Apostila Quimica Analitica 2013.1

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INSTITUTO FEDERAL DE EDUCAÇÃO, CIÊNCIA E TECNOLOGIA DO TRIÂNGULO MINEIRO 
– CAMPUS ITUIUTABA 
 
 
 
 
 
Química Analítica Qualitativa Experimental 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Prof (a). Responsável: Dayane Fonseca Soares 
 
 
 
 
 
 
 
 
2013 
 
 
Química Analítica Experimental – Licenciatura e/ou Bacharelado em Química 
 
 2 
 
 
 
 
 
ÍNDICE 
 
 
 
Prática 1: Reações Químicas dos Íons da 1a Série ............................................. 02 
Prática 2: Análise de uma Amostra Composta pelos Íons da 1a. Série.............. 05 
Prática 3: Reações Químicas dos Íons da 2a Série ............................................. 06 
Prática 4: Análise de uma Amostra Composta pelos Íons da 2a. Série ............. 09 
Prática 5: Análise de uma Amostra Composta pelos Íons da 1ª e da 2ª Série... 10 
Prática 6: Reações Químicas dos Íons da 3a Série - A ...................................... 11 
Prática 7: Análise de uma Amostra Composta pelos Íons da 3ª Série A........... 15 
Prática 8: Reações Químicas dos Íons da 3a Série - B ...................................... 16 
Prática 9: Análise de uma Amostra Composta pelos Íons da 3ª Série B............ 19 
Prática 10: Análise de uma Amostra Composta pelos Íons da 3a Série ........... 20 
Prática 11: Reações Químicas dos Íons da 4a Série ........................................... 21 
Prática 12: Análise de uma amostra composta pelos íons da 4a. série ............. 24 
REFERÊNCIA BIBLIOGRÁFICA........................................................................... 25 
 
Química Analítica Experimental – Licenciatura e/ou Bacharelado em Química 
 
 3 
PRÁTICA 01 
REAÇÕES QUÍMICAS DOS ÍONS DA 1
a.
 SÉRIE: Na
+
,
 
K
+
, NH4
+
. 
 
Objetivos: Estudar as reações químicas dos íons Na+, K+, NH4
+
 e as condições experimentais (pH, temperatura) 
para a observação da reação responsável pela identificação do íon. 
 
1) ENSAIOS POR VIA SECA. Esses ensaios são realizados com sais sólidos voláteis dos íons Na
+
,
 
K
+
, NH4
+
, 
usando um fio de níquel-cromo (Ni-Cr). 
 
 
 
 
 
 
 
Limpeza do fio de Ni-Cr: Coloque um pouco de ácido clorídrico concentrado num vidro de relógio. Limpe o 
fio de Ni-Cr com uma palha de aço (por exemplo, o Bombril). Em seguida coloque-o em contato com o ácido 
clorídrico e leve-o até a chama do bico de Bunsen. Observe a cor da chama. Se o fio de Ni-Cr causar mudança 
da coloração da chama, por exemplo, para amarelo, repita o procedimento de limpeza do fio de Ni-Cr. A 
limpeza estará concluída se a cor da chama não sofrer nenhuma modificação quando entrar em contato com o 
fio de Ni-Cr. 
Ensaio na chama: Umedeça o fio de Ni-Cr com um pouco de água destilada e coloque-o em contato com 
alguns cristais de NaCl sólido. Introduza-o na chama de um bico de Bunsen e anote a cor da radiação 
transmitida à chama na Tabela abaixo. Limpe o fio e repita o procedimento substituindo o NaCl por KCl, e 
NH4Cl. Observe e anote a cor e a intensidade da cor da radiação transmitida à chama. 
 
 COR DA CHAMA 
Na
+
 K
+
 NH4
+
 
 
 
 
 
2) ENSAIOS POR VIA ÚMIDA. Esses ensaios serão realizados com os sais dissolvidos em água, ou seja, com 
as soluções aquosas dos respectivos íons. Nesses ensaios serão observadas as mudanças causadas após a adição 
da solução do reagente químico. Essas mudanças devem ser cuidadosamente anotadas, pois indicam a presença do 
 
 
O ÁCIDO CLORÍDRICO DEVE SER 
DESCARTADO NO FRASCO DESTINADO 
A SOLUÇOES RESIDUAIS ACIDAS, PARA 
POSTERIOR TRATAMENTO. 
 
Química Analítica Experimental – Licenciatura e/ou Bacharelado em Química 
 
 4 
íon na solução. Os seguintes reagentes químicos serão investigados: ácido perclórico (HClO4); hidróxido de sódio 
(NaOH) e hexanitrocobalto (III) de sódio (Na3Co(NO2)6 ). 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Ensaio/Reagente Na
+
 K
+
 NH4
+
 
pH da solução 
(compare com o pH da 
água destilada: _______) 
 
a) 2 gotas HClO4 2,0 M, 
a) sem aquecimento 
b) com aquecimento 
 
 
 
 
 
 
 
b) 2 gotas NaOH 4,0 M 
+ aquecimento. Medir o 
pH do vapor produzido 
usando papel indicador 
umedecido com água 
destilada. 
 
c) 3 gotas NaAc 3,0 M + 
 3 gotas HAc 3,0 M + 
 3 gotas Na3Co(NO2)6 
 
d) Reagente de Nessler 
(HgI4
2-
/OH
-
) 
 
Esse ensaio, usado para identificar NH4
+
, não será realizado devido à 
toxicidade direta e aos impactos ambientais causados pelo reagente. Estude 
teoricamente esse ensaio quanto à sensibilidade, seletividade e investigue 
outros métodos que podem ser usados em subsituição a este. Pesquise sobre a 
toxicidade e impactos ambientais causados pelo reagente. 
 
