendo da natureza dessas fases, 
tem-se diversas cromatografias: sólido-líquido (coluna, camada fina ou delgada, 
papel); líquido-líquido (CLAE – cromatografia líquida de alta eficiência); gás-
líquido (CG – cromatografia gasosa). 
A cromatografia em camada delgada (CCD) é um dos métodos de 
separação físico-químico mais utilizados em misturas, sendo relativamente fácil 
de manusear e de resposta rápida. É uma técnica simples, barata e eficiente na 
análise qualitativa da composição de uma mistura. Pode ser usada também para 
acompanhar o curso de uma reação química e determinar a pureza de um dado 
composto. 
Na CCD, o eluente (fase móvel líquida) elui (deslocar para cima) por 
uma camada fina de sílica-gel (fase estacionária adsorvente), por exemplo, 
estendida sobre um suporte. Ao fazer um “spot” (aplicação da amostra) na base 
da placa, a mesma é colocada verticalmente em uma cuba cromatográfica 
(recipiente fechado) contendo o eluente, sendo esse uma quantidade de um 
determinado solvente ou mistura de solventes. À medida que a placa 
cromatográfica é eluida, a amostra é “arrastada” pela fase móvel sobre a fase 
estacionária. Durante este processo, os diversos componentes da mistura serão 
separados de acordo com suas propriedades de solubilidade e adsorção. Cada 
“mancha” que aparecer na placa corresponde a um componente presente na 
mistura original. 
Objetivo: o presente experimento tem a finalidade de descobrir as substancias 
que compõem as amostras de certos medicamentos com o uso da cromatografia 
em camada delgada. 
 
5 
2. PARTE EXPERIMENTAL 
 
Material e reagentes: 
• Paracetamol padrão; 
• Dorflex (medicamento); 
• Cafeína padrão; 
• Saridon (medicamento); 
• Placa cromatográfica; 
• Acetato de etila; 
 
 
• Paracetamol 
genérico(medicamento); 
• Cuba cromatográfica; 
• Tubo capilar; 
• Câmara escura com luz UV; 
• Câmara de iodo. 
 
 
Procedimento 
 
• Com o uso de um tubo capilar, coloca-se as cinco amostras nas pequenas 
marcas feitas na placa cromatográfica. Essas marcas são feitas um pouco 
acima do final da placa, para que as amostras não sejam dissolvidas no 
solvente da cuba cromatográfica. 
• Logo após a aplicação das amostras na placa, lave-se a placa com os 
compostos para uma cuba de desenvolvimento (cuba cromatográfica) que 
está saturada com solvente acetato de etila. A placa é coloca dentro da 
cuba com a ajuda de uma pinça, logo fecha-se a cuba, e nota-se que de 
acordo que a placa vai umedecendo e o solvente vai eluindo. 
• Espera-se o solvente eluir até próximo ao topo da placa, e é feito a 
marcação e medição da altura que ele subiu, para o cálculo de Rf. Após a 
secagem do solvente, a placa é levada para uma câmara com luz UV, que 
será o agente revelador do comportamento das substancias na placa, que 
não possuem cor. 
• Utilizando um lápis, ainda dentro da câmara, faz-se a marcação das 
manchas das substancias na placa. É feito a medição da distância 
percorrida pela mancha. 
• A placa é levada para uma câmara de iodo para ser corada, para que seja 
possível ver as manchas das amostras sem ter a necessidade de colocá-la 
em uma câmara com luz UV. 
6 
3. RESULTADOS E DISCUSSÕES 
A primeira medida da distância percorrida pelo solvente foi de 6 cm do 
ponto onde foi aplicada as substancias até o ponto final. A medida das 
substancias foi: 
• Paracetamol genérico e padrão – 2,4cm; 
• Cafeína 0,4 cm; 
• 3ª substancia presente no Saridon 3,1 cm; 
Tendo assim, os dados necessários para o calculo do Fator de retenção (Rf) de 
cada amostra. 
𝑹𝒇 =
𝒂
𝒗
 , Rf = fator de retenção, a= distancia percorrida pelo composto e v= 
distância percorrida pelo solvente. 
Rf. (Paracetamol): 
2,4
6
= 0,4 
Rf. (Cafeína): 
0,4
6
= 0,06 
Rf. (3ª subs. Do Saridon): 
3,1
6
= 0,51 
4. CONCLUSÃO 
Conclui-se que é possível diferenciar cada substancia das amostras 
de acordo com os seus fatores de retenção. 
As amostras de paracetamol obtiveram a mesma distancia percorrida 
na plana cromatográfica, assim como a cafeína padrão e a presente no dorflex, 
foi possível também notar a presença de uma terceira substância no 
medicamento Saridon, essa possui um Rf maior que a da cafeína e do 
paracetamol. 
 
