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4 1. Introdução: Com nome dado pela IUPAC, ácido fosfórico (H3PO4) é uma substância incolor e também é denominado de ácido ortofosfórico e pelos nomes usuais ortofosfato de hidrogênio e fosfato de hidrogênio (Fogaça, 2018). O ácido fosfórico tem como propriedades físicas densidade típica igual a 1,684 g/mL; massa molecular de 97,97 g/mol; ponto de congelamento de 21 ºC – ácido fosfórico anidro puro, a temperatura e pressão ambiente, é um sólido branco que funde-se a 42,35 °C formando um líquido incolor e viscoso. E seu ponto de ebulição é igual a 158 ºC; por ser uma molécula muito polar, sua solubilidade é completa em água, de 100%, e também em etanol; concentração em água (usual na comercialização) de 85%. O ácido fosfórico é muito deliquescente e é geralmente fornecido como uma solução aquosa concentrada na porcentagem que já dita (Quiumento, 2017). Ele é um ácido consideravelmente semiforte, pois o seu grau de ionização, isto é, a porcentagem de seus hidrogênios que efetivamente sofrem ionização em solução aquosa a 18ºC é de 27%. Uma das principais utilizações do H3PO4 é em produtos para remover ferrugem. Na indústria, esse ácido é usado para fabricar vidro, na tinturaria, na fabricação de fosfatos e superfosfatos usados como fertilizantes, nas indústrias alimentícias e farmacêuticas. Em análises titulométricas de Volumetria, NaOH é o reagente padrão principal e mais usável, se for padronizado antes (Fogaça, 2018). O ácido H3PO4 é dito um ácido trivalente, ou ácido tri ou poliprótico (três prótons), isto significa que os três hidrogênios ácidos podem ser convertidos por substituição gradual, dando um H+ a cada vez, os quais reagem com uma molécula de água, H2O, como mostrado destas reações (Quiumento, 2017): H3PO4(s) + H2O(l) ⇌ H3O+(aq) + H2PO4–(aq) Ka1= 7.5×10−3 H2PO4–(aq) + H2O(l) ⇌ H3O+ (aq) + HPO42–(aq) Ka2= 6.2×10−8 HPO42–(aq) + H2O(l) ⇌ H3O+ (aq) + PO43–(aq) Ka3= 2.14×10−13 O ânion formado após a primeira dissociação, H2PO4–, é o ânion dihidrogenofosfato. O ânion formado após a segunda dissociação, HPO42–, é o ânion hidrogenofosfato. O ânion formado após a terceira dissociação, PO43–, é o ânion fosfato ou ortofosfato. Para cada uma das reações de dissociação mostradas acima, há constante de dissociação ácida específica, chamada Ka1, Ka2, e Ka3, associadas com estas três constantes de dissociação estão correspondentes pKa1 igual 2,12, pKa2 igual 7,21 e pKa3 igual 12,67. E é por isso que este ácido varia de fraco a medianamente forte. Estes ânions fosfato, ditos primários (com a substituição por um átomo metal, por exemplo), secundários (dois átomos) e terciários (três átomos), resultam nos sais derivados do ácido fosfórico que são chamados de genericamente de fosfatos (Quiumento, 2017). 5 2. Objetivo: Empregar a volumetria de neutralização para determinar a pureza de uma amostra de ácido fosfórico comercial, utilizando uma solução padrão de hidróxido de sódio como titulante. 