 
 
=================================================================== 
Procedimento: 
- Em cada tubo de ensaio, utilize 5 gotas da solução do íon a ser investigado: NaCl, KCl, NH4Cl 0,1 mol L
-1
. 
Meça o pH ou adicione o reagente, gota a gota, na quantidade citada na Tabela a seguir. Anote os resultados 
observados. 
- Descarte as soluções residuais nos respectivos frascos rotulados, conforme orientação, para posterior 
tratamento. 
 
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 5 
PRÁTICA 02 
ANÁLISE DE UMA AMOSTRA CONSTITUIDA PELOS ÍONS Na
+
,
 
K
+
, NH4
+
 
 
Cada grupo deverá propor uma metodologia para identificar os íons Na
+
, K
+
, NH4
+
 numa amostra desconhecida, 
empregando ensaios específicos (e de maior sensibilidade, quando possível), por via seca e/ou via úmida. Essa 
metodologia deverá estar representada num fluxograma, a ser usado pelo aluno na análise mencionada, conforme 
modelo abaixo. 
1) Fluxograma proposto (contendo os resultados esperados para os ensaios) 
ENSAIOS POR VIA SECA 
(Amostra Sólida) 
 
Cor da chama se: 
Na+ presente: _________ 
K+ presente: _________ 
 
 
2) Análise da amostra segundo Fluxograma proposto: antes de iniciar a análise da amostra, cada grupo deverá anotar o 
número da mesma, bem como descrever suas propriedades características, tais como: odor, cor e solubilidade em água. 
Após a realização de cada ensaio, resuma os resultados num outro fluxograma, conforme modelo abaixo, indicando as 
características do sinal observado. 
 
 
 
OBSERVAÇÃO: 
O descarte e o tratamento das 
soluções residuais 
produzidas nos ensaios por 
via seca e úmida deverão ser 
realizados de acordo com o 
procedimento proposto na 
Prática 01. 
 
 
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 6 
PRÁTICA 03 
REAÇÕES QUÍMICAS DOS ÍONS DA 2
A
 SÉRIE: Mg
2+
, Ca
2+
, Ba
2+
, Sr
2+
 
 
Objetivos: Estudar algumas reações dos íons Mg
2+
, Ca
2+
, Ba
2+
, Sr
2+ 
e as condições experimentais que favorecem a 
formação do produto responsável pela identificação do íon e que aumentam a sensibilidade e/ou a seletividade do 
ensaio. 
 
1 – ENSAIOS POR VIA SECA (Ensaios na chama) : 
Esses ensaios serão realizados conforme procedimento descrito na Prática 1, item 1. Após a limpeza do fio de Ni-
Cr com palha de aço e ácido clorídrico concentrado, coloque-o em contato com MgCl2 sólido e leve-o à chama do 
bico de Bunsen. Observe e anote a cor transmitida à chama. Limpe novamente o fio e repita o procedimento para 
os sais sólidos de CaCl2, BaCl2 e SrCl2. Observe e anote a cor transmitida à chama. 
 
 
 
 
COR DA CHAMA 
Mg
2+
 Ca2+
 Ba
2+
 Sr
2+
 
 
 
2- ENSAIOS POR VIA ÚMIDA. Será investigado o comportamento químico dos íons Mg
2+
, Ca
2+
, Ba
2+
, Sr
2+ 
com 
os seguintes reagentes: carbonato de sódio (Na2CO3); hidrogeno fosfato de sódio (Na2HPO4); dicromato de 
potássio, K2Cr2O7; oxalato de amônio ( (NH4)2C2O4 ) e sulfato de amônio (NH4)2SO4 ). 
 
 
 
 
 
 
 
 
O ÁCIDO CLORÍDRICO UTILIZADO 
DEVERÁ SER DESCARTADO NO 
FRASCO DESTINADO A SOLUÇOES 
ACIDAS PARA POSTERIOR 
TRATAMENTO. 
Procedimento: 
- Em cada ensaio, utilize 5 gotas da solução do íon a ser investigado: MgCl2, CaCl2, SrCl2 e BaCl2. 
Adicione a solução aquosa do reagente químico, gota a gota, na quantidade citada na Tabela a 
seguir. Anote os resultados observados. 
- Descarte as soluções residuais nos respectivos frascos rotulados, CONFORME ORIENTAÇÃO DO 
PROFESSOR, para posterior tratamento. 
 
Química Analítica Experimental – Licenciatura e/ou Bacharelado em Química 
 
 7 
REAGENTE MgCl2 CaCl2 SrCl2 BaCl2 
a) 5 gotas Na2CO3 0,2M  
 
+ 5-10 gotas NH4Cl 4,0M  
 + 5-10 gotas HAc 3,0 M  
 
 
 
 
b) 5 gotas Na2HPO4 0,2M  
 
 
+ 5-10 gotas HAc 3,0 M  
 
 + 5-10 gotas HCl 2,0 M  
 
 
 
 
+ 5 gotas NH3 4,0 M + 
5 gotas NH4Cl 4,0 M: 
 
 
 
 
 
 c) 5 gotas K2Cr2O7 0,2M 
 
 
 
 + 5 gotas NaAc 3,0 M + 
 5 gotas HAc 3,0 M  
 
 
 
 
 d) 5 gotas (NH4)2C2O4 0,2M 
 
 
 + 5-10 gotas HAc 3,0 M  
 
 + 5-10 gotas HCl 2,0M  
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
e) 5 gotas (NH4)2SO4 0,2 M 
 
 
 
+ exc. de (NH4)2SO4 2,5 M  
 (atritar as 
paredes do tubo 
com bastão de 
vidro) 
 
 
 
 
 
 
 
Com base nos resultados, classifique os ensaios acima em Ensaios Específicos (aquele que produz resultado 
característico para um único íon ou cujo resultado não sofre da interferência de outros íons) e Ensaios Seletivos 
(aquele que produz resultados semelhantes para dois ou mais íons). 
 
