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1 FACULDADE DE ENGENHARIA DE SOROCABA MÓDULO MULTIPROPÓSITO- ADSORÇÃO GRUPO 1 Felipe Mendes RA:120518 João Paulo Pransteter RA:120699 Raphael Rancan RA:121261 Sorocaba/SP 2015 2 RESUMO A operação unitária de adsorção é uma operação utilizada em industrias para desumidificação de gases, recuperação de vapores de solventes, branqueamento das soluções de açúcar, dos óleos vegetais e minerais , desodorização do gás carbônico e das bebidas ,recuperação de produtos em mostos de fermentação ,entre outras aplicações. Esse trabalho visa o estudo da adsorção em leito fixo em escala laboratorial, alterando o diâmetro das esferas do recheio da coluna e vazões de alimentação das soluções contendo o soluto a ser separado. Também foi avaliado outros parâmetros. como por exemplo o tempo de retenção Para isso acontecer o experimento foi utilizado em um equipamento de multipropósito da marca Up control,ajustado para adsorção. A comparação dos resultados obtidos estão mostradas no decorrer do trabalho. 3 SUMÁRIO 1. INTRODUÇÃO.....................................................................................4 2. TEORIA................................................................................................4 3. MATERIAIS E MÉTODOS ...................................................................7 4. RESULTADOS E DISCUSSÃO............................................................8 5. CONCLUSÃO.....................................................................................16 4 1. INTRODUÇÃO Adsorção é uma operação unitária de transferência de massa do tipo sólido- fluido com o intuito de separação. Esse processo consiste em passar a solução pelos sólidos porosos empacotados e no decorrer do tempo, os solutos da solução ficam retidos e o solvente continua passando para e separar os solutos empacotados da solução que ficarão retidas nos poros desses de capturar solutos dos fluidos na superfície dos sólidos porosos. O processo trata-se de separar substâncias líquidas ou gasosas através de sólidos porosos capturando solutos dos fluidos. 2. TEORIA Dentre as operações de transferência de massa utilizadas encontra-se a adsorção, que consiste em um método de separação de sólidos dos fluidos. Nesse método é explorada a habilidade de se concentrar, nas superfícies do sólido, determinadas substâncias presentes no líquido ou gás, dessa maneira é permitido uma separação. Essa separação é compreendida de acordo com uma faixa de variação do peso do sólido adsorvente de 5 até 30%. Uma relação que é importante entender é que quanto maior a superfície do sólido por unidade de peso, mais favorável será o processo de adsorção. (GOMIDE,1988). Alguns conceitos devem ser lembrados, como por exemplo, o material adsorvido nos sólidos é conhecido como adsorvente, e esses materiais que possuem essa capacidade de adsorver é chamado de adsorvente. Em geral os materiais adsorventes são compostos por sólidos porosos que possuem classificação de microporosos, mesoporosos e macroporosos, ou seja, apresentam porosidade, segundo a IUPAC, <20 A, 20 a 500ª e >500 A respectivamente. A maior intensidade de adsorção ocorre nos microporos. As superfícies dos adsorventes não possuem uma homogeneidade, devido as diferenças de composição, sendo assim um fator importante para diversificar os adsorventes para uma gama de adsorbato.