3. Materiais e Reagentes: Materiais Reagentes Erlenmeyeres de 125 mL Solução padrão de NaOH 0,1 mol/L Buretas de 25 mL, haste e garra para bureta Amostra de ácido fosfórico comercial (xaroposo) 85% (m/m) Provetas de 100 mL Solução de alaranjado de metila 0,2% e solução de timolftaleína Pipetas volumétricas de 5 e 10 mL, peras Balões volumétricos de 200 mL, funis de haste longa, bastão de vidro, espátulas Pisseta ou frasco lavador Béquer de 100 e 250 mL 4. Procedimento: O procedimento está representado no fluxograma abaixo: Alíquota de 10,00 mL foi pipetada da solução e transferida erlenmeyer de 125 mL. Usou-se a solução de NaOH como titulante. O procedimento foi em triplicata e feito o ensaio do branco para estimar o erro associado à medida do volume de titulante. Foi acrescentado 3 gotas de alaranjado de metila. Uma alíquota de 10,00 mL foi pipetada da solução e transferida para um erlenmeyer de 125 mL. Foi preparado 200 mL de uma solução de ácido fosfórico comercial 0,10 mol/L. Foi acrescentado 3 gotas de timolftaleína. 6 5. Resultados e Discussão: Efetuou-se o cálculo de volume requerido para o titulante atingir o Ponto de Equivalência e cálculo de Erro percentual de Titulação de cada ionização, que foram postos na Tabela 1 que se encontra na página 7. E o Erro médio das mesmas foram realizados e posto o de menor valor na Tabela 5, na página 14. E para a preparação de amostra determinou-se o volume de ácido fosfórico diluído na solução presente no frasco de 200. E, sabendo-se que o teor de ácido do rótulo é de 85% (com titulo de 0,85), densidade igual a 1880 g/L e massa molar do mesmo de 98g/mol, usou a seguinte fórmula: d*t = M*MM 1880 𝑔 𝐿 *0,85 = M*98 𝑔 𝑚𝑜𝑙 M = 16,3061 mol/L E logo em seguida, efetuou-se o cálculo de diluição sendo a concentração conhecida do ácido de 0,10 mol/L. M1*V(L)1 = M2*V(L)2 16,3061 𝑚𝑜𝑙 L *V(L)1 = 0,10 𝑚𝑜𝑙 𝐿 *0,2000 L V(L)1 = 0,0012265349 L ≈ 0,00123 L ou 1,23 mL Então se preparou a solução ácida de amostra com este volume e foi realizada a análise. Foi determinado o volume de titulante necessário para atingir-se o ponto de equivalência (PE) durante a primeira ionização do H3PO4, de acordo como é representado abaixo com concentração molar referencial ácida de 0,10 mol/L: MNaOH*V(L)NaOH = MH3PO4*V(L)H3PO4 0,09759 𝑚𝑜𝑙 L * V(L)NaOH = 0,10 𝑚𝑜𝑙 L *0,01000 L V(L)NaOH = 0,010246952 L ou 10,25 mL E para segunda ionização, esquematizou-se como é trazido logo abaixo: MNaOH*V(L)NaOH = 2*MH3PO4*V(L)H3PO4 0,09759 𝑚𝑜𝑙 L * V(L)NaOH = 2*0,10 𝑚𝑜𝑙 L *0,01000 L V(L)NaOH = 0,020493903 L ou 20,49 mL A amostra aferida fora pipetada com pipeta volumétrica, o que quer dizer que cada erlenmeyer continha a mesma quantidade de volume do analito e isto permite usarem-se os mesmos valores de volume do ponto de equivalência referidos acima. Com isto, sabendo-se dos valores de volumes com o ponto final corrigido, efetuou-se o cálculo de Erro percentual de Titulação (%ET). 7 Como é trazido logo em seguida para o erlenmeyer 1 do grupo A na primeira ionização: ET% = |𝑉𝑃𝐹−𝑉𝑃𝐸| 𝑉𝑃𝐸 ∗ 100% ET% = |9,71mL – 10,25mL| 10,25mL x100% ET% = 5,268292683% ≈ 5, 27% E então para a segunda ionização no mesmo erlenmeyer: ET% = |𝑉𝑃𝐹−𝑉𝑃𝐸| 𝑉𝑃𝐸 ∗ 100% ET% = |20,93 mL – 20,49 mL| 20,49 mL *100% ET% = 2,12793500% ≈ 2,13 % E logo em seguida, calculou-se a média de erro percentual da primeira e da segunda ionização. Que é apresentada abaixo: xET%.1ªion. = 36,78% 9 = 4,08666666666666% ≈ 4,09% xET%.2ªion. = 39,79% 9 = 4,42111111111111% ≈ 4,42% Tabela 1: Volumes e Erro percentual de Titulação: Bancada 01 Grupo Erlenmeyer H3PO4 (mL) Volume (mL) ET1 (%) ET2 (%) PF1ª ion. PF2ª ion. PF 2ªcorr. PE1ª ion. PE2ª ion. A 1 10,00 