Determinação de Emissão de Aldeídos e Cetonas em Veículos

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NORMATÉCNICA
ABNT-Associação
Brasileira de
Normas Técnicas
NBR 12026MAIO 1997
Veículos rodoviários automotores leves -
Determinação da emissão de aldeídos e
cetonas contidas no gás de
escapamento, por cromatografia líquida
- Método DNPH
Sumário
Prefácio
1 Objetivo
2 Referência normativa
3 Aparelhagem
4 Execução do ensaio
5 Resultados
ANEXOS
A Tabela e Figuras
B Obtenção e purificação dos derivados carbonílicos
Prefácio
A ABNT - Associação Brasileira de Normas Técnicas - é o
Fórum Nacional de Normalização. As Normas Brasileiras,
cujo conteúdo é de responsabilidade dos Comitês
Brasileiros (CB) e dos Organismos de Normalização
Setorial (ONS), são elaboradas por Comissões de Estudo
(CE), formadas por representantes dos setores envolvidos,
delas fazendo parte: produtores, consumidores e neutros
(universidades, laboratórios e outros).
Os Projetos de Norma Brasileira, elaborados no âmbito
dos CB e ONS, circulam para Votação Nacional entre os
associados da ABNT e demais interessados.
Esta Norma contém os anexos A e B, de caráter normativo.
1 Objetivo
1.1 Esta Norma prescreve o método para a determinação
da emissão de aldeídos e cetonas, pelo método de
2,4 dinitrofenilidrazina (DNPH), por cromatografia líquida
de alta eficiência (HPLC), contidos no gás de escapa-
mento, emitidos por veículos rodoviários automotores le-
ves, durante o ciclo de condução desenvolvido em dina-
mômetro de chassi, que simula o uso do veículo no trânsito
urbano, conforme a NBR 6601.
1.2 Esta Norma se aplica a veículos rodoviários auto-
motores leves, equipados com motores Otto, movidos a
gasolina, álcool etílico hidratado e misturas de gasolina e
álcool etílico anidro.
1.3 Para o entendimento desta Norma são adotados os
seguintes símbolos:
a) HPLC = cromatografia líquida de alta eficiência;
b) DNPH = 2,4 dinitrofenilidrazina;
c) ACN = acetonitrila;
d) UV = ultravioleta;
e) ODS = octadecilsilano;
f) pa = pureza analítica;
g) d = densidade relativa.
2 Referência normativa
A norma relacionada a seguir contém disposições que,
ao serem citadas neste texto, constituem prescrições para
esta Norma. A edição indicada estava em vigor no mo-
Palavras-chave: Gás de escapamento. Veículo rodoviário 10 páginas
Origem: Projeto NBR 12026:1994
CB-05 - Comitê Brasileiro de Automóveis, Caminhões, Tratores, Veículos Similares
e Autopeças
CE-05:017.01 - Comissão de Estudo de Emissões Veiculares do Ciclo Otto
NBR 12026 - Road vehicles - Motor vehicles - Determination of aldheydes and
ketones in exhaust gas by liquid chromatography - Test method DNPH
Descriptors: Road vehicles. Exhaust gas
Esta Norma substitui a NBR 12026:1990
Válida a partir de 30.06.1997
Licença de uso exclusiva para Petrobrás S.A.
Licença de uso exclusiva para Petrobrás S.A.
2 NBR 12026:1997
mento desta publicação. Como toda norma está sujeita a
revisão, recomenda-se àqueles que realizam acordos
com base nesta que verifiquem a conveniência de se
usar a edição mais recente da norma citada a seguir. A
ABNT possui a informação das normas em vigor em um
dado momento.
NBR 6601:1995 - Veículos rodoviários automotores
leves - Determinação de hidrocarbonetos, monóxido
de carbono, óxidos de nitrogênio e dióxido de car-
bono no gás de escapamento - Método de ensaio
3 Aparelhagem
A aparelhagem necessária à execução do ensaio está
descrita em 3.1 a 3.39.