(RUTHVEN,1984). 5 Os adsorventes são empacotados em um leito fixo ou coluna e é por la que o fluido é passado continuamente com determinada vazão até que toda coluna seja saturada. Segundo GOMIDE, 1988 existem forças nas superfícies dos sólidos adsorventes, onde partes das ligações químicas estão livres, quando as moléculas do fluido entram em contato com essas forças existe uma atração. Essa atração pode ser química, conhecida como quimissorção, ou seja ,há uma reação química entre o adsorvente e o adsorbato, ou física, chamada de fisissorção, em que não há uma reação química e a atração ocorre por ligações de van der Waals. O esquema de uma coluna de adsorção pode ser observado na figura 1. Figura 1. Coluna de adsorção Para o leito fixo a concentração do fluido que é alimentado varia com o tempo e conforme o fluido passa pelo recheio, ou seja, pelo adsorvente. A maior intensidade de transferência de massa se da no inicio, no primeiro contato do fluido com o adsorvente, esse momento é conhecido como zona de transferência de massa (ZTM).Também vale salientar que conforme o fluido fica livre de adsorbato, a concentração desse fluido tende diminuir exponencialmente, na sequencia que o fluido passa pela coluna.( MCCABE, SMITH & HARRIOTT, 2007) Segundo GEANKOPOLIS, 1993 o cálculo de ZMT depende de alguns fatores importantes, por exemplo tempo equivalente da capacidade total ou estequiométrica do leito fluidizado(tt ) que é o equilíbrio entre o fluxo de alimentação e saída da 6 coluna de adsorção, o cálculo de tt pode ser observado na equação 1, e o tempo de ruptura (tu), que consiste no tempo limite que haja a interrupção do fluxo da solução na primeira camada dos materiais adsorventes e passe a ter adsorção em outra parte do leito fixo.O tempo de ruptura pode ser observado na equação 2 e o ZMT na equação 3. dt c c tt 0 0 1 (1) dt c c t bt u 0 0 1 (2) Em que: C= concentração final da solução C0 = concentração inicial da solução H t t ZTM t u .1 (3) Em que: H= altura do leito de adsorvente De acordo com MCCABE,1993 para se conhecer a quantidade de adsorbato que ficou retida no adsorvente um balanço de material foi feito e o resultado pode ser visto na equação 4. dt c c m QC q bt a ent sat 0 0 1 (4) 7 Sendo: Cent = concentração do receio da coluna Q= vazão de entrada do fluido ma = massa de adsorvente seca. 2. MATERIAIS E MÉTODOS Os materiais utilizados para esse experimento foram: - Violeta de metila - Água destilada - 1 béquer de 250 mL - 1 vidro relógio - 5 balões volumétricos de 25 mL - 1 balão volumétrico de 500 mL - 1 balança analítica - 1 pipeta graduada de 10 mL - 5 pipetas de Pasteur - 1 espátula - Esferas de Tantos e Tantos para recheio da coluna - 1 Cronômetro -1 espectrofotômetro Quimis - Módulo didático multipropósito Up Control 3.1. Construção da curva analítica Primeiramente em uma balança analítica foi preparado um padrão de violeta de metila pesando, com o auxílio de uma espátula e um béquer de 250 ml, 3 m g e transferidos para o balão volumétrico de 500 mL ao completar com água a solução ficou pronta. Na sequencia, desse padrão foram pipetados nos 5 balões volumétrico de 25 mL respectivamente, 12,5, 8,3, 4,2, 2,1 e 1 mL e completados com água. Quando as 5 soluções estavam prontas cada uma foi levada para o espectrofotômetroe foi lida a absorbância. No final desse processo foi construída uma curva analítica de absorbância versus concentração. 