Relatório prática 11 - QUI214

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UNIVERSIDADE FEDERAL DE VIÇOSA
CENTRO DE CIÊNCIAS EXATAS E TECNOLÓGICAS
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA
QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA – QUI 214
Prática 11: Titulações de óxido-redução
 
Viçosa, Julho de 2014
Prática 11: Titulações de óxido-redução
Nesta prática, os objetivos foram preparar uma solução de KMnO4 aproximadamente 0,02 mol.L-1 e padronizar essa solução, determinar o teor de H2O2 em água oxigenada comercial, e determinar o teor de MnO2 em uma amostra de Pirolusita. O método empregado nessa prática, foi a permanganimetria, que consiste em utilizar uma solução de KMnO4, um forte agente oxidante.
A – Preparo de uma solução de KMnO4 ≅ 0,02 mol.L-1
	No momento do experimento, a solução já estava preparada. Para prepará-la, foi necessário pesar 3,16 g de KMnO4, dissolver em 1000 ml de água destilada e transferir para um béquer de 1500 ml, e ferver a solução durante 30 minutos. Após esfriar, a solução foi filtrada em funil de vidro sinterizado e armazenada em frasco escuro.
B – Padronização da solução de KMnO4
	Iniciamos pesando em dois erlenmeyers distintos (determinação em duplicata) 0,1430g e 0,1419g de oxalato de sódio (padrão primário). Em seguida, adicionamos 50 ml de H2SO4 1:5 em cada frasco e titulamos com a solução de KMnO4 até atingir aproximadamente 15 ml. Aquecemos o conjunto até aproximadamente 60ºC e continuamos a titulação até o ponto de equivalência (solução rósea). Os valores lidos na bureta foram: 22,40 ml para a solução de massa 0,1430g e 22,00 ml para a solução de massa 0,1419g. Com esses dados, podemos calcular a concentração exata da nossa solução de KMnO4:
Primeira titulação:
n Na2C2O4 = = = 1,067x10-3 mols
2n Na2C2O4 = 5n KMnO4 = 5 (CKMnO4 x VKMnO4)
CKMnO4 = = 0,01905 mol.L-1
Segunda titulação:
n Na2C2O4 = = = 1,045x10-3 mols
2n Na2C2O4 = 5n KMnO4 = 5 (CKMnO4 x VKMnO4)
CKMnO4 = = 0,01900 mol.L-1
Tirando a média dos resultados: = 0,01903 mol.L-1
Logo, a concentração exata de nossa solução de KMnO4 é 0,01903 mol.L-1.
C – Quantificação de Peróxido de Hidrogênio em água oxigenada comercial
	Iniciamos pipetando 5 ml de água oxigenada (10 volumes, aproximadamente 3% (m/v)) e transferindo para um balão volumétrico de 50 ml, completando seu volume com água destilada. Retiramos 5 ml dessa solução e transferimos para um erlenmeyer, em seguida adicionamos 20 ml de água destilada e 5 ml de H2SO4 1:5. Iniciamos a titulação com a solução padronizada de KMnO4 até atingir o ponto de equivalência (solução rósea). Realizamos a determinação em duplicata e os valores lidos na bureta foram: 9,92 ml e 9,90 ml. Logo, podemos adotar o volume médio de 9,91 ml. A partir desses dados, podemos calcular o teor Peróxido de Hidrogênio na nossa amostra de água oxigenada:
2n H2O2 = 5n KMnO4
n H2O2 = = = 4,715 x 10-4 mols na alíquota
No balão:
4,715 x 10-4 x = 4,715 x 10-3 mols
Massa de H2O2 = Número de mols x Massa Molar H2O2 = 4,715 x 10-3 x 34 = 0,1603 g
Teor % (m/v) = = = 3,2%
Como o fabricante informa que o teor é de 3%, e achamos um valor diferente, temos que calcular o erro relativo:
Erro relativo = = = 0,6%
Realizamos a determinação com erro bem pequeno, menor que 5%. Podemos concluir que nossa determinação foi satisfatória.
D – Quantificação de Dióxido de Manganês (MnO2) em Pirolusita
	Pesamos em dois erlenmeyers distintos (determinação em duplicata) 0,1059g e 0,1029g de amostra do minério Pirolusita. Adicionamos 20 ml de solução padrão de oxalato de sódio 0,1 mol.L-1 (em excesso) e 25 ml de H2SO4 5,0 mol.L-1. Colocamos para aquecer em temperatura branda até que não sobrasse mais nenhuma partícula do minério (digestão ácida do minério). Esfriamos a solução e iniciamos a titulação com a solução padronizada de KMnO4 até o aparecimento de coloração rósea permanente. Os volumes lidos na bureta foram 19,40 ml para a solução de massa 0,1029g e 19,00 ml para a solução de massa 0,1059g. Com esses dados, podemos calcular o teor de MnO2 na amostra em %(m/m) e mol.Kg-1:
Primeira titulação:
2n H2O2 = 5n KMnO4
n C2O42- em excesso = = 9,039 x 10-4 mols
n C2O42- inicial = 0,1 x 0,02 = 2,00 x 10-3 mols
n C2O42- que reagiu = n C2O42- inicial - n C2O42- em excesso = 2,00 x 10-3 - 9,039 x 10-4 = 1,096 x 10-3 mols
n MnO2 = n C2O42- que reagiu
Massa MnO2 = Número de mols x Massa molar = 1,096 x 10-3 x 86,9 = 0,09524g
Teor % (m/m) = x 100 = 89,93%
Teor (mol.Kg-1) = = 10,35 mol.Kg-1
Segunda titulação:
2n H2O2 = 5n KMnO4
n C2O42- em excesso = = 9,229 x 10-4 mols
n C2O42- inicial = 0,1 x 0,02 = 2,00 x 10-3 mols
n C2O42- que reagiu = n C2O42- inicial - n C2O42- em excesso = 2,00 x 10-3 - 9,229 x 10-4 = 1,077 x 10-3 mols
n MnO2 = n C2O42- que reagiu
Massa MnO2 = Número de mols x Massa molar = 1,077 x 10-3 x 86,9 = 0,09359g
Teor % (m/m) = x 100 = 90,95%
Teor (mol.Kg-1) = = 10,47 mol.Kg-1
Tirando a média desses valores:
Teor % (m/m) = = 90,44%
Teor (mol.Kg-1) = = 10,41 mol.Kg-1
E desvio padrão:
Teor % (m/m) = 0.51
Teor (mol.Kg-1) = 0.060
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
VOGEL, A. I.; JEFFERY, G. H.; BASSETT, J.; MENDHAM, J.; DENNEY, R. C.; Análise Química Quantitativa, 6ª Ed., Rio de Janeiro, LTC, 2002.
Fundamentos de química analítica / Skoog [et al.]; [tradução Maro Grassi; revisão técnica Celio Pasquini]. – São Paulo : Cengage Learning, 2009.