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Universidade Federal do Estado do Rio de Janeiro - UNIRIO Centro de Ciências Biológicas e da Saúde – CCBS Instituto de Biociências – IBIO Departamento de Ciências Naturais – DCN Disciplina: Química Orgânica Professor: Edwin Gonzalo Azero Rojas Aluno: Mariana Abrahão Barreiro Alvarez Curso: Biomedicina Grupo 1 Prática realizada em: 01/10/2019 Extração de óleo vegetal Rio de Janeiro Segundo semestre de 2019 I) Objetivo Extrair óleo vegetal da noz moscada em pó, calcular o rendimento dessa extração e a densidade do óleo vegetal. II) Introdução Óleos vegetais são gorduras formadas por trigliceróis, que são obtidas a partir da extração de plantas, principalmente se sementes. Os óleos vegetais são predominantemente apolares, pois são compostos por ácidos graxos e álcool e dessa maneira, são insolúveis em água e solúveis em solventes orgânicos. 1 O óleo vegetal possui elevado ponto de ebulição, acima de 200°C, porque sua cadeia é muito longa, portanto em temperatura ambiente ele se encontra no estado líquido. Para a extração do óleo vegetal é utilizada a técnica de extração por solvente. 2,3 Esse modo de extrair mostra-se eficiente a medida que o óleo vegetal é um composto apolar, logo, ao utilizar um solvente apolar, como por exemplo o hexano, que irá permitir a dispersão do óleo em seu meio, possibilitando sua extração e sendo muito utilizado com óleos e gorduras para esse fim. 4 O hexano é um solvente apolar que apresenta temperatura de ebulição 68°C, sendo uma substância volátil e inflamável, no entanto, com uma alta capacidade extrativa. A fim de realizar esse processo, condições propícias são necessárias, como a temperatura; Quanto maior a temperatura, maior será a solubilidade do líquido; assim como a quantidade do soluto; quanto menos concentrado estiver, ou seja, mais diluído o soluto, maior a sua dissolução. 5 A extração é feita com o auxílio de aparelhagem específica, seguida de métodos de separação de misturas, como a destilação simples (separação de misturas homogêneas como o hexano e o óleo vegetal, com pontos de ebulição diferentes). 6 Figura 1 – Exemplificação e aparelhagem do processo de extração do óleo vegetal III) Materiais e métodos a. Compostos químicos Hexano Nos moscada em pó b. Materiais utilizados Água na torneira Arames pequenos (3 unidades) Argola (2 unidades) Balança analítica Balão de fundo redondo de 100 mL com junta esmerilhada Balão de fundo chato de 250 mL com junta esmerilhada Bastão de vidro Becher de 250 mL Cabeça de destilação Capela de exaustão Condensador de refluxo Condensador de tubo reto Erlenmeyer de 200 mL Espátula de metal Frasco limpo Funil analítico Funil para sólidos Garra (6 unidades) Mangueira de látex ( 2 unidades) Manta aquecedora de 110 V Mufas (7 unidades) Pano úmido Papel de filtro Pedras de ebulição (10 unidades) Proveta de 5 mL Proveta de vidro de 50 mL Rolha para termômetro Suporte universal (4 unidades) Tela de amianto Termômetro Unha Vidro de relógio c. Metodologia O experimento foi realizado em 2 partes. Primeiramente, foi montada uma aparelhagem composta de suporte universal, uma manta aquecedora e um balão de fundo redondo de 250 mL, auxiliados por garras e mufas, um condensador de refluxo ligado às mangueiras de látex para circulação de água. Pesou-se em uma balança analítica, já tareada, com o auxílio da espátula e do vidro relógio, 10,00 g de noz moscada em pó. Em seguida, adicionou-se esse substrato a um balão de fundo redondo de 250 mL, então, foi acrescentado a esse balão 5 pedras de ebulição e com a ajuda de um funil para sólidos, 50 mL de hexano, previamente medido na proveta de vidro de 50 mL na capela de exaustão. Misturou-se até homogeneizar e a manta de aquecimento foi ligada a fim de aquecer a mistura lentamente. Quando o solvente entrou em refluxo, foi iniciada a contagem do tempo de no mínimo 30 minutos. Passado esse tempo, a manta foi desligada, retirada e usou-se um pano úmido para resfriar o fundo do balão. Em seguida, o extrato hexânico foi filtrado com a ajuda de um funil analítico e papel de filtro com dobradura pregueada (procedimento feito 2 vezes), dentro de um anel de ferro preso por uma mufa ao suporte universal, para um balão de 100 mL. O sólido resultante foi colocado na capela de exaustão para terminar de evaporar. Na segunda etapa do experimento, foi montada uma aparelhagem para realizar a destilação simples. Colocou-se em um suporte universal com uma argola acoplada por uma mufa, a tela de amianto abaixo da manta aquecedora, onde se anexou o balão de fundo redondo