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UNIVERSIDADE FEDERAL DO PIAUÍ CENTRO DE CIÊNCIAS DA NATUREZA – CCN DEPARTAMENTO DE QUÍMICA Destilação por arraste a vapor TERESINA – PI ABRIL DE 2021 1 Roteiro elaborado pelo discente André Luiz Pinheiro de Moura do 2º período do curso de Farmácia da Universidade Federal do Piauí, apresentado a disciplina de Química Orgânica Experimental, ministrada pela Profª Drª. Nilza Campos Andrade para obtenção de nota. André Luiz Pinheiro de Moura Destilação por arraste a vapor Teresina – PI 2 Abril de 2021 SUMÁRIO RESUMO............................................................................................................4 1. INTRODUÇÃO............................................................................................….4 2. PARTE EXPERIMENTAL...............................................................................5 3. RESULTADOS E DISCUSSÃO..................................................................…6 4. CONCLUSÃO.................................................................................................6 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS..................................................................7 QUESTIONÁRIO................................................................................................8 3 Resumo Nesse relatório, será apresentado como se deu o experimento de destilação por arraste a vapor em folhas e ervas. A destilação por arraste a vapor se dá em sólidos ou líquidos que possuam baixos ponto de ebulição. Essa técnica se trata de uma destilação por arraste a vapor sob baixa pressão. 1. Introdução A destilação por arraste a vapor é geralmente aplicada a folhas e ervas, mas nem sempre é indicada para extrair-se o óleo essencial de sementes, raízes, madeiras e algumas flores, porque devido às altas pressões e temperaturas empregadas no processo as frágeis moléculas aromáticas podem perder seus princípios ativos. Qualidade do produto final: satisfatória, para óleos essenciais de folhas e ervas que não sofrem modificações com altas temperaturas e pressões. Empregada para destilar substâncias que se decompõem nas proximidades de seus pontos de ebulição e que são insolúveis em água ou nos seus vapores de arraste. Esta operação baseia-se no fato de que, numa mistura de líquidos imiscíveis, o ponto de ebulição será a temperatura na qual a soma das pressões parciais dos vapores é igual à da pressão atmosférica, o que constitui uma decorrência da lei das pressões parciais de Dalton. Se, em geral, o arraste se faz com vapor d’água, a destilação, à pressão atmosférica, resultará na separação do componente de ponto de ebulição mais alto, a uma temperatura inferior a 100ºC. O objetivo desse experimento é isolar um óleo essencial pela técnica de destilação por arraste a vapor, separá-lo da solução aquosa e secá-lo. 2. Parte experimental - Materiais e reagentes • Balão de 125, 250 e 500 mL • Condensador de Liebig • Erlenmyer de 125 e 250 mL 4 • Funil de separação de 125 mL • Cascas de laranja • Sulfato de sódio de anidro • Rolhas furadas • Tela de amianto • Funil • Manta elétrica • Pedras de porcelana • Diclorometano • Tripé de ferro • Tubos de vidro • Algodão • Anel de ferro • Bico de Bussen - Procedimento experimental ➢ Transferiu-se 20-40g de cravo da Índia para um balão de 250 conectado a aparelhagem para destilação a vapor. O cravo da Índia poderia ser substituída por cascas de laranja, folhas de camomila, cravinho, erva doce ou canela (pau); ➢ Adicionou-se água até chegar a capacidade de um terço do balão, então adicionou- se as pedras de porcelana; ➢ Aqueceu-se o balão de 500 mL gerador de vapor previamente preparado. Colocou- se água até dois terços de sua capacidade e adicionou-se pedras de porcelana. Com a manta aquecedora, se manteve aquecido o balão mesmo após que começou a passar o destilado; ➢ Recolheu-se em erlenmeyer o destilado e interrompeu a destilação quando cessou a extração do óleo essencial; ➢ Após terminada a destilação, tirou-se a rolha do gerador de vapor e desconectou- se o balão de destilação. Transferiu-se o hidrolato para um funil de separação e recolheu a camada de óleo em frasco tarado; ➢ Reuniu-se as fases orgânicas em erlenmeyer de 125 mL e adicionou-se aproximadamente 2g de sulfato de sódio de anidro, agitou-se, esperou alguns minutos e filtrou-se utilizando funil com algodão; ➢ Recolheu-se o filtrado em balão de fundo redondo de 125 mL, removeu-se o diclorometano em evaporador rotativo, sem aquecer o banho; ➢ Transferiu-se para um frasco tarado e pesou-se e determinou-se o rendimento. 3. Resultados e discussão Na primeira etapa do procedimento experimental obtivemos uma amostra líquida um pouco turva, nela estavam presentes tanto a água (fase aquosa) quanto a fase orgânica onde está o óleo essencial a ser obtido, na realidade pudemos visualizar melhor as duas fases quando adicionamos o solvente à mistura. Este resultado é satisfatório visto que condiz com a literatura pesquisada. A mesma afirma que: “... ao ser extraído, a água vaporizada e óleo, condensam-se em condensador resfriado com água e a mistura é separada com funil de decantação..” (LIMA& OLIVEIRA, 2008) 5 Em relação ao solvente utilizado, no caso o hexano, é preferível utilizar o diclorometano, o mesmo é mais eficiente em relação ao rendimento. De acordo com Borges (2007) extratos equivalentes ao solvente diclorometano é mais eficiente obtendo-se maior rendimento de extração de óleos essenciais. Quantidade da amostra (g) Massa do béquer vazio (g) Massa do béquer com óleo obtido (g) Massa do óleo obtido (g) % do óleo essencial da amostra. 