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UFRJ – Universidade Federal do Rio de Janeiro Escola de Química – Departamento de Processos Inorgânicos Disciplina: EQI 472 – Processos Inorgânicos Experimental Professora Leila Resnik Avaliação dos Parâmetros de Otimização de Obtenção de Cal Grupo João Victor Rodriguez – DRE 109051423 Nathany Lisbôa – DRE 111473665 Roberta Vianna – DRE 113103313 Outubro de 2014 1) Introdução A cal, nome comum do aglomerante óxido de cálcio, é uma das substâncias mais importantes para a indústria, principalmente a de construção civil, sendo utilizada para elaboração de argamassas. Ela é obtida a partir da calcinação de rochas calcárias, à temperatura de 900 °C. Na calcinação do calcário natural (carbonato de cálcio) submetido ao calor, obtém-se óxido de cálcio e anidridos carbônicos. O produto obtido é chamado cal viva, e não é o produto final utilizado pela indústria. O óxido é, ainda, hidratado, num processo chamado extinção da cal viva, transformando-se no hidróxido, chamado cal extinta. A cal extinta é utilizada para a produção de argamassas, misturadas com água e areia. O carbonato original pode ser reconstituído pela recombinação do hidróxido com o gás carbônico presente na atmosfera. A reação de carbonatação ocorre lentamente, de fora para dentro, exigindo uma porosidade que permita a evaporação da água e a entrada do gás. Como o gás carbônico seco não se combina satisfatoriamente com o hidróxido, essa reação exige a presença de água. Materiais Utilizados Concha Mármore Espátula Rot-Up 12 Cadinhos 12 Grais e Pistilos Vidros de Relógio Balança Bécheres Estufa Dessecador Bastões de Vidro Solução HCl 10% Solução NaOH 20% Balões Volumétricos 250 ml Água Destilada Funil de Líquidos Papel de Filtro Erlenmeyers Murexida (indicador) Solução de EDTA 0,01 M Proveta 50 ml Proveta 10 ml 2) Procedimento Experimental 2.1 – Análise Granulométrica Amostras de mármore e conchas já trituradas foram peneiradas com o auxílio de um peneirador (rot-up), onde cada peneira do conjunto havia sido previamente pesada e suas massas foram anotadas. Após a peneiração, foi escolhida uma das peneiras do aparelho em função da granulometria. A escolhida pelo grupo foi a peneira com 0,25 mm de diâmetro médio, de mesh 60. O procedimento foi feito para cada tipo de material, limpando o conjunto ao trocá-los. O peso da peneira escolhida com a amostra também foi anotado. MÁRMORE Peneira (mesh) Diâmetro Peso (Peneira) Peso (Peneira + Amostra) Peso (Amostra) 16 1,00 mm 447 g - - 48 0,30 mm 452 g - - 60 0,25 mm 480 g 534 g 54 g 100 0,15 mm 476 g - - 170 0,09 mm 436 g - - 250 0,062 mm 506 g - - CONCHA Peneira (mesh) Diâmetro Peso (Peneira) Peso (Peneira + Amostra) Peso (Amostra) 16 1,00 mm 447 g - - 48 0,30 mm 452 g - - 60 0,25 mm 480 g 599 g 119 g 100 0,15 mm 476 g - - 170 0,09 mm 436 g - - 250 0,062 mm 506 g - - Tabela 1:Dados de granulometrias e pesos para o mármore e concha 2.2 – Preparação das amostras para a Calcinação A preparação das amostras para calcinação foi feita da seguinte maneira: a. Separou-se 12 cadinhos, numerando-os de 1 a 12; b. Pesou-se cada cadinho vazio; c. Adicionou-se 10 g das amostras em cada cadinho, sendo as amostras de 1 a 6 de mármore e de 7 a 12 de conchas; d. As massas dos cadinhos com as amostras foram anotadas. Os cadinhos foram divididos em duas temperaturas: 700 °C e 900 °C. Além disso, amostras dos materiais inteiros também foram pesadas, correspondendo aos cadinhos de números 3 e 6, para o mármore, e 9 e 12 para as conchas. A tabela abaixo ilustra melhor a divisão dos cadinhos e contém as massas pesadas. MÁRMORE Cadinho Peso (cadinho) Peso (cadinho + amostra) Peso (amostra) T = 700 °C 1 48,2541 g 58,2679 g 10,0138 g 2 43,6486 g 53,6643 g 10,0157 g 3 41,8960 g 52,0071 g 10,1111 g T = 900 °C 4 41,0369 g 51,0512 g 10,0143 g 5 42,1573 g 52,1656 g 10,0083 g 6 47,1338 g 57,1834 g 10,0496 g Tabela 2: Dados de pesos para o mármore antes do aquecimento. CONCHA Cadinho Peso (cadinho) Peso (cadinho + amostra) Peso (amostra) T = 700 °C 7 43,2051 g 53,2066 g 10,0015 g 8 37,5041 g 47,5177 g 10,0136 g 9 41,4919 g 51,5742 g 10,0823 g T = 900 °C 10 45,2977 g 55,3057 g 10,0080 g 11 37,1472 g 47,1978 g 10,0506 g 12 38,8963 g 48,9235 g 10,0272 g Tabela 3: Dados de pesos para a concha antes do aquecimento. As amostras foram, então, levadas à estufa para calcinação por duas horas, nas temperaturas citadas anteriormente. 