Padronização de Soluções

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MINISTÉRIO DA EDUCAÇÃO
Universidade Federal de Ouro Preto
Departamento de Química
Laboratórios de Química Geral
Relatório
Práticas: Padronização de soluções
Ouro Preto, Abril 2021
Resumo:
O presente relatório tem como intuito descrever um método de titulação
volumétrica para determinar a concentração desconhecida na solução padrão.
Introdução:
A preparação e diluição das soluções fazem parte de qualquer procedimento
laboratorial. Não importa qual seja o seu experimento ou análise, o primeiro passo é
preparar os reagentes.
Por conveniência ou para evitar contaminação, a maioria dos laboratórios
armazena a solução em uma concentração mais alta. Portanto, eles são diluídos de
acordo com as necessidades e necessidades de um determinado experimento.
Vale ressaltar que existem muitas maneiras de expressar a concentração de
soluções, por isso a métrica é tão importante. A obtenção de resultados confiáveis
 requer uma compreensão dos conceitos básicos, que são essenciais para qualquer
procedimento de análise. Mais comumente, a concentração de uma solução é
expressa como porcentagem, molaridade e volume da solução. Ao calcular o fator
de diluição, é importante que as unidades de volume e concentração permaneçam
as mesmas.
De acordo com a IUPAC (União Internacional de Química Pura e Aplicada) e o
Sistema Internacional de Unidades (SI), a "massa" é expressa em mol, e nada tem a
ver com a entidade referida por átomos, íons ou moléculas. Portanto, a forma mais
prática de expressar a concentração é a molaridade.
Diluição refere-se ao processo de preparação de uma solução de
concentração mais baixa a partir de uma concentração mais alta. Portanto, o volume
da solução alvo é combinado com o volume do solvente apropriado para atingir a
concentração desejada. Portanto, o fator de diluição é o volume total do seu material
que será dissolvido. Diluir as soluções é um processo essencial em laboratório, pois
as soluções estoque geralmente são adquiridas e armazenadas em uma forma
muito concentrada.
Para a solução a ser usada (por exemplo, titulação), ela deve ser diluída com
precisão para obter a concentração mais baixa conhecida. Para diluir, adicione uma
pequena quantidade da solução estoque a uma pequena quantidade de solvente. A
solução resultante contém uma certa quantidade de soluto originalmente removido
da solução estoque e é disperso em um volume maior.
Outro método amplamente utilizado é a diluição em série, em que várias
diluições progressivas são realizadas. Ele começa da solução mais concentrada até
a solução menos concentrada, ampliando rapidamente o fator de diluição.
Esta técnica é útil quando o volume do concentrado ou diluente é insuficiente e
seu uso precisa ser minimizado, ou quando são necessárias várias diluições, como
na determinação do título ou contagem de microrganismos.
A concentração exata da substância padrão principal é conhecida por meio de
pesagem, ou seja, medição direta, possui estabilidade química e é usado como
material de referência padronizado.
No processo de padronização, é necessário atingir equivalente e ponto final
esses momentos podem ser detectados por uma solução chamada de indicador.O
ponto de equivalência é o número de mols da solução padrão e igual ao número de
mols da solução a ser dissolvida. Esse momento é denominado ponto final
geralmente observado por uma mudança de cor no composto proveniente de uma
pequena quantidade de uma substância chamada de indicador.
Objetivos:
Padronizar soluções de hidróxido de sódio e de ácido clorídrico. Realizar a
titulação dessas soluções e analisar se a concentração obtida após o preparo de
cada solução é similar à esperada.
Soluções e reagentes:
● - [ ] - Solução padrão de hidrogenoftalato de𝐶
6
𝐻
4
𝐶𝑂𝑂𝐾. 𝐶𝑂𝑂𝐻 0, 1000 𝑚𝑜𝑙 𝐿 −1
potássio;
● Solução indicadora de fenolftaleína;
● Soluções a serem padronizadas: hidróxido de sódio e ácido clorídrico.
Equipamentos:
● Béquer de plástico;
● Béquer de vidro;
● Suporte universal;
● Pinça castaloy;
● Pisseta;
● Bureta;
● Pipeta volumétrica de 10 mL;
● Pêra para pipetação;
● Erlenmeyer.
Procedimentos:
1. Padronização da solução de hidróxido de sódio:
Etapa 1:
Utilizando um béquer e uma bureta, é necessário ambientá-los com uma
pequena amostra da solução de ácido clorídrico (será o titulante). O béquer recebe
certa quantidade da solução que, em seguida, é transferida para a bureta e o
volume é aferido até atingir o marco 0 do menisco.