9,71 20,95 20,93 10,24 20,49 5,27 2,13 2 10,00 9,81 22,21 22,19 10,24 20,49 4,29 8,28 3 10,00 9,88 22,25 22,23 10,24 20,49 3,61 8,47 B 1 10,00 9,82 21,10 21,05 10,24 20,49 4,20 2,71 2 10,00 9,49 20,99 20,94 10,24 20,49 7,41 2,18 3 10,00 9,70 21,40 21,35 10,24 20,49 5,37 4,18 C 1 10,00 9,99 20,70 20,60 10,24 20,49 2,54 0,52 2 10,00 10,10 21,60 21,50 10,24 20,49 1,46 4,91 3 10,00 9,98 21,91 21,81 10,24 20,49 2,63 6,42 VBranco A = 0,02 mL VBranco B = 0,05 mL VBranco C = 0,10 mL VPE1 = 10,24 mL VPE2 = 20,49 mL A equação para a prática realizadase apresenta logo abaixo: 1ª ionização: H3PO4(aq) + NaOH(l) ⇌ H2O(l) + NaH2PO4(aq) 2ª ionização: NaH2PO4(aq) + NaOH(l) ⇌ H2O(l) + Na2HPO4(aq) 3ª ionização: Na2HPO4(aq) + NaOH(l) ⇌ H2O(l) + Na3PO4(aq) : H3PO4(aq) + 3NaOH ⇌ 3H2O + Na3PO4(aq) Realizou-se a determinação do teor das duas primeiras ionizações de H3PO4 e suas respectivas concentrações molares presentes em cada 8 erlenmeyer (com e sem diluição), sendo isto posto nas Tabelas 2 e 3, na página 9. Assim, de acordo com a fórmula de concentração molar (M*Vlitros) para a primeira e a segunda ionização, determinou-se a molaridade em cada erlenmeyer e logo em seguida de molaridade sem diluição. Como exemplificado com o primeiro erlenmeyer do grupo A mostrado a seguir. M(NaOH) * V(L)NaOH = M(ác. fosf.) * V(L)(ác. fosf.) 0,09759 mol/L * 0,00971 L = M(ác. fosf.) * 0,01000L M(ác. fosf.) = 0,09475989 mol/L E para a segunda ionização, no erlenmeyer 1ª: 𝑀(𝑁𝑎𝑂𝐻) ∗ 𝑉(𝐿) 2 = M(ác. fosf.) * V(L)(ác. fosf.) 0,09759 𝑚𝑜𝑙/𝐿 ∗ 0,02093𝐿 2 = M(ác. fosf.) * 0,01000L M(ác. fosf.) = 0,102127935 mol/L Então, realizou-se o cálculo para determinar a concentração molar antes de ser diluída. E o cálculo é trazido abaixo, com o erlenmeyer 1A, usado como exemplo: M1 * V1 = M2 * V2 M1 * 1,23 mL = 0,09475989 mol/L * 200,0mL M1 = 15,4081122 mol/L E para a segunda ionização. M1 * V1 = M1 * V1 M1 * 1,23mL = 0,102127935 mol/L * 200,0mL M1 = 16,60616829 mol/L A partir destes resultados foram determinados os valores de teor presente em cada erlenmeyer e cada ionização, tendo como exemplo o erlenmeyer 1ª, sendo mostrado então o resultado da primeira ionização: 16,3061 mol 85% 15,4081122 mol x X = 80,3189933% ≈ 80,32% e para a segunda ionização, 16,3061 mol 85% 16,60616829 mol x x = 86,56418793% ≈ 86,56 % Segue-se abaixo a tabela com os resultados de concentração molar sem diluição para cada erlenmeyer da bancada 1. 9 Tabela 2: concentrações molares (sem diluição) e teor do analito: M1 1ª íon. M1 2ª íon. X(%)1ª ion. X(%)2ª ion. 15,4081122 16,60616829 80,31899330 86,56418793 15,56679512 17,60587073 81,14617139 91,77540995 15,67787317 17,63760732 81,72519606 91,94084557 15,58266341 16,70137805 81,22888920 87,06049479 15,05900976 16,61410244 78,49920148 86,60554684 15,3922439 16,93940244 80,23627549 88,30126194 15,85242439 16,34434146 82,63509197 85,19934407 16,02697561 17,05841463 83,54498788 88,92164551 15,8365561 17,30437317 82,55237416 90,20377156 Tabela 3: concentração molar e teor do analito: Bancada 01 Grupo Erlenmeyer Ácido Fosfórico1ª ion. [mol/L] Ácido Fosfórico2ª ion. [mol/L] Teor (%)1ª ion. Teor (%)2ª ion. A 1 0,09475989 0,102127935 80,32 86,56 2 0,09573579 0,108276105 81,15 91,78 3 0,09641892 0,108471285 81,73 91,94 B 1 0,09583338 0,102713475 81,23 87,06 2 0,09261291 0,102176730 78,50 86,61 3 0,09466230 