EXPERIMENTO V

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UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO GRANDE DO NORTE
CENTRO DE CIÊNCIAS EXATAS E DA TERRA 
INSTITUTO DE QUÍMICA
Experimento V: Obtenção e caracterização do CuSO4.5H2O
Maria José de Oliveira Pessoa
Natal - RN
Setembro de 2021
Maria Jose de Oliveira Pessoa
Experimento V: Obtenção e caracterização do CuSO4.5H2O
Relatório de aula prática apresentado como requisito parcial para obtenção de nota na unidade III da disciplina QUI0613 - Química Inorgânica Experimental I (T07), ministrada pelo professor Dr. Ademir Oliveira da Silva.
Natal - RN
Setembro de 2021
SUMÁRIO
INTRODUÇÃO	4
OBJETIVOS	5
PARTE EXPERIMENTAL	6
3.1. REAGENTES E MATERIAIS	6
3.2. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL	6
RESULTADOS E DISCUSSÃO	8
CONCLUSÃO GERAL	11
REFERÊNCIAS	11
ANEXO	12
										
1. INTRODUÇÃO
O cobre é um metal de transição, na tabela periódica está localizado na primeira série do bloco d, possui número atômico igual a 29 e configuração eletrônica [Ar] 3d10 4s1. O cobre(II) é o estado de oxidação mais comum para esse metal (d9), pode formar compostos de coordenação com números de coordenação 4, 5 ou 6, de geometrias quadrática, piramidal ou octaédrica. No estado sólido, o cobre metálico possui estrutura cristalina cúbica de face centrada, ou empacotamento cúbico denso, e em função do empilhamento em camadas e da possibilidade de um plano se deslocar sobre o outro, o metal torna-se maleável e dúctil.[1]
	O sulfato de cobre pentahidratado (CuSO4.5H2O) é um composto formado pelo cobre em seu estado de oxidação +2 e pelo ânion sulfato e 4 moléculas de água em sua estrutura. Uma das formas de obtenção desse sal é pela dissolução da malaquite em solução de ácido sulfúrico concentrado.[2]
	Para caracterizar esse sal, utiliza-se de técnicas volumétricas e térmicas. A análise térmica pode ser definida como um conjunto de técnicas, no qual uma propriedade física de um determinado material é medida em função da temperatura durante um período de tempo. A iodometria é um método titulométrico que usa como solução padrão uma solução de iodo. O iodo é empregado na determinação de redutores fortes, por ser um agente oxidante fraco. O iodeto de potássio é um excelente padrão primário para soluções de tiossulfato. O amido pode ser utilizado como indicador auxiliar pois proporciona uma detecção mais sensível do ponto de viragem.[3]
2. OBJETIVOS
· Preparar o CuSO4.5H2O através da interação do Cobre metálico com o ácido sulfúrico em meio de ácido nítrico; e
· Caracterizar o sal obtido por meio de métodos químicos e físicos de análise.
3. PARTE EXPERIMENTAL
3.1. REAGENTES E MATERIAIS
												
· Erlenmeyer de 50 mL e 125 mL;
· Cápsula de Porcelana;
· Dessecador;
· Balão volumétrico de 25 mL;
· Tubos de ensaio;
· Pipeta;
· Bureta;
· Agitador magnético;
· Água destilada;
· Cobre metálico;
· Ácido sulfúrico (H2SO4) concentrado;
· Ácido nítrico (HNO3) concentrado;
· Iodeto de potássio (KI);
· Hexacianoferrato(II) de Potássio;
· Cloreto de bário (BaCl2);
· Nitrato de chumbo (PbNO3);
· (Na2S2O3) 0,1000 mol/L - solução padrão;
· Amido.
3.2. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 
Etapa I: Obtenção do CuSO4.5H2O 
a) Em um erlenmeyer de 50 mL, foi colocado 10 mL de água destilada, 1,0 mL de H2SO4 concentrado e 1,5 mL de HNO3 concentrado, agitando a cada adição para homogeneizar a mistura;
b) Pesou-se 0,4 g de cobre metálico que foi adicionado à solução dos ácidos (use a capela). 
c) Esperou-se até que a reação se completasse sem nenhum resíduo; 
d) A mistura resultante foi transferida para uma cápsula de porcelana e evaporou-se a parte líquida para eliminar o HNO3 (utilizando um banho-maria, na capela);
e) O resíduo resultante foi dissolvido em 10 mL de água destilada e a cápsula foi colocada em um dessecador, até a ocorrência da cristalização do produto;
f) O sólido azul produzido foi recolhido e pesado para posteriormente calcular o rendimento da reação, equacionando todas as reações que ocorreram. 
