Relatório: Preparação e Diluição de Soluções

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Universidade Estadual da Paraíba – UEPB
Centro de Ciências Biológicas e da Saúde – CCBS
Departamento de Farmácia
Laboratório de Química Analítica Experimental
Docente: Márcia Izabel Cirne França
Discente: Karen Stephane Penaforte Farias
Matrícula: 
Curso: Farmácia
Título e Número do Experimento: Prática Nº 1 – Preparação e Diluição de Soluções 
Data de Realização do Experimento: 27/08/2019 e 10/09/2018
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1. INTRODUÇÃO
A química analítica é o ramo da química que atua na separação, identificação e determinação quantitativa ou qualitativa dos componentes de certa amostra, através de procedimentos determinantes para esta análise. A química analítica quantitativa visa determinar a quantidade dos componentes desejados que estão presentes em uma amostra. Já a química analítica qualitativa, determina, de forma ampla, quais os componentes que estão presentes em uma dada amostra.
	As técnicas que são utilizadas na química analítica se dividem em três, onde cada uma delas possui suas particularidades e uso de acordo com as espécies químicas que são de interesse: a cromatografia, técnicas de separação; a eletroquímica, baseada na ocorrência de reações de oxidação-redução; e a espectroscopia, relacionada com a interação do analito e certa radiação eletromagnética. Essas técnicas analíticas fazem parte de todo o processo de um medicamento, desde a descoberta de uma nova molécula que possui atividade terapêutica, ao desenvolvimento de uma formulação (obtendo-se uma estabilidade boa da formulação final com características indispensáveis para a sua aceitação pelos pacientes), na sua produção e controle (garantindo que os produtos finais possuam pureza, potência, qualidade e uniformidade pretendidos), e até o seu uso clínico. As informações que são obtidas com essas técnicas, são de extrema importância para a tomada de decisões durante todo o processo que um medicamento passa, até chegar à sua comercialização.
	Não menos importante, o presente experimento tem como principal objetivo realizar cinco (5) tipos de soluções, com diferentes solutos, e ainda preparar algumas diluições a partir das soluções preparadas anteriormente. 
2. FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA
Solução é todo produto homogêneo que resulta da mistura de duas ou mais substâncias, onde mais frequentemente, uma delas se encontra no estado líquido. Em uma solução, encontramos dois componentes, o soluto, aquele que será dissolvido e está presente em menor quantidade, e o solvente, que dissolverá o soluto e está em maior quantidade na solução. A partir de soluções já preparadas, podemos obter ainda diluições, onde será adicionado mais solvente, de modo a diminuir a concentração inicial até um valor desejado. 
E para conseguirmos preparar soluções e dissoluções, são necessários cálculos com concentrações, que podem ser encontradas em diferentes unidades. Temos como exemplos de concentrações, a principal e mais comum delas, a concentração comum, onde esta é calculada dividindo a massa do soluto pelo volume da solução, sendo dada em g/cm3, g/L, kg/L. Outro tipo, é a densidade, expressa como sendo a massa da solução dividida pelo volume da solução, e dada por g/mL. g/cm3, kg/L, g/L. Temos também o título, onde este é adimensional, variando de 0 à 1, pois há uma divisão de unidades iguais de massa (massa do soluto pelo volume da solução), ou ainda de volume (volume do soluto pelo volume da solução). Outro exemplo é a molaridade, dada pelo divisão do número de mols do soluto e do volume da solução, possuindo como unidade de concentração o mol/L ou mol.L-1. E temos ainda a normalidade, descrita como o número de equivalentes-grama do soluto dividido pelo volume da solução, dada por eq/L ou N. 
Através de todas essas diferentes unidades de concentração, podemos realizar transformações de concentrações quando for necessário. Para isto, utilizamos a fórmula, que correlaciona a concentração comum, a densidade e o título. E também, , correlacionando a molaridade e a concentração comum (d.
	Para prepararmos soluções, são utilizados dois métodos diferentes. O primeiro é o método direto, que é realizado quando possuímos um soluto padrão primário, ou seja, um soluto que é altamente puro, que não é higroscópico, que é fácil de ser obtido e purificado e que é difícil de ser encontrado na natureza. Através desse método, encontramos soluções com concentrações exatas. Já pelo segundo método, o indireto, utiliza-se um soluto que não é padrão primário, ou seja, que não possui um alto grau de pureza, e não possui os demais requisitos que caracterizam um padrão primário. Com este método, dependendo do uso que a solução terá, é necessário realizar uma titulação para a solução ser padronizada.
	X
	Método Direto
	Método Indireto
	Padrão Primário
	A solução já é padrão
	-
	Não é Padrão Primário
	A solução possui concentração aproximada
	A solução é padrão, com concentração exata
Quadro 01: Soluções realizadas pelos dois métodos.