 
 Química Analítica Experimental – Técnico em Química 
 
 8 
PRÁTICA 04 
ANALISE DE UMA AMOSTRA CONSTITUIDA PELOS ÍONS Mg
2+
, Ca
2+
, Ba
2+
, Sr
2+
 
 
Cada grupo deverá propor uma metodologia para identificar os íons da 2
a
 série que podem estar presentes em 
uma amostra desconhecida. Essa metodologia deve envolver os ensaios abaixo citados, na seguinte ordem: 
1) Ensaios na chama (podem ser realizados com a amostra sólida) 
2)Ensaios por via úmida: ensaios realizados com a solução aquosa da amostra. Essa solução é dividida em alíquotas 
para a realização dos ensaios especifícos ou de procedimentos experimentais que envolvem a separação prévia de 
íons. 
2.1) Ensaios específicos (ensaios que fornecem resultado positivo para um único íon, independente da presença 
dos demais). Verifique na Tabela dos resultados dos ensaios da Prática 03, qual(quais) ensaio(s) é(são) 
especifico(s) e, principalmente, sob quais condições experimentais o ensaio torna-se especifico. Para cada 
ensaio especifico, verifique o resultado esperado. 
Para executar cada ensaio especifico, utiliza-se uma aliquota da solução amostra. Se este ensaio fornecer 
resultado positivo, significa que o íon está presente na amostra (OBS: esse ensaio pode ser usado para 
identificar ou separar um determinado íon da solução amostra, se este interferir na identificação de outros). 
2.2) Procedimentos experimentais para a identificação (de íons), que envolvem a separação prévia de íons. 
Esses procedimentos são utilizados quando se deseja identificar um dado íon, que sofre a interferência dos 
demais íons (íons intefrentes são aqueles que impedem/dificultam a observação reagem de forma 
semelhante ao íon desejado com o reagete . Neste caso, a identificação só poderá ser realizada após a 
separação prévia de íon desejado ou dos íons interferentes. 
O procedimento proposto para a identificação de cada íon deve obedecer uma seqüência de ensaios, que 
pode envolver a separação prévia do íon desejado ou a separação dos íons interferentes, antes da execução do 
ensaio de identificação. Verifique na Tabela dos resultados dos ensaios da Prática 03, qual deverá ser a 
sequência de ensaios a serem executados (com os resultados esperados para cada ensaio) para a 
identificação de cada íon. 
 
O conjunto dos ensaios e procedimentos propostos para a análise dos íons Mg
2+
, Ca
2+
, Ba
2+
, Sr
2+
 na amostra 
é conhecida como Fluxograma. Esse fluxograma deverá ser discutido com o professor no início da análise. Antes da 
análise, o grupo deverá anotar o número da amostra e descrever todas as propriedades físicas (odor, cor, solubilidade 
em água) e químicas da amostra (através dos ensaios realizados). 
OBSERVAÇÕES GERAIS: 
 Descarte as soluções residuais nos respectivos frascos, para posterior tratamento 
 O tratamento das soluções residuais produzidas nos ensaios por via seca e úmida serão realizados de acordo 
com as orientações propostas pelo professor. 
 
 Química Analítica Experimental – Técnico em Química 
 
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PRÁTICA 05 
ANALISE DE UMA AMOSTRA CONSTITUIDA PELOS ÍONS DA 1
 a.
 SÉRIE (Na
+
,
 
K
+
, NH4
+
) E DA 2ª. 
SÉRIE (Mg2+, Ca2+, Ba2+, Sr2+) 
 
Cada grupo deverá propor uma metodologia para identificar os íons da 2
a
 série que podem estar presentes em 
uma amostra desconhecida. Essa metodologia deve envolver os ensaios abaixo citados, na seguinte ordem: 
1) Ensaios na chama (podem ser realizados com a amostra sólida): selecionar os ensaios a serem executados e, para 
cada ensaio, verifique os resultados que devem ser esperados e suas respectivas especificidades. 
2)Ensaios por via úmida: ensaios realizados com a solução aquosa da amostra. Essa solução é dividida em alíquotas 
para a realização dos ensaios específicos ou de procedimentos experimentais que envolvem a separação prévia de 
íons. 
2.1) Ensaios específicos (ensaios que fornecem resultado positivo para um único íon, independente da presença 
dos demais). Verifique na Tabela dos resultados dos ensaios da Prática 03, qual (quais) ensaio(s) é (são) 
especifico(s) e, principalmente, sob quais condições experimentais o ensaio torna-se especifico. Para cada 
ensaio especifico, verifique o resultado esperado. 
Para executar cada ensaio especifico, utiliza-se uma alíquota da solução amostra. Se este ensaio fornecer 
resultado positivo, significa que o íon está presente na amostra (OBS: esse ensaio pode ser usado para 
identificar ou separar um determinado íon da solução amostra, se este interferir na identificação de outros). 
2.2) Procedimentos experimentais para a identificação (de íons), que envolvem a separação prévia de íons. 
Esses procedimentos são utilizados quando se deseja identificar um dado íon, que sofre a interferência dos 
demais íons (íons interferentes são aqueles que impedem/dificultam a observação reagem de forma 
semelhante ao íon desejado com o reagente. Neste caso, a identificação só poderá ser realizada após a 
separação prévia de íon desejado ou dos íons interferentes. 
O procedimento proposto para a identificação de cada íon deve obedecer a uma seqüência de ensaios, que 
pode envolver a separação prévia do íon desejado ou a separação dos íons interferentes, antes da execução do 
ensaio de identificação. Verifique na Tabela dos resultados dos ensaios da Prática 03, qual deverá ser a 
seqüência de ensaios a serem executados (com os resultados esperados para cada ensaio) para a 
identificação de cada íon. 
O conjunto dos ensaios e procedimentos propostos para a análise dos íons da 1ª e da 2ª séries na amostra éconhecida como Fluxograma. Esse fluxograma deverá ser discutido com o professor no início da análise. Antes da 
análise, o grupo deverá anotar o número da amostra e descrever todas as propriedades físicas (odor, cor, solubilidade 
em água) e químicas da amostra (através dos ensaios realizados). 
OBSERVAÇÕES GERAIS: 
 Descarte as soluções residuais nos respectivos frascos, para posterior tratamento 
 O tratamento das soluções residuais produzidas nos ensaios por via seca e úmida será realizado de acordo 
com as orientações propostas pelo professor. 
 
