Experimentos Química Analítica Instrumental

Prévia do material em texto

1 
 
 
 
Disciplina: Análise Instrumental Farmacêutica Professor: Anderson J. Gomes 
Data da versão: Número de bancadas: 4 
Título da prática: Espectrometria de Absorção Molecular: Lei de Lambert-
Beer na Análise Química 
Experimento 
Número: 1 
 
MATERIAIS E REAGENTES UTILIZADOS: 
MATERIAIS DISPOSTOS POR BANCADA 
REAGENTES POR 
BANCADA 
- Bastão de vidro 
- Pisseta de água 
- Espátula 
- Balões volumétricos de 10, 25 e 50 mL; 
- Pipetas automáticas de 200 µL e 1000 µL; 
- Béquer de 25 e 50 mL; 
- Pipetas de Pasteur; 
- 2 cubetas de plástico; 
- Micropipetas de 1000 µL e 100 µL, com ponteiras; 
 1 composto em cada 
bancada 
KMnO4 (0,01M) 
CuSO4.5H2O
 
 
K2Cr2O7 
NiSO4 
 
 
MATERIAIS DE USO COMUM REAGENTES DE USO COMUM 
Balança analítica 
Espectrofotômetro 
 H2SO4 0,1M 
 
INTRODUÇÃO 
As soluções são definidas como misturas homogêneas de duas ou mais substâncias. 
Elas são encontradas em qualquer um dos três estados da matéria: sólido, líquido e gasoso. 
Todas as misturas gasosas são soluções porque qualquer mistura de gases é 
homogênea. Soluções sólidas, como certas ligas metálicas, são comuns. A grande maioria das 
soluções, entretanto, existe no estado líquido. Soluções líquidas são formadas pela dissolução de 
um gás, líquido ou sólido em um líquido. Se o líquido é a água, a solução é chamada de solução 
aquosa. 
 
OBJETIVO 
Faculdade de Ceilândia
 
 
 2 
- Conhecimento dos princípios básicos da Lei de Lambert-Beer (Espectrofotometria UV-vis); 
- Obter espectros de absorção na região visível; 
- Determinar o comprimento de onda de máxima absorção na região visível; 
- Traçar curvas analíticas para determinações quantitativas; 
- Determinar os parâmetros de validação analítica: linearidade e limite de detecção. 
 
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 
Parte 1- PREPARO DE SOLUÇÃO 
- Solução de KMnO4 (1,0x10-4; 2,5x10-4; 5,0x10-4; 7,5x10-4; 1,0x10-3 M) preparada em meio de 
H2SO4 (0,1M). 
- Solução de CuSO4.5H2O
 
 (0,1; 0,075; 0,05; 0,025; 0,01 M) 
- Solução de K2Cr2O7 (1,0x10-4; 2,5x10-4; 5,0x10-4; 7,5x10-4; 1,0x10-3 M) 
- Solução de NiSO4 (0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5 M) 
- Solução CoCl2 6 H2O (0,1; 0,075; 0,05; 0,025; 0,01 M) 
 
Procedimento 
1- Lave bem toda a vidraria, inclusive as cubetas. 
2- Ajuste o zero de absorbância com a solução branco de referência e leia a absorbância da 
solução diluída no comprimento de onda máximo. 
Obs. A solução estoque de KMnO4 deve ser preparada usando-se a solução ácida como diluente, 
que também será usado como solução de referência, ou branco); Para os demais sais utilize água 
destilada como diluente. 
3- Construa uma curva de calibração, preparando-se 5 soluções com concentrações 
conhecidas. Caso o valor da absorbância (A) fique entre 0,20 e 0,80, trace o espectro de 
absorção Vis desta solução na faixa de λ entre 200 e 800 nm (espectrofotômetro com 
detector de arranjo de diodos) e selecione o λmáx. Caso contrário, tente outra diluição. 
4- Traçado o espectro e determinado o ponto de λmáx, use o valor de concentração para 
construção da curva de absorção vesus concentração. 
5- A partir destas curvas analíticas, descreva a equação de regressão linear e o coeficiente 
de regressão linear (r ou r2). 
6- Por regra de três, calcule as concentrações das soluções desconhecidas 
7- Procure determinar o limite de detecção (LD) do método. 
 
QUESTÕES 
1- Anexe todos os seus resultados junto ao relatório (curvas analíticas, tabelas, cálculos para 
 
 
 3 
as determinações dos parâmetros de validação analítica e determinações quantitativas). 
Explique possíveis variações nos valores do coeficiente angular, e linearidade. 
2- Por que os espectros de absorção poderiam ser traçados entre os comprimentos de onda 
de 450 a 800 nm? 
3- O que ocorreria se as leituras de absorbância das soluções fossem realizadas em 
comprimento de onda diferente do comprimento de onda máximo? Explique. 
4- Em quais situações a Lei de Beer não pode ser aplicada? Explique. 
 