8 3.2. Operando com o equipamento como adsorção Nessa parte do experimento foram pesados 300 mg de violeta de metila em um vidro relógio e transferidos para o tanque do equipamento, que foi completado com 50 L de água. No equipamento foram utilizados 1000 g de esferas de diâmetro de 4 a 4,8 mm no primeiro experimento e 2,4 a 3,5 mm como recheio da coluna. Quando todo o equipamento estava preparado então se iniciou o experimento, o equipamento foi ligado e em consequência a bomba. Também foi controlada a temperatura, a qual foi ajustada para trabalhar com 25ºC, e a vazão, que foi ajustada para 6 L/h. Quando a solução de violeta de metila entrou em contato com o recheio da coluna iniciou o cronômetro e quando a solução completou a coluna foi retirada uma amostra de solução por uma válvula localizada no topo, essa amostra foi analisada no espectrofotômetro e foi observada a respectiva absorbância. A cada minuto foi retirada uma amostra até o valor de absorbância se aproximar ao valor da solução inicial. Esse procedimento foi repetido para vazões de alimentação de 20 e 30 L/h. Esse experimento também foi repetido alterando o diâmetro das esferas de recheio, também operando com as mesmas vazões de 6, 20 e 30 L/h e mesma temperatura de 25ºC. Com a curva analítica construída foi possível determinar a concentração de cada amostra. 4. RESULTADOS E DISCUSSÃO Para a determinação da relação concentração-absorbância, traçou-se a curva analítica da solução de violeta de metila, cujos dados constam na tabela 1 e gráfico na figura 2. 9 Tabela 1: concentrações das soluções-padrão e respectivas absorbâncias CONCENTRAÇÃO (mg/L) ABSORBÂNCIA 8 1,237 3 0,697 2 0,416 1 0,237 0,5 0,094 0,25 0,058 Figura 2: curva analítica para a solução de violeta de metila Obtém-se, do gráfico, a equação de tendência linear (5), responsável por converter as absorbâncias obtidas das alíquotas retiradas da saída da coluna em concentrações. 0095,02296,0 cA (5) Diâmetro de adsorvente: 4 a 4,8 mm Para o experimento, preparou-se 50 L de solução na concentração de 6 mg/L. Três vazões distintas de violeta de metila foram utilizadas para cada diâmetro de y = 0,2296x - 0,0095 R² = 0,9929 0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0 0,5 1 1,5 2 2,5 3 3,5 A b so rb ân ci a Concentração [mg/L] 10 adsorvente. As concentrações das alíquotas – retiradas a cada 1 minuto a partir do preenchimento da coluna até o ponto de coleta de amostra de topo – bem como a razão entre estas e a concentração de base lida e seu respectivo grau de avanço encontram-se nas tabelas 2, 3 e 4. A figura 3 mostra as curvas de ruptura para as três vazões. Tabela 2: concentração e razão Cj/C0 para a vazão de 6 L/min - 1º adsorvente TEMPO (min) CONCENTRAÇÃO (mg/L) C/C0 1-C/C0 0 0 0 1 1 0,1807 0,1013 0,8987 2 0,1328 0,0745 0,9255 3 0,2417 0,1355 0,8645 4 0,1546 0,0867 0,9133 5 0,2853 0,1600 0,8400 6 0,3201 0,1795 0,8205 7 0,2853 0,1600 0,8400 8 0,2112 0,1184 0,8816 9 0,3158 0,1770 0,8230 10 0,5335 0,2991 0,7009 11 0,4116 0,2308 0,7692 12 0,4159 0,2332 0,7668 13 0,5118 0,2869 0,7131 14 0,6860 0,3846 0,6154 15 0,9037 0,5067 0,4933 16 0,6990 0,3919 0,6081 17 0,8166 0,4579 0,5421 18 1,0213 0,5726 0,4274 19 1,0083 0,5653 0,4347 20 1,1868 0,6654 0,3346 21 1,2522 0,7021 0,2979 22 1,3567 0,7607 0,2393 23 1,1738 0,6581 0,3419 24 1,2391 0,6947 0,3053 25 1,3959 0,7827 0,2173 26 1,2086 