3. METODOLOGIA EXPERIMENTAL
Materiais e Reagentes
	- Balança Analítica				- Água Destilada			
	- Espátula					- Cloreto de Sódio (NaCl)
	- Béquer					- Ácido Clorídrico (HCl)
	- Bastão de vidro				- Hidróxido de Amônio (NH4OH)
	- Pipetas volumétrica e graduada		- Carbonato de Sódio (Na2CO3)
	- Pera e pipetador				- Acetato de Sódio (CH3COONa)
	- Proveta
Metodologia
Para a preparação de cada uma das soluções com reagentes sólidos (1, 4 e 5), foram feitos os seguintes procedimentos. Inicialmente, com o uso de uma balança analítica, foi pesado em um béquer, os reagentes descritos para cada solução, tendo como base as concentrações descritas e o cálculo da massa que foi realizado. Depois, para dissolver os reagentes, foi-se adicionando água destilada ao poucos no béquer, mexendo o preparo com um bastão de vidro, com o intuito de dissolver o sólido, sendo este, colocado em um balão volumétrico. Foram realizadas várias lavagens no béquer com água destilada, a fim de retirar todos os resíduos que poderiam existir, para colocar no balão volumétrico. Por fim, com uma pisseta, o balão foi preenchido até o menisco e a solução foi homogeneizada. 
Já para a preparação de cada uma das soluções com reagentes líquidos (2 e 3), foram feitos os seguintes procedimentos. Inicialmente, utilizando uma capela, colocou-se em um béquer, uma quantidade não estabelecida do reagente descrito para cada solução. Tendo como base as concentrações descritas, foi adicionado, em um balão volumétrico já cheio pela metade com água destilada, o volume que havia sido calculado para obter-se a concentração pedida. Para isto, foi utilizada uma pipeta juntamente com uma pêra ou pipetador para esta adição. Depois, o balão foi preenchido com água destilada, a fim de obter o menisco na marca desejada. Após esta visualização do menisco, a solução foi homogeneizada.
Após o preparo das soluções 1 e 4, elas foram desprezadas em um local apropriado. E com as soluções 2, 3 e 5, foram realizadas diluições. Para todas, foi realizado cálculos para obter-se o novo volume que seria utilizado e adicionado, com uma pipeta, em um novo balão volumétrico, para conseguir a nova concentração esperada. Após isto, o balão foi preenchido com água destilada, a fim de obter-se o menisco na marca desejada. Depois desta visualização, a solução foi homogeneizada, e por fim, desprezada. 
4. RESULTADOS E DISCUSSÃO
Para prepararmos as soluções, os seguintes cálculos foram realizados:
Primeira Solução (100mL de Cloreto de Sódio a 0,1 mol.L-1):
Dados:
Massa molecular (MM1) = 58,44 g.mol-1
Título = 99% ou 0,99
Molaridade (M) = 0,1 mol.L-1
Volume (V) = 100 mL ou 0,1 L 
1) Primeiramente, calculou-se a massa do soluto, partindo da concentração e do volume já dados: 
2) Como o soluto não possui pureza de 100%, mas sim de 99%, deve-se calcular a massa que terá exatamente 0,5844g de NaCl:
Segunda Solução (100mL de Ácido Clorídrico a 1,2 mol.L-1):
Dados:Massa molecular (MM1) = 36,46 g.mol-1
Título = 37% ou 0,37
Densidade (d) = 1,19 kg/L ou 1190 g/L
Volume (V) = 100 mL ou 0,1 L
Molaridade (M) = 1,2 mol.L-1
1) Calculou-se a massa e o volume desejados:
2) A partir da solução anterior, preparou-se 100mL de HCl a 0,25 mol.L-1:
Terceira Solução (100mL de Hidróxido de Amônio a 50% v/v):
Dados:
Título = 50% ou 0,5
Volume (V) = 100 mL ou 0,1 L
1) A partir da solução anterior, preparou-se 100 mL de NH4OH a 20% v/v:
Quarta Solução (100mL de Carbonato de Sódio 0,5 Eq.L-1):
Dados:
Massa molecular (MM1) = 105,99 g.mol-1
Título = 99% ou 0,99
Normalidade (N) = 0,5 Eq.L-1
Volume (V) = 100 mL ou 0,1 L
Constante do Na2CO3 ( = 2
1) Primeiramente, calculou-se o equivalente-grama do Na2CO3, a partir da massa molecular e da constante :
2) A partir desse valor do equivalente grama, da normalidade e do volume, obtêm-se a massa do soluto:
3) Como o soluto não possui pureza de 100%, mas sim de 99%, deve-se calcular a massa que possui exatos 0,5844g de Na2CO3:
Quinta Solução (100mL de Acetato de Sódio 1000ppm):
Dados:
Massa Molecular (MM1) = 82,03 g.mol-1
Título () = 99% ou 0,99
1) Primeiro, calcula-se a massa do soluto que contenha exatamente 1000ppm:
2) Depois, calcula-se a massa do soluto que seja igual a 1000mg/L em 100mL.