 
 
 
 
 4 
 
 
 
Disciplina: Análise Instrumental Farmacêutica Professor: Anderson J. Gomes 
Data da versão: Número de bancadas: 4 
Título da prática: Determinação da concentração de ácido salicílico livre na 
aspirina pela formação do complexo Fe3+ 
Experimento 
Número: 2 
 
MATERIAIS E REAGENTES UTILIZADOS: 
MATERIAIS DISPOSTOS POR BANCADA 
REAGENTES POR 
BANCADA 
7 Balão volumétrico 50 mL 
2 Béquer 50 mL 
Almofariz e pistilo 
2 Vidros de relógio pequenos 
1 Bastão de vidro 
1 Espátula 
1 Conta-gotas 
2 cubetas de plástico; 
2 cubetas de quartzo 
1 pipeta automática de 1000 μL, com ponteiras; 
 
1 comprimido de Aspirina. 
0,2 g de aspirina 
sintetizada em aulas 
anteriores 
 
MATERIAIS DE USO COMUM REAGENTES DE USO COMUM 
Balança analítica 
Espectrofotômetro 
Ácido salicílico (0,01 M 
solubilizado em etanol) 
(PM 138,0) 
Etanol 
Solução de FeCl3 0,5 % 
 
INTRODUÇÃO 
O Ácido Acetilsalicílico (AAS), também conhecido como Aspirina®, é um dos fármacos mais 
populares mundialmente. Estima-se que já tenha sido consumido 1x1012 tabletes de aspirina. A 
cada ano, 50.000 tabletes de aspirina são vendidos mundialmente - isto sem contar as outras 
formas com que o AAS aparece no mercado, quer seja em outras marcas da aspirina ou, ainda, 
com outros analgésicos, cafeína ou vitamina C. O AAS foi desenvolvido na Alemanha há mais de 
Faculdade de Ceilândia
 
 
 5 
cem anos por Felix Hoffmann, um pesquisador das indústrias Bayer. Este fármaco de estrutura 
relativamente simples atua no corpo humano como um poderoso analgésico (alivia a dor), 
antipirético (reduz a febre) e antiinflamatório. Tem sido empregado também na prevenção de 
problemas cardiovasculares, devido à sua ação vasodilatadora. Um comprimido de aspirina é 
composto de aproximadamente 0,32 g de ácido acetilsalicílico. 
 
De acordo com as anotações do caderno de Felix Hoffmann (1897) a aspirina é: 
"Uma mistura preparada com 50 partes de ácido salicílico e 75 partes de anidrido acético é 
aquecida por cerca de 2 horas a cerca de 500 C num balão de refluxo. Um líquido claro é obtido 
do qual, quando resfriado, é extraído uma massa cristalina, que é o ácido acetilsalicílico. O 
excesso de anidrido acético é extraído por pressão e o ác. acetilsalicílico é recristalizado em 
clorofórmio seco." 
 
 
 
 
OBJETIVO 
- Aplicação dos princípios básicos da Lei de Lambert-Beer (Espectrofotometria UV-vis); 
- Traçar curvas analíticas para determinações quantitativas; 
 
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 
Síntese do ácido acetilsalicílico (AAS): 
Coloque 4 g de ácido salicílico seco e 22 mL de anidrido acético em um balão de 100 mL (ou um 
erlenmeyer de 125 mL). Adicione 15 gotas de ácido sulfúrico concentrado. Agite o frasco para 
assegurar uma mistura completa. Aqueça a reação em banho-maria (por volta de 50-60o C), 
mantendo a agitação durante 30 minutos. O aquecimento deve ser sob refluxo. Deixe a mistura 
esfriar e agite ocasionalmente. Adicione 50 mL de água gelada. Espere formar os cristais para 
filtrar no funil de Buchner (Figura 1), lavando com água gelada. 
 
 
 6 
 
 
Figura 1 – Filtração a vácuo usando funil de Buchner 
 
Purificação: 
Procedimento 1 - Com EtOH/H2O: Dissolva o sólido obtido em cerca de 15 mL de álcool etílico, 
levando a mistura a ebulição. Despeje esta solução em 40 mL de água previamente aquecida. 
Caso haja formação de precipitado neste ponto, aqueça a mistura até dissolução completa. Deixe 
esfriar lentamente. Pode-se observar a formação de cristais sob a forma deagulhas. Filtre usando 
funil de Buchner, seque o produto obtido e calcule o rendimento percentual. 
 
Procedimento 2 - Com AcOEt: Alternativamente, dissolva o sólido obtido em cerca de 8 mL de 
acetato de etila, aquecendo a mistura em banho-maria (CUIDADO). Caso o sólido não se dissolva 
completamente, acrescente mais 1-2 mL de acetato de etila. Deixe a solução esfriar lentamente a 
temperatura ambiente. Provoque a cristalização com bastão de vidro. Caso não cristalize, 
concentre um pouco a solução. Deixe esfriar lentamente. Filtre usando funil de Buchner e lave o 
béquer com um pouco de acetato de etila. Seque o produto e calcule o rendimento percentual. 
 
