análise qualitativa de cátions

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Cátions 
Os cátions, ou seja, qualquer espécie monoatômica ou poliatômica com carga positiva, 
são classificados em cinco grupos analíticos para fins de análise qualitativa sistemática. 
Essa classificação leva em consideração as reações desses cátions com determinados 
reagentes. De um modo geral, cada grupo tem o seu regente específico (exceto o 
grupo V, que não possui um reagente de grupo). Sendo assim, é possível determinar a 
presença ou não de um cátion de determinado grupo através de uma marcha analítica, 
que foi publicada por Thompson em 1841, sendo assim a marcha analítica clássica. 
Algumas modificações foram feitas nessa marcha analítica ao longo do tempo à 
medida que novos conhecimentos e novas técnicas e tecnologias foram surgindo. 
A classificação dos cátions em 5 grupos é feita da seguinte forma: 
Grupo I: Ag⁺, Hg⁺², Pb⁺². Precipitam como cloretos na presença de HCl diluído à 
temperatura ambiente. 
Grupo II: Cu⁺², Cd⁺², Pb⁺², Hg⁺², Bi⁺³, As⁺³, As⁺⁵, Sb⁺³, Sb⁺⁵, Sn⁺², Sn⁺⁴. Precipitam como 
sulfetos na presença de Tioacetamida em meio levemente ácido à 100º C 
Grupo III-A: Fe⁺³, Al⁺³, Cr⁺³. Precipitam como hidróxidos na presença de NH4OH diluído 
e de NH4Cl (s) na temperatura ambiente. 
Grupo III- B: Mn+2, Zn+2, Co+2, Ni+2. Precipitam como sulfetos na presença de 
Tioacetamida em meio básico (amoniacal) à 100 ºC. 
Grupo IV: Ba+2, Ca+2, Sr+2. Precipitam como carbonatos na presença de (NH4)2CO3 e de 
uma mistura de NH4OH diluído com NH4Cl(s) à temperatura ambiente. 
Grupo V: Na+, K+, Mg+2, Li+, NH4+ . Não possuem um mesmo reagente. Para que seja 
possível identificá-los com facilidade recomenda-se retirar os cátions dos demais 
grupos, pois podem interferir na análise. Para isso adiciona-se (NH4)2SO4 e (NH4)2C2O4 e 
a solução é aquecida em banho-maria e depois centrifugada para que caso surja algum 
resíduo ele seja eliminado. 
Alguns cátions apresentam uma coloração específica, sendo isso um indicativo de sua 
presença, mas só é possível afirmar que está presente na solução por meio de testes. 
Exemplos disso são o Fe+3, que apresenta coloração alaranjada, o Cu+2 que é azul e o 
Cr+3 que é esverdeado. 
 
 
 
 
Testes Preliminares: 
Teste de Fe+3 : A 5 gotas de solução, juntar gotas de HCl diluído e NH4SCN. Se esse 
cátion estiver presente, irá formar Fe(SCN)3, que possui um coloração vermelho 
sangue. 
Teste de NH4+: Em um Becker, adicionar 1 ml de hidróxido de sódio diluído a 1 ml da 
amostra e cobrir com o vidro de relógio contendo um papel de tornassol rosa úmido, 
agitar moderadamente evitando respingar e verificar se houve mudança de cor de rosa 
para azul indicando presença desse íon, pois ele evapora sob a forma de amônia. 
OBS: É importante que esse teste seja feito no início, pois muitos reagentes possuem 
NH4 na sua composição, o que poderia levar a um falso positivo, caso a alíquota 
testada não esteja “pura”. 
Teste de Mn +2: colocar 5 gotas de amostra, 20 gotas de HNO3 concentrado e ½ bastão 
de NaBiO3. Se ficar com uma coloração vinho antes de se tornar marrom, o teste será 
positivo, se ficar apenas marrom sem passar pelo vinho, negativo. 
 
