Relatórios química analítica

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Relatórios de aulas práticas
Disciplina: Química analítica
 Professor: Rodrigo Lemos
 Equipe: Carlos Yalli
Cícero Reinaldo
Yago Meneses
JUAZEIRO DO NORTE
ABRIL/2018
1SUMÁRIO
	1
	PRIMEIRA PRÁTICA: MEDIDAS DE MASSA E VOLUME
	
	1.1
	INTRODUÇÃO……................................................................................
	03
	1.2
	OBJETIVOS...........................................................................................
	05
	1.3
	MATERIAIS ..........................................................................................
	05
	1.4
	MÉTODOS.............................................................................................
	06
	1.5
	RESULTADOS E DISCUSSÕES...........................................................
	06
	1.6
	CONCLUSÃO .......................................................................................
	08
	1.7
	REFERENCIAL TEÓRICO....................................................................
	08
	2
	
SEGUNDA PRÁTICA: DETERMINAÇÃO DA QUANTIDADE DE AÇÚCAR EM BEBIDA COMERCIAL ATRAVÉS DE CURVA DE CALIBRAÇÃO
	
	2.1
	INTRODUÇÃO ......................................................................................
	09
	2.2
	OBJETIVOS ..........................................................................................
	11
	2.3
	MATERIAIS ...........................................................................................
	11
	2.4
	MÉTODOS ............................................................................................
	11
	2.5
	RESULTADOS E DISCUSSÕES ..........................................................
	12
	2.6
	CONCLUSÃO .......................................................................................
	13
	 2.7
	REFERÊNCIAL TEÓRICO ...................................................................
	13
	
	
	
	3
	TERCEIRA PRÁTICA: VOLUMETRIA DE NEUTRALIZAÇÃO
	
	3.1
	INTRODUÇÃO ......................................................................................
	14
	3.2
	OBJETIVOS .........................................................................................
	18
	3.3
	MATERIAIS ..........................................................................................
	18
	3.4
	MÉTODOS.............................................................................................
	19
	3.5
	RESULTADOS E DISCUSSÕES .........................................................
	20
	3.6
	CONCLUSÃO .......................................................................................
	23
	3.7
	REFERENCIAL TEÓRICO....................................................................
	24
	
	
 QUARTA PRÁTICA: VOLUMETRIA DE PRECIPITAÇÃO
	
	 
 4 
	
	
	4.1
	INTRODUÇÃO .....................................................................................
	25
	4.2
	OBJETIVOS .........................................................................................
	27
	4.3
	MATERIAIS .........................................................................................
	27
	4.4
	MÉTODOS............................................................................................
	27
	4.5
	RESULTADOS E DISCUSSÕES ........................................................
	29
	4.6
	CONCLUSÃO .....................................................................................
	30
	4.7
	REFERENCIAL TEÓRICO...................................................................
	30
	
	
PRÁTICA: VOLUMETRIA DE COMPLEXAÇÃO
	
	 
 5
	
	
	5.1
	INTRODUÇÃO .....................................................................................
	31
	5.2
	OBJETIVOS .........................................................................................
	33
	5.3
	MATERIAIS .........................................................................................
	33
	5.4
	MÉTODOS............................................................................................
	33
	5.5
	RESULTADOS E DISCUSSÕES ........................................................
	34
	5.6
	CONCLUSÃO ......................................................................................
	35
	5.7
	REFERENCIAL TEÓRICO...................................................................
	35
Primeira prática: Medidas de massa e volume
Introdução 
	
	A análise volumétrica é um método analítico ou procedimento para elaborar o título ou a concentração de um analito em uma solução. Isso é feito medindo o volume de uma solução padrão de um reagente apropriado, cuja concentração precisa já é conhecida. O procedimento é baseado na reação entre a solução referida como o titulante e o analito. A maneira mais comum de realizar este procedimento é colocar a solução desconhecida em um frasco Erlenmeyer e depois, usando uma bureta, adicione lentamente o titulante. Esta técnica é conhecida como titulação.(NAVIGLIO,D). 
	As medidas invariavelmente envolvem erros e incertezas. Apenas alguns deles ocorrem devido a equívocos cometidos pelo analista. Mais comumente, os erros são causados por padronizações ou calibrações malfeitas ou variações aleatórias e incertezas nos resultados. Calibrações frequentes, padronizações e análises de amostras conhecidas podem ser usadas, algumas vezes, para minimizar todos esses fatores, exceto os erros e as incertezas aleatórios. No limite, entretanto, os erros envolvidos nas medidas são uma parte inerente do mundo quantitativo em que vivemos. Por conta disso, é impossível realizar uma análise química que seja totalmente livre de erros ou incertezas. Apenas podemos desejar minimizar os erros e estimar sua grandeza com uma exatidão aceitável. (SKOOG,ET AL. 2011). 
	A precisão descreve a reprodutibilidade das medidas, em outras palavras, a proximidade entre os resultados que foram obtidos exatamente da mesma forma. Geralmente, a precisão de uma medida é prontamente determinada simplesmente pela repetição da medida em réplicas da amostra. (Skoog,et al). Três termos são amplamente empregados para descrever a precisão de um conjunto de dados de réplicas: desvio-padrão, variância e o coeficiente de variação. Os três são uma função de quanto um resultado individual xi difere da média, o que é denominado desvio em relação à média, di. (SKOOG,ET AL 2011.)
d = xm - x 
A exatidão é com freqüência mais difícil de ser determinada porque o valor verdadeiro é geralmente desconhecido. Então, um valor aceito precisa ser utilizado em seu lugar. A exatidão é expressa em termos do erro absoluto ou erro relativo. (SKOOG,ET AL 2011).
 