Teste de pureza do produto: 
O ácido acetilsalicílico deve ser mantido em lugar seco. Em presença de umidade é lentamente 
hidrolizado, liberando ácido salicílico e ácido acético. A decomposição é detectada pelo 
aparecimento de uma coloração violeta quando o produto é tratado com cloreto férrico (FeCl3). O 
ácido salicílico, como a maioria dos fenóis, forma um complexo altamente colorido com FeCl3. 
Para determinar se há algum ácido salicílico remanescente em seu produto, realize o 
procedimento apresentado na tabela abaixo. A formação de um complexo ferro-fenol com Fe(III) 
fornece uma coloração indo de vermelho a violeta, dependendo da quantidade de fenol presente. 
 
Determinação da porcentagem de ácido salicílico na aspirina por espectrofotometria 
O complexo formado entre o íon Fe3+ e ácido salicílico é azul, o que permite a sua detecção 
 
 
 7 
visual. Obviamente, a intensidade da cor observada é proporcional à concentração do complexo. 
A concentração do complexo pode ser determinada por espectrofotometria, medindo a 
absorvância do complexo na região do visível (540 nm). Pela lei de Lambert-Beer a proporção de 
luz absorvida por um soluto em um solvente transparente é proporcional ao número de moléculas 
absorvedoras no caminho da luz. 
 
A = log10 (I0/I) 
A = ε´l´C (Equação 1) 
Onde: 
I0 = intensidade da luz incidente 
I = intensidade da luz transmitida 
ε = absortividade molar 
C = concentração da amostra (mol/L) 
l = caminho óptico da cela (cm); b = 1 cm 
A = absorbância 
 
Portanto, a absorbancia tem uma relação direta com a concentração da espécie absorvente. A 
concentração pode ser determinada medindo a absorbância da amostra. Várias soluções de 
concentração molar conhecida devem ser preparadas, e sua absorbância medida no 
comprimento de onda desejado. Um gráfico de absorbância versus concentração dá, de acordo 
com a eq. 1, pontos que podem ser unidos por uma linha reta. Estes pontos são denominados 
curvas padrão. 
Pela adição de FeCl3 a uma amostra de aspirina sintetizada impuro com ácido salicílico, uma 
solução do complexo é preparado. Absorbância da solução é determinada. A concentração do 
complexo e, portanto, a pureza da aspirina, será calculada utilizando a eq.1 (curva padrão). 
 
Determinação qualitativa do ácido salicílico residual 
A pureza da aspirina sintetizada pode ser testada pela adição de Fe+3 a uma suspensão do 
produto. Preparar um tubo com uma pequena quantidade (alguns cristais) de aspirina. Adicione a 
água (2 mL) e 1 mL de 0,1%, solução aquosa de FeCl3. O desenvolvimento da cor é considerado 
um teste positivo e é uma indicação da presença de ácido salicílico. 
(Experimente teste do ác. salicílico para: fenol, ácido benzóico, álcool etílico e descreva 
resultados). 
 
Determinação quantitativa do ácido salicílico residual por espectrofotometria 
 
 
 8 
Preparação da curva de calibração. 
Uma série de soluções padrão do complexo serão preparadas, e sua absorbância medida no 
comprimento de onda de 540 nm em espectrofotômetro. As concentrações de soluções devem 
variar entre 1x10-4 e 8x10-4 M. Prepare cinco balões volumétricos (50 mL). Em cada um, coloque 
o volume (mL) de soluções indicadas na tabela abaixo. Adicione a água até a marca. 
 
Substancia 1 2 3 4 5 
Ácido acetil salicilico (0,01 M) 0,5 mL 1,0 mL 2,0 mL 3,0 mL 4,0 mL 
FeCl3 (aq) 0,1 mL 0,2 mL 0,4 mL 0,6 mL 0,8 mL 
[AAS] M (em 50 mL H2O) 1x10-4 M 2x10-4 M 4x10-4 M 6x10-4 M 8x10-4 M 
Absorbancia (540 nm) 
 
Adicionar água destilada para encher o balão de 50 mL. 
• Agitar o frasco para obter soluções homogêneas. 
• Medir a absorvância das soluções (comprimento de onda = 540 nm). 
• Traçar a curva de calibração. Abs vs. Conc (M). 
 
Preparação da amostra 
Coloque 0,2 g de aspirina em um balão de 50 mL. Adicionar etanol (cerca de 5 mL) para dissolvê-
lo. Uma solução de FeCl3 (1 mL) é adicionado, e o balão é preenchido com água até a marca (se 
aparecer um precipitado, adicionar um pouco de etanol e diluir mais depois que a 50 mL). A cor 
observada deve ser incluída em escala de soluções padrão. Caso a cor observada seja muito 
intensa, diluir a solução. 
 