Etapa 2:
Utilizando um béquer de vidro, é feito o ambiente dessa vidraria com uma
pequena quantidade dá a solução padrão a ser de hidrogenoftalato de potássio. Em
seguida, esse béquer recebe certa quantidade dessa solução que logo é pipetada
por uma pipeta volumétrica de 10 mL (também ambientada com uma pequena
quantidade dessa solução). O líquido pipetado é transferido para um erlenmeyer, um
pouco de (até que a mistura atinja um volume entre 30 e 50 mL)e𝐻
2
𝑂
aproximadamente 3 gotas de fenolftaleína são adicionadas (essa mistura será o
titulado), a vidraria é, então, posicionada sob a bureta.
Etapa 3:
Abre-se a válvula da bureta e a titulação é iniciada. Enquanto a solução
presente na bureta goteja no erlenmeyer, o mesmo é agitado para que os
compostos se misturem. Ao perceber-se uma mínima alteração na coloração do
composto (esse é o ponto de viragem da titulação), a válvula da bureta é fechada e
mede-se o volume de solução de hidróxido de sódio utilizado.
O procedimento é realizado em triplicata (3 vezes) para a possibilidade de
estatísticas e redução da possibilidade de erros.
2. Padronização da solução de ácido clorídrico:
Etapa 1:
Inicialmente, com uma pequena amostra da solução de hidróxido de sódio,
ambienta-se um béquer e uma bureta (será o titulante). O béquer recebe certa
quantidade da solução que, em seguida, é transferida para a bureta e o volume é
aferido (zerado) até atingir o marco 0 do menisco.
Etapa 2:
Utilizando um béquer, é feito o ambiente dessa vidraria com uma pequena
quantidade da solução de ácido clorídrico. Em seguida, esse béquer recebe certa
quantidade dessa solução que logo é pipetada por uma pipeta volumétrica de 10 mL
(também ambientada com uma pequena quantidade dessa solução). O líquido
pipetado é transferido para um erlenmeyer, um pouco de (até que a mistura𝐻
2
𝑂
atinja um volume entre 30 e 50 mL) e, aproximadamente, 3 gotas de fenolftaleína
são adicionadas (essa mistura será o titulado), a vidraria é, então, posicionada sob a
bureta.
Etapa 3:
Abre-se a válvula da bureta e a titulação é iniciada. Enquanto a solução
presente na bureta goteja no erlenmeyer, o mesmo é agitado para que os
compostos se misturem. Ao perceber-se uma mínima alteração na coloração do
composto (esse é o ponto de viragem da titulação), a válvula da bureta é fechada e
mede-se o volume de solução de hidróxido de sódio utilizado.
O procedimento é realizado em triplicata (3 vezes) para a possibilidade de
estatísticas e redução da possibilidade de erros.
Resultados e discussão:
1. Padronização da solução de hidróxido de sódio:
Ao início da padronização, tanto a solução presente na bureta quanto a
solução presente no erlenmeyer são incolor. A fenolftaleína é um indicador
ácido-base que, quando em meio com pH ácido ou neutro, é incolor e, quando em
meio com pH básico, apresenta coloração rósea.
A bureta deve ser fechada quando a coloração rósea da solução presente no
erlenmeyer persistir. Esse indica o ponto de viragem da substância. A padronização
realizada em triplicata apresentou os seguintes resultados:
Procedimento Volume utilizado
1ª triplicata 10,5 mL
2ª triplicata 10,5 mL
3ª triplicata 10,4 mL
É esperado que solução de hidróxido de sódio preparada anteriormente
apresente concentração molar igual a , a padronização e titulação são0, 1 𝑚𝑜𝑙 𝐿−1
realizadas para conferência, mais precisa da concentração molar da solução. A
solução padrão de hidrogenoftalato de potássio apresenta concentração molar iguala . A de partir dos resultados observados e com os dados citados0, 1000 𝑚𝑜𝑙 𝐿−1
anteriormente, é calculada a titulação:
⇒𝑉
𝑁𝑎𝑂𝐻
= 10,5+10,5+10,43 𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻 = 10, 47 𝑚𝐿
⇒𝐶
𝑁𝑎𝑂𝐻
* 𝑉
𝑁𝑎𝑂𝐻
= 𝐶
𝐶
6
𝐻
4
𝐶𝑂𝑂𝐾.𝐶𝑂𝑂𝐻 
* 𝑉
𝐶
6
𝐻
4
𝐶𝑂𝑂𝐾.𝐶𝑂𝑂𝐻 
⇒𝐶
𝑁𝑎𝑂𝐻
* 0, 1047 𝐿 = 0, 1000 𝑚𝑜𝑙 𝐿−1 * 0, 1000 𝐿
𝐶
𝑁𝑎𝑂𝐻
 = 0, 0955 𝑚𝑜𝑙 𝐿−1
A partir do cálculo acima, pode-se observar que é concentração titulada
apresenta 4 algarismos significativos ( ), para que haja maior0, 0955 𝑚𝑜𝑙 𝐿−1
exatidão. Enquanto isso a concentração molar esperada inicialmente se aproxima
da concentração obtida, as duas são diferenciadas pela quantidade de algarismos
significativos, uma vez que a concentração esperada é um valor aproximado, com
apenas 1 algarismo significativo. A concentração dessa solução possui valor
próximo ao esperado, sendo eles diferenciados pelos algarismos significativos e por
três arredondamentos.