Objetivos
executar técnicas de pesagem de sólidos e líquidos;
Manipular corretamente as vidrarias utilizadas para determinação de volume;
Analisar a exatidão dos recipientes volumétricos;
Realizar um experimento e verificar a exatidão das medidas.
Materiais 
Béquer de 50 ml;
Balão volumétrico de 50 ml;
Proveta de 50 ml;
Balança analítica;
Água destilada.
Métodos
Foi realizado no laboratorio de quimica do IFCE, experimentos de medição de massa, densidade e volume.
E se analisou a exatidão das vidrarias usadas. As vidrarias volumétricas são calibradas a temperatura padrão de 20°C, não podem ser colocadas em estufas, pois o vidro pode sofrer dilatação, com isso vai ocorrer um erro de leitura.
Foi calculado a massa seca das vidrarias (balão volumetrico, béquer e a proveta).
Pesou-se a massa delas numa balança analítica e anotando o valor encontrado na tabela 1. 
Em seguida adicionou-se água até obter o volume de 50 mL, tendo cuidado para não ocorrer o erro de paralaxe. 
Em seguida se pesou a massa cheia das vidrarias. 
Resultados e discussões
Tabela 1: Valores de massa da vidrarias seca, cheia, massa da agua,densidade, erro absoluto e relativo.
	m seca
	m cheia
	m h2o
	D h2o
	EA
	ER %
	B.V 34,6164
	84,6555
	50,0391
	1,001
	0,00395
	0,395
	B 27,2399
	76,5591
	49,3192
	0,986
	0,00110
	1,12
	P 78,3736
	127,7922
	49,4186
	0,988
	0,00904
	0,915
Fonte: dados da analise
Balão volumetrico (BV); Proveta(P); Béquer(B)
Massa da água
M H2O=M cheia - M seca
BV=>M H2O=84,6555-34,6164=50,0391
P=>M H2O=76,5591-27,2399=49,3192
B=>M H2O=127,7922-78,3736=49,4186
Densidade da água
D H2O=M/V
B.V=>D H2O=(50,0391/50)=1,001
P=>D H2O=(49,3192/50)=0,986
B=> D H2O=(49,4186/50)=0,988
Erro absoluto
B.V=>EA=((1.001-0,997044)/1,001)=0,003952
P=>ER=((0,986-0,997044)/0,986)=0,0112
B=>ER=((0,988-0,997044)/0,988)=0,00915
Erro Relativo 
B.V=>ER%=((1,oo1-0,997044)/1,001)x100=0,3952%
P=>ER%=((0,986-0,997044)/0.986)x100=1,12%
B=>ER%=((0,988-0,997044)/0,988)x100=0,915%
 
 De acordo com os resultados obtidos é possivel concluir que a exatidão das três vidrarias analisadas é inversamente proporcional ao erro relativo, ou seja, quanto menor o erro relativo maior é a exatidão. Logo, o balão voumétrico é mais exato que a proveta que é mais exata que o béquer.
1.6 Conclusão
	 A análise de exatidão das vidrarias seguiu os parâmetros estabelecidos pelo protocolo e os resultados foram obitidos dentro do esperado.
1.7 Referêncial teórico
http://www.federica.unina.it/agraria/analytical-chemistry/volumetric-analysis/
WEST, Skoog et al. Fundamentos de química analítica . 8. ed. [S.l.]: THOMSON, [19--]. 1026 p.
Segunda prática: Determinação da quantidade de açúcar em bebida comercial através de curva de calibração
Introdução:
A curva de calibração é um método em química analítica. É usado para determinar ou medir a concentração de uma determinada substância em uma amostra. Isto é feito comparando esta amostra de concentração desconhecida com um conjunto de amostras padrão cuja concentração é conhecida. A curva de calibração é construída pela medição de padrões de calibração. Os padrões podem ser descritos como a concentração e a absorção de inúmeras soluções preparadas. Depois de traçar a curva, a curva de calibração ajuda a determinar a concentração da solução desconhecida quando é colocada na curva. (FLÁVIA SAAD, manutenção e suprimentos)
Essa determinação é feita dependendo da sua absorvância ou de outras variáveis observáveis. Muitas curvas de calibração são lineares e podem ser ajustadas com a equação básica y = mx + b, onde m é o coeficiente angular e b o coeficiente linear. No entanto, nem todas as curvas são lineares e às vezes para obter uma linha, um ou ambos os conjuntos de eixos estarão em uma escala logarítmica. A regressão linear normalmente é realizada usando um programa de computador e o método mais comum é usar um encaixe de mínimos quadrados. Com uma análise de regressão linear , é dado um valor de R² , chamado de coeficiente de determinação. Para uma regressão simples simples, R² é o quadrado do coeficiente de correlação (R) e fornece informações sobre o quão longe os valores y são da linha prevista. Uma linha perfeita teria um valor R² de 1, e a maioria dos R², os valores das curvas de calibração são superiores a 0,95. (JULIO C. J. SILVA, 2015)
Sejam xi e yi os valores das variáveis X e Y.  e  são respectivamente as médias dos valores xi e yi. A fórmula do coeficiente de correlação é então:
No uso mais geral, uma curva de calibração é uma curva ou tabela para um instrumento de medição que mede alguns parâmetros indiretamente, fornecendo valores para a quantidade desejada como uma função dos valores de saída do sensor. Por exemplo, uma curva de calibração pode ser feita para um determinado transdutor de pressão para de terminar a pressão aplicada da saída do transdutor (uma tensão). Tal curva é tipicamente usada quando um instrumento usa um sensor cuja calibração varia de uma amostra para outra, ou muda com o tempo ou uso; Se a saída do sensor for consistente, o instrumento será marcado diretamente em termos da unidade medida. (JULIO C. J. SILVA, 2015)
Muitas variáveis ​​diferentes podem ser usadas como sinal analítico. Por exemplo, o cromo pode ser medido usando um método de quimiluminescência , em um instrumento que contém um tubo fotomultiplicador (PMT) como o detector. O detector converte a luz produzida pela amostra em uma voltagem, que aumenta com a intensidade da luz. A quantidade de luz medida é o sinal analítico.
A maioria das técnicas analíticas usa uma curva de calibração. Há várias vantagens nessa abordagem. Primeiro, a curva de calibração fornece uma maneira confiável de calcular a incerteza da concentração calculada a partir da curva de calibração (usando as estatísticas da linha de mínimos quadrados ajustada aos dados). (SKOOG,DOUGLAS A. , 2014)
Em segundo lugar, a curva de calibração fornece dados sobre uma relação empírica. O mecanismo para a resposta do instrumento ao analito pode ser previsto ou compreendido de acordo com algum modelo teórico, mas a maioria desses modelos tem valor limitado para amostras reais. (A resposta instrumental é geralmente altamente dependente da condição do analito, dos solventes usados ​​e das impurezas que pode conter; também pode ser afetada por fatores externos, como pressão e temperatura). As principais desvantagens são que os padrões requerem um suprimento do material do analito, preferencialmente de alta pureza e em concentração conhecida, e que os padrões estão na mesma matriz. Alguns analitos, por exemplo, proteínas particulares são extremamente difíceis de obter puros em quantidade suficiente. Outros analitos estão frequentemente em matrizes complexas, por exemplo, metais pesados ​​na água da lagoa. Neste caso, a matriz pode interferir ou atenuar o sinal do analito.  (SKOOG,DOUGLAS A. , 2014)
 