Etapa II: Caracterização do sal obtido 
a) Uma porção do sal produzido foi pesado e dissolvo em água destilada, em seguida essa solução foi transferida para um balão volumétrico de 25 mL e completou-se o volume;
b) 4 amostras de 1,0 mL dessa solução foram colocadas em tubos de ensaio para os testes de identificação dos íons Cu+2 e SO4 -2 , etapas a seguir.
Etapa III: Identificação do íon Cu+2 
a) A um dos tubos de ensaio, adicionou-se algumas gotas de solução de iodeto de potássio; 
b) A outro tubo de ensaio, adicionou-se algumas gotas de solução de K4[Fe(CN)6];
c) As observações foram anotadas para discussão dos resultados.
Etapa IV: Caracterização do íon SO4 -2 
a) Ao terceiro tubo de ensaio da etapa 2, adicionou-se algumas gotas de cloreto de bário;
b) Ao quarto tubo de ensaio, adicionou-se algumas gotas de solução de nitrato de chumbo;
c) As observações foram anotadas para discussão dos resultados.
Etapa V: Determinação do teor de cobre no sal obtido 
a) 5 mL da solução de sulfato de cobre preparada recentemente foi pipetada e transferida para um erlenmeyer de 125 mL; 
b) Adicionou-se ao erlenmeyer 2 mL de uma solução 10% de KI; 
c) Adicione-se Na2S2O3 0,1000 mol/L (solução padrão), em uma bureta e fez-se a titulação com a solução de sulfato de cobre, até a cor iniciar a esmaecer, em seguida adicionou-se 1mL de amido (recém preparado) e continuou titulando até a cor azul desaparecer; 
d) O volume gasto de Na2S2O3 0,1000 mol/L foi anotado para fazer o cálculo do teor de cobre no sal;
e)O procedimento foi realizado em duplicata.
4. RESULTADOS E DISCUSSÃO
· Obtenção do CuSO4.5H2O 
	A solução de sulfato de cobre pentahidratado foi preparada utilizando 0,4394 g de cobre metálico, ácido sulfúrico e ácido nítrico concentrados.
	A reação que ocorreu para formação deste sal pode ser representada pela seguinte equação:
HNO3(aq) + H2SO4(aq) + Cu(s)→ CuSO4(aq) + H2O(l) + 2NO2(g)
	Com o passar da reação observa-se a liberação do NO2(g), sobrando no béquer apenas água e sulfato de cobre e após ir ao dessecador, formou-se o cristal de coloração azul CuSO4.5H2O. A massa do sólido preparado foi de 1,15g
	Sabendo que a massa molar do CuSO4.5H2O é igual a 249,67g/mol, que a massa molar do Cu é igual a 63,56 g/mol e sabendo que em 1 mol de CuSO4.5H2O temos 1 Cu, podemos fazer a seguinte relação:
63,56 g de Cu ------ 249,67 g de CuSO4.5H2O
0,4394 g de Cu(s) ----- X
X= 1,71 g (massa de CuSO4.5H2O preparado caso o rendimento fosse de 100%)
Então, para calcular o rendimento percentual, a relação é a seguinte:
1,71 g ----- 100%
1,15 g ----- x
x= 67,25%
· Identificação do íon Cu+2 
A caracterização do íon Cu+2 foi realizada reagindo a solução preparada no item anterior com iodeto de potássio e com Hexacianoferrato(II) de potássio.
Ao reagir CuSO4 com KI, observou-se a formação de um precipitado finamente dividido de coloração marrom. Esse precipitado é o CuI2 e confirma a presença de Cu2+ na solução.A equação que representa essa reação é a seguinte: 
CuSO4(aq) + 2KI(aq) → CuI2(s) + K2SO4(aq)
Para a segunda reação do CuSO4 com o K4[Fe(CN)6] formou-se um precipitado marrom tipo gelatinoso, que é o Cu2[Fe(CN)6]. Essa reação pode ser representada pela seguinte equação:
2CuSO4(aq)+ K4[Fe(CN)6](aq) → Cu2[Fe(CN)6](s) + 2K2SO4(aq)
· Caracterização do íon SO4 -2 
	A caracterização do íon SO4-2 foi realizada reagindo a solução preparada no item anterior com cloreto de bário e com nitrato de chumbo.
