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UNIVERSIDADE FEDERAL DO PIAUI BACHARELADO EM FARMÁCIA IGOR OLIVEIRA BRAGA RELATORIO TERESINA – PI 2021 IGOR OLIVEIRA BRAGA Relatório Química Analítica Relatório sobre o experimento de determinação do teor de ferro no solo Docente: Naise Mary Caldas Silva TERESINA – PI 2021 Sumário 1.0 Resumo.............................................................................................................................4 2.0 Introdução.........................................................................................................................4 3.0 Objetivo....................................................................... .....................................................5 4.0 Materiais e Reagentes ......................................................................................................5 5.0 Procedimento....................................................................................................................5 6.0 Resultado e Discussão .....................................................................................................6 7.0 Conclusão.........................................................................................................................7 8.0 Referencias.......................................................................................................................7 1. RESUMO Por meio de uma videoaula foi realizado a. determinação do teor de ferro em uma amostra de solo utilizando o método de gravimetria 2. INTRODUÇÃO O Brasil apresenta grandes extensões de solos com significativos teores de óxidos de ferro, sendo os mais comuns, a hematita e goethita responsáveis pelas cores vermelha e amarela, respectivamente, dos nossos solos. As principais relações entre os óxidos ferro estão relacionadas à adsorção de poluentes (metais pesados) dos solos e à fixação do fósforo nos solos tornando este nutriente indisponível às plantas. Também atuam como agentes cimentantes entre as partículas do solo e afetam a capacidade de troca catiônica dos solos. Análise gravimétrica ou gravimetria e um método analítico quantitativo cujo processo envolve separar e pesar um elemento (ou um composto) na forma mais pura possível, eliminando todas as substâncias que interferir e converter o constituinte ou componente desejado em um composto de composição definida. Os métodos de análise gravimétrica são baseados em medições de massa feito com uma balança analítica, instrumento que fornece exato e preciso. Existem várias maneiras de efetuar a separação dos constituintes; gravimetria de precipitação, eletrogravimetria, volatilização, titulação gravimetria e espectrometria de massa atômica. Na gravimetria de precipitação, o analito é separado de uma solução da amostra como um precipitado e é convertido em um tipo de composição conhecido por ser pesado. A precipitação normalmente segue a seguinte ordem: PRECIPITAÇÃO -> FILTRAÇÃO -> LAVAGEM -> AQUECIMENTO -> PESAGEM. Nesse experimento será analisada uma amostra de solo e por meio do método de gravimetria por precipitação analisaremos o teor de ferro presente no solo. 3. OBJETIVO O objetivo do experimento é a determinação do teor de ferro em uma amostra de solo utilizando o método de gravimetria por precipitação. 