Objetivos
Preparo de soluções;
Construção de uma curva de calibração;
Uso de planilha de dados em QUÍMICA ANALÍTICA;
Dederminar a quantidade de açúcar em bebida comercial.
Materiais 
Béquer
Balança analítica
Balão volumétrico
Espátula
Açúcar refinado
Água destilada
Bebida comercial
Métodos
1 – As soluções foram pesadas pipetando 1 mL e colocando sobre o béquer em uma balança analítica.
2 - Foi calculada a densidade de cada solução padrão.
3 – Foi feito o mesmo com a amostra da bebida comercial.
4 - Água foi utilizada como padrão de referência.
5 – Foi feito um gráfico e densidade versus concentração de açúcar, adicicionado a linha de tendência bem como a equação da reta e o coeficiente relativo da mesma no EXCELL.
6 – Por fim, determinada a concentração de açúcar na bebida comercial.
.
Resultados e discussões
 
Observando o gráfico obtido, podemos dizer que a curva de calibração é y = 0,0431x + 0,9958 , o R² = 0,9613 e o R (coeficiente de correlação) = 0,980471, que está próximo de 1, indicando que pontos estão muito próximos da melhor reta possível, que a análise dos mínimos quadrados prevê, indicando uma boa linearidade. 
	N° da amostra
	Massa do soluto(g)
	Volume do solvente(mL)
	Densidade da solução (g/mL)
	P2
	2
	100
	1,002
	P3
	3
	100
	1,011
	P4
	4
	100
	1,014
	P5
	5
	100
	1,017
	P6
	6
	100
	1,022
	P7
	7
	100
	1,025
	Amostra de bebida comercial
	