 Química Analítica Experimental – Técnico em Química 
 
 10 
PRÁTICA 06 
 REAÇÕES QUÍMICAS DOS ÍONS DA 3
a
 SÉRIE (sub Grupo A): Cl
 -
, Br
-
, I 
-
, NO3
-
, NO2
-
 
 
Objetivos: Estudar algumas reações dos íons Cl
-
, Br
-
, I
-
, NO3
-
 e NO2
- 
e as condições experimentais que 
favorecem a formação do produto responsável pela identificação do íon e que aumentam a sensibilidade e/ou a 
seletividade do ensaio. 
 
1– ENSAIOS POR VIA SECA 
Será investigado o comportamento químico dos íons Cl
-
, Br
-
, I
-
, NO3
-
 e NO2
- 
com H2SO4 2,0 mol L
-1
 (ou HCl 
2,0 mol L
-1
) e H2SO4 concentrado (na CAPELA). Esses ensaios serão realizados utilizando uma ponta de 
espátula da amostra sólida e 5-10 gotas do reagente. Anote os resultados observados na TABELA 1. 
 
 
 
 
 
TABELA 1: ENSAIOS POR VIA SECA 
REAGENTE NaCl NaBr NaI NaNO3 NaNO2 
H2SO4 2 M 
(ou HCl 2M) 
------------- ------------- ------------- ------------- 
 
H2SO4 conc 
 
 
Obs: No ensaio com NaCl aproxime (da boca do tubo de ensaio) um bastão de vidro impregnado com NH3 
concentrada. 
 
2- ENSAIOS POR VIA ÚMIDA 
2.1- Medida do pH da solução: Meça o pH de cada solução com o papel indicador e anote o valor 
na tabela abaixo. 
NaCl NaBr NaI NaNO3 NaNO2 
 
 
OBS: Descarte as soluções residuais produzidas nos ensaios nos respectivos frascos, conforme 
orientação, para posterior tratamento. 
 
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 11 
2.2- Ensaios com Reagentes Químicos: Nos ensaios por via úmida serão observadas as mudanças 
causadas após a adição da solução do reagente químico à solução aquosa de cada íon estudado. Esses 
ensaios serão divididos em: 
- Ensaios com Reagente Comum: Nitrato de prata, AgNO3 
- Ensaios com Reagentes Seletivos ou Específicos: Permanganato de Potássio (KMnO4), em meio 
ácido; Cloreto de Fe (III) e Zn metálico, em meio alcalino. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
TABELA 2: ENSAIO POR VIA ÚMIDA, COM REAGENTE COMUM 
REAGENTE 
NaCl NaBr NaI 
5 gotas AgNO3 0,1M  
 
Ao precipitado obtido adicione: 
a) + 5-10 gotas HNO3 2,0 M  
 
b) + 10-15 gotas NH3 4,0 M  
 
 
c) + 5-15 gotas NH3 concent  
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Procedimento: 
- Em cada ensaio, utilize 5 gotas da solução do íon a ser estudado: NaCl, NaI, NaBr, NaNO3, 
NaNO2, em concentração 0,1 mol L
-1
. Adicione o reagente, gota a gota, na quantidade citada na 
Tabela a seguir. Anote os resultados observados. 
- Descarte as soluções residuais nos respectivos frascos rotulados, conforme ORIENTAÇÃO DO 
PROFESSOR, para posterior tratamento. 
 
 Química Analítica Experimental – Técnico em Química 
 
 12 
TABELA 3: ENSAIOS POR VIA ÚMIDA, COM REAGENTES SELETIVOS OU ESPECIFICOS 
 
Reagente NaBr NaI NaNO3 NaNO2 
 
a) 3-4 gotas H2SO4 2,0 M 
+ 5 gotas KMnO4 0,02M
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
-------------------- 
 
 
 
 
b) 5 gotas FeCl3 0,1 M 
 
 
 
 
 
 
-------------------- 
 
---------------------- 
c) 10 gotas NaOH 4,0 M 
+
 
Zn metálico 
(ponta de espátula) 
 + aquecimento 
Aproximar um papel 
indicador de pH, umedecido 
com água, da boca do tubo de 
ensaio 
 
 
 
 ------------------- 
 
 
 
--------------------- 
 
 
pH do papel 
indicador: 
 
 
 
pH do papel 
indicador: 
d) 3-4 gotas H2SO4 2,0 M 
 +5 gotas Ácido Sulfâmico 
 
 ------------------- 
 
--------------------- 
 
 ------------------- 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 Química Analítica Experimental – Técnico em Química 
 
 13 
PRÁTICA 07 
ANALISE DE UMA AMOSTRA CONSTITUIDA PELOS DOS ÍONS DA 3
a
 SÉRIE (sub Grupo A): Cl
 -
, 
Br
-
, I 
-
, NO3
-
, NO2
-
 
