Relatório Química Geral Experimental Determinação de quantidade de ferro em comprimido de vitamina

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UNIVERSIDADE FEDERAL DE SÃO PAULO
CAMPUS SÃO JOSÉ DOS CAMPOS
INSTITUTO DE CIÊNCIA E TECNOLOGIA
QUÍMICA GERAL EXPERIMENTAL
Experimento 5: Determinação de ferro em vitamina
Alunos:
Professora:
São José dos Campos (SP), 23 de novembro de 2022
SUMÁRIO
1. Introdução Teórica …….………………………………………………………………………….3
2. Objetivo …………………………………………………………………………………...……….5
3. Materiais e Métodos …….……………………………………………………………………….5
4. Resultados e Discussões ……………………………………………………………………….7
5. Conclusão ........................................................................................................................11
6. Referências ……………………………………………………………………………....………12
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1. Introdução Teórica
O Ácido Ascórbico, de fórmula molecular C6H8O6 e massa molecular de 176,13, por suas
características químicas é considerado um agente redutor e captador de oxigênio. Dessa forma, é
utilizado no ramo da indústria alimentícia por possuir funções biológicas, principalmente por sua
relação no aumento da eficiência de absorção de ferro nos alimentos. Geralmente, a forma mais
encontrada do ferro na comida é o férrico, denotada por Fe3+ (forma insolúvel), o qual é menos
disponível biologicamente do que a forma ferroso, representada por Fe2+. A partir daí, vem a
utilidade do ácido ascórbico, por ter ph ácido, ele é capaz de reduzir o íon férrico para o ferroso, o
qual é melhor absorvido pelo organismo (uma vez que é a forma solúvel do ferro). Além disso,
esse ácido mantém o metal de transição na forma Fe(II), promovendo a reação desses íons com
peróxido de hidrogênio, formando radicais hidroxila altamente reativos na Reação de Fenton.
A chamada Reação de Fenton, foi criada em 1890 por John Horstman Fenton, e é
conhecida por ser uma solução de peróxido de hidrogênio com um catalisador de ferro utilizado na
oxidação de impurezas [1].
Figura 1- A imagem mostra o gráfico que relaciona a absorção do ferro a partir de sua reação
com o ácido ascórbico [2].
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Figura 2- A imagem ilustra a Reação de Fenton, a partir da reação do Fe2+ com o peróxido de
hidrogênio, formando Fe3+ que reage com peróxido de hidrogênio também e libera, ao final da
reação o próton H+ [3].
Se analisada uma vitamina comercial, pode-se determinar a concentração de ferro
utilizando diversos métodos. Um deles se refere a medição da absorbância da substância, ou
seja, a capacidade dos materiais em absorver certas radiações em determinadas frequências.
Para isso, é necessário o uso do aparelho denominado espectrofotômetro, onde é colocada uma
solução base, a ser utilizada como referência e é inserido um valor para a frequência de radiação
a ser analisada.
A partir disso, associa-se à Lei de Beer-Lambert, criada pela união das leis de Lambert e
Beer. Em 1870, Lambert observou a relação entre a transmissão de luz e a espessura da camada
do meio absorvente. Assim, ele expressou tal relação pela fórmula:
I = Io . 10-x1
I: intensidade da luz transmitida
Io: intensidade da luz incidente
x: coeficiente de absorção
1: espessura do meio absorvente
Já em 1852, Beer notou a relação entre a transmissão e a concentração do meio onde
passa o feixe de luz, encontrando uma fórmula semelhante à de Lambert. Unindo ambos
conhecimentos, chegou-se a equação:
T= e-a . 1 . C
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T: transmitância
e: número de euler
a: constante
1: Espessura da solução
c : Concentração da solução (cor) [4]
Dessa forma, ao detectar a absorbância pelo espectrofotômetro, e sabendo que uma
equação de reta é denominada por Y= ax+b, pode-se encontrar a concentração de ferro (no caso),
em cada solução. Para realizar o cálculo, basta colocar a absorbância como sendo o valor de Y, a
e b como valores encontrados a partir da comparação das soluções e assim, é possível encontrar
a concentração [ ], que será o x.
2. Objetivo
Determinar a quantidade de ferro em um comprimido de vitamina, a partir de uma série de
reações do Ferro (II) com certas substâncias, que resultarão em um complexo fácil de ser
detectado e medido, conhecido como [Fe(phen)3]2+.
3. Materiais e Métodos
Procedimento:
Inicialmente, um comprimido de vitamina com ferro foi pesado, tendo seu valor anotado.