	
	1,028
Tabela de dados obtida:
Gráfico obtido:
Conclusão
Com os valores obtidos, concluímos que a concentração de açúcar na bebida comercial era de 7,41%, e como o R² é acima de 0,95, o resultado é é considerado relativamente preciso.
Referencial teórico
Fundamentos de Química Analítica - 8ª Ed. 2014 Skoog,Douglas A. / Holler,F. James / West,Donald M.
Flávia Saad - Disponível em: < http://www.manutencaoesuprimentos.com.br/conteudo/6891-curva-de-calibracao/ >
JULIO C. J. SILVA, 2015 - Disponível em:< www.ufjf.br/baccan/files/2010/10/Aula-1-2o-Sem_Estatistica_2015_parte-2.ppt >
Terceira prática: Volumetria de neutralização
Introdução
Soluções são misturas homogêneas de aspecto físico que apresentam uma única fase, assim as partículas devem ser de tamanho mínimos e dispersas, assim acredita-se que podem a menos de 1nm, podendo estar nos estados líquido, sólido e gasoso, é composto por um soluto e um solvente. O soluto é uma substância que está dispersa em um solvente, ou seja, é a substância que será dissolvida em um meio chamado solvente afim que formar uma solução qualquer desejada. Os solutos são normalmente compostos iônicos, mas podem se apresentar também como compostos moleculares polares. O solvente é uma substância onde o soluto é disperso, ou seja, é a parte que se apresenta em maior quantidade em uma solução e onde o soluto é dissolvido. O solvente mais utilizado é a água (MUNDO EDUCAÇÃO, 2018).
As soluções podem estar nos três estados físicos naturais, sólido, como as ligas metálicas; líquido, como um café; ou gasosa, como ar. A depender da composição, e natureza do solvente as soluções podem ser iônicas, feita a partir de soluto iônico como o NaOH; e moleculares, compostas de solutos com grandes cadeias moleculares como C12H22O11. Além disso, as soluções podem variar de concentração, podendo ser insaturadas, quando a quantidade de solvente é muito superior a quantidade de solvente; saturadas, quando há uma máxima quantidade de soluto em relação à de solvente; e supersaturadas, quando a quantidade de soluto é superior a de solvente.
As soluções podem ser concentradas ou diluídas, de acordo com a necessidade e aplicação a qual se destinam. Nas soluções concentradas, o volume total de solução diminui, porém, a concentração de soluto se mantém a mesma, já nas soluções diluídas, o volume total é aumentado, contudo a concentração de soluto se mantém a mesma. Para realizar diluições ou aumentar a concentração de soluções, utiliza-se a seguinte fórmula:
C(inicial) x V(l) (inicial) = C(final) x V(l) (final)
Onde:
C = Concentração (inicial e final, respectivamente)
V = Volume de solução em litros (inicial e final, respectivamente).
São consideradas soluções padrão aquelas que possuem concentração exatamente conhecido. A preparação de uma solução requer, direta ou indiretamente, o uso de um reagente quimicamente puro e com composição perfeitamente definida. Quando o reagente com que se tem de preparar a solução é uma substância padrão primário, recorre-se à técnica direta, pesando uma fração definida ou medindo seu volume para dissolução, normalmente em solvente. A solução assim obtida é uma solução padrão primário. Quando o reagente não é disponível em sua forma mais pura, como no caso da maioria dos hidróxidos alcalinos, alguns ácidos inorgânicos e várias substâncias deliquescentes; recorre-se à técnica indireta, que consiste em preparar inicialmente uma solução com concentração próxima à desejada e após, padronizá-la, isto é, determinar sua concentração exata em relação a um padrão primário adequado. A solução assim obtida será então denominada padrão secundário.
Segundo a CMS,2018, um padrão primário deve seguir com rigor os seguintes quesitos: 
As substâncias devem ser de fácil obtenção, purificação, dessecação, conservação e estável;
As impurezas devem ser facilmente identificáveis em ensaios qualitativos conhecidos;
O teor de impurezas não deve ser superior a 0,01 – 0,02% (em alguns casos 0,04%);
A substância não deve ser higroscópica ou eflorescente;
A substância deve possuir elevado Kps, de modo a formar uma solução perfeita;
A substância deve possuir elevado peso molecular;
A substância deve ser sólida;
Rigoroso e preciso processo analítico validado, documentado e assegurado.
E os padrões de referência secundários são geralmente produzidos em laboratórios não certificados e padronizados com o auxílio dos padrões primários, geralmente possuem:
Metodologia básica de análise.
Estudo de estabilidade
Não demandam de rigoroso processo de produção e controle
A concentração das soluções pode ser definida de acordo com as relações soluto solvente, assim temos (EDUCAÇÃO.QUIMICA, 2018):
Concentração Simples, que relaciona a massa do soluto pelo volume da solução, é expressa em geral em “g L-1” e apresenta a seguinte fórmula:
C = m1
     V
Densidade, que relaciona a molaridade da massa da solução em relação ao seu volume, isto é, o somatório das massas de soluto e solvente em relação ao somatório do volume deles, é expressa pelas unidades de medida que estiverem dos reagentes, em massa e volume, se a massa estiver em gramas e o volume em mililitros, tem-se “g ml-1”, e como formula para determinação usa-se:
d = m  
     V
ou
d = m1 + m2
      V1 + V2
Concentração molar ou quantidade de matéria, relaciona o número de mols do soluto com o volume da solução, o volume é sempre trabalhado em litro, dessa forma se expressa “mol L-1”, assim tem-se a seguinte fórmula:
M = n1
     V
Título em massa e volume, representa a relação da massa do soluto com a massa da solução, ou o volume do soluto com o volume da solução, e como tem a mesma unidade de medida, em ambos os casos anulam-se, assim usa-se as seguintes fórmulas de determinação:
T = m1
    m
E 
Tv = V1
      V
Molidade, relaciona o numero de mols do soluto com a massa do solvente, a massa deve ser sempre expressa em quilogramas, assim tem-se “mol Kg-1”, e trabalha-se com a seguinte fórmula: 