 
7 
 
REFERÊNCIA BIBLIOGRÁFICA 
Vídeo do experimento: https://www.youtube.com/watch?v=t66p7vZbVOU 
 
ROBERTS, R. M.; GILBERT, J. C.; RODEWALD, L. B. WINGROVE, 
A. S., Modern experimental organic chemistry, 4th ed, 
Phyladelphia Saunders College Publishing,1985. 
 
COLLINS, C. H.; BRAGA, G. L.; BONATO, P. S., Introdução a 
métodos cromatográficos, 6. ed, Campinas, Editora da 
UNICAMP, 1995. 
 
DEGANI, A. L. G., CASS, Q. B.; VIEIRA, P. C. Química Nova na 
Escola, 1998. 7, 21. 
 
BOBBLIO, F. O.; BOBBLIO, P.A. Introdução à química de 
alimentos. 2. ed. São Paulo: Livraria Varela. 1992. 
 
 
 
 
 
8 
QUESTIONÁRIO 
1 – Pesquisar estruturas das clorofilas a e b, xantofilas e carotenos. 
 clorofila a: clorofila b: xantofilas: 
 
 
Carotenos: 
 
2 – Qual é o estado físico da fase móvel e da fase estacionária na 
cromatografia em camada delgada (CCD)? 
A CCD é uma técnica de adsorção liquido - solido. Nesse caso, a separação se 
dá pela diferença de afinidade dos componentes de uma mistura pela fase 
estacionária. Em um cromatograma obtido por CCD, pode - se observar a 
diferença de a finidade de substancias pela fase estacionária, sendo a primeira 
substancia mais retida que a segunda ou vice-versa. 
 
3 – Qual é o mecanismo de separação da cromatografia em camada delgada 
de sílica gel? 
O mecanismo funciona da seguinte maneira: Em uma coluna cromatográfica 
composta por uma cuba de vidro e é preenchido com uma fase estacionaria 
(placa) contendo 1 ou 2 ml de uma fase móvel liquida(solvente). A 
movimentação do soluto acontece devido as fibras de celulose do papel possuir 
uma forte afinidade pela água presente na mistura do solvente, e muito pouca 
a finidade pela fase orgânica. O papel assim, pode ser visto como um suporte 
inerte, contendo uma fase estacionaria aquosa (polar) 
 
4 – Com que finalidade a solução de pigmentos é lavada com água? 
Para separar a fase orgânica da inorgânica, ou seja, separar a fase aquosa. 
 
5 – Por que o sulfato de sódio anidro é adicionado à solução de 
pigmentos? 
Para que ele solidifique a água e separe o que resta da fase inorgânica e 
orgânica, para que ficasse bem separado deve-se adicionar o sulfato de sódio 
anidro até que ele não ficasse empedrado, ele retém a água e se torna um sal 
hidratado. 
 
6 –Que se entende por fator de retenção (Rf)? 
O Rf é uma constante física de uma determinada substancia, desde que se 
observem as características do papel, a qualidade e a quantidade da fase 
móvel, a temperatura, o volume e a concentração da substancia aplicada. É 
de fina como a razão entre a distância percorrida pela mancha do componente 
e a distância percorrida pelo eluente.