Determinação da concentração de ácido salicílico em ácido acetilsalicílico 
Medir a absorvância da solução amostra por meio do espectrofotômetro. Use a curva de 
calibração para calcular a concentração do ácido salicílico complexado (C) na solução. 
% Ácido salicílico na aspirina 
 
 
Se a percentagem de ácido salicílico é> 10%, a aspirina pode ser recristalizada com tolueno. 
Recristalize 0,5 g de aspirina recém-sintetizada. Repetir o teste do cloreto férrico. Compare as 
diferenças de cor. 
 
350 10 138% Ácido salicílico = 100
0,2
Cx x x x
-
 
 
 9 
 
 
 
 
 10 
 
 
Disciplina: Análise Instrumental Farmacêutica Professor: Anderson J. Gomes 
Data da versão: Número de bancadas: 4 
Título da prática: DETERMINAÇÃO FLUORIMÉTRICA DA RIBOFLAVINA (VITAMINA B2) 
NUM COMPRIMIDO 
Experimento 
Número: 3 
 
MATERIAIS E REAGENTES UTILIZADOS: 
MATERIAIS DISPOSTOS POR BANCADA 
REAGENTES POR 
BANCADA 
- Bastão de vidro 
- Pisseta de água 
- Espátula 
- Balões volumétricos de 50 mL; 
- Kitassato 
- Funil de buchner 
- Papel de filtro 
- Folha de alumínio 
- Béquer de 25 mL; 
- Pipetas de Pasteur; 
 
 
MATERIAIS DE USO COMUM REAGENTES DE USO COMUM 
Balança analítica 
Espectrofotômetro 
Espectrofluorímetro 
2 cubetas de quartzo; 
Cubetas de fluorescência 
Pipetas automáticas de 200 µL e 1000 µL; com ponteiras; 
 
Riboflavina 
Ácido acético conc. 
 
 
INTRODUÇÃO 
A riboflavina (vitamina B2) é uma vitamina essencial ao metabolismo dos animais, (catalização de 
reações químicas) e, embora não sejam sintetizadas pelos mesmos, é abundantemente 
distribuída em gêneros alimentícios animais e vegetais, tais como fígado, leite, rim, carne, ovos, 
ostras, nabos, beterraba e farelo de arroz. A ausência dessa vitamina no organismo pode causar 
queda de cabelo, lesões na pele, olhos, lábios, boca e órgãos genitais entre outras. A riboflavina 
Faculdade de Ceilândia
 
 
 11 
(7,8-dimetil-10-(ribitil)isoaloxazina) é uma molécula aromática cuja sua estrutura molecular está 
abaixo indicada. 
 
Na sua forma cristalina é um pó amarelo-alaranjado (P.F. = 285ºC), levemente solúvel em água (≈ 
0,1 g/l) e em álcool, e insolúvel em éter etílico e clorofórmio. Em solução aquosa, a riboflavina 
exibe uma fluorescência na região do visível, que ao olho humano se apresenta como verde-
amarelada (λ = 530-545 nm), pelo que a Farmacopeia Americana (USP-23) e a A.O.A.C. 
recomendam que o seu doseamento seja efetuado pelo método fluorimétrico, com excitação ao 
comprimento de onda de 444 nm e medida da intensidade de fluorescência a 530 nm. No estado 
anidro, a riboflavina é estável à luz, porém, em soluções alcalinas decompõe-se rapidamente. Na 
presença de oxigênio, a riboflavina é transformada irreversivelmentepela luz em luminoflavina, 
lumicromo e compostos de menor importância. 
 
OBJETIVO 
- Determinar através de análise fluorimétrica a presença da vitamina B2 em um complexo 
vitamínico. 
 
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 
Preparação de Soluções 
500 mL - Solução de ácido acético 5% (v/v) 
50 mL - Solução mãe em riboflavina (200 ppm), preparado pela dissolução de 10,0 mg de 
riboflavina num balão volumétrico de 50 mL usando a solução de ácido acético a 5% (V/V). 
50 mL - Solução intermédia de riboflavina (20 ppm) por diluição da solução anterior em ácido 
acético 5% (V/V). 
Solução amostra - Esmague um comprimido contendo vitamina B2 num almofariz até obter um pó 
fino. Pese rigorosamente cerca de 10 mg do pó num copo e adicione solução de ácido acético 5% 
(V/V) até se dissolver (caso exista precipitado insolúvel proceda a uma filtração). Transfira, então, 
para um balão volumétrico de 50 mL e dilua até ao traço com a solução de ácido. 
 
Técnica 
 
 
 12 
1. Em balões de 25 mL, prepare 5 padrões de concentração entre 0,5 e 5,0 ppm de riboflavina em 
ácido acético 5% (V/V). Prepare ainda um branco. 
2. Após a calibração do aparelho, selecione os comprimentos de onda de excitação e de emissão 
experimental e leia as intensidades de emissão para cada uma das soluções padrão e amostra. 
(Se a absorvância da amostra sair do intervalo dado pelos padrões proceda a uma nova 
diluição desta). 
3. Tendo em conta a diluição da amostra, determine o teor de riboflavina no comprimido e 
compare o resultado obtido com as indicações do rótulo. 
ATENÇÃO: Uma vez que a riboflavina é sensível à luz, os balões volumétricos que contêm 
soluções dessa vitamina devem ser envolvidos com folha de alumínio. 
 