W = n1
       m2
Partes por milhão, bilhão e trilhão; relacionado a uma parte de soluto por um milhão, bilhão ou trilhão de partes do solvente, assim tem-se as seguintes fórmulas: 
ppm =        1 parte           
         1000000 de partes
ou
ppb=           1 parte              
       1000000000 de partes
ou
ppt =              1 parte                
          1000000000000 de partes
	Ao avaliar a concentração de um padrão secundário, é necessário fazer a padronização desta solução com um padrão primário que tenha a mesma concentração especulada, dessa forma, se usar a molaridade para produzir uma solução de padrão secundário, é preciso que a solução de padrão primário seja produzida também em moralidade, para que o fator de correção seja preciso.
	Na aula ministrada usou-se uma solução de Hidróxido de Sódio (NaOH) como solução padrão secundária e uma solução de Biftalato de Potássio como padrão primário para a padronização da solução, afim de determinar a concentração real da solução padrão secundária e encontrar seu fator de correção, usando um indicador de fenoftaleína 2% para a detecção do ponto de viragem do transparente ao róseo suave, através do método de titulometria, que consiste em quantificar a quantidade de uma reagente em uma solução de concentração conhecida sendo consumida por uma de concentração desconhecida até sua completa reação (INFOESCOLA, 2018).
Objetivos 
O objetivo da aula foi demonstrar como procedeu o preparo e a padronização de soluções pelo método titulométrico, afim de que os alunos tenham contato com as técnicas apresentadas.
Materiais
Béquer
Erlenmeyer 
Bastão de vidro
Balão volumétrico de 100ml
Bureta de 50ml
Suporte universal para buretas
Balança analítica
Espátula
Pipeta
Pipetador
EPIs
Reagentes
Hidróxido de Sódio P.A.
Biftalato de Potássio P.A.
Fenoftaleína 
Métodos
Preparo da solução de NaOH 1M: Em um béquer, pesou-se na balança analítica uma massa de 4,0g de NaOH com o uso da espátula, e depois, ainda no béquer, diluiu-se com uma quantidade de água destilada, transferiu-se para um balão volumétrico de 100ml, completo por água destilada até o menisco e por fim homogeneizou-se. 
Preparo da solução de NaOH 0,1M: Foi retirado com o uso da pipeta, uma alíquota de 10ml da solução mãe e foi transferido para um balão volumétrico de 100ml, completou-se com água destilada até o menisco e em seguida foi homogeneizado. 
Preparo da soluçãode Biftalato de Potássio: Pesou-se em um erlenmeyer uma massa de 0,10g biftalato de potássio com o auxílio de uma espátula, então foi colocado água destilada até a marca de 20ml e homogeneizou-se. Esta solução foi feita em triplicata.
Padronização: Utilizou-se de uma bureta de 50ml com o apoio do suporte universal, preenchida e aferida em seu menisco com o titulante de NaOH 0,1M. Adicionou-se 3 gotas do indicador de fenoftaleína 2% na solução de biftalato de potássio (titulado), afim de detectar o ponto de viragem do transparente ao róseo suave. Logo procedeu-se o método titulométrico, homogeneizando a solução de BHK simultaneamente à inserção da solução da solução de NaOH 0,1M. Conforme foi procedido a titulação, a solução ganhou a coloração rósea desejada, cessando assim o procedimento.
Resultados e discussões
Ao fim do procedimento, foram obtidos os seguintes resultados:
Solução 1 – 5,15ml 
Solução 2 – 5,10ml
Solução 3 – 5,15ml
Depois de obtidos os resultados em volumes foram aplicados nas fórmulas para identificar o fator de correção e a concentração real da solução de NaOH. Foi utilizada as seguintes fórmulas:
Fator de correção
C(BHK) x V(BHK) = Fc x C(NaOH) x Vg(NaOH)
1000
Concentração Real
C(BHK) x V(BHK) = CREAL x Vg(NaOh)
Desvio padrão
	Dessa forma, para encontrar a concentração real e o fator de correção das soluções de NaOH 0,1M:
Solução 1:
Concentração real da solução
0,1 x 20 = Cr(NaOH) x 5,15
Cr(NaOH) = 
 Cr(NaOH) = 0,388
Fator de correção
0,1 x 20 = Fc x 0,388 x 5,15
Fc = 
Fc = 1,0009
Solução 2:
Concentração real da solução
0,1 x 20 = Cr(NaOH) x 5,0
Cr(NaOH) = 
Cr(NaOH) = 0,4
Fator correção
0,1 x 20 = Fc x 0,4 x 5,0
Fc = 
Fc = 1
Solução 3:
Concentração real da solução
0,1 x 20 = Cr(NaOH) x 5,15
Cr(NaOH) = 
 Cr(NaOH) = 0,388
Fator de correção
0,1 x 20 = Fc x 0,388 x 5,15
Fc = 
Fc = 1,0009
	Para descobrir o resultado geral dessas soluções, faz-se o desvio padrão dos resultados das titulações, assim obtive-se:
Desvio Padrão
DP = 
DP = 
DP = 0,087
Concentração real da solução
0,1 x 20 = Cr(NaOH) x 5,1
Cr(NaOH) = 
 Cr(NaOH) = 0,39
Fator de correção
0,1 x 20 = Fc x 0,39 x 5,1
Fc = 
Fc = 1,0101
A padronização feita utilizou como padrão primário o biftalato de potássio, que por ser considerado primário, entende-se que sua concentração especulada e real são iguais, podendo servir de base para a padronização da solução de hidróxido de sódio, que por ser um padrão secundário não tem sua concentração definida, e com o uso do indicador de fenoftaleína, pode-se identificar a viragem de transparente para róseo, facilitando a padronização. Soluções com fator de correção mais próximos de 1, são consideradas de alta qualidade, assim, acerca dos resultados encontrados as soluções feitas na aula possuem boas propriedades analíticas.
Conclusões 
	Com isso, pôde-se inferir que as diferenças entre as titulações foram muito pequenas, confirmado por seu desvio padrão, que foi muito baixo; com o fator de correção e a concentração real da média dos resultados encontrados serem próximos dos resultados encontrados separadamente, entende-se que poucos erros foram cometidos e que as soluções foram feitas com grande cautela, de modo que com fatores de correção 1 é indicativo de soluções com bons atributos analíticos. Dessa forma, assimila-se que os alunos compreenderam as informações e comandos dados pelo professor e seguiram de maneira segura todos os passos do ensaio realizado.
Referêncial teórico
CSM Científica. Disponível em: <https://cmscientifica.com.br/padroes-de-referencia-padroes-primarios-e-secundarios/> Acesso em: 22/04/2018 