 
O grupo deverá propor uma metodologia para identificar os íons da 3
a
 série que podem estar presentes em 
uma amostra desconhecida. Essa metodologia deve envolver os ensaios abaixo citados, na seguinte ordem: 
1) Ensaios por via seca: executar somente o ensaio com ácido diluído (HCl ou H2SO4 2 M). Verifique os resultados 
esperados com este reagente, para cada íon desta série. O resultado deste ensaio permite identificar alguns íons na 
amostra devem ser considerados na Análise por Via Úmida. 
2) Ensaios por via úmida: ensaios realizados com a solução aquosa da amostra. Essa solução é dividida em 
alíquotas para a realização dos ensaios específicos ou de procedimentos experimentais que envolvem a separação 
prévia de íons. 
2.1) Ensaios específicos (ensaios que fornecem resultado positivo para um único íon, independente da presença dos 
demais). Verifique na Tabela dos resultados dos ensaios da Prática 03, qual(quais) ensaio(s) é(são) especifico(s) 
e, principalmente, sob quais condições experimentais o ensaio torna-se especifico. Para cada ensaio especifico, 
verifique o resultado esperado. 
 Para executar cada ensaio especifico, utiliza-se uma aliquota da solução amostra. Se este ensaio fornecer 
resultado positivo, significa que o íon está presente na amostra (OBS: esse ensaio pode ser usado para 
identificar ou separar um determinado íon da solução amostra, se este interferir na identificação de outros). 
2.2) Procedimentos experimentais para a identificação (de íons), que envolvem a separação prévia de íons. Para 
esta série, esses procedimentos são normalmente realizados com aliquotas separadas da amostra, para a 
identificação de cada íon, que sofre a interferência dos demais íons. Neste caso, a identificação só poderá ser 
realizada após a separação prévia do íon desejado ou dos íons interferentes. 
Como já discutido na análise dos íons da 2
a
 série, o procedimento proposto para a identificação de cada íon 
que sofre interferencia dos demais deverá obedecer uma seqüência de ensaios, que pode envolver a separação 
prévia do íon desejado ou a separação dos íons interferentes, antes da execução do ensaio de identificação. 
Verifique na Tabela dos resultados dos ensaios da Prática 03, qual deverá ser a sequência de ensaios a serem 
executados (com os resultados esperados para cada ensaio) para a identificação de cada íon. 
 
O fluxograma da análise deverá ser discutido com o professor no início da análise. Antes da análise, o grupo deverá 
anotar o número da amostra e descrever todas as propriedades físicas (odor, cor, solubilidade em água) e químicas 
da amostra (através dos ensaios realizados). 
OBSERVAÇÕES GERAIS: 
 Descarte as soluções residuais nos respectivos frascos, para posterior tratamento 
 O tratamento das soluções residuais produzidas nos ensaios por via seca e úmida serão realizados de acordo 
com as orientações propostas pelo professor. 
 
 Química Analítica Experimental – Técnico em Química 
 
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PRÁTICA 08 
REAÇÕES QUÍMICAS DOS ÍONS DA 3
a
 SÉRIE (sub Grupo B): F
-
, SO4
2-
, CO3
2-
, PO4
3-
 
 
Objetivos: Estudar algumas reações dos íons F
-
,SO4
2-
, CO3
2-
, PO4
3- 
e as condições experimentais que 
favorecem a formação do produto responsável pela identificação do íon e que aumentam a sensibilidade e/ou 
a seletividade do ensaio. 
 
 
1– ENSAIOS POR VIA SECA: serão realizados ensaios com ácido diluído e com H2SO4 concentrado. 
 
 
 
1.1- Ensaio com ácido diluído (HCl 2,0 M ou H2SO4 2,0 M): será realizado somente para o CO3
2-
. 
Adicionar ao tubo 1, um pouco do sal sólido de carbonato de sódio, Na2CO3. Adicinar ao tubo 2, solução 
de hidróxido de cálcio, Ca(OH)2, recentemente filtrada. Adicione ao tubo 1, de 6 a 8 gotas de solução de 
HCl ou H2SO4 diluido, fechando rapidamente o tubo com a rolha de cortiça. Anote na na Tabela 1 os 
resultados observados nos tubos 1 e 2. 
 
 
1.2 - Teste com H2SO4 concentrado: será realizado somente para o F
-
. 
Colocar num tubo de ensaio de plástico uma pequena quantidade de NaF sólido e cerca de 10 gotas de 
H2SO4 conc. Tampar o tubo com uma lâmina de vidro sem sinal de corrosão (e prender com fita crepe) 
e coloca-lo em banho maria. Observar a corrosão da lâmina de vidro. 
 
TABELA 1: RESULTADOS DOS ENSAIOS POR VIA SECA 
REAGENTE NaF Na2CO3 Na2SO4 Na2PO3 
 
H2SO4 2,0 M 
(ou HCl 2,0 M) 
 
------------ 
tubo 1: 
 
tubo 2: 
 
 
------------ 
 
------------ 
H2SO4 conc 
 
 
 
 
 
------------- ------------- 
Obs: Descarte as soluções residuais nos respectivos frascos, para posterior tratamento 
 
 
 Química Analítica Experimental – Técnico em Química 
 
 15 
2 - ENSAIOS POR VIA ÚMIDA 
2.1- Medida do pH da solução: Meça o pH de cada solução com o papel indicador e anote o valor. 
NaF Na2SO4 Na3PO4 Na2CO3 
 
 
2.2- Ensaios com Reagentes Químicos: Nos ensaios por via úmida serão observadas as mudanças causadas 
após a adição da solução do reagente químico à solução aquosa de cada íon estudado. 
 