0,6777 0,3223 27 1,2217 0,6850 0,3150 28 1,0693 0,5995 0,4005 29 1,3828 0,7753 0,2247 30 1,3785 0,7729 0,2271 31 1,6398 0,9194 0,0806 32 1,6790 0,9414 0,0586 33 1,7095 0,9585 0,0415 34 1,7139 0,9609 0,0391 11 35 1,8010 1,0098 -0,0098 36 1,8576 1,0415 -0,0415 37 1,8314 1,0269 -0,0269 Tabela 3: concentração e razão Cj/C0 para a vazão de 20 L/min - 1º adsorvente TEMPO (min) CONCENTRAÇÃO (mg/L) C/C0 1-C/C0 0 0 0 1 1 0,3158 0,1770 0,8230 2 0,3724 0,2088 0,7912 3 0,5422 0,3040 0,6960 4 0,9168 0,5140 0,4860 5 1,0301 0,5775 0,4225 6 1,0867 0,6093 0,3907 7 1,2478 0,6996 0,3004 8 1,4264 0,7998 0,2002 9 1,5179 0,8510 0,1490 10 1,6877 0,9463 0,0537 11 1,7574 0,9853 0,0147 12 1,8010 1,0098 -0,0098 13 1,7574 0,9853 0,0147 14 1,8619 1,0440 -0,0440 Tabela 4: concentração e razão Cj/C0 para a vazão de 30 L/min - 1º adsorvente TEMPO (min) CONCENTRAÇÃO (mg/L) C/C0 1-C/C0 0 0 0 1 1 0,2243 0,1258 0,8742 2 0,5118 0,2869 0,7131 3 0,9691 0,5433 0,4567 4 1,1607 0,6508 0,3492 5 1,3175 0,7387 0,2613 6 1,3872 0,7778 0,2222 7 1,5875 0,8901 0,1099 8 1,7356 0,9731 0,0269 9 1,7051 0,9560 0,0440 10 1,8532 1,0391 -0,0391 11 1,9142 1,0733 -0,0733 12 1,9316 1,0830 -0,0830 13 1,9186 1,0757 -0,0757 12 Figura 3: curva de ruptura para as três vazões de solução - 1º adsorvente As equações de tempo útil e tempo de saturação são integradas numericamente. Considerou-se tempo de ruptura como o tempo em que a concentração da solução pós-camada adsorvente representou 5% da concentração de alimentação. 1 1 01 1211 2 )( truptura t entrada t entrada truptura entrada tnn u C C C C C Ctt t 1 1 01 1211 2 )( tremoção t entrada t entrada tremoção entrada tnn sat C C C C C Ctt t A partir de tais conceitos encontra-se o tempo adimensional (τ): 1606,0 81,16 70,2 sat u t t A partir do qual, juntamente com a altura do leito, encontra-se a zona de transferência de massa (ZTM): 0,0000 0,2000 0,4000 0,6000 0,8000 1,0000 1,2000 0 5 10 15 20 25 30 35 40 C /C 0 Tempo (min) 30 L/h 20 L/h 6 L/h 13 cmHZTM t 66,2200,27)1606,01()1( Tabela 5: valores de tempo útil e de saturação da coluna adsorvente - 1º adsorvente Vazão (L/h) Tempo útil (tu) (min) Tempo de saturação (tsat) (min) Altura do leito (Ht) (cm) ZTM (cm) 6 2,70 16,81 27,00 22,66 20 1,55 3,90 27,00 16,27 30 1,38 2,39 27,00 11,41 Através desses valores, pode-se determinar a quantidade de adsorbato adsorvido pela coluna até os tempos útil e de saturação pelas equações (6) e (7). dt C C m QC q tb entrada b sa entrada u 0 1 (6) dt C C m QC q tr entrada r sa entrada sat 0 1 (7) Tabela 6: capacidade de adsorção da coluna por vazão de alimentação – 1º adsorvente Vazão (L/h) Ponto de ruptura (mg/g) Ponto de saturação (mg/g) 6 4,81E-04 3,00E-03 20 9,22E-04 2,32E-03 30 1,23E-03 2,13E-03 Diâmetro de adsorvente: 2,4 a 3,5 mm Realizou-se as mesmas etapas para o experimento com leito adsorvente de esferas de vidro de diâmetro de 2,4 a 3,5 mm. 14 Tabela 7: concentração e razão Cj/C0 para a vazão de 6 L/min – 2º adsorvente TEMPO (min) ABSORBÂNCIA CONCENTRAÇÃO (mg/L) C/C0 1-C/C0 0 0 0 01 1 0,06 0,302700348 0,16972 0,83028 2 0,06 0,302700348 0,16972 0,83028 3 0,078 0,3811 0,2137 0,7863 4 0,095 0,4551 0,2552 0,7448 5 0,104 0,4943 0,2772 0,7228 6 0,13 0,6076 0,3407 0,6593 7 0,131 0,6119 0,3431 0,6569 8 0,15 0,6947 0,3895 0,6105 9 0,173 0,7949 0,4457 0,5543 10 0,184 0,8428 0,4725 0,5275 11 0,191 0,8733 0,4896 0,5104 12 0,208 0,9473 0,5311 0,4689 13 0,218 0,9909 