 
 
 
 
 
 13 
 
 
Disciplina: Análise Instrumental Farmacêutica Professor: Anderson J. Gomes 
Data da versão: Número de bancadas: 4 
Título da prática: DETERMINAÇÃO FLUORIMÉTRICA DO QUININO EM 
ÁGUA TÔNICA – (Opcional !!) 
Experimento 
Número: 4 
 
MATERIAIS E REAGENTES UTILIZADOS: 
MATERIAIS DISPOSTOS POR BANCADA 
REAGENTES POR 
BANCADA 
- Bastão de vidro 
- Pisseta de água 
- Espátula 
- 5 Balões volumétricos de 50 mL; 
- 1 Balão volumétrico de 100 mL; 
- Kitassato 
- Funil de buchner 
- Papel de filtro 
- Béquer de 25 mL; 
- Pipetas de Pasteur; 
 
 
MATERIAIS DE USO COMUM REAGENTES DE USO COMUM 
Balança analítica 
Espectrofotômetro 
Espectrofluorímetro 
2 cubetas de quartzo; 
Cubetas de fluorescência 
Pipetas automáticas de 200 µL e 1000 µL; com ponteiras; 
 
Sulfato de quinino 
dihidratado: 
(C20H24N2O2)2.(SO4).2H2O 
Ácido sulfúrico 
 
 
INTRODUÇÃO 
O presente trabalho ilustra as potencialidades da fluorescência molecular como método analítico. 
O quinino numa solução de H2SO4 (0,05 M) apresenta duas bandas de absorção centradas em 
250 e 350 nm. Qualquer que seja o comprimento de onda de excitação o máximo da emissão 
situa-se sempre a 450 nm. O rendimento quântico de fluorescência é de 0.546 (Eaton, 1988). 
Faculdade de Ceilândia
 
 
 14 
 
 
 
 
 
O quinino é uma substância muito utilizada como padrão e para muitos fluorímetros comerciais a 
sua sensibilidade é definida em termos de fluorescência de quinino. 
 
Interferências - O quinino pode existir na água tônica sob a forma de hidrocloreto ou sulfato de 
quinino até um conteúdo máximo de 65,4 ppm de quinino. 
A única interferência que pode aparecer na dosagem do quinino na água tônica é o íon cloreto 
 
 
 15 
que atua como agente de extinção da fluorescência do quinino. No entanto esse efeito pode ser 
desprezado se a concentração em íon cloreto for inferior a 4x10-4 M como acontece vulgarmente. 
Para a concentração de íon cloreto indicada o erro cometido é inferior a 0,4%. 
 
OBJETIVO 
Determinar através de análise fluorimétrica a presença de sulfato de quinino em água tônica. 
 
 
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 
Preparação de soluções 
100 mL - solução de ácido sulfúrico 1 M. 
Pipetar 14 mL de H2SO4 concentrado e transferir para um balão de 50 mL contendo cerca de 25 
mL de água destilada e depois perfazer ao traço (a concentração desta solução é 5M). Preparar a 
solução de ácido sulfúrico 0,05 M por diluição da solução anterior. 
 
1 L - solução padrão de sulfato de quinino, 100 ppm em quinino. Pesar 120,7 mg de sulfato de 
quinino dihidratado e transferir para um balão de 1000 mL. Juntar 50 ml de H2SO4 1 M e perfazer 
ao traço com água destilada. 
50 mL - solução intermédia 10 ppm quinino. Diluir de 1/10 a solução anterior, perfazendo o 
volume com H2SO4 0,05 M. 
Solução amostra (água tônica) - Transferir 5,0 mL de água tônica para um balão de 100 mL e 
completar até a marca com H2SO4 0,05 M. 
 
2.4 Técnica 
Preparar padrões de concentração 0,1 ; 0,2 ; 0,4 ; 0,6 ; 0,8 e 1,0 ppm de quinino em balões de 25 
mL, perfazendo sempre o volume com H2SO4 0,05 M. Prepare ainda um branco. Após a 
calibração do aparelho, ler as intensidades de emissão para cada uma das soluções (450 nm). 
Tendo em conta a diluição da amostra determinar o teor de quinino na água tônica analisada e 
comparar o resultado obtido com as indicações do rótulo. 
 
Nota: 
1) O hidrocloreto de quinino comercial contém duas moléculas de água: C20H24N2O2.HCl.2H2O. 
2) Caso use um espectrofluorímetro use para os padrões concentrações mais 
diluídas (10 vezes ) do que as indicadas na técnica. 
 