Educação.. Disponível em: <http://educacao.globo.com/quimica/assunto/solucoes/concentracao-de-solucoes.html> Acesso em: 22/04/2018
InfoEscola. Disponível em: <https://www.infoescola.com/quimica/titulometria/> Acesso em : 23/04/2018
Mundo Educação. Disponível em: <http://mundoeducacao.bol.uol.com.br/quimica/solucoes-.htm> Acesso em : 22/04/2018
Quarta prática: Volumetria de precipitação
introdução
A volumetria de precipitação se baseia em reações com formação de compostos pouco solúveis. As titulações de precipitação estão entre os métodos analíticos mais antigos, mas são muito limitadas porque muitas reações de precipitação não obedecem a alguns requerimentos básicos para o sucesso de uma titulação (BACCAN, 2011).
É importante salientar que, os fatores importantes na caracterização dessa titulometria é a constante do produto de solubilidade (Kps) e a concentração sob a qual se efetua a titulação, em seguida a eficiência da reação, que definirá a visibilidade do ponto final da titulação. O método Argentimétrico é o método titulométrico de precipitação mais importante. Este é baseado na formação de sais de prata (haletos, cianeto, tiocianato) pouco solúveis empregando nitrato de prata como titulante (CESADUFS, s. d.). 
Conforme Barbosa (s.d.), a curva de titulação e a determinação do ponto final são grandemente afetadas pela diluição das soluções e solubilidade do produto. A reação deve processar-se praticamente de forma quantitativa no ponto de equivalência, completar-se em tempo relativamente curto e oferecer condições para uma sinalização do ponto final. O titulante mais empregado é a solução padrão de AgNO3. O ponto final pode ser determinado de três formas diferentes: Formação de um sólido colorido (ex: método de Mohr); Formação de um complexo solúvel (ex: método de Volhard); Mudança de cor associada com a adsorção de um indicador sobre a superfície de um sólido (ex: método de Fajans).
De acordo com Baccan (2011). O método de Mohr foi desenvolvido para a determinação de íons cloreto, brometo e iodeto usando como titulante uma solução padrão de nitrato de prata e como indicador uma solução de cromato de potássio. 
Reação de titulação: Ag+ + Cl- ↔AgCl (s) (precipitado branco) 
Reação do indicador: 2 Ag+ + CrO4 2- ↔ Ag2CrO4 (s) (precipitado vermelho tijolo) 
O Cromato de potássio (K2CrO4) é um indicador químico de cor amarela. É um sal de potássio cuja massa molar é de 194.21 g/mol. Já nitrato de prata é um sal inorgânico, de coloração esbranquiçada e sensível à luz. É bastante solúvel em água, formando soluções incolores.
 A titulação de Mohr deve ser efetuada em pH ao redor de 8,0. Se a solução for muito ácida (pH < 6,0), parte do indicador estará presente como HCrO4- e mais Ag+ será necessário para formar o precipitado. Acima de pH 8,0 pode precipitar hidróxido de prata (pH 10,0).O pH pode ser convenientemente mantido pela adição de carbonato de cálcio sólido à solução. A titulação de Mohr é utilizada para determinar cloreto em soluções neutras ou não tamponadas, como por exemplo, a água potável. 
Como consequência, o método de Mohr é um bom processo para se determinar cloretos em soluções neutras ou não tamponadas, tal como em água potável, onde o teor máximo permitido é de 250mg de Cloreto/Litro de água de acordo com a portaria N° 518, de 25 de março de 2004, do Ministério da Saúde; que estabelece os procedimentos e responsabilidades relativos ao controle e vigilância da qualidade da água para consumo humano.
Segundo Enasa (2008), o conhecimento do teor de cloretos das águas tem por finalidade obter informações sobre o seu grau de mineralização ou indícios de poluição, como esgotos domésticos e resíduos industriais das águas e por essa razão a sua concentração deve ser conhecida e controlada. 
4.2 Objetivos
Verificar se as águas apresentam teores de cloreto de acordo com o proposto pela Legislação (MS 518/2004).
Realizar titulações em triplicata para cada amostra; 
Calcular o teor de cloreto médio de cada amostra; 
Calcular os desvios-padrão absoluto e relativo.
Materiais
Solução de nitrato de prata (AgNO3, M. M. = 169,87 g/mol) 0,1 mol/L;
Solução do indicador de cromato de potássio (K2CrO4, M. M. = 194,2 g/mol);
Amostras de água da torneira do IFCE; 
Buretade 25 ml;
Suporte universal; 
Pipeta volumétrica de 1 mL; 
Balão volumétrico de 100 ml; 
Erlenmeyer de 200 mL;
Proveta de 50 mL.
4.4 Metodologia
1ª etapa: Método de Mohr.
Zerou-se a bureta com o titulante nitrato de prata; 
Mediu-se (em triplicata) 50 mL de cada amostra com auxílio da proveta e transferiu para cada erlenmeyer; 
Adicionou-se 1 mL de cromato de potássio (K2CrO4) SI - solução indicadora – em cada amostra contida nos respectivos erlenmeyers; 
Titulou-se todas amostras com solução padronizada de AgNO3 até o aparecimento de uma leve coloração castanha a qual não desapareceu por agitação; 
Notou-se o volume gasto de AgNO3 em cada titulação. 
Foi calculado, em cada caso, a concentração em mg/L (ppm) de cloreto (Cl) presente na água; 
Corrigiu-se os erros nos cálculos da concentração de cloreto utilizando o volume do branco obtido;
Verificou se as três amostras analisadas estavam dentro do limite estabelecido pela OMS (água potável deve conter até 250 ppm de cloreto).
2ª etapa: Titulação do branco.
Mediu-se exatamente 50 mL de água destilada com uma proveta de 50 mL. 
Transferiu os 50 mL de água destilada da proveta para um erlenmeyer e adicionou 1 mL de cromato de potássio SI - solução indicadora – na amostra de água; 
Titulou-se com solução padronizada de AgNO3, até o aparecimento de uma leve coloração castanha; 
Foi anotado o volume gasto de AgNO3 na titulação. 
Obs. O branco da prova é o volume de AgNO3 utilizado na titulação e não deve ser superior a 0,5 mL
Resultados e discussões
Na titulação foi encontrado os seguintes valores: 
Tabela 07. Dados observados no experimento
	Local
	Amostra
	Volume
	IFCE
	1
	2,35
	