0,5556 0,4444 14 0,235 1,0649 0,5971 0,4029 15 0,244 1,1041 0,6190 0,3810 16 0,256 1,1564 0,6484 0,3516 17 0,263 1,1868 0,6654 0,3346 18 0,268 1,2086 0,6777 0,3223 19 0,288 1,2957 0,7265 0,2735 20 0,298 1,3393 0,7509 0,2491 21 0,316 1,4177 0,7949 0,2051 22 0,323 1,4482 0,8120 0,1880 23 0,349 1,5614 0,8755 0,1245 24 0,356 1,5919 0,8926 0,1074 25 0,363 1,6224 0,9096 0,0904 26 0,388 1,7313 0,9707 0,0293 27 0,414 1,8445 1,0342 -0,0342 28 0,429 1,9098 1,0708 -0,0708 29 0,433 1,9273 1,0806 -0,0806 Tabela 8: concentração e razão Cj/C0 para a vazão de 20 L/min - 2º adsorvente TEMPO (min) ABSORBÂNCIA CONCENTRAÇÃO (mg/L) C/C0 1-C/C0 1 0,094 0,4508 0,2527 0,7473 2 0,161 0,7426 0,4164 0,5836 3 0,225 1,0213 0,5726 0,4274 4 0,272 1,2260 0,6874 0,3126 5 0,35 1,5658 0,8779 0,1221 15 6 0,353 1,5788 0,8852 0,1148 7 0,347 1,5527 0,8706 0,1294 8 0,392 1,7487 0,9805 0,0195 9 0,449 1,9970 1,1197 -0,1197 10 0,457 2,0318 1,1392 -0,1392 Tabela 9: concentração e razão Cj/C0 para a vazão de 30 L/min - 2º adsorvente TEMPO (min) ABSORBÂNCIA CONCENTRAÇÃO (mg/L) C/C0 1-C/C0 1 0,042 0,2243 0,1258 0,8742 2 0,134 0,6250 0,3504 0,6496 3 0,202 0,9212 0,5165 0,4835 4 0,324 1,4525 0,8144 0,1856 5 0,365 1,6311 0,9145 0,0855 6 0,372 1,6616 0,9316 0,0684 7 0,41 1,8271 1,0244 -0,0244 8 0,438 1,9490 1,0928 -0,0928 9 0,441 1,9621 1,1001 -0,1001 Figura 4: curva de ruptura para as três vazões de solução - 2º adsorvente 0,0000 0,2000 0,4000 0,6000 0,8000 1,0000 1,2000 0 5 10 15 20 25 30 35 C /C 0 Tempo (min) 30 L/h 20 L/h 6 L/h 16 Para as esferas de diâmetro de 2,4 a 3,5 mm, obteve-se coluna de altura 28,00 cm. Tabela 10: valores de tempo útil e de saturação da coluna adsorvente - 2º adsorvente Vazão (L/h) Tempo útil (tu) (min) Tempo de saturação (tsat) (min) Altura do leito (Ht) (cm) ZTM (cm) 6 1,64 10,85 28,00 23,77 20 1,17 1,89 28,00 10,67 30 1,33 1,74 28,00 6,60 Tabela 11: capacidade de adsorção da coluna por vazão de alimentação – 2º adsorvente Vazão (L/h) Ponto de ruptura (mg/g) Ponto de saturação (mg/g) 6 2,92E-04 1,93E-03 20 6,96E-04 1,13E-03 30 1,18E-03 1,55E-03 5.CONCLUSÃO A análise dos resultados de comprimento de Zona de Transferência de Massa e capacidade de adsorção para as três vazões combinadas com os dois diâmetros de adsorventes permite concluir que as esferas de vidro de diâmetro entre 4 e 4,8 mm apresentaram maior eficiência adsortiva do que as esferas de diâmetro entre 2,4 e 3,5 mm, tendo sido obtidos valores de capacidade de adsorção maiores para as tres vazões do primeiro caso com relação ao ponto de ruptura. Heterogeneidade na solução e imprecisões na amostragem explicam o fato de, com relação ao ponto de saturação, a vazão de 6 L/h, a mais baixa, ter apresentado maior capacidade adsortiva, a despeito do que sugere o comprimento de ZTM, que assumiu menores valores para a vazão de 30 L/h, o que sinaliza menor resistência difusiva da coluna para tal vazão. 17 REFERÊNCIAS GEANKOPOLIS, C. J. Transport Processes and Unit Operation, 3ª Ed. New Jersey: Prentice – Hall Internation, 1993. GOMIDE, R. Operações Unitárias: Operações de transferência de massa. São Paulo: Ltda, 1988.4 v. MCCABE, W. L., SMITH, J.C., HARRIOTT, P. Unit Operation of Chamical Engineering, 5ª Ed. Nova Iorque, D. F.: MacGraw – Hill, 1993 RUTHVEN, D. M.. Principles of adsorption and adsorption processes. Nova Iorque: John Wiley & Son, 1984.
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