0,104177325 80,24 88,30 C 1 0,09749241 0,100517700 82,64 85,20 2 0,09856590 0,104909250 83,54 88,92 3 0,09739482 0,106421895 82,55 90,20 Realizou-se também os cálculos de média das concentrações molar de cada ionização, como é mostrado abaixo: x = ∑ 𝑥 𝑁 x1ª ion. = 140,4026537 𝑚𝑜𝑙 𝐿 9 x1ª ion. = 15,60029486 mol/L ≈ 15,60 mol/L x2ª ion. = 152,8116585 𝑚𝑜𝑙 𝐿 9 x2ª ion. = 16,97907317 mol/L ≈ 16,98 mol/L Foi-se aplicado o teste Q de Dixon para os valores extremos de teor, para saber-se se os resultados discrepantes devem ou não ser descartados do cálculo do valor médio (Vogel, 1960), de acordo com a fórmula a seguir: Q = |𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑠𝑢𝑠𝑝𝑒𝑖𝑡𝑜−𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑚𝑎𝑖𝑠 𝑝𝑟ó𝑥𝑖𝑚𝑜| 𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑚𝑎𝑖𝑜𝑟−𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑚𝑒𝑛𝑜𝑟 Isto é, sabendo-se que o valor de Q crítico é igual a 0,493 com 95% de confiança para nove determinações. E determinaram-se os seguintes 10 resultados, respectivamente, para os valores de teor menores da primeira e a segunda ionizações: Qcalculado = |78,49920148% − 80,23627549 %| 83,54498788 % − 78,49920148 % Qcalculado = 1,7371 % 5,0458 % Qcalculado = 0,3443 Qcalculado = |85,19934407% − 86,56418793%| 91,94084557% − 85,19934407% Qcalculado = 1,3648% 6,7415% Qcalculado = 0,2025 E para os valores maiores de teor, também respectivamente, da primeira e da segunda ionizações: Qcalculado = |83,54498788% − 82,63509197 %| 83,54498788 % − 78,49920148 % Qcalculado = 0,9099 % 5,0458 % Qcalculado = 0,1803 Qcalculado = |91,94084557% − 91,77540995%| 91,94084557% − 85,19934407% Qcalculado = 0,16544% 6,7415% Qcalculado = 0,02454 Então os valores de Q calculado se apresentaram estar abaixo do valor crítico para 95% de confiança, ou seja, deve-se aceitar a validade dos resultados de teor determinado, incluindo aqueles que estão entre os valores contestados (Vogel, 1960). Os resultados dos cálculos de médias, desvios padrão, Desvios Padrão Relativos, Exatidão de Método (%E – o mesmo que Erro percentual de Método) e testes F e “t” foram determinados e postos na Tabela 5 na página 14. Determinou-se as médias (x) de teor, com a seguinte fórmula, respectivamente para a primeira e a segunda ionizações, obtendo-se os seguintes valores: x = ∑ x𝑖 𝑁 x = 731,8871809% 9 x̅ = 81,3207978811993% ≈ 81,32% x = 796,5725082% 9 x̅ = 88,5080564642799% ≈ 88,51% 11 Logo em seguida, efetuaram-se as variâncias (s2) das mesmas para saber-se se os valores variaram muito ou pouco dos resultados das médias (Baccan, 2001), como se apresenta abaixo: s2 = ∑(𝑋−𝑋𝑖) 2 𝑁−1 s12 = 18,534857224% 8 s12 = 2,316857153% ≈ 2,32% S12 = 45,99008964% 8 s22 = 5,748761205% ≈ 5,75% Com isto, realizaram-se os cálculos de desvio padrão (s) para cada ionização, respectivamente, o que estaria informando o quão “confiável” é a média das concentrações determinadas (Baccan, 2001). Como é mostrado logo a seguir: s =√ ∑(𝑋−𝑋𝑖) 2 𝑁−1 s1 = √ 18,534857224% 8 s1 = 1,522122581% ≈ 1,52% S2 = √ 45,99008964% 8 s2 = 2,397657441% ≈ 2,40% E então, aplicou-se o teste G de Grubbs nos valores extremos de teor calculados, para saber-se se um resultado discrepante deve ou não ser descartado no cálculo do valor médio (Vogel, 1960). O teste, primeiramente, foi aplicado nos valores menores de teor