Relatório: ANÁLISE DE CÁTIONS DOS GRUPOS III A E III B

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universidade federal de pelotas
centro de ciências químicas, farmacêuticas e de alimentos
Bacharelado em química forense
disciplina de QUÍMICA ANALÍTICA i
ANÁLISE DE CÁTIONS DOS GRUPOS III A E III B
OBJETIVOS
Separar, identificar e estudar separadamente os cátions do grupo III A (subgrupo do Ferro) e do grupo III B (subgrupo do Zinco) considerando o uso de reativos precipitantes adequados para cada um.
2- iNTRODUÇÃO	
2.1- cátions do grupo iii
Os metais do grupo III não são precipitados pelos reagentes que precipitam as soluções dos grupos I e II. No grupo III, todos são precipitados pelo gás sulfídrico (H2S), na presença do cloreto de amônio (NH4Cl), em soluções que são tornadas alcalinas a partir da amônia. O grupo é subdividido entre A e B:
O grupo III A é chamado de Subgrupo do Ferro e é contido pelo ferro, alumínio e cromo. Neste grupo, normalmente acompanhados com uma pequena quantidade de Manganês, são precipitados como hidróxidos pela solução de amônia com NH4Cl. 
Já o grupo III B, chamado de Subgrupo do Zinco e contido pelo níquel, cobalto, manganês e zinco, são precipitados como sulfetos pelo gás sulfídrico. (VOGEL, Arthur)
3. MATERIAIS E MÉTODOS 
3.1- MATERIAIS
3.1.1- Grupo iii a
- Tudo de ensaio
- Pinça de madeira
- Tela de amianto
- Tripé
- Pipeta de Pasteur
- Bico de Bunsen
- Centrifuga
- Solução de NH4Cl
- Solução de NH4OH
- Solução de NaOH
- Solução de H2O2
- Solução de H2SO4
- Solução de HCl
- Solução de HAc
- íon Ba+2
3.1.2- Grupo iii B
- Tudo de ensaio
- Pinça de madeira
- Tela de amianto
- Tripé
- Pipeta de Pasteur
- Bico de Bunsen
- Centrifuga
- Solução de NH4OH
- Solução de (NH4)2S
- Solução de NH4Cl
- Solução de HCl
- Solução de H2S
- Solução de NaOH
- Negro de Erio T.
- Água Régia
- DMG
- Tiocianato
3.2- MÉTODOS
Grupo iii a
DETERMINAÇÃO ANALÍTICA
Em primeiro momento, foram adicionados aproximadamente 1mL da solução problema (25 gotas na pipeta de Pasteur) contendo os cátions do grupo III A em um tudo de ensaio. Após foi adicionado 6 gotas de NH4Cl saturado, e NH4OH até a solução tornar-se alcalina (20 gotas na pipeta de Pasteur). Então, a solução foi aquecida e centrifugada por dois minutos em 2000rpm. Neste momento, o precipitado pode conter Fe(OH)3, Al(OH)3, Cr(OH)3 e Mn(OH)2. Foi separado, com a ajuda de uma pipeta de Pasteur, o precipitado do sobrenadante. Lavou-se o precipitado com água destilada e adicionou-se 6 gotas de NaOH. Após, adicionou-se mais 6 de H2O2 e a solução foi aquecida.
IDENTIFICAÇÃO DO ÍON FERRO (III)
Novamente, separou-se o precipitado e o mesmo foi lavado com água destilada. Adicionou-se 10 gotas de H2SO4 diluído, agitando-o e centrifugando logo após por um minuto em 2000rpm. Neste momento, ocorreu a precipitação de um composto preto, detectando-se a presença de Manganês.
SEPARAÇÃO DO ÍON Al-3
Adicionou-se HCl até a solução tornar-se ácida, totalizando 12 gotas. Após, adicionou-se NH4OH até que a solução se tornasse alcalina, totalizando 6 gotas. Foi feito um leve aquecimento. Diante disso, obteve-se um precipitado branco, detectando-se a possibilidade de Alumínio.
IDENTIFICAÇÃO DO ÍON Al-3
Então, lavou-se o precipitado com água destilada. Após, adicionou-se 6 gotas de HCl e Aluminôn. Houve a obtenção de um precipitado vermelho, detectando-se Alumínio.
IDENTIFICAÇÃO DO ÍON Cr (III)
Adicionou-se HAc e um sal de íon Ba2+. Obteve-se um precipitado de coloração amarela, identificando o Cromo.
Grupo iii B
DETERMINAÇÃO ANALÍTICA
Foram adicionados aproximadamente 1mL (equivalente a 25 gotas na pipeta de Pasteur) da solução problema em um tubo de ensaio. Após, adicionou-se 6 gotas de NH4Cl, e também NH4OH até a solução tornar-se alcalina (um total de 6 gotas). Então, adicionou-se 6 gotas de (NH4)2S e agitou-se a solução. A mesma foi aquecida e centrifugada por um minuto a 2000rpm. Obteve-se um precipitado, que foi separado do sobrenadante e lavado com água destilada e NH4Cl. Aqueceu-se levemente e foi colocado para centrifugação a 2000rpm novamente, em uma duração de um minuto. Após a centrifugação, foi adicionado 6 gotas de HCl, agitado e aquecido até a solução não desprender H2S e centrifugado novamente, obtendo-se um precipitado.
SEPARAÇÃO DO ÍON Zn+2 DO ÍON Mn+2
Neste momento, foi separado o precipitado do sobrenadante e utilizado o último. Adiciou-se NaOH até a solução tornar-se alcalina, então foram adicionadas 6 gotas de H2O2. A solução foi aquecida e centrifugada por um minuto em 2000rpm. Obteve-se um precipitado marrom, identificando Manganês. O mesmo foi separado do sobrenadante, e utilizado o sobrenadante.