de 250 mL utilizado na primeira etapa do experimento. Acima dessa vidraria, foi colocada uma rolha com termômetro, e ao lado da cabeça de destilação foi acoplado um condensador de tubo reto com mangueiras de látex para circulação de água sustentada por garras e mufas presas a um suporte universal; na outra saída, adicionou- se a unha ao condensador e abaixo dela, foi colocada uma erlenmeyer de 250 mL. Ao balão de fundo redondo de 250 mL previamente usado, foram adicionadas 5 pedras de ebulição e após isso, a manta de aquecimento foi ligada e a temperatura foi monitorada com a ajuda do termômetro acoplado à aparelhagem. A destilação foi realizada e ao notar a diminuição da temperatura e a finalização do gotejamento desse processo no erlenmeyer, a manta aquecedora foi desligada e retirada, o balão foi resfriado com um pano úmido e o óleo foi transferido para uma proveta de 5 mL. Em seguida, o hexano destilado foi devolvido para seu respectivo frasco e o volume de óleo foi medido em uma proveta de 5 mL e a massa foi pesada em uma balança analítica, após tarear a mesma. Com os resultados obtidos do experimento, a densidade e o rendimento foram calculados; e o óleo foi armazenado em um frasco limpo no laboratório. d. Aparelhagem Legenda da imagem1 1- Condensador de refluxo 2- Mangueira de látex 3- Garra e mufa 4- Balão de fundo redondo de 250 mL 5- Manta de aquecimento Imagem 1 – Aparelhagem do aquecimento 2 1 3 4 5 Legenda da imagem 2 1- Funil analítico 2- Papel de filtro com dobradura pregueada 3- Argola anexada por mufa 4- Garra anexada por mufa 5- Balão de fundo redondo de 100 mL 6- Suporte universal Imagem 2 – Aparelhagem da filtração Legenda da Imagem 3 1- Rolha e termômetro 2- Condensador de tubo reto 3- Balão de fundo redondo 4- Manta de aquecimento 5- Unha 6- Erlenmeyer Imagem 3 – Aparelhagem para destilação fracionada. IV) Resultados e Discussão No experimento foi registrado do óleo: Massa inicial (g) 10,0 Massa final (g) 0,94 Volume (mL) 1,3 • Com os valores registrados pode-se calcular o rendimento da reação: 10,0 g – 100% 0,94 g - X X = 9,4% de rendimento do experimento realizado. 1 2 3 4 5 61 2 3 4 5 6 • Para calcular a densidade, utilizou-se da quantidade de volume e de massa registrados ao final do experimento do óleo extraído da noz moscada: 1,3 mL – 0,94 g 1,0 mL - Y Y = 0,723 g Ou seja, a densidade é de 0,723 g/mL. A extração realizada foi uma extração sólido-líquido (extração por solvente). A obtenção de um número de massa pequeno se deve à possível perda de material durante o experimento, além de que a parte sólida foi descartada uma vez que o óleo era o produto almejado. O hexano foi usado como solvente, pois possui propriedades apolares que interagem com a maior parte da cadeia do óleo vegetal. O hexano foi manuseado na capela de exaustão durante o experimento uma vez que ele mostra-se extremamente volátil e poderia causar danos a quem o estava manipulando. É importante salientar que, poder- se-ia usar, não de maneira exclusiva, um solvente anfipático (que apresenta caráter polar e apolar), por exemplo, o etanol; de modo que a parte polar iria interagir com a célula, abrindo-a de maneira a possibilitar de maneira mais eficiente o hexano “entrar” e interagir com o óleo vegetal. A dobradura usada foi a pregueada, haja vista que, embora o líquido no procedimento importasse, a noz moscada em pó é muito fina, o que poderia entupir facilmente o filtro, impedindo sua filtração. O papel de filtro foi trocado a fim de melhorar a filtração. Ao filtrar, sentiu-se o cheiro do hexano. O liquido obtido apresentou cor amarelada. Durante as duas etapas, usaram-se 5 pedras de ebulição em cada, visto que quando há evaporação de um líquido, as primeiras moléculas a sofrerem evaporação, que são aquelas próximas a fonte de calor (próximas a vidraria), poderão formar uma grande bolha de evaporação e assim formar uma fervura brusca que poderia causar acidentes; dessa forma, as pedras de ebulição quebram as bolhas maiores em bolhas menores,fazendo com que a ebulição aconteça de maneira mais equilibrada. O condensador de refluxo foi usado na primeira etapa, ligado a mangueira de látex com circulação de água. Ele foi usado a fim de evitar perdas de compostos durante o processo de aquecimento da seguinte maneira: ao aumentar a temperatura, parte do gás se desprende da solução e evapora; esse gás ao entrar em contato com o condensador de refluxo (superfície fria) volta ao seu estado líquido e goteja retornando a mistura no balão. Quando o procedimento foi finalizado, primeiro foi retirada a manta de aquecimento