A padronização realizada é expressa pela seguinte equação química:
𝑁𝑎𝑂𝐻 + 𝐶
6
𝐻
4
𝐶𝑂𝑂𝐾. 𝐶𝑂𝑂𝐻 ⇋ 𝐶
6
𝐻
4
𝐶𝑂𝑂𝐾. 𝐶𝑂𝑂𝑁𝑎 + 𝐻
2
𝑂
2. Padronização da solução de ácido clorídrico:
Semelhante à padronização anterior, tanto a solução presente na bureta
quanto a solução presente no erlenmeyer são incolores, inicialmente. A fenolftaleína
é , mais uma vez, utilizada como indicador ácido-base.
Atingindo o ponto de viragem, a solução presente no erlenmeyer persistirá na
coloração rósea e a válvula da bureta deve ser fechada. A padronização realizada
em triplicata apresentou os seguintes resultados:
Procedimento Volume utilizado
1ª triplicata 9,5 mL
2ª triplicata 9,5 mL
3ª triplicata 9,6 mL
É esperado que solução de ácido clorídrico preparada anteriormente apresente
concentração molar igual a . A solução de hidróxido de sódio0, 1 𝑚𝑜𝑙 𝐿−1
padronizada anteriormente apresenta concentração molar igual a . A0, 0955 𝑚𝑜𝑙 𝐿−1
partir dos resultados observados e com os dados citados anteriormente, é calculada
a titulação:
⇒𝑉
𝐻𝐶𝑙
= 9,5+9,5+9,63 𝑉𝐻𝐶𝑙 = 9, 53 𝑚𝐿
⇒ ⇒𝐶
𝐻𝐶𝑙
* 𝑉
𝐻𝐶𝑙
= 𝐶
𝑁𝑎𝑂𝐻
* 𝑉
𝑁𝑎𝑂𝐻
𝐶
𝐻𝐶𝑙
* 0, 0953 𝐿 = 0, 0955 𝑚𝑜𝑙 𝐿−1 * 0, 1000 𝐿
𝐶
𝐻𝐶𝑙
 = 0, 1002 𝑚𝑜𝑙 𝐿−1
Analisando a concentração titulada que apresenta 4 algarismos significativos
pode-se observar, mais uma vez, a proximidade entre as concentrações. Diferente
da anterior, a concentração dessa solução possui valor mais próximo ao esperado,
sendo eles diferenciados apenas pelos algarismos significativos e por um único
arredondamento.
A padronização realizada é expressa pela seguinte equação química:
𝐻𝐶𝑙 + 𝑁𝑎𝑂𝐻 ⇋ 𝑁𝑎𝐶𝑙 + 𝐻
2
𝑂
Conclusão:
A partir das padronizações realizadas e de análises quantitativas dos volumes
de titulantes consumidos, foi possível observar a importância de se preparar uma
solução com atenção. Se as substâncias que foram diluídas durante o preparo das
soluções estivessem em excesso ou em falta, haveria alteração direto na
concentração obtida. Um erro deste pode acarretar em perda de grandes projetos.
A padronização é realizada como uma forma de prevenção de erros, uma vez
que identificado qualquer incoerência na concentração da solução, é possível
corrigi-lo antes que a mesma seja utilizada em algum procedimento. Unindo as
informações obtidas e citadas durante o presente relatório, foi possível visualizar, de
maneira prática a grande importância de realizar a padronização e titulação de
substâncias.
Bibliografia:
1. COMPRI-NARDY, MARIANE B., STELLA, MÉRCIA BREDA, OLIVEIRA,
CAROLINA DE. Práticas de Laboratório de Bioquímica e Biofísica .
