Espectrofotometria UV/Vis: determinação de Fe(II) empregando 1,10-fenantrolina

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UNIVERSIDADE FEDERAL DA GRANDE DOURADOS – UFGD
DISCIPLINA DE FUNDAMENTOS DE QUÍMICA ANALÍTICA INSTRUMENTAL
RELATÓRIO 01
Espectrofotometria UV/Vis: determinação de Fe(II) empregando 1,10-fenantrolina
Acadêmicas: Alana Lima Novaes, Isabelle Azevedo Borges, Tayná de Oliveira Mancoelho
Profª: Marcela Zanetti Corazza
10/04/2018
1.	Resumo
	A prática foi dividida em duas partes sendo a primeira voltada para a realização do estudo de varredura para se determinar o comprimento de onda ótimo, ou seja o comprimento de onda ideal para se obter a maior absorbância. Somente após esse estudo é realizado a curva analítica do Ferro II empregando 1,10-fenantrolina a partir de análise de espectrofotometría por UV/Vis, nesta segunda parte o padrão de ferro foi obtido através de comprimidos de sulfato ferroso, um medicamento muito indicado em casos de anemia. 
2.	Introdução
	A espectrofotometria é uma técnica utilizada para análises quantitativas em química analítica. Este fato pode ser explicado pelo baixo custo e pela praticidade da técnica comparada a outras. Quando um composto é analisado por espectrofotometria ele absorve luz, essa absorção determinará sua concentração, pois a absorbância medida é diretamente proporcional a concentração. A absorção molecular pode ser realizada na região do visível, infravermelho e ultravioleta. As análises na região do visível são chamadas colorimétricas, isto porque quando a luz é transmitida através do composto a porção que é absorvida é característica de sua cor. Quando o composto não possui cor suficiente para ser distinguível de outras substâncias é necessária a ocorrência de uma reação química com um reagente seletivo, para formação de um complexo intensamente colorido .
No experimento realizado, determinou-se a concentração de ferro (II) em amostra de medicamento sulferbel, composto o qual é indicado no tratamento da deficiência de ferro ou da anemia por deficiência de ferro e na profilaxia da deficiência de ferro. O medicamento sulferbel fornece ferro em forma facilmente assimilável e em quantidade suficiente para corrigir a anemia ferropriva (por deficiência de ferro) e restabelecer os índices normais de armazenamento de ferro corporal.
3.	Objetivos
	Oportunizar o conhecimento dos aspectos fundamentais envolvidos em um processo associado aos diferentes passos de uma análise química quantitativa a partir do uso da técnica espectrofotométrica de absorção molecular no ultravioleta (UV) e visível (Vis).
	Obtenção de espectros de absorção, verificação de lei de Lambert-Beer para o sistema Fe(II) – 1,10-Fenantrolina e determinação espectrofotométrica de um íon metálico.
Metodologia
4.1.	Equipamentos e Vidrarias
Micropipeta
Pipetas graduadas
Espectrofotômetro operante na região do visível
Balança analítica 
Béquer com capacidade de 100 mL
Balões volumétricos 
Cubetas 
Pinça metálica
4.2.	Soluções, Reagentes e Amostras
Solução padrão de íon ferroso 70 µg mL-1 
Solução de cloridrato de hidroxilamina
Solução de 1,10 – Fenantrolina 
Solução de acetato de sódio 10%
4.3.	Procedimentos
	A primeira parte dos procedimentos se resume na construção de uma curva de calibração ou estudo de varredura, sendo assim as concentrações das soluções são diferentes das utilizadas na obtenção da curva analítica. Desde modo, foi-se utilizado apenas dois balões volumétricos de 25 mL para o preparo do balão número 1 e 6, conforme mostra na Tabela 1. As soluções de análise também estão contidas na Tabela 1 e foram adicionadas na seguinte ordem sendo primeiro a solução A (padrão de íon ferroso) com a utilização de uma micropipeta, e seguindo a ordem foI adicionado as soluções B (cloridrato de hidroxilamina), C (Fenantrolina) e D (acetato de sódio). Após a adição de cada reagente realizou-se a homogeneização dos balões volumétricos por inversão. Por fim, o volume dos balões foi completado com água destilada até o menisco, posteriormente homogeneizado com as soluções e mantidos em repouso por, aproximadamente, 15 a 20 minutos para que ocorresse a formação do complexo entre os íons ferrosos e a 1,10-fenantrolina. O balão volumétrico 1 não recebeu o padrão de ferro, pois ele foi utilizado como branco.