	Ao reagir CuSO4 com o BaCl2 observou-se a formação de um precipitado finamente dividido turvo, que após alguns minutos sedimenta formando o BaSO4..Essa reação pode ser representada pela seguinte equação: 
CuSO4(aq) + BaCl2(aq) → BaSO4(s) + CuCl2(aq)
	Para a segunda reação, onde o CuSO4 reage com o Pb(NO3)2, observa-se a formação do precipitado PbSO4, finamente dividido de coloração branca. .Essa reação pode ser representada pela seguinte equação: 
2CuSO4(aq) + Pb(NO3)2(aq) → PbSO4(s) + 2CuNO3(aq)
· Determinação do teor de cobre no sal obtido 
O teor de cobre no sal foi calculado com base no volumede Tiossulfato de sódio utilizado na titulação da solução preparada. O volume médio gasto na titulação foi de 4,5 mL.
Para saber a concentração da solução, foi realizado o seguinte cálculo. Sabemos que no ponto de equivalência: nNa2S2O3 = nCuSO4.5H20
Conhecendo a concentração inicial e o volume médio de Tiossulfato de sódio e o volume de CuSO4 usado na titulação, podemos fazer o seguinte cálculo:
MNa2S2O3* VNa2S2O3 = MCuSO4.5H20* VCuSO4.5H20
0,1 mol/L * 4,5 mL = MCuSO4.5H20 * 5,0 mL
MCuSO4.5H20 = 0,09 mol/L
Sabendo a concentração da solução e qual o volume preparado inicialmente, é possível calcular o número de mol da solução para posteriormente calcular a massa de CuSO4.5H2O presente na solução e quanto de cobre metálico utilizado inicialmente.
1º - Número de mol da solução
M = n/V
n = M * V
n = 0,09 mol/L * 0,0025 L
n = 2,25 x 10-4 mol
2º - Cálculo da massa de CuSO4.5H2O 
n = m/MM
m = n * MM
m =2,25 x 10-4 mol * 249,67 g/mol
m= 0,0561 g
3º - Cálculo da massa de Cu
1 mol de CuSO4.5H2O = 249,67 g 
1 mol de Cu = 63,56 g 
Como a relação estequiométrica entre Cu e CuSO4.5H2O é de 1:1, temos que:
249,67 g de CuSO4.5H2O ----- 53,56 g de Cu
0,0561 g de CuSO4.5H2O ------ X g de Cu
X = 0,0120 g de Cu
	
	
5. CONCLUSÃO GERAL
	De acordo com os resultados obtidos e discutidos pode-se concluir que os objetivos do experimento foram alcançados, tendo em vista que foi possível preparar o sulfato de cobre pentahidratado, bem como fazer a caracterização qualitativa por meio da precipitação e a determinação quantitativa por meio da iodometria.
	Foi preparado 1,15 g do sulfato de cobre pentahidratado, sólido azul. Caso o rendimento da reação fosse de 100%, teríamos conseguido uma massa de 1,71 g do sólido, como esse valor não foi atingido, pode-se dizer que o rendimento percentual foi de 67,25%.
A partir desse sólido preparou-se uma solução de sulfato de cobre e dessa solução realizou-se os testes qualitativos para determinar a presença de Cu2+ e SO42-. Os precipitados formados foram iodeto de cobre e Hexacianoferrato(II) de cobre, além de sulfato de bário e sulfato de chumbo.
Na determinação do teor de cobre na amostra, obteve-se o valor de 0,0120 de Cu.
