NBR 05612 Aco carbono Determinacao de enxofre Metodo volumetrico iodimetrico

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ACO.CARBONO - DETERMINACAO DE ENXOFRE 
METODO VOLUM~TRICO-IODIM~TAICO 
?&todo de ensaio 
SUMARIO 
1 Objetivo 
2 Norma e documenta complementar 
3 Aparelhagem 
4 _ Execug30 do snsaio 
6 Resultado 
ANEXO - Fiwra 
01.028 
NBR 5612 
MAR11982 
1 OEIJETIVO 
Esta Norma prescreve o &todo de determinagk de enxofre em aqos carbono. 
2 NORMA E DOCUMENT0 COMPLEMENTAR 
Na apllcasao desta Norma i necess%io consultar: 
NBR 6204 - Retirada de amostras de a$o,ferro fundldo,aGos Slemens Martin e 
ferro male&e1 para a determinagk da composlqio qulmlca - MGtodo 
de ensaio 
3 APARELHAGEM 
A aparelhagem necess~ria ao ensaio i a seguinte: 
a) forno de resistkia. 
- fonte de wig&lo purificado por reagentes sGlldos;, 
- v~lvula redutora de press% e indicador de vazao; 
- forno elitrlco capaz de elevar a temperatura da amostra dentro do inter 
valo de 13OO’C a 1400°C; 
- tubo de combustao de material refratirlo; 
- par termoeletrlco construrdo geralmente de platlna ou platlna-rbdlo; 
- dlspositivo de controle e de regulasao de temperature; 
- disposltivo para retengk de &idos &lldos formados na comburtao; 
- equipamento para recepsk e titulagao do anldrido sulfuroso; 
Or&m: NBR 5612/80 
CB-I - Cornit& Brarileiro de Minerqk B Metalurgia 
CE-1:26.01 - Comirrk de Estudo de Determinqk de Compmi~5o (luimica de Produtos Sidertirgicos B lnsumos 
I 
SISTEMA NACIONAL DE ABNT - ASSOCIACAO BRASILEIRA 
METROLOGIA, NORMALIZACAO 
DE NORMAS TECNICAS 
E CIUALIOADE INDUSTRIAL 
a 
Pslsvrnrchow wo-carbono. NBR 3 NORMA BRASILEIRA REGISTRADA 
CDU: 669.14z546.22.06 Todos 0% dirsitol reravados 5 peginaa 
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2 NBR 5612/1982 
b) forno de Indu&, 
- fonte de oxig&io purificado por reagentes sGlidos; 
- v5lvula redutora de press& e lndlcador de vazk; 
- forno elitrico capaz de provocar a fusk da amostra; 
- tuba de combustao; 
- disposl tlvo para retengao de &ldos formados na combustko; 
- equlpamento para recep$o e tltulagk do anidrldo sulfuroso. 
4 EXECUCAO DO ENSAIO 
4.1 Rssunw do m&do 
A am~stra i fundlda em forno elGtrico. na presenga de corrente de oxigkio, sen 
do o enxofre convertido em anidrldo rulfuroso (SO2) e recebldo em solu~~o acid; 
lada da lodeto. 0 lodo liberado e’ titulado corn solu(;7+0 de lodato de potkslo pc 
drk, usando amldo corn0 indicador. 
4.2.1 OS produtos quimlcos lndicados em 4.4, devem ser de quelldade “Reagentes 
para anilise” (Reagentes ~.a.), salvo outra indicagao. 
4.2.2 A express:o “agua” implica sempre em iqua destilada ou deionizada,que de 
ve ser usada em todas as redgoes e na preparagao das solug&s. 
4.2.3 As diluigoesdevem ser lndlcadas por: 1:1, 1:2, 2:98 etc. 0 primeiro alga 
rjsmo indlca o volume do reagente concentrado e o Segundo, o volume de sgua. 
4.2.4 Todas as pesagens, durante o procedimanto, devem ser efetuadas corn preci 
r;io de 0,OOOlg. 
4.3 Pmp4mp;io da cmostm 
00 material obtldo Segundo a NBR 6204 deve ser retirado urn mrnlmo de 1OOg da apt 
ras ffnas. 