Feito isso, triturou-se o comprimido até que ele se tornasse pó, e aproximadamente 125mg dele
foram transferidos para um béquer de 50ml, juntamente com a adição de 5ml de uma solução de
HCl (0,01 mol/L). Posteriormente, esse béquer foi tampado com um vidro de relógio e colocado na
chapa para aquecer. A partir do momento em que a solução entrou em ebulição, ela foi mantida
na chapa por mais 10 minutos, e depois resfriada por 5 minutos em temperatura ambiente. Após
finalizada essa etapa, a solução foi filtrada por sucção, em que o líquido filtrado foi coletado e
transferido para um balão volumétrico de 25ml. O béquer foi lavado com água destilada, que
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também foi adicionada ao líquido filtrado. Assim, completou-se o volume do balão volumétrico com
mais água destilada e agitou-se, criando uma nova solução, chamada de “solução desconhecida”.
Preparo dos padrões:
Uma série de padrões foram preparados, usando as soluções estoque:
A) 0,0100 g/L de Fe (II);
B) 1% (m/v) de hidrocloreto de hidroxilamina;
C) 1,00 mol/L de acetato de sódio;
D) 0,1% (m/v) de 1,10-fenantrolina.
Os padrões foram os a seguir:
● Solução Padrão 1: 0,25 mL de A, 1 mL de cada uma das soluções B, C e D,
completando o volume com água destilada.
● Solução Padrão 2: 0,5 mL de A, 1 mL de cada uma das soluções B, C e D,
completando o volume com água destilada.
● Solução Padrão 3: 1 mL de A, 1 mL de cada uma das soluções B, C e D,
completando o volume com água destilada.
● Solução Padrão 4: 1,5 mL de A, 1 mL de cada uma das soluções B, C e D,
completando o volume com água destilada.
● Solução Padrão 5: 2 mL de A, 1 mL de cada uma das soluções B, C e D,
completando o volume com água destilada.
● Branco: 1 mL de cada uma das soluções B, C e D, completando o volume com
água destilada.
Após preparados os padrões, todos foram tampados e agitados, tendo suas respectivas
absorbâncias medidas no espectrômetro.
Por fim, foi preparada uma nova solução, a partir da solução desconhecida. Ela foi feita,
adicionando em um balão volumétrico de 25ml, 1 mL da solução desconhecida, e 1 mL de cada
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uma das soluções B, C e D, completando o volume do balão com água destilada. Assim, a
absorbância desta última solução foi medida, e a realização do experimento foi finalizada.
4. Resultados e Discussões
Primeiramente, foram pesados 125 mg do pó triturado de um comprimido de vitamina
“Vitafer” - o comprimido inteiro pesava 0,3066 g. Depois, foi acrescentado o HCl e a solução foi
aquecida em ebulição, tampada por um vidro de relógio - para diminuir a evaporação -, para que
todo o soluto fosse dissolvido no solvente. Porém, uma parte do comprimido, mesmo assim, não
foi dissolvida, pois algumas de suas substâncias foram adicionadas especificamente para que o
comprimido se dissolvesse em partes específicas do corpo humano, sendo, assim, mais
“seletivas”.
Imagem do comprimido de ferro utilizado no experimento
(Figura 3)
Depois de aquecida, a solução foi filtrada a vácuo por questões de otimização de tempo e
ao líquido remanescente foi acrescentada água destilada e, assim, formou-se a “solução
desconhecida”.
Assim, para finalmente começar o experimento, foram preparadas cinco soluções padrões
utilizando-se quantidades distintas de Fe(II), hidrocloreto de hidroxilamina, acetato de sódio e
1,10-fenantrolina e um branco - este serve como referência para o equipamento, ele mede
respostas para impurezas ou interferências no procedimento.
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Imagem da quarta solução preparada.
(Figura 4)
Feito isso, em um espectrômetro foi medida, junto ao branco, a absorbância em 508
nanômetros de cada uma das soluções mencionadas - com exceção da solução 1, que não
apresentou resultado confiável, e da “desconhecida” - e foi construída, a partir da tabela abaixo
(Tabela 1), tal curva padrão (Gráfico 1):
Solução [Fe(II)]/mgL-1Absorbância 508nm
2 0,2 mg/L (Equações 1 e 2) 0,387
3 0,4 mg/L (Equações 3 e 4) 0,438
4 0,6 mg/L (Equações 5 e 6) 0,506
5 0,8 mg/L (Equações 7 e 8) 0,607
(Tabela 1)
10𝑚𝑔 𝐹𝑒(𝐼𝐼) −−−−−−− 1000𝑚𝐿
𝑋 −−−−−−−−−−−−−− 0, 5𝑚𝐿
𝑋 = 0, 005𝑚𝑔