 
 
 
 16 
 
 
 
 
 
Disciplina: Análise Instrumental Farmacêutica Professor: Anderson J. Gomes 
Data da versão: Número de bancadas: 4 
Título da prática: Análise do Ibuprofeno por Espectrometria na região do 
Infravermelho com Transformada de Fourier (FTIR) 
Experimento 
Número: 5 
 
MATERIAIS E REAGENTES UTILIZADOS: 
MATERIAIS DISPOSTOS POR BANCADA 
REAGENTES POR 
BANCADA 
- Bastão de vidro 
- Espátula 
- Béquer de 25 mL; 
- Almofariz e pistilo 
 
1 composto em cada 
bancada 
Comprimido Advil ou 
alivium. 
 
MATERIAIS DE USO COMUM REAGENTES DE USO COMUM 
Balança analítica 
Prensa 
Espectrofotômetro de FTIR 
 
Acetona 
KBr 
Ibuprofeno 
 
INTRODUÇÃO 
A espectroscopia na região do infravermelho (espectroscopia IV) é um tipo de espectroscopia de 
absorção, em que a energia absorvida se encontra na região do infravermelho do espectro 
eletromagnético. Como as demais técnicas espectroscópicas, ela pode ser usada para identificar 
um composto ou investigar a composição de uma amostra. A espectroscopia no infravermelho se 
baseia no fato de que as ligações químicas das substâncias possuem frequências de vibração 
específicas, as quais correspondem a níveis de energia da molécula (chamados nesse caso de 
níveis vibracionais). Tais frequências dependem da forma da superfície de energia potencial da 
molécula, da geometria molecular, das massas dos átomos e eventualmente do Acoplamento 
vibrônico. 
Se a molécula receber radiação eletromagnética com 'exatamente' a mesma energia de uma 
dessas vibrações, então a luz será absorvida, desde que sejam atendidas determinadas 
Faculdade de Ceilândia
 
 
 17 
condições. Para que ocorra a vibração da ligação química e esta apareça no espectro IV, a 
molécula precisa sofrer uma variação no seu momento dipolar devido a essa vibração. Em 
particular, na aproximação de Born-Oppenheimer e aproximações harmônicas, isto é, quando o 
hamiltoniano molecular correspondente ao estado padrão eletrônico, ele pode ser aproximado por 
um oscilador harmônico quântico nas vizinhanças da geometria molecular de equilíbrio, e as 
frequências vibracionais de ressonância são determinadaspelos modos normais correspondentes 
à superfície de energia potencial do estado eletrônico padrão. Não obstante, as freqüências de 
ressonância podem ser em uma primeira aproximação relacionadas ao comprimento da ligação e 
às massas dos átomos em cada ponta dela. As ligações podem vibrar de seis modos: 
estiramento simétrico, estiramento assimétrico, tesoura, torção (twist), balanço (wag) e 
rotação, que se encontram representados a seguir: 
Neste experimento pretendemos avaliar através desta técnica a análise de fármacos, neste caso 
específico Ibuprofeno. 
O ibuprofeno é um fármaco do grupo dos anti-inflamatórios não esteroides (AINE) sendo também 
analgésico e antipirético, utilizado frequentemente para o alívio sintomático da dor de cabeça 
(cefaleia), dor dentária, dor muscular (mialgia), moléstias da menstruação (dismenorreia), febre e 
dor pós-cirúrgica. Também é usado para tratar quadros inflamatórios, como os que apresentam-
se em artrites, artrite reumatoide (AR) e artrite gotosa. 
 O ibuprofeno atua inibindo não seletivamente as ciclooxigenases 1 e 2 evitando assim a 
consequente formação de mediadores pró-inflamatórios pela cascata do ácido araquidônico. Ao 
inibir a produção de prostaglandinas, deixa a mucosa gástrica menos protegida contra acidez. 
 
OBJETIVO 
O objetivo do experimento é aprender a usar espectrômetro infravermelho (FTIR), para interpretar 
e prever o espectro de moléculas que são susceptíveis a serem detectados por esta técnica. 
Neste experimento analisaremos o espectro de absorção no infravermelho do ibuprofeno P.A e 
seus comprimidos comerciais. Analisaremos um comprimido de Ibuprofeno comercial, que 
contém estas duas moléculas, e compararemos aos espectros obtidos. 
 
