Relatório Análise Gravimétrica

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UNIVERSIDADE FEDERAL DE GOIÁS
INSTITUTO DE QUÍMICA (IQ)
QUÍMICA BACHARELADO
 
 
 
 
 
 
ANÁLISE GRAVIMÉTRICA 	
 
 
 
 
Antônio Orestes de Souza Neto
Carla Thaís Pereira Coelho
Tatiane Oliveira dos Santos
 
 
 
Goiânia, 2018
 
 
 
 
 
 
 
 
ANÁLISE GRAVIMÉTRICA 	
 
 
 
 
 
 
Trabalho realizado para fins de avaliação parcial da disciplina de Química Analítica Quantitativa Experimental, ministrada pela Prof. Dra. Gabriela Rodrigues Mendes Duarte.
 
 
 
 
 
 
 
 Goiânia, 2018
Sumário
 
1. RESUMO
 
2. INTRODUÇÃO;
 
3. OBJETIVO;
 
4. MATERIAIS E REAGENTES
 
4.1.Materiais
4.2.Reagentes
4.3.Equipamentos
 
5. PROCEDIMENTO
5.1. Preparação da amostra para análise
5.2. Precipitação química
		5.3 Filtração e Pesagem
 
6. RESULTADOS E DISCUSSÕES
 
7. CONCLUSÃO
 
8. REFERÊNCIAS
 
 
 
 
 
 
 
1. Resumo
 A gravimetria consiste em determinar a quantidade de massa de um determinado composto em uma amostra por meio de precipitação química. No experimento em questão, foi determinado a porcentagem de níquel em uma liga metálica. Os valor encontrado foi de 172% de níquel na liga metálica, valores que não batem com o esperado, constatando assim, um erro nos procedimentos.
2. Introdução
A palavra gravimetria vem do latim grave (pesado) e do grego métron (medida), ou seja, é a medida do peso, da massa. Desse modo, métodos gravimétricos são quantitativos e se baseiam na determinação da massa de um composto puro ao qual o analito está quimicamente relacionado (Skoog / West / Holler / Crouch, Fundamentos de Química Analítica, 2010, adaptado).
O método mais utilizado é a gravimetria por precipitação química, onde o analito é separado de uma solução da amostra como um precipitado e é convertido a uma espécie de composição conhecida que pode ser pesada.
Durante a precipitação do complexo desejado para análise, vários fatores devem ser observados para a minimização de perdas e posterior maior exatidão das medidas de peso. A maior dificuldade nessa minimização de perdas se dá na etapa de filtração onde muitas vezes colóides e outras pequenas partículas passam pelo papel de filtro. Desse modo o tamanho dos cristais de faz muito importante para a análise.
Normalmente o crescimento de cristais é feito de a partir de uma solução supersaturada. Contudo, a supersaturação leva à formação de partículas pequenas, difíceis de serem filtradas, na análise gravimétrica é desejável minimizá-la e assim aumentar o tamanho das partículas do sólido que é formado. Para controlar a supersaturação são empregados então, o controle da solubilidade e da concentração dos íons, a qual é feita pela diluição da solução.
O aquecimento deve ser mantido por um determinado tempo para o controle da supersaturação relativa e posterior diminuição de perdas de massa de precipitado. Com o aumento da temperatura, aumenta-se a solubilidade da solução o que minimiza a supersaturação relativa, essa minimização é necessária para desfavorecer a formação de núcleos demais e com diferentes tamanhos, pois a formação exacerbada e descontrolada desses prejudica o crescimento dos cristais e favorece a perda de massa na filtração.
O repouso após o aquecimento se faz igualmente essencial, pois também favorece o crescimento dos cristais. Nesse processo os núcleos instáveis se solubilizam e precipitam constantemente, o que possibilita que esses núcleos ao invés de ser um novo e pequeno cristal – possível colóide – se acomodem em um núcleo maior e já criado e favoreça o crescimento do mesmo.
3. Objetivo
Determinar quantitativamente a percentagem de níquel em liga metálica de arame por análise gravimétrica pelo método de precipitação química.
4. Materiais e reagentes
 	4.1. Materiais:
· Cadinho de vidro sinterizado
· Béquer de 400mL
· Proveta de 25mL
· Balão volumétrico de 1000mL
· Pipeta volumétrica de 25mL
· Pipetador tipo pêra
· Bastão de vidro
· Papel de filtro
· Pisseta
· Termômetro
4.2. Reagentes:
· Arame
· Solução de HNO3 concentrado
· Água destilada
· Solução alcoólica a 1% em dimetilglioxima
· Solução de NH4OH
4.3. Equipamentos:
· Balança semi analítica de precisão
· Chapa aquecedora
· Kitasato
· Bomba a vácuo
· Estufa de secagem
· Dessecador
 	