Guanabara Koogan, 2009
2. BISPO, MICHAEL L., FODY, EDWARD P., SCHOEFF, Larry (eds.). Química
Clínica: Princípios, Procedimentos, Correlações, 5ª edição . Manole, 2010.
3. BARBOSA, GLEISA PITARELI. Química Analítica – Uma Abordagem
Qualitativa e Quantitativa. Érica, 2014.
4. KLUG, WILLIAM S., CUMMINGS, MICHAEL R., SPENCER, CHARLOTTE A.,
PALADINO, MICHEL A. Conceitos de Genética Correlações, 5ª edição .
Manole, 2010.
5. Skoog, Douglas A., Donald West, F. Holler, Stanley Crouch. Fundamentos de
Química Analítica: Tradução da 9ª edição norte-americana, 2a edição.
Cengage Learning Editores, 2015.
6. MAGALHÃES, BRUNA. Preparo de soluções em laboratório: concentração,
fator de diluição e diluição seriada. Fonte KASVI. Disponível em:
<https://www.centerlab.com/blog/Informativo_07/> Acesso em: 12 de Abril de
2021.
Anexos:
1. Qual é a necessidade de se padronizar uma solução?
R: Determine a concentração exata da solução fazendo reagir uma solução de
concentração conhecida como amostra cuja concentração deve ser determinada.
Um reagente com uma concentração conhecida é chamado de titulante e a
substância a ser analisada é chamada de titulado.
https://kasvi.com.br/preparo-de-solucoes-laboratorio-concentracao-fator-diluicao-seriada/?utm_source=facebook122018&utm_medium=preparo-solucoes&utm_campaign=Facebook
https://www.centerlab.com/blog/Informativo_07/
2. O que é um padrão primário? Cite suas características principais.
R: É um reagente puro que pode ser pesado e usado diretamente. Possui alta
pureza e pode ser usado como referência para titulação. A precisão deste método
depende principalmente da natureza do composto.
Suas principais características são:
- Alta pureza (99,9% ou superior)
- Fácil obtenção, dessecação e conservação.
- Estabilidade à atmosfera 4 Não deve ser higroscópico
- Deve ser bastante solúvel
- Baixo custo
- Massa molar grande para minimizar o erro relativo a pesagem do padrão
3. O que é uma substância indicadora?
R: São substâncias que mudam de cor na presença de íons H+ e OH- livres em
uma solução, e justamente por esta propriedade são usados para indicar o pH, ou
seja, como o próprio nome já diz, os indicadores indicam se uma solução é ácida ou
básica.
4. O que é ponto de equivalência? É o mesmo que ponto final ou ponto de viragem?
Se não, quais as diferenças entre eles?
R: - Refere-se ao momento em que o titulado e o titulante reagem completamente.
- Não, enquanto o ponto de equivalência é o ponto da titulação quando a quantidade
de reagente (titulante) é equivalente à quantidade de analito, o ponto final é o ponto
na titulação quando ocorre uma alteração física associada à condição de
equivalência química. exemplo mudança de cor.
5. O que significa fazer ambiente em uma vidraria? Por que em uma titulação é feito
ambientação na bureta e nas pipetas volumétricas utilizadas, mas não nos
erlenmeyers?
R: O produto a ser analisado servirá para limpar o próprio material, se ainda houver
vestígios de outros produtos, ele reagirá na ambientação ao invés de reagir na
análise final.
O Erlenmeyer já se constitui sozinho em uma vidraria que não possui boa exatidão
de medidas, assim, torna-se inviável sua ambientação.
6. Qual é o volume de uma solução de de necessário para0, 115 𝑚𝑜𝑙 𝐿−1 𝐻𝐶𝑙𝑂
4
neutralizar 50,0 mL de uma solução de ?0, 0875 𝑚𝑜𝑙 𝐿−1 𝑁𝑎𝑂𝐻
R:
( a proporção é 1:1)𝐻𝐶𝑙𝑂
4
+ 𝑁𝑎𝑂𝐻 → 𝑁𝑎𝐶𝑙𝑂
4
+ 𝐻
2
𝑂 
0, 5𝐿 * 0, 0875 𝑚𝑜𝑙/𝐿 = 4, 375 * 10 −3𝑚𝑜𝑙𝑠 𝑑𝑒 𝑁𝑎𝑂𝐻
0, 115 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 á𝑐𝑖𝑑𝑜 −−−−−−−− 1000 𝑚𝐿 
4, 375 *10 −3 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 á𝑐𝑖𝑑𝑜 −− 𝑥 𝑚𝐿
𝑥 = 38 𝑚𝐿
7. Se forem necessários 45,3 mL de uma solução de 0,108 mol de para𝐻𝐶𝑙
neutralizar uma solução de , quantos gramas de devem estar presentes𝐾𝑂𝐻 𝐾𝑂𝐻
em 500 mL solução?