 
 
 
 
 
 
TABELA 2: RESULTADOS DOS ENSAIOS POR VIA ÚMIDA 
Reagente NaF Na2SO4 Na3PO4 Na2CO3 
 
a) 5-6 gotas AgNO3 0,1 M 
 
Adicione ao precipitado obtido: 
 a.1) + 5-10 gotas HNO3 2 M 
 
a.2) + 5-15 gotas NH3 4 M 
a.3) + 5-10 gotas NH3 conc 
---------------- ---------------- 
---------------- ---------------- 
---------------- ---------------- 
---------------- ---------------- 
b) 5-6 gotas CaCl2 0,1 M 
(para o SO4
2- 
, utillize 
BaCl2 0,1 M) 
Adicione ao precipitado obtido: 
b.1) + excesso HAc 2 M  
 
 
 b.2) + excesso HCl 2 M  
 
 
 
 
 
 
 
 
com adição excesso 
de NaOH 4 M à sç: 
 
 
 
 
 
 
com adição excesso 
de NaOH 4 M à sç: 
 
 
com adição excesso 
de NaOH 4 M à sç: 
 
 
 
Procedimento: 
- Em cada ensaio, utilize 5 gotas da solução da solução do íon a ser estudado: NaF, Na2SO4, Na3PO4, 
Na2CO3, em concentração 0,1 mol L
-1
. Adicione o reagente, gota a gota, na quantidade citada na 
Tabela a seguir. Anote os resultados observados. 
- Descarte as soluções residuais nos respectivos frascos rotulados, conforme orientação, para posterior 
tratamento. 
 
 Química Analítica Experimental – Técnico em Química 
 
 16 
Continuaçao da Tabela 2 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Reagente NaF Na2SO4 Na3PO4 Na2CO3 
c) 5-6 gotas HNO3 6 M + 
 6-8 gotas de Molibdato de 
 Amônio 0,5 M 
 
 Aquecer por 1-2 min em 
 banho-maria e deixar em 
 repouso por 5 min 
 
------------ 
 
------------ 
 
------------- 
 
 Química Analítica Experimental – Técnico em Química 
 
 17 
PRÁTICA 09 
ANALISE DE UMA AMOSTRA CONSTITUIDA PELOS DOS ÍONS DA 3
a
 SÉRIE (sub Grupo B): F
-
, SO4
2-
, 
CO3
2-
, PO4
3-
 
O grupo deverá propor uma metodologia para identificar os íons da 3
a
 série que podem estar presentes em 
uma amostra desconhecida. Essa metodologia deve envolver os ensaios abaixo citados, na seguinte ordem: 
1) Ensaios por via seca: executar somente o ensaio com ácido diluído (HCl ou H2SO4 2 M). Verifique os resultados 
esperados com este reagente, para cada íon desta série. O resultado deste ensaio permite identificar alguns íons na 
amostra devem ser considerados na Análise por Via Úmida. 
2) Ensaios por via úmida: ensaios realizados com a solução aquosa da amostra. Essa solução é dividida em alíquotas 
para a realização dos ensaios específicos ou de procedimentos experimentais que envolvem a separação prévia de 
íons. 
2.1) Ensaios específicos (ensaios que fornecem resultado positivo para um único íon, independente da presença dos 
demais). Verifique na Tabela dos resultados dos ensaios da Prática 03, qual(quais) ensaio(s) é(são) especifico(s) 
e, principalmente, sob quais condições experimentais o ensaio torna-se especifico. Para cada ensaio especifico, 
verifique o resultado esperado. 
 Para executar cada ensaio especifico, utiliza-se uma aliquota da solução amostra. Se este ensaio fornecer 
resultado positivo, significa que o íon está presente na amostra (OBS: esse ensaio pode ser usado para 
identificar ou separar um determinado íon da solução amostra, se este interferir na identificação de outros). 
2.2) Procedimentos experimentais para a identificação (de íons), que envolvem a separação prévia de íons. Para 
esta série, esses procedimentos são normalmente realizados com aliquotas separadas da amostra, para a 
identificação de cada íon, que sofre a interferência dos demais íons. Neste caso, a identificação só poderá ser 
realizada após a separação prévia do íon desejado ou dos íons interferentes. 
Como já discutido na análise dos íons da 2
a
 série, o procedimento proposto para a identificação de cada íon 
que sofre interferencia dos demais deverá obedecer uma seqüência de ensaios, que pode envolver a separação 
prévia do íon desejado ou a separação dos íons interferentes, antes da execução do ensaio de identificação. 
Verifique na Tabela dos resultados dos ensaios da Prática 03, qual deverá ser a sequência de ensaios a serem 
executados (com os resultados esperados para cada ensaio) para a identificação de cada íon. 
 
O fluxograma da análise deverá ser discutido com o professor no início da análise. Antes da análise, o grupo deverá 
anotar o número da amostra e descrever todas as propriedades físicas (odor, cor, solubilidade em água) e químicas 
da amostra (através dos ensaios realizados). 
OBSERVAÇÕES GERAIS: 
 Descarte as soluções residuais nos respectivos frascos, para posterior tratamento 
 O tratamento das soluções residuais produzidas nos ensaios por via seca e úmida serão realizados de acordo 
com as orientações propostas pelo professor. 
 
