Síntese e Caracterização do [Ni(NH3)6 ]Cl2

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Introdução
O níquel é um metal de transição pertencente ao grupo 10, 4º período, bloco d. Sua configuração eletrônica é [Ar] 3d84s2. Em solução aquosa o estado de oxidação +2 é o mais importante, sendo pouco comuns as reações de oxidação de +2 para +3. Em solução aquosa, o íon Ni(II) é rodeado por seis moléculas de água, formando o íon complexo [Ni(H2O)6] 2+ , geometria octaédrica e cor verde. Quando amônia é adicionada a uma solução aquosa de Ni(II),as moléculas de amônia competem com as da água para se ligar ao Ni(II) , e porque a amônia forma uma ligação mais forte que a da água, a amônia substitui a água, de acordo com:
[Ni(H2O)6]2+(aq) + 6 NH3(aq) → [Ni(NH3)6]2+(aq) + 6H2O(l)
O cloreto de hexaminoníquel(II), [Ni(NH3)6]Cl2, é um sólido cristalino de cor azul violeta com estrutura cristalina cúbica, solúvel em água e em solução aquosa de amônia, porém insolúvel em amônia concentrada, álcool etílico e éter. A obtenção do [Ni(NH3)6]Cl2 pode ser realizada através da reação entre soluções de amônia concentrada e de cloreto de níquel(II). A equação da reação de obtenção pode ser escrita como:
NiCl2 .6H2O(s) + 6 NH3(aq) → [Ni(NH3)6]Cl2 (s) + 6 H2O(l)
Objetivos
Sintetizar o cloreto de hexaminoníquel(II) a partir de solução de amônia concentrada e cloreto de níquel(II) e calcular o rendimento do produto obtido.
Parte Experimental
3.1– Reagentes e Materiais:
Béquer de 250mL e 50mL;
Provetas de 20,50 e 100mL; 
Bastão de Vidro;
Espátula;
Kitassato para filtração a vácuo;
Funil de placa sinterizada;
Trompa de água;
Frasco porta amostra;
Balança;
Solução de amônia concentrada; 
Cloreto de Níquel hexaidratado 
Álcool etílico;
 Éter etílico;
Solução alcoólica de dimetilglioxima 1%; 
3.2– Procedimentos:
Primeiramente preparamos uma solução amoniacal de NH4OH, medimos 2,5mL de NH4OH conc. e dissolvemos porções de NH4Cl até a saturar a solução, e completamos o volume para 5,0mL com NH4OH conc. Deixamos em repouso até o momento do uso. Pesamos 1,25g de NiCl2.6H2O e dissolvemos em água destilada. Na capela, adicionamos gradualmente 7,5 mL de solução concentrada de amônia, NH4OH. Neste ponto a solução ficou com a cor azul. Esfriamos a solução em água corrente e adicionamos 2,5 mL de solução amoniacal de NH4Cl preparada e deixamos em repouso por 15 minutos em banho de gelo. Filtramos os cristais obtidos utilizando filtração à vácuo. Lavamo-los com uma porção de álcool etílico e em seguida com éter etílico (usamos aproximadamente 5,0 mL em cada porção), pesamos e em seguida o colocamos no dessecador. 
Resultados e Discussões.
Pesamos o produto obtido e calculamos o rendimento:
 Temos que,
 nproduto= 1,63g / 231,5 gmol-1 = 7,04mmol
nlimitante = 1,25g / 237,5gmol-1 = 5,26mmol 
Logo, R = ( nproduto / nlimitante) x 100 = 133 % de rendimento.
Obtemos um alto valor de rendimento devido à uma possível hidratação do complexo. Considerando que o NiCl2.6H2O utilizado na reação de obtenção continha 15% de impurezas, o peso máximo de [Ni(NH3)6]Cl2 que poderá ser obtido é de 82,8%, ou seja, 1,22g de [Ni(NH3)6]Cl2 puro em 1,63g de complexo. As quantidades mínimas de NiCl2.6H2O 100% puro e NH4OH 15 mol/L necessárias para se obter exatamente 20,0 g do composto são:
Análise das curvas TG:
	 (ºC)
	%calc
	%exp
	Fragmento
	Mperdida (g/mol)
	79,49
	22,90
	19,5
	2H2O
	36,00
	159,79
	22,90
	17,51
	2H2O
	36,00
	411,82
	0
	28,71
	X
	0
	880,71
	67,51
	66,00
	2H2O + 2Cl-
	106,00
	
	37,60
	33,94
	Ni0
	59,00
Tabela 1: Análise da curva TG do Cloreto de hexaaquoniquel(II) sob atmosfera dinâmica de ar comprimido, razão de aquecimento de 10ºC min-1.
	 (ºC)
	%calc
	%exp
	Fragmento
	Mperdida (g/mol)
	151,06
	30,30
	28,72
	2Cl-
	70,00
	79,11
	14,72
	14,53
	2 NH3
	34,00
	97,01
	0
	0
	X
	0
	822,06
	29,44
	28,34
	4NH3
	68,00
Tabela 2: Análise da curva TG do Cloreto de hexaaminoníquel(II)sob atmosfera dinâmica de ar comprimido, razão de aquecimento de 10ºC min-1.
Conclusão
Ao final do teste, observa-se que o produto resultante após a análise de TG para o Cloreto de hexaaquoniquel(II), e Cloreto de hexaaminoníquel(II) é Niquel metálico, Ni0. Concluímos que o experimento foi realizado com sucesso.
Bibliografia
1 – Apostila – Laboratório de Química de Coordenação , 2012.
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