Aula prática n.1 Gravimetria

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AULA PRÁTICA 01 –GRAVIMENTRIA
 OBJETIVOS
Esta aula prática tem como objetivo geral, desenvolver habilidades e competências referentes à análise gravimétrica. Como objetivos específicos se destacam os seguintes pontos:
- determinar a presença de óxido de cobre ou simplesmente do metal cobre presente em uma amostra;
ABORDAGEM TEÓRICA
1.1.1– Gravimetria
A análise gravimétrica ou gravimetria é um método analítico quantitativo cujo processo envolve a separação e pesagem de um elemento ou um composto do elemento na forma mais pura possível. O elemento ou composto é separado de uma quantidade conhecida da amostra ou substância analisada.
A gravimetria engloba uma variedade de técnicas, onde a maioria envolve a transformação do elemento ou radical a ser determinado num composto puro e estável e de estequiometria definida, cuja massa é utilizada para determinar a quantidade do analito original.
- O peso do elemento ou radical pode ser calculado a partir da fórmula química do composto e das massas atômicas dos elementos que constituem o composto pesado.
A análise gravimétrica está baseada na medida indireta da massa de um ou mais constituintes de uma amostra. Por medida indireta deve-se entender converter determinada espécie química em uma forma separável do meio em que esta se encontra, para então ser recolhida e, através de cálculos estequiométricos, determinada a quantidade real de determinado elemento ou composto químico, constituinte da amostra inicial.
A separação do constituinte pode ser efetuada por meios diversos: precipitação química, eletrodeposição, volatilização ou extração.
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Na gravimetria por precipitação química, o constituinte a determinar é isolado mediante adição de um reagente capaz de ocasionar a formação de uma substância pouco solúvel, ou seja, inicialmente, o item em análise encontra-se em uma forma solúvel em determinado meio.
Precipitação: em linhas gerais segue as seguintes etapas: Precipitação > Filtração > Lavagem > Aquecimento > Pesagem
– Propriedades dos precipitados
Para obter bons resultados, você deve ser capaz de obter um precipitado “puro” e que possa ser recuperado com alta eficiência.
Características de um bom precipitado:
Ter baixa solubilidade
Ser fácil de recuperar por filtração
Não ser reativo com o ar, a água.
Ser algo onde o nosso analito seja apenas uma pequena porção do precipitado.
– PROCEDIMENTO PRÁTICO
Pesar 0,2346 g da amostra (CuSO4.5H2O), com precisão, em um becker de 100 mL;
Adicionar 30 mL de água destilada e misturar com o bastão de vidro;
Adicionar, lentamente, 5 mL de Carbonato de Sódio (Na2CO3 – agente precipitante);
CuSO4 + Na2CO3 → Na2SO4 + CuCO3
(Insolúvel)
Verificar a precipitação completa.
Aquecer direto sob tela de amianto e bico de Bunsen, mantendo, por 15 minutos, próximo à ebulição, repondo, se necessário, a água evaporada.
Envelhecer o precipitado por 10 minutos;
Filtrar em papel de filtro quantitativo.
Fazer o teste com Na2CO3 no líquido filtrado, para verificar se todo o CuCO3 precipitou.
Lavar o material sólido que foi filtrado com 3 porções de água destilada;
Em seguida, colocar o papel de filtro com o precipitado em cadinho de porcelana previamente pesado e calciná-lo (aquecê-lo) em mufla.
Deixar o forno atingir a temperatura de 800°C e calcina-se o sistema cadinho/amostra nesta temperatura por 30 minutos.
Decorrido este tempo o cadinho é retirado do forno, resfriado em dessecador por uma hora e, em seguida, pesado. Pela diferença entre a pesagem do cadinho cheio e vazio tem-se a massa de CuO.
Determine a quantidade de Cu existente na amostra inicial e o percentual de erro. Dados:	MM (CuSO4) = 159,61 g/mol
MM (CuSO4.5H2O) = 249,68 g/mol MM (CuCO3) = 123,56 g/mol
MM (CuO) = 79,545 g/mol
– PÓS-LABORATÓRIO
Defina análise gravimétrica.
Quais as características de um bom precipitado?
Cite os principais meios de separação do analito que podem se utilizados na análise gravimétrica.
Na gravimetria por precipitação quais são as etapas para a determinação do analito?
Como vocês programariam uma planilha do excel, por meio com o resultado da massa de CuO, o resultado da quantidade de Cu existente na amostra inicial de forma que aparecesse automaticamente na planilha e ainda se a amostra foi aprovada para valores acima de 80% e reprovada abaixo desse valor. Fazer uma planilha com a programação, dar um print na tela e colocar no relatório!
– MATERIAIS E REAGENTES
MATERIAIS	REAGENTES
1 becker de 100 mL
1 espátula
Solução de CaCO3 0,25 mol/L CuSO4.5H2O
1 pipeta de 5 mL e pêra	Água destilada 1 suporte universal
1 tela de amianto 1 tripé
1 garra metálica 1 bico de Bunsen 1 anel
1 funil de vidro
1 papel de filtro quantitativo 1 tubo de ensaio
1 pipeta de pasteur
1 cadinho de porcelana
– REFERÊNCIAS
- HARRIS, Daniel C. Análise química quantitativa. 5. ed. Rio de Janeiro: LTC, 2001. 862 p.
- SKOOG, D.H. et al. Fundamentos de Química Analítica. 8. ed. São Paulo: Thomson, 2006. 999 p.
- BACCAN, Nivaldo et al. Química analítica quantitativa e elementar. 3. ed. rev. ampl. São Paulo: Edgard Blücher; Campinas
4- UFERSA. GRAVIMETRIA. Disponível em : <www2.ufersa.edu.br/portal/view/uploads/.../Prática%2012%20-%20Gravimetria.pdf.> acesso: 24/02/2018.