IDENTIFICAÇÃO DO ÍON Zn
Adicionou-se 6 gotas de HCl, fazendo com que a solução se tornasse ácida. Então, foram adicionadas 6 gotas de NH4Cl, e NH4OH até que a solução se tornasse alcalina (também 6 gotas). Após a adição de Negro de Erio T., a solução obteve uma coloração violeta, identificando Zinco.
DISSOLUÇÃO
Neste momento, é utilizado o ultimo precipitado separado do sobrenadante no passo 02, e colocado na água régia. Logo após ele foi aquecido e diluído. A solução é dividida em dois tubos.
IDENTIFICAÇÃO DO ÍON Ni
Em um dos tubos foi adicionado 6 gotas de NH4OH, tornando a solução alcalina. Adicionou-se DMG, aqueceu-se e a solução foi centrifugada durante um minuto em 2000rpm. Obteve-se um precipitado vermelho, identificando Níquel.
IDENTIFICAÇÃO DO ÍON Co
No outro tubo de ensaio, adicionou-se 6 gotas de HCl e de Tiocianato e agitou-se. Foi observada uma fase aquosa rósea, o que identificou Cobalto na solução.
4. resultados e DISCUSSÃO
4.1 grupo iii a
Com a adição de hidróxido de amônio diluído e cloreto de amônio na solução problema ocorreu uma precipitação, que indica a possibilidade da existência de conter Fe, Al, Cr e/ou Mn na solução. O precipitado foi lavado e adicionado 6 gotas de NaOH e 6 gotas de H2O2. A solução foi aquecida e o precipitado foi separado do sobrenadante. Após, foi adicionado H2SO4 diluído, a solução foi agitada e centrifugada por um minuto à 2000rpm. Logo após, obteve-se um precipitado preto, que identifica Manganês.
 Mn(OH)3 1) HCl 2) NaOH + H2O2 -> [Mn(OH)4]-
Houve uma separação do precipitado do sobrenadante. Após, foi adicionado HCl no sobrenadante até que a solução ficasse ácida, totalizando 12 gotas. Foi adicionado, também, NH4OH até que a solução ficasse alcalina, totalizando 6 gotas. Foi feito um leve aquecimento, onde precipitou um composto branco, indicando alumínio. 
[Al(OH)4]- -> 1)HCl 2) NH4Cl -> Al(OH)3
Houve, novamente, uma separação do precipitado com o sobrenadante e adicionado HCl e Aluminôn sobre o precipitado. Com isso, aconteceu a formação de um precipitado vermelho, identificando alumínio. Após, foi adicionado HAc e um sal do íon Ba+2, formando um precipitado de coloração amarela identificando Cromo.
CrO4-2 + Ba(NO3)2 -> HAc -> BaCrO4 + 2 NO3 -
4.2 grupo iii B
Na solução problema foi adicionado NH4Cl e NH4OH até que a solução se tornasse alcalina. Após, foi adicionado (NH4)2S, agitado, aquecido e centrifugado durante um minuto à 2000rpm. O precipitado foi separado do sobrenadante e lavado com água destilada e NH4Cl e aquecido levemente. Após isso, ele foi centrifugado. Então, foi adicionado HCl e agitado. A solução foi aquecida até não se desprender do H2S (separação que acontece pela solubilidade do sulfeto de manganês (II) e do sulfeto de zinco em ácidos diluídos). Após, a solução foi centrifugada por um minuto à 2000rpm.
Então, é adicionado NaOH até a solução se tornar alcalina. É adicionado, também, H2O2, aquecido, agitado e centrifugado. Após a centrifugação, ocorre a precipitação de um composto marrom, identificando Manganês.
Mn +2 + 2 OH- + H2O2 -> MnO2.H2O + H2O
Foi separado o precipitado do sobrenadante. Adicionou-se HCl no sobrenadante até que a solução se tornasse ácida. Após, adicionou-se NH4Cl e NH4OH até que a solução se tornasse alcalina, e adicionou-se também Negro de Erio T. A solução tornou-se violeta,identificando Zinco.
Zn+2 + 4OH- -> [Zn(OH)4]-2
Utilizou-se o precipitado anterior e colocou-o na água régia, aqueceu-o e o diluiu. Então, dividiu-se essa solução em dois tubos de ensaio e adicionou-se hidróxido de amônio até meio alcalino e a solução alcoólica de dimetilglioxima (DMG), precipitando uma laca carmin, confirmando a presença de Níquel.
Ni+2 -> 1)NH4OH 2)DMG -> Ni(DMG)2
A solução, neste momento, estava claramente rosa, indicando a grande possibilidade de haver cobalto. Foi adicionado HCl, tiocianato e agitado. Pela presença da fase aquosa rósea, podemos determinar a presença de Co. 
CONCLUSÃO
A análise dos cátions do grupo III não pode dar-se por completo, tendo em vista a não existência de Fe. Entretanto, a partir da solução problema, foi possível identificar os elementos alumínio, cromo e manganês no grupo III A, e os elementos zinco, manganês, níquel e cobalto no grupo III B. 
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICA
VOGEL, Arthur Israel. Química analítica qualitativa; (tradução por Antonio Gimeno DA) 5. ED. VER. POR G. SVEHLA- SÃO PAULO: MESTRE JOU, 1981.
BACCAN, Nivaldo. Introdução à Semimicroanálise Qualitativa. UNICAMP, 1997.
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Angélica Martins, Emilly Rodrigues, Ila Yasmin Dantas, Letícia Voloski
Pelotas, julho de 2018.
Angélica Martins, Emilly Rodrigues, Ila Yasmin Dantas, Letícia Voloski
Pelotas, julho de 2018.
Angélica Martins
QF1-2017/2