às respectivas primeira e segunda ionizações, de acordo com a seguinte fórmula: G = |𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑠𝑢𝑠𝑝𝑒𝑖𝑡𝑜−x| 𝑠 Gcalculado1 = |78,49920148% − 81,3207978811993%| 1,522122581% Gcalculado1 = 2,8215964 1,522122581 Gcalculado1 = 1,85372 ≈ 1,85 Gcalculado2 = |85,19934407% − 88,5080564642799%| 2,397657441% Gcalculado2 = 3,30871239% 2,397657441% Gcalculado2 = 1,37997711 ≈ 1,38 E para os valores maiores de teor, também respectivamente, da primeira e da segunda ionizações: 12 Gcalculado1 = |83,54498788% − 81,3207978811993%| 1,522122581% Gcalculado1 = 2,224190% 1,522122581% Gcalculado1 = 1,4612424 ≈ 1,46 Gcalculado2 = |91,94084557% − 88,5080564642799%| 2,397657441% Gcalculado2 = 3,4327891% 2,397657441% Gcalculado2 = 1,431726254 ≈ 1,43 Sabendo destes valores então, nota-se que estão abaixo do G crítico de 2,22 com 95% de confiança para nove medições, tornando desta forma as medidas (de médias, desvios padrão e, consequentemente, também de teor) desta análise aceitáveis. E determinou-se o valor deDesvio Padrão Relativo ou RSD (do inglês “Relative Standard Desviation” para “Desvio Padrão Relativo”), o que expressaria a variabilidade dos dados excluindo a influência da ordem de grandeza da variável (Baccan, 2001). RSD = 𝑠 x * 100% RSD1 = 1,522122581% 81,3207978811993% * 100% RSD1 = 0,01871750673 * 100% RSD1 = 1,871750673% ≈ 1,87% RSD2 = 2,397657441% 88,5080564642799% * 100% RSD2 = 0,027089708 * 100% RSD2 = 2,7089708% ≈ 2,71% Os resultados de RSD acima mostraram-se ter valores de teor pouco homogêneas, dispersas, entorno das médias variando relativamente 1,87% em relação a média do primeiro H+ e 2,71% em relação a média do segundo H+. Usando as variâncias das duas bancadas então aplicou-se o teste F de Fisher-Snedecor, para averiguar se as variâncias destas amostras podem ser consideradas iguais com nível de confiança desejado (Vogel, 1960). Sendo o F crítico de 3,438, para 95% de confiança, o cálculo se encontra efetuado abaixo. F = 𝑠1 2 𝑠2 2 Fcalculado1 = 2,466089529% 2,316857153% Fcalculado1 = 1,0644 Fcalculado2 = 14,97206212% 5,748761205% 13 Fcalculado2 = 2,6043 Assim, os valores de F calculado se mostraram ser menores que o F crítico, o que aceitaria a igualdade das variâncias e a validade estatística das médias. Determinaram-se também os intervalos de confiança das médias, para estimar o valor no qual se espera encontrar a média (Baccan, 2001), com t crítico igual a 2,306 para 95% de confiança. Seguindo a fórmula apresentado abaixo: μ = x ± t s √N μ1 = 81,3207978811993% ± 2,3060 ∗ 1,522122581% √9 μ1 = 81,3207978811993% ± 1,1700048905953% μ1 = (81,32 ± 1,17) % μ2 = 88,5080564642799% ± 2,3060 * 2,397657441% √9 μ2 = 88,5080564642799% ± 1,842999352982% μ2 = (88,51 ± 1,84) % Usando a fórmula E% = |x𝑖−x𝑉| x𝑉 * 100% calculou-se o Erro percentual de Método para cada erlenmeyer, em cada ionização, respectivamente, tendo como exemplo o erlenmeyer 1 do grupo A: E%1 = |80,32% − 85%| 85% * 100% E%1 = 4,68% 85% * 100% E%1 = 5,50706671% ≈ 5,51% E%2 = |86,56% − 85%| 85% * 100% E%2 = 1,56% 85% * 100% E%2 = 1,84022110% ≈ 1,84% E os resultados de Exatidão do Método foram postos na tabela abaixo, e posteriormente, suas respectivas médias, foram colocadas na Tabela 5, na página 14: Tabela 4: Erros percentuais de Método: E%1ª ionização E%2ª ionização 5,51 