Relatório de Instrumental

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UNIVERSIDADE FEDERAL DE SANTA MARIA
CENTRO DE CIÊNCIAS NATURAIS E EXATAS
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA
PROFESSORES: DR. RENATO ZANELLA E DR. MARTHA B. ADAIME
ANÁLISE QUÍMICA INSTRUMENTAL EXPERIMENTAL
POTENCIOMETRIA DE OXI-REDUÇÃO 
Carolina Fagan Tagliapietra e Dener Berlato
Santa Maria
19/11/2014
INTRODUÇÃO: 
O eletrodo indicador na potenciometria é um eletrodo cujo potencial depende da atividade (e, portanto, da concentração) de certa espécie iônica cuja concentração deve ser determinada. O eletrodo indicador empregado numa titulação potenciométrica, dependerá do tipo de reação que se vai investigar. Assim, numa titulação ácido-base, o eletrodo indicador é usualmente o eletrodo de vidro; numa titulação de precipitação, o eletrodo será o de prata; e numa titulação redox, um simples fio de platina é usado como eletrodo redox (inertes). 
Platina, prata, paládio ou outros metais inertes servem como eletrodos indicadores para sistemas de oxidação/redução. Nestas condições, estes eletrodos funcionam como fonte ou depósito de elétrons para o sistema redox. Têm aplicação limitada uma vez que o processo de transferência de elétrons na superfície dos eletrodos é lento e, portanto, não é reversível. 
Neste experimento, o objetivo é determinar a concentração de uma solução de Fe2+, por potenciometria, usando como oxidante o dicromato de potássio (titulante). 
PARTE EXPERIMENTAL: 
O experimento foi conduzido como descrito na apostila de aula pratica.
 
RESULTADOS:
 
No experimento foi realizada, na titulação, a adição de K2Cr2O7 0,0166 mol/L de 0,5 em 0,5mL até chegar ao valor total de 10,0 mL em uma solução que continha 2,0 mL de sulfato ferroso (FeSO4) , 10,0 mL de ácido sulfúrico 1:4 e 90,0 mL de água destilada. A cada adição o potencial foi medido e anotado. 
Os potenciais medidos e os outros dados calculados estão devidamente dispostos da tabela a baixo:
	V(mL) 
	E(mV) 
	ΔE 
	ΔV 
	ΔE/ΔV 
	0 
	352 
	0 
	0 
	0 
	0,5 
	359 
	7 
	0,5 
	14 
	1 
	367 
	8 
	0,5 
	16 
	1,5 
	375 
	8 
	0,5 
	16 
	2 
	383 
	8 
	0,5 
	16 
	2,5 
	391 
	8 
	0,5 
	16 
	3 
	399 
	8 
	0,5 
	16 
	3,5 
	406 
	7 
	0,5 
	14 
	4 
	413 
	7 
	0,5 
	14 
	4,5 
	419 
	6 
	0,5 
	12 
	5 
	424 
	5 
	0,5 
	10 
	5,5 
	430 
	6 
	0,5 
	12 
	6 
	437 
	7 
	0,5 
	14 
	6,5 
	445 
	8 
	0,5 
	16 
	7 
	453 
	8 
	0,5 
	16 
	7,5 
	460 
	7 
	0,5 
	14 
	8 
	540 
	80 
	0,5 
	160 
	8,5 
	551 
	11 
	0,5 
	22 
	9 
	561 
	10 
	0,5 
	20 
	9,5 
	572 
	11 
	0,5 
	22 
	10 
	581 
	9 
	0,5 
	18 
Observando os dados da tabela acima vemos uma mudança brusca no potencial quando o volume adicionado passou de 7,5 para 8,0 mL, ponto esse que indicamos ponto de viragem, com esses dados podemos traçar a curva de titulação e o gráfico da primeira derivada, assim mostrados a baixo:
Gráfico 1
Gráfico 2
No gráfico 1, observamos o salto potenciométrico avaliando o potencial através da quantidade de solução de K2Cr2O7 adicionada, já no gráfico 2, verifica-se também o salto potenciométrico através da ΔE/ΔV pela quantidade adicionada da solução de K2Cr2O7. 
Traçando a reta vemos que o ponto de equivalência dessa titulação coincidiu nos dois gráficos, sendo os dois pontos de equivalência atingidos no volume adicionado de 8,0 mL. 
A reação do K2Cr2O7 e FeSO4 está representada abaixo, tendo como produtos o dicromato de ferro e sulfato de potássio: 
6 Fe2+ + Cr2O72- + 14 H+  6 Fe3+ + 2 Cr3+ + 7 H2O
Onde através de todos os dados já adquiridos podemos calcular a quantidade se sulfato ferroso que continha aquele determinado medicamento usado:
 
0,0166 M ------------- 0,0166 mol ---------- 1000 ml 
0,0166 M ------------- X mol ---------- 8,0 ml 
X=1,328x10-4 mol de Cr2O7-2
Como a reação é 2:6, temos: 
1,328x10-4 mol de Cr2+3 = 4,14x10-4 mol de Fe+3 
1 mol de Fe+3 ---------- 55,8 g 
4,14x10-4 mol de Fe+3 ---------- x g 
X= 0,023 g X= 23,0 mg
Com isso conseguimos analisar que o medicamento analisado contem 23,0 mg de Fe+3, valor muito próximo ao valor estabelecido na embalagem do medicamento que era 25,0mg do mesmo componente, esse desvio pode ter sido ocasionado por uma má leitura do potenciômetro, erro do analista.
CONCLUSÃO: 
Ao findar do experimento, verificamos que o mesmo foi bem conduzido, pois observamos que o valor encontrado do componente é muito próximo do valor descrito pelo fornecedor do medicamento, com isso podemos certificar-se do ótimo resultado chegado através desse método de titulação potenciométrica
REFERÊNCIAS:
 
HARRIS. D.C. Análise Química Quantitativa, 5a Ed., LTC editora, São Paulo-SP,2001
VOGEL. B.J. Análise Inorgânica Quantitativa, Editora Guanabara,Rio de Janeiro-RJ,1991