	
6. REFERÊNCIAS 
[1] SILVA, Luciana; VICTOR, Mauricio; LOPES, Wilson; CUNHA, Silvio. COBRE: produção industrial e aplicações. Química Nova, v. 42, n. 10, p. 1154-1161, 13 nov. 2019. Sociedade Brasileira de Química (SBQ). http://dx.doi.org/10.21577/0100-4042.20170439
[2] Sulfato de cobre penta-hidratado: estrutura, propriedades, usos. Disponível em: https://maestrovirtuale.com/sulfato-de-cobre-penta-hidratado-estrutura-propriedades-usos/#:~:text=Uma%20das%20formas%20de%20se%20obter%20sulfato%20de,de%20hidrog%C3%AAnio%20%28H%202%20O%202%20%29%20. Acesso em: 14 set. 2021.
[3] SILVA, Ana Carla Ferreira Carcará da; ARAðJO, Emmanuel da Silva; ALMEIDA, Ecton Elliton Feitoza de; SOUSA, Gustavo Fernandes de; SILVA, Edson Santos. Determinação Iodométrica de cloro-ativo em alvejante comercial. VII Congresso Norte Nordeste de Pesquisa e Inovação (Connepi), Palmas - To, out. 2012. Disponível em: https://propi.ifto.edu.br/ocs/index.php/connepi/vii/paper/viewFile/5361/1410. Acesso em: 14 set. 2021.
ANEXO
QUESTIONÁRIO PÓS-LABORATÓRIO 
1. Na obtenção do CuSO4.5H2O é necessária a utilização da capela ao adicionar o cobre metálico à solução dos ácidos. Por quê?
Porque para a obtenção de CuSO4.5H2O são utilizados ácidos altamente voláteis e, além disso, há o desprendimento de vapores tóxicos. 
2. Relacione os principais usos e aplicações do Cobre. 
É empregado como matéria-prima para produção de barramentos e vergalhões, e esses vergalhões são utilizados na produção de cabos condutores para transmissão de energia elétrica e térmica, eletroeletrônicos, barras coletoras, contatos elétricos, telefonia, indústria automobilística. Além disso, o cobre ainda é empregado na composição de diversas ligas metálicas como o bronze e o latão.
3. O que é Latão? E o Bronze? 
Latão - liga metálica obtida da mistura entre o cobre e o zinco.
Bronze - liga metálica obtida da mistura entre o cobre e outro metais, o mais comum é o estanho.
4. De que maneira pode-se provar a presença dos íons Cu2+ e SO4-2 em solução? 
A presença de Cu2+ pode ser identificada adicionando Iodeto de Potássio (KI) ou o Hexacianoferrato(II) de potássio K4[Fe(CN)6]
A presença de SO4-2 pode ser identificada adicionando Cloreto de bário (BaCl2) e Nitrato de chumbo (PbNO3).
Ambas as reações observam-se mudanças de coloração.
5. Por que o CuSO4 é usado como algicida ou fungicida? Dê as equações das reações que ocorrem. 
6. Quais as principais fontes alimentares de fornecimento de Cobre ao organismo humano? 
Castanha de cajú e do Pará, Mamão formosa, Farinha de soja, Amêndoa torrada, Amendoim, Chocolate meio amargo, Aveia.
7. Por que os sais cuprosos são incolores? 
	Pois ocorre redução de Cu2+ para Cu1+, que são diamagnéticos e incolores.
8. Por que as operações de obtenção do CuSO4.5H2O são realizadas na capela? 
	Porque para a obtenção de CuSO4.5H2O são utilizados ácidos altamente voláteis e, além disso, há o desprendimento de vapores tóxicos. 
9. Por que na etapa de obtenção do CuSO4.5H2O são usados os ácidos sulfúrico e nítrico concentrados? 
	Porque, quando concentrados, são ácidos extremamente oxidantes e conseguem reagir até mesmo com metais pouco reativos como o cobre.
10. Dê as equações das reações do Cobre com o ácido nítrico concentrado e com o ácido nítrico diluído. 
Cu(s) + 4HNO3(aq) (conc.) → Cu(NO3)2(aq) + 2NO2(g) + 2H2O(l)
Cu(s) + 8HNO3(aq) (dilu.) → Cu(NO3)2(aq) + 2NO(g) + 4H2O(l)
11. Qual a função do amido na titulação Iodométrica? 
Quando se titula soluções incolores com uma solução padrão de iodo, o próprio iodo serve como indicador, no entanto o Amido é utilizado como indicador auxiliar pois proporciona uma detecção mais sensível do ponto de viragem.
12. Determine o teor de cobre na amostra. 
	Resposta nos resultados