1,84 4,53 7,97 3,85 8,17 4,44 2,42 7,65 1,89 14 5,60 3,88 2,78 0,23 1,71 4,61 2,88 6,12 E realizou-se as médias destes valores, com os resultados logo em seguida. x = ∑ x𝑖 𝑁 xE%1= 38,956% 9 xE%1 = 4,32844% ≈ 4,33% xE%2 = 37,144% 9 xE%2 = 4,1271111% ≈ 4,13% E por ultimo, determinaram-se os valores de t calculado, aplicando o teste “t” de Student sobre as médias para avaliar se há diferença significativa entre a média determinada e o valor conhecido (Vogel, 1960). t = |x−μ|√𝑁 𝑠 tcalculado1 = |81,32% − 85%|√9 1,522122581% tcalculado1 = 3,68%∗3 1,522122581% tcalculado1 = 7,25302951 ≈ 7,253 tcalculado2 = |88,51% − 85%|√9 2,397657441% tcalculado2 = 3,51%∗3 2,397657441% tcalculado2 = 4,39178667 ≈ 4,392 Sendo assim, percebe-se que os valores de t calculado são maiores que o crítico (de 2,3060), o que torna as hipóteses alternativas (as referidas médias calculadas) verdadeiras, ou seja, que os resultados de média, e todo e qualquer valor relacionado a ele, são diferentes dos de referência (Vogel, 1960). Tabela 5: com a apresentação dos resultados: Bancada 01 ET (%) [H3PO4] Teor ± s (%) RSD (%) FCrítico = 3,438 E (%) tcrítico = 2,306 4,09 15,600295 81,32±1,52 1,87 Fcalculado1 = 1,064 4,13 tcalculado2 = 4,392 s1 = 1,522122581% RSD1 = 1,871750673% E2 (%) = 4,1271111% Outros autores realizaram o mesmo procedimento de Determinação do Teor de H3PO4 em Ácido Fosfórico P.A., e seus respectivos resultados de teor se encontram na Tabela 6, logo abaixo. 15 Tabela 6: teores da primeira e segunda ionizações: 1ª Ionização (%) 2ª Ionização (%) Abelaira e Melo (2018) 81,32% 88,51% Abrantes (2017) 84,53% 85,68% Gomes (2016) 79,70% 83,50% Jorge, Oliveira, Rodrigo, Roberto e Souza (2010) 95,80% 105,75% Abrantes et al., (2017), de ambos, respectivamente, valores de concentração molar iguais a 14,7500 M para o primeiro H+, e para o segundo hidrogênio ácido determinou-se 14,9500 M. Determinando-se também Erros percentuais de Método iguais a 0,54% e 0,81% para o primeiro e segundo hidrogênios ionizáveis, respectivamente. E observar então a titulação do segundo hidrogênio ácido proporciona um maior erro na titulação, ou seja, o primeiro apresenta um valor mais próximo do teórico, portanto a diferença poderia ter sido obtida por um melhor enquadramento da faixa de viragem do indicador com o ponto de equilíbrio do primeiro hidrogênio ácido ou devido a uma má escolha da cor indicativa do ponto final da titulação do segundo hidrogênio ácido, algum erro de leitura de volume na bureta ao fim da titulação, má diluição da amostra, entre outros fatores. Jorge, Oliveira, Rodrigo, Roberto e Souza et al., (2010) contam que na substituição dos hidrogênios os teores em percentagem foram bem altos, porem para na análise do segundo H+ os valores bateram com a literatura, enfim, de posse de baixo erro de método (de 2,15%) e com os valores aceitáveis e compatíveis das titulações consideram que a análise do teor de H3PO4 em acido fosfórico comercial foi realizada com êxito. Gomes et al., (2016) explica que seus experimentos houve erros visíveis durante a titulação, discrepância dos valores, sendo os possíveis motivos a dificuldade de se observar o ponto de viragem corretamente e à tomada de alíquota, mas nada pode ser descartado – incluindo os resultados de Erros. Enquanto que obteve desvios padrão iguais