e depois do condensador de refluxo, isso porque se fosse retirado primeiro o condensador de refluxo, a solução ainda estaria aquecendo e haveria perda de compostos nessa ebulição, mesmo que por pouco tempo. O sólido resultante no balão de fundo redondo de 250 mL na extração foi colocado na capela de exaustão de forma a terminar a evaporação do hexano que possa ter ficado ali, e depois o sólido foi descartado no lixo. Vale ressaltar que não houve reação entre a noz moscada em pó e o hexano, o que houve foi uma extração por solvente. Durante a destilação simples, o hexano foi separado do óleo vegetal e recolhido no erlenmeyer, pois seu ponto de ebulição é menor do que a do óleo vegetal. Ao cair a última gota no erlenmeyer, significa que todo o hexano sofreu ebulição e foi separado. O hexano destilado foi colocado no seu respectivo frasco no laboratório. O óleo vegetal no final da destilação apresentou cor mais alaranjada e aspecto viscoso, foi colocado em uma proveta de 5 mL, pesado em uma balança analítica já tareada, foi medido seu volume e foi armazenado em um frasco limpo no laboratório. V) Conclusão O óleo vegetal da noz moscada em pó foi obtido. A extração por solvente foi feita usando o hexano, ocorridas as etapas de isolamento do óleo, filtração e destilação simples. O óleo obtido apresentou densidade 0,723 g/mL e rendimento de 9,4%. VI) Respostas do questionário 1. Por que não poderíamos extrair óleos essenciais pela técnica de extração por solvente? Resposta: Os óleos essenciais são mais leves, consequentemente mais voláteis e com baixo ponto de ebulição; e dessa maneira ao realizar a destilação simples para separar o óleo essencial do solvente, o óleo sofreria ebulição junto ao solvente por apresentar essas características mencionadas. Dessa forma, essa técnica não é indicada na obtenção de óleos essenciais. 2. Desenhe a estrutura do triacilglicerol que foi extraído durante a experiência. Estrutura do Triacilglicerol 3. Que outra técnica poderia ser utilizada para extrair de forma eficiente os ácidos graxos de substratos oleaginosos? Resposta: Há outras maneiras eficientes de extrair ácidos graxos de substratos oleaginosos como, por exemplo, a extração com fluido supercrítico (SFE); para extração em escala maior poderia usar a extração química e para escala menor, poderia ser utilizada a técnica de extração por prensagem mecânica; e extração enzimática. 4. Em que se baseia a técnica de extração por solvente? Resposta: Essa técnica se baseia na formação de uma solução formada por um substrato (soluto) com um solvente geralmente apolar, que irá atrair para si o óleo presente no substrato escolhido por proximidade de polaridade. E então, haverá a separação do solvente e do óleo por diferença nos pontos de ebulição (destilação simples). Dessa forma é importante que o solvente tenha polaridade igual a do óleo (seja apolar). VII) Referências Bibliográficas [1] FRANCISCO, Wagner de Cerqueria e. Óleo Vegetal; Brasil Escola. Disponível em: https://brasilescola.uol.com.br/geografia/oleo-vegetal.htm. Acesso em 09 de outubro de 2019 [2] Extração por solvente. Conhecimento geral. Disponível em: <https://www.conhecimentogeral.inf.br/extracao_por_solvente/> Acesso em 09 de outubro de 2019. [3] FREIXO, Ana. Normalização de um processo de extração de óleos vegetais. Análise de variáveis críticas do processo. Licenciada em Ciências da Engenharia Química e Bioquímica, Faculdade de Ciências e Tecnologia, 2018. Disponível em: <https://run.unl.pt/bitstream/10362/39807/1/Freixo_2018.pdf> Acesso em 09 de outubro de 2019 [4] Hexano. Aleher Química do Brasil LTDA. Itapeva, Minas Gerais. Disponível em: <http://www.aleherquimica.com.br/downloads/ficha-tecnica-hexano.pdf> Acesso em 09 de outubro de 2019 [5] AUCÉLIO, Ricardo; TEIXEIRA, Letícia. Solubilidade. PUC-RIO. Disponível em: <http://web.ccead.pucrio.br/condigital/mvsl/Sala%20de%20Leitura/conteudos/SL_solubilid ade.pdf> Acesso em 09 de outubro de 2019 [6] DIAS, Diogo Lopes. O que é destilação simples? ; Brasil Escola. Disponível em: <https://brasilescola.uol.com.br/o-que-e/quimica/o-que-e-destilacao-simples.htm.> Acesso em 09 de outubro de 2019 https://www.conhecimentogeral.inf.br/extracao_por_solvente/ https://run.unl.pt/bitstream/10362/39807/1/Freixo_2018.pdf http://www.aleherquimica.com.br/downloads/ficha-tecnica-hexano.pdf http://web.ccead.pucrio.br/condigital/mvsl/Sala%20de%20Leitura/conteudos/SL_solubilidade.pdf http://web.ccead.pucrio.br/condigital/mvsl/Sala%20de%20Leitura/conteudos/SL_solubilidade.pdf
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