Testes por Grupos: 
Após realizar os testes preliminares, deve-se avaliar a presença ou não de cátions 
pertencentes a cada grupo (utilizam-se os reagentes do grupo). Se o resultado for 
positivo para um teste de grupo (mais grosseiro), realizam-se testes específicos para a 
identificação do cátion em questão. 
Teste para o grupo I: adição de 8 gotas de HCl 3N em 20 gotas da amostra. Se houver 
precipitação, positivo. 
Teste para o grupo II: Ao sobrenadante anterior (descartar o precipitado se houver), 
adicionar 2 bastões de vidro de NH4Cl (s) e NH4OH diluído até o pH ficar alcalino (pode 
ser verificado o PH com a mudança de cor do papel de tornassol de rosa para azul). 
Centrifugar. Se houver precipitação, positivo. 
Teste para o grupo III-A: Ao sobrenadante do processo anterior, adicionar 1 bastão de 
NH4Cl (s) , NH4OH diluído até o pH alcalino e 10 gotas de (NH4)2CO3. Centrifugar. Se 
ocorrer precipitação, positivo. 
Teste para o grupo III-B: Adicionar 4 gotas de Tioacetamida ao sobrenadante da etapa 
anterior agitar com bastão de vidro e aquecer em banho Maria. Centrifugar. Se houver 
precipitação, positivo. 
Teste para o grupo IV: colocar o sobrenadante da etapa anterior em uma caçarola de 
porcelana, adicionar HCl concentrado gota a gota até pH ácido (papel de tornassol azul 
ficará rosa) e aquecer na placa de aquecimento para expulsar o H2S e reduzir o 
volume. Adicionar NH4Cl (s) e NH4OH até o pH ficar alcalino, adicionar 10 gotas de 
(NH4)2CO3, esfregar o fundo com um bastão e transferir para um tubo de ensaio. 
Centrifugar. Se houver precipitação, positivo. 
Teste para o grupo V: Ao sobrenadante da etapa anterior adicionar 10 gotas de HNO3 
concentrado, agitar com um bastão de vidro cuidadosamente, transferir para uma 
caçarola de porcelana e aquecer até próximo á secura. Adicionar 1,5 ml de água 
destilada, esfregar o fundo com o bastão de vidro e dividir em porções iguais para o 
teste individual de cada cátion possível (lembrando que o teste para NH4 já foi 
realizado). 
 
Testes específicos para os cátions de cada grupo: 
Para o grupo I: 
Ao precipitado obtido lavar 2x com 2ml de uma solução (4 ml de água destilada e 1 
gota de HCl concentrado). 
Para extrair o Pb+2: adicionar 1 ml de água destilada e aquecer em banho Maria. O 
chumbo é o único solúvel em água quente, se houver precipitado, significa que 
também tem outros cátions do grupo I (e esse precipitado deverá ser testado). Ao 
sobrenadante adicionar KI, se precipitar, positivo para Pb+2. 
Teste de Ag⁺, Hg⁺²: Ao precipitado que foi previamente separado adicionar 20 gotas 
de NH4OH, se formar um precipitado negro é Hg⁺². 
Ao sobrenadante adicionar HNO3 até pH ácido, se precipitar é Ag⁺. 
 
Para o grupo II: 
Ao precipitado adicionar (NH4)2S2 até cobrir e aquecer em banho maria e centrifugar. 
Ao sobrenadante adicionar HCl 6n até o pH ácido, se precipitar amarelo é As. 
Ao precipitado adicionar água destilada, agitar, aquecer em banho maria, centrifugar e 
descartar o sobrenadante 2x. Adicionar HNO3 3N, aquecer e centrifugar. Se tiver ppt 
preto e Hg+2. 
Ao sobrenadante da etapa anterior adicionar 10 gotas de H2SO4 concentrado, 
transferir para uma caçarola e aquecer até para se desprender SO3, se houver a 
formação de um precipitado branco, é Pb+2. 
Ao sobrenadante adicionar NH4OH até pH alcalino, se a solução ficar azul é Cu+2. 
 