4.4 Reagentes 
0s raagentes necessjrios 80 ensalo 550 0s seguintes: 
a) estanho granulado a 0,600n. isento de enxofre; 
b) cobre eletrolitico em aparas finas, isento de enxofre; 
c) e’cldo clorrdrlco (HCl, d - 1 ,lY), 3:97; 
d) solq~o de amide, 
- pesar Yg de amldo solivel, transferlr para urn b<quer de lOOmI, adlclo 
nar cerca de 50ml de igua e misturar bem; 
- verter esta mlstura lentamente e corn agltag:o, em urn biquer contend0 
YOOml de 5gua em ebullgao; 
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- deixar esfriar , juntar 159 de iodeto de potksio (KI). agltar ati qua 
sa dlssolvam os cristais e diluir para 1000ml; 
e) solug% de iodato de potkio (KIO ) fatorada, 
3 
- pesar 0.2229 de lodato de potissio,dissolver em <gua em biquer de 25Lh1l 
transferlr para balk volumitrico de lOOOm1 e completar o volume; 
- titular con amostra padrgo de ace procedendo de acordo corn 4.5; 
- calcular o titulo da solug~o empregando a seguinte formula: 
A x G 
T- (V, - v,) x 100 
Onde: 
T I trtulo da solugk de lodato de pot&sio, expresso em gramss de 
en%ofre por milllitro 
G - massa da amostra, expressa em gramas 
A - tear de enxofre na amstra padrio, expresso em porcantagem 
V, - volume da solugao de iodato de potisslo. gasto na amostra, sx 
presso em mllilltros 
“0 
I volume da solug~o de iodato de potkslo, gasto na prova em bran 
CO* expresso em mililitros. 
Nota: 1 ml desta solu~~o corresponde a 0,lOmg de enxofre. 
4.5 Ens&o 
4.5. I Corn for-no de resiati%cia 
4.5.1.1 Comprovar qua no sistema nk haja vazamanto de gases, 
4.5.1.2 AJustar o forno a uma temperatura constante entre 13OO’C e 14OO’C. 
4.5.1.3 Adicionar ao fiasco de absorgk, 60ml de &ldo clorfdrlco (3:97) e 2ml 
de solug~o de amido. Passar uma corrente de wig&lo pa10 sistema e adlcionar go 
tas de solug& de iodato de potksio, at6 que a solug~o se tome levemente am 
lads. Deter o fluxo de oxig&io. 
4.5.1.4 Pesar uma quantldade apropriada de amostra e transferlr para uma navicx 
la de porcelana, previamente calclnada a 1000°C, distrlbuindo o material de modo 
uniform. Usar lg de amostra na faixa de 0,005X a O,lO% de enxofre, 0,5g na faL 
xa de 0.10% a 0.25% de enxofre e 0,259 na faixa de 0.25% a 0,40% de enxofre. 
4.5.1.5 Cobrlr a amostra corn fundente estanho granuledo, ou cobre em aparas fi- 
nas , em quentidade ligelramente inferior ?I da amostra e lntrodurlr a navfcula na 
rcma de malor celor do tubo de cornbust%. 
4.5.1.6 Fechar o tubo permitindo um pri-aqueclmento de 1,5mln e abrlr a entrada 
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do owlg&rlo passando urn fluxo de eproximadamente 1,5L/min. 
4.5.1.7 Assim que a corrente de g& borbulhar na solug~o, a car ezul It-5 empalL 
decendo. Dosar continuamente gotejando lodato de potkslo e procurando mantar a 
car azul inlcial tent0 quanto possivel. No final da cornbust%, quando n%o mais 
houvar empalldecimento da car azul, Juntar culdadosamente iodato de potksio ne 
cessirlo para voltar a coloragk initial conforme 4.5.1.3. Fazer a leitura na bu 
rete e enotar o volum gasto na titulagao tome V,. 
4.5.2 Corn form de indu&io 
4.5.2.1 Proceder coma em 4.5.1.1 a 4.5.1.5 substltuindo a navfcula por urn ca 
dinho refratirio prevlamente calclnado a 1OOO’C. 
4.5.2.2 Colocar o cadlnho no pedestal do forno e fechar o tuba de cornbust%. 
4.5.2.3 Llgar o forno. 
4.5.2.4 Abrir a entrada do oxfgkrio passando urn fluxo de aproximadamente1.5L/min 
4.5.2.5 Segulr arm em 4.5.1.7 . Fazer a leltura na bureta e anotar o volume 
gasto na ti tulagZo corn0 V,. 
Nota: Paralelamente fazer nos dols processes uma prova em branco usando as mes 
mas quantidades de todos OS reagentes, poram sem a amostra e seguir o 
procedimento descri to . Anotar o valor obtido corn0 VO. 
5 RESULTADO 
Calcular o teor de enxofre na amostra, empregando a segulnte fGrmula: 
%S= 
(V, - Vo) x T x 100 
G 
Onde: 
V1 I volume da solug& de lodato de potissio, gaato na determlnagk, expres- 
so em mllllftros; 
“0 
. Volume da solug& de lodato de potkslo gasto na prova em branco,expres 
so em ml 1 i 1 I t ros ; 
T - trtulo da solugSo de lodato de pot%sio, express0 em gramas de enxofre 
por mililitro de solugso; 
G I massa da arostra, expressa em gramas. 
lAtdE~0 
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NBR 5512/1992 5 
ANEXO - FIGURA 
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