R:
(proporção de 1:1)𝐻𝐶𝑙 + 𝐾𝑂𝐻 → 𝐾𝐶𝑙 + 𝐻
2
0 
=0, 453𝐿 * 0, 108 𝑚𝑜𝑙𝐿 4, 9 * 10
−3𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐻𝐶𝑙 
4, 9 * 10 −3𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐾𝑂𝐻 * 56𝑔/𝑚𝑜𝑙 = 0, 2744 𝑔
8. Qual o volume de 0,128mol/L de HCl necessários para neutralizar 2,87g de
Mg(OH)2?
R:
(proporção de 2:1)2𝐻𝐶𝑙 + 𝑀𝑔(𝑂𝐻)
2
→ 𝑀𝑔𝐶𝑙
2 
+ 2𝐻
2
𝑂
𝑛
𝑀𝑔(𝑂𝐻)
2
= 2,87𝑔58𝑔/𝑚𝑜𝑙 = 0, 05 𝑚𝑜𝑙𝑠 𝑑𝑒 𝑀𝑔(𝑂𝐻) 2
𝑛
𝐻𝐶𝑙
= 0, 1 𝑚𝑜𝑙
0, 128 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐻𝐶𝑙 −− 1000 𝑚𝐿
0, 1 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐻𝐶𝑙 −−−− 𝑥
𝑥 = 781, 25 𝑚𝐿
9. Se 25,8 mL de AgNO3 são necessáriospara precipitar todos os íons Clem 785mg
de uma amostra de KCl (formando AgCl), qual é a concentração em quantidade de
matéria da solução de AgNO3?
R:
1 g ---------- 1000 mg
x g ---------- 785 mg
x = 758 / 1000
x = 0,758 g de KCl
AgNO₃(aq) + KCl ( aq ) = AgCl(s) +
HNO₃(aq)
1 mol KCl ------------------- 74,55 g
y mol KCl ------------------- 0,758 g
y = 0,758 * 1 / 74,55
y = 0,758 / 74,55
y = 0,011 mols de Cl⁻
1 mol AgNO₃ ------------------- 1 mol KCl
z mol AgNO₃ ------------------- 0,011
mols
z = 0,011 * 1 / 1
z = 0,011 / 1
z = 0,011 mols de AgNO₃
1 L ----------- 1000 mL
w ------------- 25,8 mL
w = 25,8 / 1000
w = 0,0258 L
M = mols AgNO₃ / Volume AgNO₃
M = 0,011 / 0,0258
M = 0,426 mol/L
10. Em uma indústria alimentícia é gerado um resíduo contendo ácido sulfúrico. A
fim de determinar a concentração de ácido presente neste resíduo, um químico
coletou uma amostra de 20 mL, filtrou para remover particulados e diluiu para 100
mL utilizando um balão volumétrico. Desta solução, ele recolheu três alíquotas de
25 mL, transferiu para erlenmeyers de 250 mL, adicionou cerca de 25 mL de água
destilada e algumas gotas de fenolftaleína. Em seguida ele titulou as alíquotas
utilizando uma solução padronizada de de concentração ,𝑁𝑎𝑂𝐻 0, 2088 𝑚𝑜𝑙 𝐿−1
gastando volumes de 46,75, 46,80 e 46,65 mL até a viragem do indicador. Qual a
concentração de ácido sulfúrico no resíduo industrial, em quantidade de matéria e
massa por volume?
R: ⇒𝑉 = 46,75+46,80+46,653 𝑉 = 46, 73 𝑚𝐿 𝐻2𝑆𝑂4
⇒𝐶
𝐻
2
𝑆𝑂
4
* 𝑉
𝐻
2
𝑆𝑂
4
= 𝐶
𝑁𝑎𝑂𝐻
* 𝑉
𝑁𝑎𝑂𝐻
𝐶
 𝐻
2
𝑆𝑂
4
* 0, 4673 𝐿 = 0, 2088 𝑚𝑜𝑙 𝐿−1 * 0, 2250 𝐿
⇒ 𝐶
𝐻
2
𝑆𝑂
4
 = 0, 1005 𝑚𝑜𝑙 𝐿−1 𝐻
2
𝑆𝑂
4