respectivamente a 3,22% (do primeiro H+) e 4,67% (do segundo H+). Ambas as razões foram particularmente complicadas, até mesmo porque foram feitas titulações separadas e não acopladas. Isso quer dizer que primeiro titulou-se o primeiro hidrogênio e depois se tomou outra alíquota para fazer a titulação do segundo hidrogênio ionizável. Vale ressaltar que o terceiro hidrogênio não foi mensurado, pois sua constante é muito baixa e próxima da água. Portanto não teria como determinar se estaria ionizando o sal do ácido ou a água (Gomes, 2016). 16 6. Conclusão: Concluiu-se então que após fazerem-se os cálculos estatísticos e testes, que os teores médios da primeira ionização foram de 81,32% e da segunda de 88,51%, com desvios padrão, respectivamente, de 1,52% e 2,40%, estando próximos do valor de rótulo de 85%. Com baixas Exatidões de Titulação (4,09% do primeiro Hidrogênio ionizável e 4,42% do segundo) e Método (4,33% do primeiro H+, e 4,13% do segundo), ainda que, de todos os testes aplicados, somente o teste “t” de Student rejeitou a igualdade dos resultados. 7. Referências: ABRANTES, A.C. Dosagem de Ácido Fosfórico. Química Analítica Experimental II – Passei Direto. UFRJ - Universidade Federal do Rio de Janeiro. Rio de Janeiro-RJ. Janeiro 2017. Disponível em: < https://www.passeidireto.com/ > Acesso em: Abril de 2018. QUIUMENTO, F. Ácido Fosfórico – Scientia. Agosto de 2017. Disponível em: < https://sites.google.com/site/scientiaestpotentiaplus/ > Acesso em: Abril de 2018. BACCAN, N.; ANDRADE, J.C.; GODINHO, O.E.S.; BARONE, J.S. Química Analítica Quantitativa Elementar.3ª edição – Instituto Mauá de Tecnologia. São Paulo-SP. 2001. Lido em: Abril de 2018. FOGAÇA, J.R.V. Ácido Fosfórico – Mundo Educação. Janeiro de 2018. Disponível em: < http://mundoeducacao.bol.uol.com.br/ > Acesso em: Abril de 2018. GOMES, M. Relatório 4: Titulação Poliprótica – Passei Direto, Química Analítica Quantitativa Experimental. UFRJ - Universidade Federal do Rio de Janeiro. Rio de Janeiro-RJ. Setembro de 2016. Disponível em: < https://www.passeidireto.com/ > Acesso em: Abril de 2018. JORGE, I.; OLIVEIRA, Y.; RODRIGO A.; ROBERTO P.; SOUZA, G.; Determinação de H3PO4 em Ácido Fosfórico Comercial – Ebah. IFAM- Instituto Federal de Educação, Ciência e Tecnologia-AM, Diretoria de Ensino Médio e Técnico – GEAQMA-Gerência da Área de Química e Meio Ambiente, Disciplina: Química Analítica Quantitativa. Manaus-AM. Janeiro de 2010. Disponível em: < http://www.ebah.com.br/ > Acesso em: Abril de 2018. VOGEL, A.I.; CATALANO, M.; CATALANO, E. Química Analítica Cuantitativa, Teoría y Prática – Vol. I: Volumetría y Gravimetría. Editorial Kapelusz, S.A. – Buenos Aires, Argentina. Versão castelhana. Junho de 1960. Título da edição original: A Text-book of Quantitative Inorganic Analysis – Longmans, Green and Co., London-UK. 2ª edição - 1951. Lido em: Março de 2018. ABRANTES, A.C. Dosagem de Ácido Fosfórico. Química Analítica Experimental II – Passei Direto. UFRJ - Universidade Federal do Rio de Janeiro. Rio de Janeiro-RJ. Janeiro 2017. Disponível em: < https://www.passeidireto.com/ > Acesso em: Abril de 2018. QUIUMENTO, F. Ácido Fosfórico – Scientia. Agosto de 2017. Disponível em: < https://sites.google.com/site/scientiaestpotentiaplus/ > Acesso em: Abril de 2018.
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