	Decorrido o tempo e usando um espectrofotômetro, obteve-se o espectro de absorção de Fe em um intervalo de 400 – 560 nm utilizando a solução do balão 6.
	A leitura foi efetuada para as duas amostras, colocando-as em cubeta apropriada, foi utilizado a solução do balão 1 como referência para medir as absorbâncias, ou seja, como um branco e sua medição foi feita apenas no comprimento de 400nm.
	Registrou-se os dados de acordo com a Tabela 3 e foram feitas suas representações graficamente incluindo as medidas de absorbâncias em função dos respectivos comprimentos de ondas. 
Tabela 1: Procedimento para preparo das soluções de análise para o estudo de varredura.
	Balão volumétrico 25 mL
	1
	2
	3
	4
	5
	6
	A – Solução de íon ferroso (µL)
	-
	1,0
	2,0
	3,0
	4,0
	5,0
	B – Solução de cloridrato de hidroxilamina (mL)
	0,5
	0,5
	0,5
	0,5
	0,5
	0,5
	C – Solução de Fenantrolina (mL)
	5,0
	5,0
	5,0
	5,0
	5,0
	5,0
	D – Solução de acetato de sódio (mL)
	4,0
	4,0
	4,0
	4,0
	4,0
	4,0
Na segunda etapa desta prática, visando a economia de reagente, diminui-se o volume dos balões volumétricos para 10 mL, com isso as quantidades das soluções foram modificadas conforme mostra a Tabela 2.
Para o preparo da amostra de Ferro II foi pesado separadamente três comprimidos da marca sulferbel com uma concentração de 40 mg de Fe2+ e anotou-se suas respectivas massas, obtendo assim uma média. Após a pesagem transferiu-se todos os comprimidos para um gral e pistilo e foram macerados até ser obtido um sólido fino e homogêneo. Após a maceração, foi pesado a massa média dos comprimidos utilizando um béquer de 10mL. 
Levou-se o béquer contendo o medicamento até a capela e dissolveu-o em 12mL de H2SO4
concentrado. Transferiu-se o conteúdo do béquer para um balão de 1000mL, que continha um pouco de água destilada. Lavou-se o béquer com água destilada até que todo medicamento tivesse sido transferido para o balão e completou com a mesma até que atingisse o menisco.
	Transferiu-se a solução preparada de ferro, usando uma pipeta volumétrica, 10mL para um balão de 100mL e adicionou-se as soluções B(cloridrato de hidroxilamina), C(fenantrolina) e D(acetato de sódio) nos volumes conforme apresentados na Tabela 1, completou-se com água destilada até o menisco e deixou repousar por 20 minutos. Realizando posteriormente sua análise no espectrofotômetro.
Após o repouso das demais soluções, determinou-se absorbância em 515 nm, onde obteve um valor muito alto tendo assim, que diluir a amostra em 5x, transferindo a solução diluída para um béquer de 5 mL. Logo após a diluição determinou-se a absorbância da nova amostra, obtendo um valor considerável. 
Tabela 2: Procedimento para preparo das soluções de análise para a curva analítica. 