5. Procedimento
 	5.1. Preparação da amostra para análise
 	No início do experimento foi necessária a preparação da amostra para análise, ou seja, a solubilização da liga metálica e sua diluição em água.
Para isso foi pesado em um béquer 1,0g de arame contendo níquel, e então adicionada uma solução de HNO3 concentrado para dissolução. A solução obtida foi então transferida para um balão volumétrico de 1000mL e seu volume foi completado com água destilada para diluição da solução.
5.2. Precipitação química
Uma alíquota de 25mL da solução preparada para análise foi transferida para um béquer de forma alta de 400mL e mais uma vez diluída até 200mL com água destilada. A solução foi então submetida a aquecimento em banho-maria até atingir a temperatura de 60ºC, então foi adicionado, lentamente e com agitação constante, 12mL de solução a 1% de dimetilglioxima para precipitação completa do níquel. Em seguida foram adicionados 2mL de NH4OH para neutralização do pH. Nesse processo foi observada a formação do complexo de dimetilglioximato de níquel, um precipitado vermelho-rosado. A solução foi mantida em aquecimento com temperatura controlada entre 60º-80ºC por 30 minutos, foi então retirada da chapa de aquecimento e deixada em repouso por 30 minutos.
5.3 Filtração e Pesagem
 	Para a filtração, um cadinho de vidro sinterizado foi cuidadosamente preparado. Esse lavado cuidadosamente e então aquecido a 110ºC durante uma hora, deixado esfriando, e em seguida foi colocado em um dessecador por 30 minutos e então pesado com precisão de 0,1mg em uma balança semi-analítica. Essa operação foi realizada novamente até um peso constante ser obtido. Um papel de filtro foi cortado e colocado dentro do cadinho e o sistema foi pesado novamente.
O precipitado então, depois de formado e digerido, foi filtrado no cadinho filtrante e lavado com água fria para eliminar as impurezas. O cadinho foi levado novamente à estufa a 110ºC por 24 horas para que toda a água fosse evaporada e então foi pesado na balança semi-analítica e seu peso foi anotado.
6. Resultados e Discussões
O teor de níquel na amostra foi determinado pela técnica de gravimetria por precipitação química, em que ocorreu a complexação do níquel com um agente precipitante específico, a dimetilglioxima.
Em meio ácido, não ocorre precipitação. Por isso adicionou-se NaOH até a neutralização e um ligeiro excesso para garantir que o pH do meio ficasse levemente básico. O níquel desloca um próton (H+) do grupo oxima da molécula de dimetilglioxima, sendo complexado pelos pares de elétrons do nitrogênio desse mesmo grupo. Em meio básico, o equilíbrio da reação desloca-se no sentido de formação de dimetilglioxima desprotonada, e consequentemente do complexo dimetilglioximato de níquel. A formação do precipitado foi observada pela mudança de cor da solução. A solução inicialmente tinha coloração verde devido a presença de íons Ni2+ e após a adição do NaOH a solução fica incolor com presença de um precipitado vermelho (dimetilglioximato de níquel).
A massa obtida do cadinho vazio foi mc = 47,951 g. Após o procedimento de filtração e secagem, o cadinho contendo o precipitado foi pesado novamente, mc+p = 48,163 g. Portanto, tem-se que a massa de precipitado (mp) foi:
Tendo a massa de precipitado e conhecendo a estequiometria da reação pode-se calcular o teor de níquel na amostra da liga.
A massa molar do Ni é 58,69 g/mol e a massa molar do dimetilglioximato de níquel é 288,91 g/mol. Logo,
A solução inicial foi preparadaa partir de 0,5 g de liga de níquel em 500 mL de água. Foi retirada uma alíquota de 25,0 mL para análise.
				0,5g	 500 mL
x 25 mL
 x = 
 x = 0,025 g é a massa de liga que foi analisada.	
Portanto,
		0,025 g 100%
		0,043 g x
			x = 
			x = 172 % (*) seria o teor de níquel na liga.
O valor exorbitante do teor de níquel na liga se deve a erros durante o procedimento. Pesou-se novamente o cadinho vazio, e verificou-se que a massa encontrada estava correta. Portanto o erro encontra-se no valor alto de massa do cadinho + precipitado. Possivelmente o precipitado não ficou tempo suficiente na estufa para secagem, restando água no momento da pesagem, o que interferiu nos resultados.
7. Conclusão
 	Através da técnica de gravimetria, foi possível quantificar o níquel e realizar a reação de precipitação. Foram realizadas todas as etapas da gravimetria, desde o preparo da solução até a pesagem. O objetivo não foi atingido com sucesso, pois ocorreu um erro da pesagem do cadinho de Gooch, uma vez que foi-se analisada a massa de 0,025g da liga, e depois da precipitação foi-se encontrada a massa de 0,043g totalizando 172% de níquel na liga metálica que foi analisada. Tal resultado pode ser devido a um erro de secagem, fazendo presente assim, massa de água junto ao precipitado, ocasionando o erro.
	
8. Referências
Skoog / West / Holler / Crouch, Fundamentos de Química Analítica, 8ª edição, 2010.
Gravimetria in Dicionário infopédia da Língua Portuguesa, Porto Editora, 2003-2018. [consult. 2018-03-22 16:17:55]; Disponível na internet pelo link:
https://www.infopedia.pt/dicionarios/lingua-portuguesa/gravimetria