	2
	2,28
	
	3
	2,30
	Branco
	1
	0,3
Temos no ponto de equilíbrio (PE)
Onde: MCl é a massa do cloreto em gramas; MMCl é a massa molar do cloreto que é igual a 35,45 g/mol;CAgNO3 é a concentração do nitrato de prata que é igual a 0,01 M; Fc é o fator de correção sendo igual a 0,98; Vg é o volume de nitrato de prata gasto na titulação em mL; Vb é o volume de nitrato de prata gasto no branco que é igual a 0,3 mL.
Resultados das massas obtidas nas triplicatas:
Amostra 1: 7 x 10-4 g, multiplicando por 1000, A1 = 7 x 10-1 mg;
Amostra 2: 6.9 x 10-4 g, multiplicando por 1000, A2 = 6.9 x 10-1 mg
Amostra 3: 6.95 x 10-4 g, multiplicando por 1000, A3 = 6.95 x 10-1 mg.
Para expressar em ppm, o resultado tem que ser em mg/L, logo
A1 = 297,87 ppm;
A2 = 302,63 ppm;
A3 = 302,17 ppm.
	Os valores obtidos de concentração de cloretos em agua estão acima do permitido pela portaria N° 518, de 25 de março de 2004, do Ministério da Saúde.
 
Conclusão
Na prática realizada, verificou-se que a triplicata de água analisadas não estavam dentro do limite estabelecido pela Norma MS 518/2004, para teores de cloreto.
Referencial teórico
BACCAN. Volumetria de Complexação. UFJF, 2011. Disponível em: http://www.ufjf.br/baccan/files/2011/05/Aula_pratica_7_e_8.pdf. Acesso em: 26 de abril de 2018.
CESADUFS. Titulação de Precipitação. Disponível em: < http://www.cesadufs.com.br/ORBI/public/uploadCatalago/11214427032012Qu%C3%ADmic a_Anal%C3%ADtica_Experimental_Aula_7.pdf>. Acesso em 26 de abril de 2018.
BARBOSA, J. Volumetria de precipitação: determinação de cloreto de sódio em soro fisiológico. Tiquatira. Disponível em: < http://josebarbosa.yolasite.com/resources/ANALISE_DE_NaCl_SORO_FISIOLOGICO.pdf> . Acesso em: 26 de abril de 2018.
ENASA ENGENHARIA. Determinação de cloretos. Disponível em: . Acesso em: https://www.tratamentodeagua.com.br/artigo/determinacao-de-cloretos/ 26 de abril de 2018.
MS 518/2004. Padrões de Potabilidade para água destinada ao consumo humano. Portaria Ministério da Saúde Nº 518, de 25 de março de 2004.
Quinta prática: Volumetria de complexação
Introdução
Volumetria de complexação ou titulações complexométricas são baseadas na formação de um complexo. Comumente, um metal é o analito ao qual algum ligante é adicionado. Este ligante deve ser escolhido de modo que a complexação seja rápida, tenha uma estequiometria bem definida e vá muito perto da conclusão. O ligante mais frequentemente utilizado é o ácido etilenodiaminotetracético ou EDTA [HOOCCH 2 ) 2 NHCH 2 CH 2 NH (CH 2 COOH) 2 ]. Este é um ligante hexadentado que se liga muito fortemente a muitos metais, contendo 6 átomos que atuam como doadores de elétrons, e destes 6, 4 são de oxigênio de grupos carboxílicos e 2 átomos de hidrogênio. Em geral, quanto mais locais de coordenação um ligante tiver, mais forte será a ligação do metal. Além disso, quanto maior a carga no metal, mais forte é a ligação com o EDTA. (SKOOG,DOUGLAS A , 2014)
O ponto final das titulações complexométricas pode ser detectado por um eletrodo íon-seletivo sensível ao metal que está sendo analisado, ou por um indicador de íon metálico. Este último método emprega um ligante quelante que muda de cor indo do complexado para o não complexado. Para que um indicador de íon metálico seja eficaz, ele deve ligar o metal com menos intensidade do que o EDTA no pH determinado. Além disso, não deve ser afetado por outros íons metálicos na amostra. Dureza: é um termo usado para a concentração total de cátions divalentes em água. Estes podem incluir Ca (+ II), Mg (+ II), Sr (+ II), Ba (+ II), Fe (+ II) e Mn (+ II), embora os últimos quatro sejam usualmente negligenciáveis. (SKOOG,DOUGLAS A , 2014)
É um parâmetro de preocupação nas águas potáveis e, às vezes, nas águas de processo industrial e nas águas agrícolas. A dureza é considerada um incômodo, porque os cátions divalentes se ligam com os grupos carboxila no sabão e causam sua precipitação. Desta forma, inibe a sua ação. Além disso, espécies de dureza podem causar sérios problemas hidráulicos em tubulações, precipitando como carbonatos metálicos. Isto é especialmente verdadeiro quando a água é aquecida, como em aquecedores de água domésticos e caldeiras (INÊS CUNHA, PEDRO SILVA, FEUP). Por outro lado, a dureza tem sido associada a menores incidências de doença cardiovascular.(JOSÉ DE FELIPPE JUNIOR, 2011) .
Princípio: O negro de eriocromo é adicionado à amostra a pH elevado (cerca de 10). O pH elevado faz com que o indicador de íon metálico seja parcialmente desprotonado, dando uma forma que é eficaz como um agente quelante (pKs são 6.3 e 11.6). Um complexo vermelho profundo, em seguida, forma com cálcio e magnésio presentes na amostra. Também neste pH a mudança de cor experimentada pelo indicador é mais facilmente vista (por exemplo, em pH mais baixo, o negro de eriocromo não complexado e protonado também é um pouco avermelhado). Além disso, o EDTA é mais eficaz em pH alto. Por outro lado, o cálcio e o magnésio, assim como muitos outros metais, irão hidrolisar e precipitar a pH elevado. Isso é indesejável, pois os tiraria da solução e impediria sua determinação. Para evitar esse problema , é adicionado um agente complexante auxiliar. Estes são ligandos que se ligam fortemente com o analito para compensar a ligação de hidróxido, e assim impedir a sua precipitação, mas não tão fortemente a ponto de interferir com a ligação pelo EDTA ou indicador de ion metálico. No caso de dureza total, trietanolamina e amônia são usados, mas outros tipos de titulações também podem usar citrato ou tartarato. Se o agente complexante auxiliar reage ou não com íons metálicos que não o analito, isso não é importante. Em todas as águas, com exceção das mais moles, o cálcio e o magnésio estarão presentes em grande excesso em comparação com o indicador de íons metálicos. Quando o EDTA é titulado, amarra o excesso de magnésio e cálcio. Uma vez que o excesso de dureza é exaurido, o EDTA começa a remover o negro de eriocromo preto de seu cálcio e magnésio. O indicador perde então a sua cor vermelha intensa (para a cor azul) e a titulação está no seu ponto final. A presença de magnésio melhora a nitidez do ponto final. (INÊS CUNHA, PEDRO SILVA, FEUP) (SKOOG,DOUGLAS A , 2014)
Para garantir que algum magnésio esteja presente,uma pequena quantidade de Mg-EDTA é adicionada junto. Como o analito e o titulante são adicionados em uma proporção de 1: 1, isso não afeta a determinação final. Os moles de EDTA adicionadas como titulante são iguais aos moles de cálcio e magnésio originalmente presentes. Este tipo de procedimento é referido como uma titulação complexométrica direta. Numa titulação complexométrica indireta, adiciona-se EDTA em excesso e utiliza- se um metal diferente do metal analito como titulante. Para este tipo de titulação, é importante que o metal titulante se ligue menos fortemente ao EDTA do que o analito. Uma titulação indireta é útil sob condições onde o metal não pode ser mantido em solução na ausência de EDTA, onde o analito bloqueia o indicador, ou onde a cinética de complexação com EDTA é lenta. Quando altas concentrações de metal interferente estão presentes, certos inibidores devem ser adicionados antes da titulação. Estes são ligantes que se ligam fortemente ao metal interferente, como o cianeto, o sulfeto e a hidroxilamina. (SKOOG,DOUGLAS A , 2014)
Objetivo
Determinação da dureza de águas de abastecimento do IFCE – Campus Juazeiro do Norte.
Materiais
	Erlenmeyer
	Solução EDTA
	Indicador de negro de eriocromo T
	Proveta
	Pipeta
	Pisseta
	Béquer (250 mL e 600mL)
	Proveta ( 100mL)
Solução tampão pH10
Água de torneira
Procedimento
1. Foi transferido 100 mL da amostra de água para um erlenmeyer, utilizando a pipeta volumétrica.
2. Depois foi adicionado 1 mL da solução de NH4OH conc. para obter pH=10,0 e aproximadamente 0,1 g do indicador de negro de eriocromo-T
3. Logo, foi titulado com EDTA, lentamente e com agitação constante até a mudança da coloração de vermelho vinho para azul, anotar o volume gasto
4.Foi efetuada uma prova em branco com igual volume de água destilada para facilitar a observação da viragem e corrigir possível contaminação da água destilada com Ca++ e Mg++, anotar o volume gasto
Resultados e discussões
De acordo com os dados obtidos, e como a análise foi feita em triplicata, obtivemos a média das 3 (três) amostras, e assim obtendo o resultado de 60,8 partes por milhão de CaCo3 (Carbonato de cálcio), ou 60,8 mg/L. Analisando a tabela de rerefência b), podemos chegar a conclusão que a água do IFCE – Campus Juazeiro do Norte tem um teor de dureza total branda ou mole.
Os resultados foram obtidos a partir da seguinte fórmula:
Tabela de dados
	Amostra
	Volume gasto (mL)
	Dureza (g/L)
	Partes por milhão
	1
	3,65
	0,0598
	59,8
	2
	3,55
	0,0578
	57,8
	3
	3,90
	0,0647
	64,7
	