3) Já que o soluto não possui pureza de 100%, deve-se calcular a massa exata que contém 100mg de NaCH3COO:
4) A partir da solução anterior, preparou-se 100mL de NaCH3COO a 200ppm:
5) Também foi preparada uma segunda diluição, agora de 100mL de NaCH3COO a 0,0006mol/L:
	No preparo de cada solução, a água foi adicionada no balão antes do ácido. Isto deve ser feito porquê a reação que ocorre entre um ácido forte e concentrado com a água libera muita energia em forma de calor. Desse modo, se pusermos a água sobre um ácido forte, ela não conseguirá absorver todo o calor que resulta da reação, havendo um aumento da temperatura fazendo com que a água passe, de forma abrupta, para o estado gasoso, ocorrendo liberação de fumaça do recipiente. Já ao fazermos ao contrário, o ácido será adicionado de forma lenta, garantindo que a água possua uma capacidade maior de absorver o calor e a energia liberada. Isto deve ser feito com todos os ácidos, sendo ele forte ou não, como medida preventiva. 
Também, em decorrência dessa liberação de vapor e do alto poder de volatilidade dos ácidos, a capela foi utilizada. Assim, este equipamento garante uma segurança ao exaurir vapores das reações químicas e dos próprios ácidos. 
	Em cada solução foi feita a verificação do menisco, que em sua grande maioria, é côncavo, ocorrendo quando as moléculas do líquido são mais fortemente atraídas pelas moléculas do recipiente do que pelas próprias. Esta verificação deve ser feita sempre observando a vidraria na altura dos olhos, de modo que seja possível ver apenas uma única linha. Esta leitura é de extrema importância para que se tenha um volume exato do que deseja medir, sem haver grandes erros na concentração e no produto final.
Apesar de termos dois métodos para a preparação de soluções, neste experimento, todas as soluções foram realizadas através do método direto. Apenas o cloreto de sódio e o carbonato de cálcio são considerados padrão primário, diferentemente do ácido clorídrico, hidróxido de amônio e do acetato de sódio, que não são. Desse modo, como o método utilizado é preciso apenas para os padrões primários, não foi possível encontrarmos concentração exatas para os solutos que não são padrões primários, sendo um cálculo aproximado. 
5. CONCLUSÕES
Através dos cálculos realizados, pode-se encontrar uma solução de 100mL de cloreto de sódio com concentração de 0,1 mol.L-1, uma solução de 100mL de ácido clorídrico a 1,2 mol.L-1 e outra com concentração de 0,25 mol.L-1, uma solução de 100mL de hidróxido de amônio a 50% v/v e outra com 20% v/v, uma solução de 100mL de carbonato de sódio com 0,5 Eq/L, uma solução de 100mL de acetato de sódio a 1000ppm e outras duas diluições de 100mL com concentração de 200ppm e 0,0006 mol/L.
6. REFERÊNCIAS
COSTA MATOS, MARIA AUXILIADORA; Introdução a Volumetria, 2012. Disponível em: http://www.ufjf.br/nupis/files/2012/03/aula-3-Quimica-Analitica-IV-Curso-Farm%C3%A1cia-2012.11.pdf. Acesso em 16 de set. 2019. 
TOMAZ QUEVEDO, RENATA; Química analítica. Disponível em: https://www.infoescola.com/quimica/quimica-analitica/. Acesso em 16 de set. 2019.
Aplicações da química analítica. Disponível em: https://www.portaleducacao.com.br/conteudo/artigos/farmacia/aplcacoes-da-quimica-analitica/37042. Acesso em 16 de set. 2019.
MARTINS PIMENTA, MARIANA; Controlo de formulações farmacêuticas baseado em sistemas de exactidão aferida, 2003. Acesso em: 16 de set. 2019
TEIXEIRA, ÁLVARO; Funções Químicas e suas reatividades. Disponível em: http://web.ccead.puc-rio.br/condigital/mvsl/Sala%20de%20Leitura/conteudos/SL_funcoes_quimicas.pdf. Acesso em 16 de set. 2019.
NICÉSIO, R. G; A leitura do menisco. Biomedicina Brasil. Disponível em: https://www.biomedicinabrasil.com/2014/01/a-leitura-do-menisco.html. Acesso em 16 de set. 2019.