Aula 3 AMOSTRAGEM

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Universidade Estácio de Sá
Amostragem
Aula 3
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 Análise de alimentos
 A analise de alimentos é uma área muito importante no ensino das ciências que estudam alimentos, pois ela atua em vários segmentos do controle de qualidade, do processamento e do armazenamento dos alimentos processados.
 Objetivos 
Determinar um componente específico do alimento, ou vários componentes 
 Determinação da composição centesimal 
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 - Métodos convencionais e métodos instrumentais: 
 Os convencionais  são aqueles que não necessitam de nenhum equipamento sofisticado, isto é, utilizam apenas a vidraria e reagentes, e geralmente são utilizados em gravimetria (análise que consiste na determinação indireta da massa de um ou mais constituintes de uma amostra) e volumetria (método de análise química quantitativa que se fundamenta na medição do volume de solução de um reagente necessário e suficiente para efetuar determinada reação). 
 Os instrumentais  são realizados em equipamentos eletrônicos mais sofisticados. São utilizados, sempre que possível os métodos instrumentais no lugar dos convencionas.
MÉTODOS DE ANÁLISE
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Escolha do Método Analítico
 
O tipo de produto a ser analisado; 
A legislação vigente; 
A quantidade relativa do componente analisado; 
A exatidão requerida; 
A composição química da amostra; 
Os recursos disponíveis. 
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Em, alimentos, a escolha do melhor método de análise é um passo muito importante, pois o alimento é, geralmente, uma amostra muito complexa, em que os vários componentes da matriz podem estar interferindo entre si. Por isso, em muitos casos, um determinado método pode ser apropriado para um tipo de alimento e não fornecer bons resultados para outro. Portanto a escolha do método vai depender do produto a ser analisado.
A escolha do método analítico vai depender de uma série de fatores:
Quantidade relativa do componente desejado: Os componentes podem ser classificados em maiores (mais de 1%), menores (0,01 – 1%), micros (menos de 0,01%) e traços (ppm – parte por milhão e ppb – parte por bilhão) em relação ao peso total da amostra. No caso dos componentes maiores, são perfeitamente empregáveis os métodos analíticos convencionais, como os gravimétricos e volumétricos. Para os componentes menores e micros, geralmente é necessário o emprego de técnicas mais sofisticadas e altamente sensíveis, como os métodos instrumentais.
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Exatidão requerida: Os métodos clássicos podem alcançar uma exatidão de 99,9%, quando um composto analisado se encontra em mais de 10% na amostra. Para componentes presentes em quantidade menores que 10%, a exatidão cai bastante, e então a escolha do método deve recair sobre os instrumentais.
Composição química da amostra: A presença de substâncias interferentes é muito constante em alimentos. A escolha do método vai depender da composição química dos alimentos, isto é, dos possíveis interferentes em potencial. Em análise de materiais de composição extremamente complexa, o processo analítico se complica com a necessidade de efetuar a separação dos interferentes antes da medida final. Na maioria das determinações em alimentos, as amostras são complexas, necessitando de uma extração ou separação prévia dos componentes a ser analisado.
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Recursos disponíveis: muitas vezes não é possível utilizar o melhor método de análise em função do seu alto custo, que pode ser limitante em função do tipo de equipamento ou até mesmo ao tipo de reagente ou pessoal especializado.
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ESQUEMA DA ANÁLISE QUANTITATIVA
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ESQUEMA GERAL PARA ANÁLISE QUANTITATIVA
Qualquer análise quantitativa depende sempre da medida de uma certa quantidade física, cuja magnitude deve estar relacionada a massa do componente de interesse presente na amostra tomada para análise. Porém esta medida vai ser, geralmente, apenas a última de uma série de etapas operacionais que compreende toda a análise. 
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ESQUEMA GERAL PARA ANÁLISE QUANTITATIVA
Amostragem
A amostragem é o conjunto de operações com os quais se obtém, do material em estudo, uma porção relativamente pequena, de tamanho apropriado para o trabalho no laboratório, mas que ao mesmo tempo represente corretamente todo o conjunto da amostra. A maior ou menor dificuldade da amostragem vai depender da homogeneidade da amostra. É necessário que a quantidade de amostra seja conhecida (peso ou volume) nas operações subsequentes.
Amostra 
É definida como “uma porção limitada do material tomada do conjunto – o universo, na terminologia estatística - selecionada de maneira a possuir as características essenciais do conjunto”.
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Amostra Bruta
Uma porção limitada do material tomada do conjunto – selecionada de maneira a possuir as características essenciais do conjunto.
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Amostra para análise
A amostra para a análise é uma porção menor da amostra de laboratório, suficientemente homogeneizada para poder ser pesada e submetida à análise.
Amostra para laboratório
É o resultado da redução da amostra bruta mediante operações conduzidas de maneira a garantir a continuidade da condição de representatividade da amostra 
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a) Amostragem
É o conjunto de operações com os quais se obtém, do material em estudo, uma porção relativamente pequena, de tamanho apropriado para o trabalho no laboratório, mas que ao mesmo tempo represente corretamente todo o conjunto da amostra. A amostragem deve compreender de 5% a 10% do peso total de alimento a ser analisado. 
 