 Química Analítica Experimental – Técnico em Química 
 
 18 
PRÁTICA 10 
 ANÁLISE DE UMA AMOSTRA COMPOSTA PELOS ÍONS DA 3
A
. SÉRIE 
(Cl
 -
, Br
-
, I 
-
, CO3
2-
, PO4
3-
, NO3
-
, NO2
-
, F
-
 e SO4
2-
) 
 
O grupo deverá propor uma metodologia para identificar os íons da 3
a
 série que podem estar presentes em 
uma amostra desconhecida. Essa metodologia deve envolver os ensaios abaixo citados, na seguinte ordem: 
1) Ensaios por via seca: executar somente o ensaio com ácido diluído (HCl ou H2SO4 2 M). Verifique os resultados 
esperados com este reagente, para cada íon desta série. O resultado deste ensaio permite identificar alguns íons na 
amostra devem ser considerados na Análise por Via Úmida. 
2) Ensaios por via úmida: ensaios realizados com a solução aquosa da amostra. Essa solução é dividida em alíquotas 
para a realização dos ensaios específicosou de procedimentos experimentais que envolvem a separação prévia de 
íons. 
2.1) Ensaios específicos (ensaios que fornecem resultado positivo para um único íon, independente da presença dos 
demais). Verifique na Tabela dos resultados dos ensaios da Prática 03, qual(quais) ensaio(s) é(são) especifico(s) 
e, principalmente, sob quais condições experimentais o ensaio torna-se especifico. Para cada ensaio especifico, 
verifique o resultado esperado. 
 Para executar cada ensaio especifico, utiliza-se uma aliquota da solução amostra. Se este ensaio fornecer 
resultado positivo, significa que o íon está presente na amostra (OBS: esse ensaio pode ser usado para 
identificar ou separar um determinado íon da solução amostra, se este interferir na identificação de outros). 
2.2) Procedimentos experimentais para a identificação (de íons), que envolvem a separação prévia de íons. Para 
esta série, esses procedimentos são normalmente realizados com aliquotas separadas da amostra, para a 
identificação de cada íon, que sofre a interferência dos demais íons. Neste caso, a identificação só poderá ser 
realizada após a separação prévia do íon desejado ou dos íons interferentes. 
Como já discutido na análise dos íons da 2
a
 série, o procedimento proposto para a identificação de cada íon 
que sofre interferencia dos demais deverá obedecer uma seqüência de ensaios, que pode envolver a separação 
prévia do íon desejado ou a separação dos íons interferentes, antes da execução do ensaio de identificação. 
Verifique na Tabela dos resultados dos ensaios da Prática 03, qual deverá ser a sequência de ensaios a serem 
executados (com os resultados esperados para cada ensaio) para a identificação de cada íon. 
 
O fluxograma da análise deverá ser discutido com o professor no início da análise. Antes da análise, o grupo deverá 
anotar o número da amostra e descrever todas as propriedades físicas (odor, cor, solubilidade em água) e químicas 
da amostra (através dos ensaios realizados). 
OBSERVAÇÕES GERAIS: 
 Descarte as soluções residuais nos respectivos frascos, para posterior tratamento 
 O tratamento das soluções residuais produzidas nos ensaios por via seca e úmida será realizado de acordo 
com as orientações propostas pelo professor. 
 
 Química Analítica Experimental – Técnico em Química 
 
 19 
PRÁTICA 11 
ESTUDO DOS ÍONS DA 4
a
 SÉRIE: Al
3+
, Cr
3+
, Fe
3+
, Ni
2+
, Co
2+
, Mn
2+
, Zn
2+
 
1 – ENSAIOS POR VIA SECA (Ensaios com a pérola de bórax) 
 
 
 
 
 
Limpe bem um fio de Ni/Cr com palha de aço e faça uma alça na ponta. Aqueça o fio e coloque-o em contato 
com Na2B4O7.10H2O sólido. Leve o sal à chama de um bico de Bunsen até ocorrer a fusão do composto. Repita 
o procedimento até formar uma pérola vítrea de cerca de 0,5 cm de diâmetro (cuidado para não perder a pérola 
formada durante o aquecimento). A seguir coloque essa pérola em contato com alguns poucos cristais do sal na 
forma de nitrato sólido (abaixo citado) e leve-o à chama oxidante do bico de Bunsen. Observe e anote a cor da 
pérola formada. Em seguida, leve a mesma pérola na região redutora da chama. Observe e anote a cor da pérola. 
 
Sal Cor da pérola 
(chama oxidante) 
Cor da pérola 
(chama redutora) 
Fe(NO3)3 
Co(NO3)2 
Mn(NO3)2 
Ni(NO3)3 
Cr(NO3)3 
 
2 - ENSAIOS POR VIA ÚMIDA. Os íons dessa série caracterizam-se por apresentarem comportamento químico 
semelhante frente a diversos reagentes comuns, atuando, por conseqüência, como interferentes mútuos. Por essa 
razão, os ensaios por via úmida foram divididos em: 
- Ensaios com Reagentes Comuns: hidróxido de sódio (NaOH) e amônia (NH3) 
- Ensaios empregados na Identificação de íons, quando os demais íons da série, que atuam como interferentes, 
estiverem ausentes da solução. Os reagentes usados nesses ensaios são: Hexacianoferrato (II) de Potássio, 
K4(Fe(CN)6; Peróxido de Hidrogênio, H2O2 (em meio alcalino); Oxigenio Dissolvido, O2 (em meio 
alcalino); Dimetilglioxima (em meio amoniacal). 
 
 
 
 
 
 
TABELA 1: RESULTADOS DOS ENSAIOS COM REAGENTES COMUNS 
Procedimento: 
- Em cada ensaio, utilize 4-6 gotas da solução do íon a ser estudado: AlCl3, CrCl3, FeCl3, NiCl2, CoCl2, 
MnCl2, ZnCl2, em concentração 0,1 mol L
-1
. Adicione o reagente, gota a gota, na quantidade citada na 
Tabela a seguir. Anote os resultados observados. 
- Descarte as soluções residuais nos respectivos frascos rotulados, CONFORME ORIENTAÇÃO DO 
PROFESSOR, para posterior tratamento. 
OBS: Cada grupo escolherá um sal para realizar este ensaio; os resultados devem ser compartilhados 
com os demais grupos (esse ensaio é muito usado para identificar minérios e ligas metálicas). 
 