(Equação 1)
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0, 005𝑚𝑔 −−−−−−− 25𝑚𝐿
𝑋 −−−−−−−−−−−−−− 1000𝑚𝐿
𝑋 = 0, 2𝑚𝑔
(Equação 2)
10𝑚𝑔 𝐹𝑒(𝐼𝐼) −−−−−−− 1000𝑚𝐿
𝑋 −−−−−−−−−−−−−− 1𝑚𝐿
𝑋 = 0, 01𝑚𝑔
(Equação 3)
0, 01𝑚𝑔 −−−−−−− 25𝑚𝐿
𝑋 −−−−−−−−−−−−−− 1000𝑚𝐿
𝑋 = 0, 4𝑚𝑔
(Equação 4)
10𝑚𝑔 𝐹𝑒(𝐼𝐼) −−−−−−− 1000𝑚𝐿
𝑋 −−−−−−−−−−−−−− 1, 5𝑚𝐿
𝑋 = 0, 015𝑚𝑔
(Equação 5)
0, 015𝑚𝑔 −−−−−−− 25𝑚𝐿
𝑋 −−−−−−−−−−−−−− 1000𝑚𝐿
𝑋 = 0, 6𝑚𝑔
(Equação 6)
10𝑚𝑔 𝐹𝑒(𝐼𝐼) −−−−−−− 1000𝑚𝐿
𝑋 −−−−−−−−−−−−−− 2𝑚𝐿
𝑋 = 0, 02𝑚𝑔
(Equação 7)
10
0, 02𝑚𝑔 −−−−−−− 25𝑚𝐿
𝑋 −−−−−−−−−−−−−− 1000𝑚𝐿
𝑋 = 0, 8𝑚𝑔
(Equação 8)
(Gráfico 1)
Desse modo, a partir do Gráfico 1, pode-se observar que a absorbância da solução
aumenta junto ao aumento da sua concentração de Ferro II, ou seja, a partir da
espectrofotometria, pode-se concluir que o Fe(II) tende a absorver mais luz quando em maiores
concentrações, o que quer dizer que, quanto mais complexos no meio, maior a absorção. Em
outras palavras, tal afirmação é confirmada pela Lei de Beer-Lambert, que diz que a quantidade
de luz absorvida/transmitida por uma solução depende de sua espessura e da concentração do
soluto e que a intensidade da luz emitida decresce à medida que a espessura do meio absorvente
aumenta (Lei de Lambert), além de que a intensidade da luz decresce à medida que a
concentração da substância absorvente aumenta (Lei de Beer).
Ademais, destaca-se aqui a importância e relevância do uso do espectrômetro como uma
alternativa para se medir a concentração de uma substância em uma solução a partir de sua
capacidade de absorção e transmissão de luz e cor.
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Além disso, também é importante notar o uso do branco neste equipamento,
imprescindível como ponto de referência às soluções para eliminar interferências, a fim de “zerar”
o equipamento e calibrá-lo antes de uma medição.
Durante o preparo do experimento, um dos primeiros passos a serem realizados foi a
criação de uma “solução desconhecida”. Tal solução foi preparada através da trituração do
comprimido de Vitafer e a adição de HCl, seguida do aquecimento e filtração. Essa solução, que
apresentou, em 508 nm, 0,489 de absorbância, portanto, foi utilizada como base para realizar
comparações com as outras soluções posteriormente preparadas, já que surgiu a partir do ferro
comercial, enquanto as outras utilizaram Fe (II) puro e foram adicionadas substâncias que
simulam o organismo humano, ou seja, mudaram as condições base.
Dito isso, pode-se comparar a concentração de ferro indicada pelo fabricante do Vitafer, de
40mg, de acordo com a Figura 3, para cada 0,3066 g de comprimido - ou seja, 130,46mg/g -, com
a concentração de ferro encontrada na “solução desconhecida”, a partir de sua absorbância e da
análise da linha de tendência do Gráfico 1, de, aproximadamente, 0,55mg/L, conforme Equação 9.
506 − 489 = 17
489 − 438 = 51
0, 2 ÷ 4 = 0, 05
0, 6 − 0, 05 = 0, 55 𝑚𝑔/𝐿
(Equação 9)
5. Conclusão
Diante do experimento, fica evidente, a partir de todas as medições de absorbância e
análise de concentrações, principalmente com o uso da espectrofotometria (método que foi de
extrema importância na facilitação dos resultados), que ao comparar a solução desconhecida
(utilizada como referência para o experimento) ao comprimido de ferro comercial, suas
concentrações indicadas de ferro diferem uma da outra, fator que pode se dar por erros
experimentais ou simplesmente por fatores biológicos e de cálculo, que evidenciam a necessidade
de realizar testes por meio de experimentos.
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6. Referências
[1] - OLIVARES, Manoel. Enhancers of Iron Absorption: AscorbicAcidand other OrganicAcids.
International Journal for Vitamin and Nutrition Research, Chile, 74(6), p. 403-419, jul. 2004.
[2] - adaptada de Interaction of vitamin e and iron. Ann. N. Y. Acad. Sci. 355:32-44).
[3] - BARBUSIŃSKI, Krzysztof. Fenton Reaction: controversy concerning the chemistry.
Ecological chemistry and engineering, Polônia, v. 16, n. 3, p. 347-358, 2009.
[4] - MENDES, Marcus. Espectrofotometria. UFRGS. Disponível em
<https://www.ufrgs.br/leo/site_espec/conceito.html> .
https://www.ufrgs.br/leo/site_espec/conceito.html