2.3 – Análise Química Após serem retiradas da estufa, as amostras foram passadas para um dessecador. Então, o peso de cada cadinho após a calcinação também foi anotado. MÁRMORE Cadinho Peso (cadinho) Peso (cadinho + amostra) depois Peso (amostra) depois T = 700 °C 1 48,2541 g 58,1952 g 9,9411 g 2 43,6486 g 53,5220 g 9,8734 g 3 41,896 g 51,8885 g 9,9925 g T = 900 °C 4 41,0369 g 47,9850 g 6,9481 g 5 42,1573 g 48,5381 g 6,3808 g 6 47,1338 g 53,7442 g 6,6104 g CONCHA T = 700 °C 7 43,2051 g 52,8324 g 9,6273 g 8 37,5041 g 46,9255 g 9,4214 g 9 41,4919 g 50,9598 g 9,4679 g T = 900 °C 10 45,2977 g 53,0002 g 7,7025 g 11 37,1472 g 43,7867 g 6,6395 g 12 38,8963 g 45,0541 g 6,1578 g Tabela 4: Dados de pesos para o mármore e concha depois do aquecimento Assim, cada amostra foi passada para um gral e triturada para a determinação da quantidade de cal obtida em cada uma. Os seguintes procedimentos foram realizados: a. 1 g de cada amostra foi pesado em vidro de relógio; b. A massa foi passada para um bécher de 500 ml; c. Mediu-se 50 ml de HCl 10% numa proveta; d. Adicionou-se 20 ml do ácido no bécher a agitou-se com bastão de vidro; e. Mais 30 ml do ácido foram adicionados; f. A solução foi filtrada em um balão volumétrico de 250 ml, quantitativamente; g. O balão foi agitado e aferido; h. Em um erlenmeyer, transferiu-se 10 ml da solução e 50 ml de água destilada foram adicionados; i. Após a diluição, 2,5 ml de NaOH 20% foram adicionados ao erlenmeyer; j. O indicador murexida foi adicionado; k. Foi feita titulação com EDTA 0,01 M, em duplicata, anotando-se os volumes correspondentes até o indicador mudar de cor. MÁRMORE CONCHA Cadinho Cal Virgem Cadinho Cal Virgem T = 700 °C 1 1,0006 g 7 1,0008 g 2 1,0010 g 8 1,0000 g 3 1,0012 g 9 1,0002 g T = 900 °C 4 1,0004 g 10 1,0009 g 5 1,0003 g 11 1,0003 g 6 1,0090 g 12 1,0008 g Tabela 5: Dados de pesos para o mármore e concha antes da titulação A porcentagem de óxido de cálcio (CaO) foi calculada a partir da seguinte equação: Na qual se sabe que: [EDTA] = 0,01M = 0,01 mmol/mL = 1g é o volume médio de EDTA utilizado nas titulações de uma mesma amostra. Substituindo e simplificando, temos: 3) Resultados Titulação e cálculo do teor de CaO: MÁRMORE Cadinho Volume da titulação 1 (mL) Volume da titulação 2 (mL) Volume médio (mL) %m/m CaO T= 700°C 1 1,2 1,1 1,151,61 2 1,1 1,1 1,1 1,54 3 0,9 0,8 0,85 1,2 T=900°C 4 3,2 3,4 3,3 4,62 5 3,2 3,4 3,3 4,62 6 3,0 3,0 3,0 4,2 CONCHA T=700°C 7 4,0 4,0 4,0 5,6 8 4,1 4,0 4,05 5,67 9 4,0 3,0 3,5 5,0 T=900°C 10 5,0 5,3 5,15 7,21 11 4,4 4,3 4,35 6,09 12 4,0 4,0 4,0 5,8 Tabela 6: Dados de volumes de titulação e teor de CaO para o mármore e concha 4) Discussão e Conclusão Nos experimentos feitos foi possível a observação da influência clara da granulometria, da temperatura de calcinação e da origem do calcário. Pela análise dos dados obtidos, pode-se observar que os maiores percentuais de CaO foram obtidos a partir da calcinação da concha, em ambas as temperaturas. No entanto, se compararmos as amostras trituradas e inteiras de um mesmo material, podemos ver que a diferença não é tão grande quanto de um material para outro. Isso pode ser justificado pela origem do mármore, que pode conter teores significativos de carbonato de magnésio e impurezas. Tanto para o mármore quanto para a concha, a calcinação à temperatura de 900ºC se mostrou mais completa do que à 700 ºC, podendo o produto desta conter carbonato ou hidróxido de cálcio, além de impurezas. O aumento do teor de CaO com a temperatura já era esperado, visto que a energia cedida à reação é a força motriz para a geração da cal virgem a partir do carbonato de cálcio. Além disso, a reação, por ser endotérmica, é deslocada no sentido dos produtos, ou seja, é favorecida a temperaturas mais altas. A variação das faixas granulométricas nas amostras evidenciou que, quanto menor a granulometria do material utilizado, maior é a obtenção de cal através da calcinação, devido a maior área disponível para a reação. 5) Referências Bibliográficas Apostila de Processos Inorgânicos Experimental 2014/2 Cal Calcário - disponível em <https://docs.google.com/document/d/1Q5A3rSBDpraBzKQjLlVPHkgYZpeDL4aIv WMdWhwPfjg/edit>; acesso em 08/10/2014.
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