	Média
	0,0608
	60,8
Tabela de referência		
	mg/L CaCO3
	Grau de Dureza
	 0 – 75
	Branda ou mole
	 75 – 150
	Moderadamente dura
	150 – 300
	Dura
	acima de 300
	Muito dura
 Conclusão
Com o resultado obtido de uma água branda ou mole, podemos concluir que a água do campus está com o teor de dureza adequado para atividades como limpeza, consumo, irrigação. Mesmo que a água fosse considerada dura, não seria um problema para a saúde, a água é um dos principais contribuintes do cálcio e do magnésio para a nossa dieta. Mas a água dura é um incômodo no que tange a culinária, tubulações, limpeza e banheiros. Para cozinhar, a água dura reveste a panela, como resultado, esta transferência de calor na panela não é tão eficiente, o que, em outras palavras, significa que, ao cozinhar, não distribuirá o calor tão rápido quanto deveria. Isso basicamente faz com que a comida não seja totalmente cozida ou que a comida leve mais tempo para ser cozida. Água também dura pode causar um filme nas portas de vidro do box dos banheiros, paredes do chuveiro, banheiras, pias, torneiras, etc. O cabelo lavado em água dura pode parecer pegajoso e parecer sem brilho e o fluxo de água pode ser reduzido por depósitos em tubulações.
 Referencial teórico
Fundamentos de Química Analítica - 8ª Ed. 2014 SKOOG,DOUGLAS A. / Holler,F. James / West,Donald M.
José de Felippe Junior, 2011 - Disponível em: < http://www.medicinacomplementar.com.br/biblioteca/pdfs/Biomolecular/mb-0060.pdf >
INÊS CUNHA, PEDRO SILVA - FEUP - Faculdade de Engenharia da Universidade do Porto - Disponível em: < https://web.fe.up.pt/~up201308548/anexos/final%20(2).pdf >
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