10 101,099 101,3481 0,2491 2,491 Estes resultados foram colhidos durante os procedimentos experimentais no laboratório, a massa do óleo foi feita pela diferença entre a massa do béquer vazio e com óleo após aquecida na chapa e resfriado, depois transformamos em percentagem. Ao avaliarmos o rendimento do óleo essencial presente na espécie S. aromaticum, o popular cravo-da-índia, observamos que o resultado está dentro do previsto, a literatura pesquisada afirma que através dos botões florais secos é possível extrair aproximadamente 15,40% de teor de óleo essencial a partir de 50g de cravo (OLIVEIRA, 2009). Através da presente prática obtivemos apenas 2,491% de óleo essencial em 10g da amostra. Abaixo comparamos os resultados: 50g --------- 15,40% 10g --------- x 50x = 154 x = 3,08% Como podemos ver em 10g de cravo pode-se obter 3,08% de óleo essencial, no experimento realizado extraímos apenas 2,491%. A diferença de 0,589% pode estar relacionada muito provavelmente aos erros durante a extração, pois por falta de atenção deixamos cair uma pequena parte do destilado antes de ir para a chapa aquecedora, isso pode ter ocasionado perda de óleo essencial. Esses erros também pode ser na pesagem do béquer, todo esse procedimento deve ser feito com muito cuidado para que não se altere os resultados, deve-se manusear a vidraria de forma a evitar tocá-lo com as mãos no momento da pesagem. 4. Conclusão Após ser realizado todo o experimento, obteve-se uma amostra líquida, um pouco turva. Observou-se também uma maior percepção da separação das fases quando adicionado o solvente. Por fim, pode-se concluir que a técnica se apresenta eficiente na extração do óleo essencial do cravo-da-índia. Referências bibliográficas PASSEI DIRETO. Destilação por arraste a vapor – Experimento. Disponível em: https://passeidireto.com/. Acesso em: 5. Abr. 2021. 6 UFOP. Destilação por arraste a vapor. Disponível em: http://professor.ufop.br/sites/default/files/legurgel/files/qui-186_-_pratica_07.pdf. Acesso em 5. Abr. 2021. RUSSEL, J. B. Química Geral. Trad. Geraldo Vicentini et all. São Paulo: McGraw Hill, 1982. SILVA, R.R. da; BOCCHI, N.; ROCHA FILHO, R. C. Introdução à Química Experimental. McGraw Hill, 1990. QUESTIONÁRIO 1- Por queo ponto de ebulição da mistura em uma destilação a vapor é menor do que o ponto de ebulição de cada componente puro? Por que a pressão total de uma mistura de líquidos imiscíveis é igual à soma da pressão de vapor dos componentes puros individuais, isso permite que a mistura ferva numa 7 temperatura inferior ao ponto de ebulição de qualquer um dos componentes da mistura, por exemplo o da água que corresponde a 100ºC. 2- Que propriedades deve ter uma substância para ser “arrastável” por vapor? A substância deve ser insolúvel ou pouco solúvel em água; não sofrer alteração ou decomposição por vapor d’água aquecido; possuir considerável pressão de vapor. 3- Quais as vantagens de uma destilação a vapor? As técnicas tradicionais de destilação requerem aquecimento direto da mistura para evaporar seu conteúdo. Embora isso funcione bem para a maioria das soluções inorgânicas e algumas orgânicas, existem muitos compostos orgânicos que se decompõem a altas temperaturas, incluindo muitos óleos essenciais naturais e compostos aromáticos. A vantagem da destilação por arraste de vapor em relação à destilação simples é que o ponto de ebulição mais baixo reduz a decomposição de compostos sensíveis à temperatura. Esse tipo de destilação é bem útil para a purificação de compostos orgânicos, embora a destilação a vácuo seja mais comum. 4- Quando se deve utilizar a destilação a vapor? Quando se quer separar ou purificar substâncias contaminadas com impurezas resinosas; Quando se quer retirar solventes com elevado ponto de ebulição, quando em solução existe uma substância não volátil; Quando se quer separar substâncias pouco miscíveis em água cuja pressão de vapor seja próxima à da água a 10 °C, o que é muito importante para as substâncias que se decompõem nestas temperaturas. 5- Quais os constituintes principais do óleo essencial obtido neste experimento? Eugenol, β-cariofileno, acetato de eugenol. Somente estes componentes foram encontrados pois os componentes variam de acordo com a amostra, neste caso a amostra foi em forma de botões florais secos. 6- Por que não se deve aquecer o banho durante a remoção do diclorometano? Por conta de sua volatilidade. 7- Por que o diclorometano é geralmente, o solvente indicado para a extração de óleos essenciais de hidrolatos? O diclorometano (CH 2 Cl 2 ) é um solvente reativo sendo o mais eficiente na extração de óleos essenciais de hidrolatos. 8
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