 Química Analítica Experimental – Técnico em Química 
 
 20 
Reagente AlCl3 CrCl3 FeCl3 NiCl2 CoCl2 MnCl2 ZnCl2 
a) 5-15 gotas de 
 NaOH 0,1 mol/L 
 
Adicione ao precipitado: 
exc. NaOH 4,0 mol/L  
 
 
 
 
 
b) 5-15 gotas de 
 NH3 0,2 mol/L  
 
 
Adicione ao precipitado: 
 Exc. NH3 4,0 mol/L  
 
 
 
 
 
 
TABELA 2: RESULTADOS DOS ENSAIOS COM REAGENTES DE IDENTIFICAÇÃO DE ÍONS 
 Reagente AlCl3 CrCl3 FeCl3 NiCl2 CoCl2 MnCl2 ZnCl2 
b) 5 gotas NH4SCN 1,0 M 
( o pH deve estar entre 2-3) 
 
 
 
Ao tubo contendo Co
2+
, 
adicione 10-15 gotas de 
acetona  
 
 
 
................. 
 
 
 
................. 
 
 
 
 
 
 
 
................. 
 
 
 
 
 
 
 
 
................. 
 
 
................. 
 
 
................. 
 
 
 
................. 
 
 
 
................. 
 
 
 
................. 
 
 
 
 
 
................. 
 
 
 
................. 
 
c) adicione exc. de 
NaOH 4,0 M até a cor da 
sç tornar-se verde-escuro) 
+ 
5 gotas H2O2 30% 
Aqueça em banho maria 
 
 
................. 
 
 
 
................. 
(ppt. marrom 
avermelhado) 
 
 
................. 
(ppt. preto 
Ni2O3.xH 2O) 
 
 
................. 
(ppt. marrom 
escuro-preto) 
 
 
................. 
(ppt. marrom 
escuro-preto) 
 
 
................. 
 
d) 5 gotas K4[FeCN)6] 
 0,1M 
 
................. 
 
 
................. 
 
 
................ 
(ppt.ado azul 
intenso) 
 
................. 
(ppt. marrom 
amarelado) 
 
................. 
(pptado. 
verde musgo) 
 
................. 
(pptado. 
branco/bege) 
 
 
e) 5 gotas NaOH 4,0 M 
 Agitar o tubo e aguardar 
 
 
 
................. 
 
................. 
(ppt. verde 
acinzent ou 
sol. Verde) 
 
................. 
(ppt. marrom 
avermelhado) 
 
................. 
(ppt. verde) 
 
................. 
(ppt. azul 
 ppt. rosa ) 
 
 
 
 
................. 
f) 3-4 gotas NH3 4 M 
+ 5 gotas DMG 0,1 M 
(DMG: Dimetilglioxima) 
 
 
 
................. 
 
 
................. 
 
 
................. 
 
 
................. 
 
 
................. 
 
 
................. 
OBS: ................ significa que o ensaio não precisa ser realizado. 
 
 
 Química Analítica Experimental – Técnico em Química 
 
 21 
PRÁTICA 12 
Análise de uma amostra real composta pelos íons da 4
a
. Série 
(Al
3+
, Cr
3+
, Fe
3+
, Ni
2+
, Co
2+
, Mn
2+
, Zn
2+
 ) 
 
O grupo deverá propor uma metodologia para identificar os íons da 4
a
 série que podem estar 
presentes em uma amostra desconhecida. 
O fluxogramapara a análise dos íons da 4
a
 série deve envolver procedimentos de separação prévia 
de íons Al
3+
, Cr
3+
, Fe
3+
, Ni
2+
, Co
2+
, Mn
2+
, Zn
2+
 em dois grupos, usando o NH3 (na presença de excesso de 
NH4Cl ou não) como reagente de separação. Um grupo de íons é precipitado enquanto outro grupo de 
íons permanece em solução. Assim, é necessário utilizar um procedimento para a separação e 
identificação dos íons presentes no precipitado, bem como outro para a separação e identificação dos íons 
presentes no sobrenadante. Ambos os procedimentos devem ser propostos com base nos resultados dos 
ensaios químicos realizados. 
O fluxograma deve ser discutido no início da aula com o professor. Cada grupo deverá anotar o 
número da amostra analisada bem como descrever todas as propriedades físicas (odor, cor, solubilidade 
em água) e químicas da amostra (através dos ensaios realizados). 
 
OBSERVAÇÕES GERAIS: 
 Descarte as soluções residuais nos respectivos frascos, para posterior tratamento 
 O tratamento das soluções residuais produzidas nos ensaios por via seca e úmida será realizado de 
acordo com as orientações propostas pelo professor. 
 
 Química Analítica Experimental – Técnico em Química 
 
 22 
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 
 
1. VOGEL, A. Química Analítica Qualitativa, 5
ª
 ed. São Paulo: Editora Mestre Jou, 1979. 
2. BACCAN, N. et al. Introdução à Semimicroanálise Qualitativa, 4ª ed. Campinas: 
Editora Unicamp, 1995. 
3. Pipitone, D.A..Safe Storage of Laboratory Chemicals. New York: John Wiley & Sons, 1991. 
4. Manan, S.E. Hazardous waste chemistry, toxicology and treatment. New York:Lewis 
Publishers, 1990. 
5. Young, J.A. Improving safety in the chemical laboratory: a practical guide. New York: John 
Wiley & Sons, 1991 
6. Lunn, G.; Sansone, E.B. Destruction of hazardous chemicals in the laboratory. New York: 
John Wiley & Sons, 1994 
7. Kaufman, J.A..Waste disposal in academic institutions. New York: Lewis Publishers, 1997.