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Coleta da amostra bruta
Preparação da amostra de laboratório
Preservação da amostra para análise 
PROCESSO DE AMOSTRAGEM
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Alimentos secos (pó ou granulares)
Manual: Quarteamento a amostra é homogeneizada sobre uma superfície plana e depois é dividida em quatro quadrados de modo que dois destes quadrados sejam eliminados. Em seguida misturam-se os dois quadrados restantes, dividindo a amostra novamente em quatro partes e descartando mais dois quadrados até que se chegue a uma quantidade ideal de amostra. 
Etapa 1 – COLETA DAS AMOSTRAS
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Amostrador tipo Boerner
Amostrador tipo Riffle
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Alimentos líquidos
 Homogeneização
Alimentos semissólidos
Amostras devem ser raladas e homogeneizadas e realiza-se o quarteamento
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Alimentos úmidos
Amostra deve ser picada ou moída e misturada, sofrer quarteamento, quando necessário
Alimentos semiviscosos e pastosos e líquidos contendo sólidos
As amostras devem ser picadas em liquidificador e misturadas
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Alimentos com emulsão (manteiga e margarina): 
	As amostras devem aquecidas a 35oC num frasco com tampa, que depois é agitado para homogeneização.
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Frutas: 
	As frutas grandes devem ser cortadas ao meio no sentido longitudinal e transversal, de modo a reparti-las em quatro partes. 
	Duas partes opostas devem ser descartadas, e as outras duas devem ser juntadas e homogeneizadas em liquidificador. 
	As frutas pequenas podem ser simplesmente homogeneizadas inteiras no liquidificador.
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 A moagem de alimentos secos é feita principalmente num moinho do tipo de Wiley.
Desintegração mecânica:
Etapa 2 - Preparação da amostra para análise
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Desintegração enzimática: 
 É útil em amostras vegetais com o uso de celulases. 
 Proteases e carboidratases são úteis para solubilizar componentes de alto peso molecular (proteínas e polissacarídeos) em vários alimentos.
 Determinação de fibras dietéticas
Desintegração química: 
 Vários agentes químicos podem ser usados na dispersão ou solubilização dos componentes dos alimentos.
 Determinação de proteínas - ácidos
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Etapa 3 - PRESERVAÇÃO DA AMOSTRA
Inativação enzimática: serve pra preservar o estado original dos componentes de um material vivo. Ex: resfriamento, branqueamento, congelamento.
Diminuição das mudanças lípidica: Resfriar a amostra rapidamente antes da extração e congelá-la se for estocar, adicionarantioxidante, preservar ao abrigo da luz.
O ideal seria analisar as amostras frescas o mais rápido possível
Resfriamento
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Controle do ataque oxidativo: 
	Preservação a baixa temperatura (N líquido) para a maioria dos alimentos.
Controle do ataque microbiológico: 
	Congelamento, secagem e uso de conservadores, ou a combinação de quaisquer dos três.
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CONFIABILIDADE DOS RESULTADOS 
	Especificidade está relacionada com a propriedade do método analítico em medir o composto de interesse independente da presença de substâncias interferentes. 
	Exatidão mede quanto próximo o resultado de um dado método analítico se encontra do resultado real previamente definido. 
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	Precisão de um método é determinada pela variação entre vários resultados obtidos na medida de um determinado componente de uma mesma amostra, isto é, é o desvio padrão entre as várias medidas e a média. 
	Sensibilidade é a menor quantidade do componente que se consegue medir sem erro. 
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Por que as soluções são importantes?
 