	Balão volumétrico 25 mL
	1
	2
	3
	4
	5
	6
	A – Solução de íon ferroso (µL)
	-
	200
	286
	429
	571
	714
	B – Solução de cloridrato de hidroxilamina (mL)
	0,2
	0,2
	0,2
	0,2
	0,2
	0,2
	C – Solução de Fenantrolina (mL)
	2,0
	2,0
	2,0
	2,0
	2,0
	2,0
	D – Solução de acetato de sódio (mL)
	1,6
	1,6
	1,6
	1,6
	1,6
	1,6
4.	Resultados
	No estudo de varredura foi-se realizado a leitura no espectrofotômetro com apenas duas soluções, sendo uma a solução do balão 1 - o branco, utilizado apenas com comprimento de onda de 400nm a qual gerou uma absorbância de 0,069. Já na solução do balão 6, os resultados da espectrofotometria estão representados na Tabela 3 com seus valores descontados do resultado proveniente do branco para excluir a presença de contaminantes.
Tabela 3: Dados de medida de absorbância obtidos com o padrão e amostra
	Comprimento de onda (nm)
	400
	420
	440
	460
	480
	500
	520
	540
	580Absorbância da solução do balão 6
	0,064
	0,033
	0,06
	0,44
	1,276
	2,16
	2,515
	2,137
	1,764
	A partir desses valores obtidos, foi possível plotar o gráfico deste estudo, representado no Gráfico 1. Deste modo, identificando qual seria o melhor comprimento de onda para esse material, que no caso dessa prática é o Ferro II. 
Gráfico 1: Estudo de varredura
Os valores da curva de calibração foram obtidos e representados na Tabela 4, e no Gráfico 2. Para obtenção dos valores da concentração do Ferro realizou-se o cálculo. Em que a concentração inicial era de 70 mg/L e o volume inicial corresponde aos volumes de ferro adicionados nas soluções, os quais se encontram na Tabela 2.
Tabela 4: Dados de medida de absorbância obtidos com os padrões e amostra
	Balões
	Concentração de Ferro (μg mL-1)
	Absorbância
	1
	Branco
	 0,007
	2
	 1,4
	 0,049
	3
	 2
	 0,058
	4
	 3
	 0,086
	5
	 4
	 0,116
	6
	 5
	 0,145
	Os valores de absorbância da Tabela 3 também foram subtraídos com o valor obtido do branco, neste caso o branco foi de 0,007. Sendo assim, ao realizar a plotagem do gráfico no programa Excel, uma equação da reta foi gerada, em que o Y corresponde a absorbância do padrão, e o X corresponde a concentração em mg/L.
Gráfico 2: Curva analítica do Ferro II
A solução padrão preparada a partir dos comprimidos de sulfato ferroso obtiveram uma absorbância de 0,149. A partir deste valor, foi possível descobrir a concentração de ferro no comprimido utilizando a equação da reta, como mostra a seguir:
Como dito anteriormente, o X representa a concentração, portanto a concentração encontrada de ferro II no comprimido foi de 52 mg/L. Esse resultado se apresentou um pouco acima do valor indicado pelo fabricante, porém, alguns erros de pipetagem e manipulação dos reagentes e materiais podem ter sido os responsáveis.
Conclusão
A concentração de Fe (II) na amostra analisada não tem diferenças significativas quando comparada àquela fornecida pelo fabricante na caixa do medicamento. A curva analítica construída pelo método de padronização externa forneceu uma concentração de 52 mg de íons de Fe (II) por mL de amostra, enquanto que na bula do medicamento a concentração de ferro era de 40 mg. Este resultado pode ser considerado satisfatório, indicando que as interferências laboratoriais que possam ter ocorrido durante a realização dos procedimentos não foram significativas.
Referências Bibliográficas
HARRIS, DANIEL C., Análise Química Quantitativa, 6ª Edição, LTC-Livros Técnicos e Científicos Editora S.A., Rio de Janeiro-RJ, 2005
D. A. SKOOG, D. M. WEST, F. J. HOLLER e S. R. CROUCH – Fundamentos de Química Analitica, 1 a ed., Thomson, 2006.
ROCHA, F. R. P.; TEIXEIRA, L. S. G. Estratégias para aumento de sensibilidade em espectrofotometria UV-VIS. Química Nova, São Paulo, v. 27, n. 5, set./out. 2004. Disponível em: <http://w.scielo.br/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S0100-40422004000500021>. Acesso em: 8 de abril de 2018.