4. MATERIAIS E REAGENTES · 5 · Balança analítica · Mufla · Agitador magnético com aquecimento · Filtro de papel · Papel filtro quantitativo - faixa preta · Papel de tornassol · Erlenmeyer · Funil de Vidro · Becker · Proveta · Pipeta · Cadinho · Amostra de solo · Agua destilada · Ácido clorídrico concentrado · Agua oxigenada 10 volumes / 3% · Nitrato de amônia 1% · Hidróxido de amônio 5. PROCEDIMENTO · Primeiramente foi pesando em uma balança analítica as duas amostras de solo coletadas. A amostra 1 pesando 0,2500g e a amostra 2 pesando 0,2503g · As amostras de solo foram transferidas para erlenmeyers de 250ml, onde posteriormente foi adicionado 50ml de agua destilada em cada um deles, foi realizada agitação para que o solido fosse solubilizado. · Mesmo com a agitação boa parte do material permaneceu insolúvel, então foi adicionado 5ml de acido clorídrico concentrado em cada amostra para a digestão da solução. · Foi realizado o aquecimento das amostras até a ebulição em um agitador magnético durante 5 minutos. · As amostras foram filtradas e transferidas para outros erlenmyers pois mesmo após a digestão ainda havia presença de material solido. · Terminada a filtragem e com o auxilio de uma pipeta foi adicionado 100ml de agua destilada em cada amostra, 2ml de acido clorídrico e 2ml de agua oxigenada 10 volumes/3%. · As amostras retornaram ao agitador magnético para serem aquecidas a 70 oC, quando atingiu a temperatura desejada foi adicionado 3g de nitrato de amônia e a temperatura foi elevada para 95 oC. · Adicionou-se hidróxido de amônio sob agitação constante até ligeiro excesso, esse estado foi determinado pelo uso do papel de tornassol que muda sua cor de vermelho para azul pela mudança de pH. · Ao atingir a cor azul notou-se uma precipitação, as soluções foram aquecidas até a fervura e levadas a filtragem com papel filtro quantitativo, ideal na filtragem de hidróxidos. · Frealizada a lavagem com nitrato de amônia 1% ainda com as amostras quentes. · Terminado a filtragem, o conteúdo do filtro foi colocado em cadinhos, previamente pesados na balança analítica, o cadinho 1 pesando 43,1283g e o 2 pesando 41,2929g. · Os cadinhos foram transferidos para mufla para calcinação, onde foram aquecidos a 600 oC, e em seguida a 1000 oC durante 30min. · Após o resfriamento da mufla os cadinhos foram transferidos para um ressecador até atingirem a temperatura ambiente. · Os cadinhos são pesados novamente na balança analítica, dessa vez com o solido calcinado, o cadinho 1 pesando 43,1615g e o cadinho 2 pesando 41,3250. Com esses dados foram realizados cálculos que determinam o teor de ferro presentes nas amostras de solo. 6. RESULTADO E DISCUSSÃO Ao fim do experimento analisou-se os dados reunidos desde o peso das amostras iniciais ao peso coletado dos cadinhos contendo o residuo calcinado, e com eles coletou-se algumas informações: CALCULOS Massa do resíduo: m Amostra 01: Amostra 02: Massa de ferro na amostra: 2Fe3+ + 6OH- 2Fe(OH)3 Fe2O3 + 3H2O Amostra 01:mFerro=112g x 0,0332 = 0,02324g de Fe em 0,0332g de resíduo 160 Amostra 02: mFerro=112g x 0,0321= 0,02247g de Fe em 0,0321g de resíduo 160 Teor % em massa de ferro na amostra: Para determinar a porcentagem resultante de ferro presente nas amostras foi utilizado os seguintes cálculos: Amostra 01: 160g de Fe2O3 ---------- 112g de Fe 0,0332 ---------------------xg de Fe X = 0,02324 Logo: 0,250g ----- 100% 0,02324 ------ Y % Y = 9,296% Amostra 02: 160g de Fe2O3 ---------- 112g de Fe 0,0322 ---------------------xg de Fe X = 0,02254 Logo: 0,250g -------- 100% 0,02254 -------- Y % Y = 9,016 % 7. CONCLUSÃO A pratica utilizando a precipitação de ions de ferro com hidróxido de amonio obteve resultado satisfatório, pois foi possível identificar o teor de ferro contido na amostra de solo coletada. 8. REFERENCIAS CERA, André. Gravimetria - Determinação do teor de Ferro no solo. Disponível em: <https://www.youtube.com/watch?v=3Wh2QSr-X7U>. Acesso em: 24 Mar. 2022. Khan Academy. Khanacademy.org. Disponível em: <https://pt.khanacademy.org/science/chemistry/chemical-reactions-stoichiome/limiting-reagent-stoichiometry/a/gravimetric-analysis-and-precipitation-gravimetry#:~:text=A%20gravimetria%20por%20precipita%C3%A7%C3%A3o%20%C3%A9,de%20precipitante%20ou%20agente%20precipitante.>. Acesso em: 24 Mar. 2022. 7
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