Análise de alimentos: diversas técnicas para determinação do conteúdo de nutrientes e outras substâncias nos alimentos 
 
 Reações Químicas!!
 
PREPARO DE SOLUÇÕES PARA ANÁLISE
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 CONCEITOS
 
Solução: mistura homogênea (soluto + solvente)
 
Soluto: dissolvido pelo solvente
 
Solvente: substância utilizada para dissolver outra 
•Ex.: Soro fisiológico – Solução de NaCl a 0,9% 
Solvente: ? 
Soluto:? 
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Solução diluída
 
Quantidade grande de solvente em relação ao soluto 
 Ex: 2 g de NaCl em 100ml de H2O a 18ºC
 
Solução concentrada 
 Quantidade grande de soluto em relação ao solvente
 
 Ex: 30g de NaCl em 100ml de H2O a 18ºC 
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 Solução saturada
 
Contém a máxima quantidade de sal que se dissolve em 100ml de H2O a uma determinada temperatura. 
 Ex: 36g de NaCl em 100ml de H2O a 18ºC 
Solução supersaturada
 
Apresenta uma maior quantidade de soluto do que o solvente consegue dissolver. Essa solução apresenta corpo de chão, corpo de fundo ou precipitado. 
 Ex: 40 g de NaCl em 100 mL de H2O a 18ºC 
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• Peso molecular 
É a soma dos pesos atômicos de todos os átomos que compõem a molécula de uma substância. 
Peso Atômico (também chamado de Massa Atômica Relativa) de um elemento é o número de vezes que um átomo de um elemento é mais pesado que um átomo de hidrogênio. Por isso, o hidrogênio é tratado como referência, cujo peso atômico é tomado como 1.
•Exemplo: molécula de H2O 
H: 1u 
O: 16u 
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Exemplo: Qual o peso molecular do Carbonato de Sódio [Na2CO3] ? Dados os Pesos Atômicos: C = 12 ; O = 16 ; Na = 23 
Peso Molecular do Na2CO3 
 = (2 x Peso Atômico do Na) + Peso Atômico do C + (3 x Peso Atômico do O) 
 = (2 x 23) + 12 + (3 x 16) = 106 
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Procedimento padrão para o preparo de soluções
 
Pesar a massa de soluto necessária em um béquer.
 
2. Dissolver todo o soluto utilizando apenas uma parte do solvente agitando com um bastão de vidro.
 
3. Verter a solução para o balão volumétrico, com auxílio de um funil, lavando o bequer, o bastão de vidro e o funil com solvente para arrastar todo o soluto. 
4. Completar o volume até o menisco, primeiro com a pisseta e depois com conta-gotas. 
5. Tapar e homogeneizar a solução invertendo várias vezes o balão de diluição. 
6. Estocar a solução em frasco apropriado e devidamente rotulado. 
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Próxima aula: 
Rotulagem (aula 4)
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