Para o grupo III-A: 
O precipitado parece gel e pode ser ferrugem ( indica Fe), branco( indica Al) ou 
esverdeado( indica Cr). Lavar o precipitado com uma solução (2ml de água destilada + 
4 gotas de NH4Cl), agitar, centrifugar e descartar o sobrenadante 2x. Dissolver o 
precipitado com Hcl diluído, transferir para uma caçarola e adicionar NaOH até pH 
alcalino e 10 gotas de H2O2 10 volumes, aquecer em banho maria e adicionar 1ml de 
água destilada e centrifugar. Precipitado ferrugem confirma o ferro (que foi testado no 
teste preliminar). 
Ao sobrenadante adicionar HCl 6N até pH ácido + NH4Cl (s) e NHAOH até pH alcalino. 
Centrifugar. Precipitado branco indica o Al+3. Confirmar com o seguinte teste: adicionar 
HCl 1N até que esse precipitado se dissolva, 5 gotas de Aluminon, 5 gotas de NH4Ac e 5 
gotas de NaOH diluído. Se formar uma laca vermelha é positivo. 
Sobrenadante amarelo, adicionar ácido acético até pH ácido e 5 gotas de Pb(Ac)2, se 
formar um precipitado amarelo, positivo para Cr+3 
 
Para o grupo III-B: 
Ao precipitado adicionar HCl diluído até dissolver, transferir para uma caçarola de 
porcelana e aquecer na placa de aquecimento. Adicionar NaOH,H2O2 aquecer em 
banho maria e agitar com um bastão. Adicionar 1 ml de água destilada e centrifugar. 
Se formar um precipitado castanho, Mn+2 (já foi feito teste preliminar). 
Ao sobrenadante adicionar ácido acético diluído até pH ácido, 5 gotas de Tioacetamida 
e aquecer em banho maria. Centrifugar, se ocorrer precipitado branco é Zn+2. 
 
Para o grupo iV: 
Lavar 2x o precipitado com água destilada e aquecimento, abandonando os 2 
sobrenadantes. Dissolver o precipitado com ácido acético 2M. Adicionar 5 gotas de 
NH4Ac 3M e 5 gotas de K2Cr2O2, agitar e centrifugar. Precipitado amarelo indica Ba+2. 
Ao sobrenadante adicionar NH4OH até pH alcalino e 8 gotas de (NH4)2CO3, agitar e 
centrifugar. Se formar precipitado, pode ter Sr+2 e Ca+2. 
Para separar esses dois cátions, lavar o precipitado 2x com água destilada e 
aquecimento em banho maria, centrifugação e descartar os sobrenadantes. Depois 
solubilizar com ácido acético e adicionar 10 gotas de (NH4)2SO4 0,1M e aquecer em 
banho maria, centrifugar e separar o sobrenadante do precipitado. O precipitado 
branco contém Sr+2. 
Ao sobrenadante adicionar 5 gotas de (NH402SO4 0,5M, aquecer em banho maria e 
centrifugar, descartar o precipitado (resido de Sr+2). Ao sobrenadante adicionar 
NH4OH até pH alcalino e 5 gotas de (NH4)2C2O4, se formar precipitado branco, é Ca+2. 
 
Para o grupo V: 
Após separar a solução obtida no preparo para o grupo V em 3 tubos de ensaio, fazer 
os seguintes testes, cada um em um tubo: 
Para Mg+2: adicionar 1 gota de Magneson e 4 gotas de NaOH 6N, agitar. Se formar uma 
laca azul, positivo. 
Para k+: adicionar 5 gotas de HClO4 atritar bastão de vidro no tubo, se formar 
precipitado alaranjado, positivo (cuidado, pois NH4 também dá resultado semelhante). 
Para Na+: 5 gotas de uranil acetato de zinco, 1 gota de ácido acético diluído e 1 ml de 
etanol atritar com um bastão de vidro e centrifugar, se ocorrer um precipitado leve e 
branco, positivo. 
 
OBS: Esse material tem por objetivo auxiliar nas aulas de química analítica qualitativa 
experimental, não substitui de forma alguma as aulas com um(a) professor(a). Alguns 
reagentes são tóxicos, podem desprender gases irritantes e/ou provocar corrosão e 
manchas, sendo necessário o uso de óculos de proteção e jaleco. É desaconselhável 
usar lentes de contato e caso ocorra contato com a pele e mucosa, lavar com água 
corrente. Também é importante fazer o descarte dos reagentes corretamente e manter 
os materiais devidamente limpos assim como os reagentes fechados e organizados.