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 
Parte 1 
Ligue o espectrômetro de FTIR. 
Veja o manual de operação do instrumento e leia as instruções de operação do equipamento 
antes do início do experimento 
 
 
 18 
Parte 2 
Preparação de pastilha de KBr: 
A pastilha contendo a amostra deve ser transparente para a radiação infravermelha, a fim de 
garantir a absorção única da amostra em questão. 
Os halogenetos (incluindo KBr) têm excelente transparência na região do infravermelho. 
As amostras líquidas são colocadas, assim geralmente, entre dois cristais polidos KBr, que são 
colocados na espectrofotómetro, ou alternativamente utiliza-se o módulo de ATR. 
Para amostras sólidas uma pequena quantidade da amostra em pó é pulverizado com KBr (1:10) 
em um almofariz de ágata e, em seguida, fazendo um pastilha com esta mistura, a qual é 
colocada no espectrofotômetro. 
 
a) Branco KBr 
i. Moer de 200 a 300 mg de KBr até tornar-se um pó fino, utilizando um almofariz de ágata. 
ii. Seguindo as instruções da prensa manual, faça uma pastilha de KBr. 
 
b) Pastilha de Ibuprofeno em KBr 
i. Moer de 200 a 300 mg de KBr até tornar-se um pó fino, utilizando um almofariz de ágata. 
II. A adição de 3,0 mg de Ibuprofeno P.A. ao KBr pulverizado e misturando-se bem para se obter 
pó fino e homogêneo. 
iii. Faça uma pastilha utilizando esta mistura. 
 
c) Pastilha de Comprimido de Advil em KBr 
i. Moer de 200 a 300 mg de KBr até tornar-se um pó fino, utilizando um almofariz de ágata. 
II. Adicionando comprimido de Advil 3,0 mg de KBr em pó e misture bem até obter um pó fino. 
iii. Faça a pastilha utilizando esta mistura. 
 
A obtenção de espectros de FTIR: 
Consulte o manual do usuário do Prestige FT-IR 21 Shimadzu. 
Obter todos os espectros usando os seguintes parâmetros: 
Resolution: 4.0 cm-1, 
Apodization: Strong, 
Range: 4000 cm-1 to 400 cm-1, 
Mode: Ratio Number of Scans: 40 
 
Espectro do Background 
 
 
 19 
Obter o espectro do background do infravermelho sem a amostra e seguindo as instruções do 
manual do usuário. 
 
Branco KBr 
Coloque a pastilha de KBr no compartimento da amostra para obter o espectro. 
 
Espectro Ibuprofeno 
Coloque a pastilha Ibuprofeno / KBr no compartimento da amostra para obter o espectro. 
 
Espectro comprimido de Advil 
Coloque a pastilha de Advil comercial / KBr no compartimento da amostra para obter o espectro. 
 
REFERÊNCIAS 
Principios de Análisis Instrumental, (5ª ed). D. Skoog, F.J. Holler, T.A. Nieman, McGraw-
Hill/Interamericana de España, 2000. 
Análisis Instrumental, K.A. Rubinson, J.F. Rubinson. Prentice Hall,Pearson Education S.A. 2001. 
Handbook of Instrumental Techniques for Analytical Chemistry, F.A. Settle. Prentice Hall PTR, 
Upper Saddle River, NJ 07458. 
Instrumental Analysis, G.D. Christian, J.E. Oreilly. Allyn and Bacon Inc. 1986. 
 
 
 
 
 
 
 20 
 
 
 
Disciplina: Análise Instrumental Farmacêutica Professor: Anderson J. Gomes 
Data da versão: Número de bancadas: 4 
Título da prática: Análise do Ácido acetil salicilico por Espectrometria na 
região do Infravermelho com Transformada de Fourier (FTIR) 
Experimento 
Número: 6 
 
MATERIAIS E REAGENTES UTILIZADOS: 
MATERIAIS DISPOSTOS POR BANCADA 
REAGENTES POR 
BANCADA 
- Bastão de vidro 
- Espátula 
- Béquer de 25 mL; 
- Almofariz e pistilo 
 
1 composto em cada 
bancada 
Comprimido Aspirina. 
 
MATERIAIS DE USO COMUM REAGENTES DE USO COMUM 
Balança analítica 
Prensa 
Espectrofotômetro de FTIR 
 
Acetona 
KBr 
Ácido acetil salicilico 
 
INTRODUÇÃO 
A espectroscopia na região do infravermelho (espectroscopia IV) é um tipo de espectroscopia de 
absorção, em que a energia absorvida se encontra na região do infravermelho do espectro 
eletromagnético. Como as demais técnicas espectroscópicas, ela pode ser usada para identificar 
um composto ou investigar a composição de uma amostra. A espectroscopia no infravermelho se 
baseia no fato de que as ligações químicas das substâncias possuem frequências de vibração 
específicas, as quais correspondem a níveis de energia da molécula (chamados nesse caso de 
níveis vibracionais). Tais frequências dependem da forma da superfície de energia potencial da 
molécula, da geometria molecular, das massas dos átomos e eventualmente do Acoplamento 
vibrônico. 
Se a molécula receber radiação eletromagnética com 'exatamente' a mesma energia de uma 
dessas vibrações, então a luz será absorvida, desde que sejam atendidas determinadas 
condições. Para que ocorra a vibração da ligação química e esta apareça no espectro IV, a 
molécula precisa sofrer uma variação no seu momento dipolar devido a essa vibração. Em 
Faculdade de Ceilândia
 
 
 21 
particular, na aproximação de Born-Oppenheimer e aproximações harmônicas, isto é, quando o 
hamiltoniano molecular correspondente ao estado padrão eletrônico, ele pode ser aproximado por 
um oscilador harmônico quântico nas vizinhanças da geometria molecular de equilíbrio, e as 
frequências vibracionais de ressonância são determinadas pelos modos normais correspondentes 
à superfície de energia potencial do estado eletrônico padrão. Não obstante, as frequências de 
ressonância podem ser em uma primeira aproximação relacionadas ao comprimento da ligação e 
às massas dos átomos em cada ponta dela. As ligações podem vibrar de seis modos: 
estiramento simétrico, estiramento assimétrico, tesoura, torção (twist), balanço (wag) e 
rotação, que se encontram representados a seguir: 
Neste experimento pretendemos avaliar através desta técnica a análise de fármacos, neste caso 
específico Ácido acetil salicílico. 
O Ácido acetil salicílico ... 
... 
 
 
OBJETIVO 
O objetivo do experimento é aprender a usar espectrômetro infravermelho (FTIR), para interpretar 
e prever o espectro de moléculas que são susceptíveis a serem detectados por esta técnica. 
Neste experimentoanalisaremos o espectro de absorção no infravermelho do Ácido acetil 
salicílico P.A e seus comprimidos comerciais. Analisaremos um comprimido de Aspirina 
comercial, que contém esta molécula, e compararemos aos espectros obtidos. 
 
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 
Parte 1 
Ligue o espectrômetro de FTIR. 
Veja o manual de operação do instrumento e leia as instruções de operação do equipamento 
antes do início do experimento 
Parte 2 
Preparação de pastilha de KBr: 
A pastilha contendo a amostra deve ser transparente para a radiação infravermelha, a fim de 
garantir a absorção única da amostra em questão. 
Os halogenetos (incluindo KBr) têm excelente transparência na região do infravermelho. 
As amostras líquidas são colocadas, assim geralmente, entre dois cristais polidos KBr, que são 
colocados na espectrofotómetro, ou alternativamente utiliza-se o módulo de ATR. 
Para amostras sólidas uma pequena quantidade da amostra em pó é pulverizado com KBr (1:10) 
 
 
 22 
em um almofariz de ágata e, em seguida, fazendo um pastilha com esta mistura, a qual é 
colocada no espectrofotômetro. 
 
a) Branco KBr 
i. Moer de 200 a 300 mg de KBr até tornar-se um pó fino, utilizando um almofariz de ágata. 
ii. Seguindo as instruções da prensa manual, faça uma pastilha de KBr. 
 
b) Pastilha de Ácido acetil salicilico em KBr 
i. Moer de 200 a 300 mg de KBr até tornar-se um pó fino, utilizando um almofariz de ágata. 
II. A adição de 3,0 mg de Ácido acetil salicilico P.A. ao KBr pulverizado e misturando-se bem para 
se obter um pó fino e homogêneo. 
iii. Faça uma pastilha utilizando esta mistura. 
 
c) Pastilha de Comprimido de Aspirina em KBr 
i. Moer de 200 a 300 mg de KBr até tornar-se um pó fino, utilizando um almofariz de ágata. 
II. Adicionando comprimido de Aspirina 3,0 mg de KBr em pó e misture bem até obter um pó fino. 
iii. Faça a pastilha utilizando esta mistura. 
 
A obtenção de espectros de FTIR: 
Consulte o manual do usuário do Prestige FT-IR 21 Shimadzu. 
Obter todos os espectros usando os seguintes parâmetros: 
Resolution: 4.0 cm-1, 
Apodization: Strong, 
Range: 4000 cm-1 to 400 cm-1, 
Mode: Ratio Number of Scans: 40 
 
Espectro del Background 
Obter o espectro do background do infravermelho sem a amostra e seguindo as instruções do 
manual do usuário. 
 
Branco KBr 
Coloque a pastilha de KBr no compartimento da amostra para obter o espectro. 
 
Espectro Ibuprofeno 
Coloque a pastilha Ácido acetil salicilico / KBr no compartimento da amostra para obter o 
 
 
 23 
espectro. 
 
Espectro comprimido de Aspirina 
Coloque a pastilha da aspirina comercial / KBr no compartimento da amostra para obter o 
espectro. 
 
REFERÊNCIAS 
Principios de Análisis Instrumental, (5ª ed). D. Skoog, F.J. Holler, T.A. Nieman, McGraw-
Hill/Interamericana de España, 2000. 
Análisis Instrumental, K.A. Rubinson, J.F. Rubinson. Prentice Hall, Pearson Education S.A. 2001. 
Handbook of Instrumental Techniques for Analytical Chemistry, F.A. Settle. Prentice Hall PTR, 
Upper Saddle River, NJ 07458. 
Instrumental Analysis, G.D. Christian, J.E. Oreilly. Allyn and Bacon Inc. 1986.