3.1 Bomba alternativa programável para cromatografia
líquida, com campo de variação de vazão de 0,1 mL/min
a 20 mL/min e incremento de vazão de 0,1 mL/min.
3.2 Injetor universal para HPLC, com capacidade de
injeção de até 2 mL e pressão máxima de trabalho de
42 MPa (420 bar).
3.3 Coluna cromatográfica de fase reversa, empacotada
com ODS1).
3.4 Detector espectrofotométrico UV sensível a compri-
mento de onda de 365 nm para aplicação em HPLC.
3.5 Registrador potenciométrico x.y-y.t, com entrada de
0 V - 1 V, ou sistemas eletrônicos microprocessados para
a aquisição e manipulação de dados dedicados à croma-
tografia.
3.6 Frascos lavadores de gás em vidro borossilicato, con-
forme a figura A.1.
3.7 Rotâmetro com vazão entre 0,5 L/min e 4,0 L/min,
aferido com ar a 21°C e 101,33 kPa.
3.8 Bomba de depressão com membrana de borracha
fluorada e com válvula de aço inoxidável ou de poli-
tetrafluoretileno, com vazão que atenda a 4.5.4.
3.9 Totalizador de volume gasoso por líquido (Wet test
meter) ou equipamento similar, para vazões de
0,03 L/min a 3,30 L/min, incerteza de medição de 1%,
com perda de carga máxima de 5 kPa, dotado de termô-
metro para medição de temperatura do gás totalizado e
do líquido vedante, e de manômetro diferencial para me-
dição da variação da pressão entre o gás totalizado e o
ambiente, de modo a se poder corrigir o volume amos-
trado.
3.10 Balança analítica, com resolução de 0,01 mg.
3.11 Refrigerador.
3.12 Placa ou manta de aquecimento.
3.13 Mangueira de borracha fluorada ou de silicone.
3.14 Pipetas volumétricas de 1 mL, 5 mL, 10 mL, 15 mL,
20 mL, 25 mL e 50 mL.
3.15 Frascos de vidro de 100 mL, com tampa de vidro es-
merilhada.
3.16 Balões volumétricos de 25 mL, 50 mL, 100 mL, 500 mL
e 1 000 mL.
3.17 Béqueres de 10 mL, 20 mL, 50 mL, 150 mL, 250 mL,
600 mL e 1 000 mL.
3.18 Frasco de Erlenmeyer de 250 mL e 1 000 mL.
3.19 Pesa-filtro de vidro esmerilhado, de formas média e
alta.
3.20 Funil de vidro, haste longa, raiado, 60° e 100 mm de
diâmetro.
3.21 Papel de filtro qualitativo de filtragem média.
3.22 Espátula.
3.23 Pisseta de polietileno, de 250 mL.
3.24 Microsseringa de 25 µL.
3.25 Vidro de relógio de 80 mm de diâmetro.
3.26 Balão de fundo redondo de 1 000 mL.
3.27 Coluna de Vigreaux de 400 mm.
3.28 Kitasato de 1 000 mL.
3.29 Condensador de bola de 400 mm.
3.30 Cadinho filtrante nº 3, porosidade de 15 µm a 40 µm.
3.31 Trompa ou bomba de depressão.
3.32 Junta cônica adaptadora, ângulo de 105°.
3.33 Junta cônica adaptadora, saída para termômetro.
3.34 Termômetro com escala entre -10°C e 110°C.
3.35 Proveta de 100 mL.
3.36 Dessecador.
3.37 Aparelho para a determinação do ponto de fusão.
3.38 Frasco de Erlenmeyer de 500 mL com tampa de
vidro esmerilhada.
3.39 Aparelhagem utilizada conforme a NBR 6601.
1) Os melhores resultados foram obtidos com a coluna Zorbax ODS 5,5 µm, 25 cm x 4,6 mm.
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NBR 12026:1997 3
4 Execução do ensaio
4.1 Princípio do ensaio
Os aldeídos e as cetonas presentes no gás de esca-
pamento emitidos por um veículo, durante cada uma das
três fases de um ensaio dinamométrico, segundo a
NBR 6601, são absorvidos em solução DNPH/ACN, for-
mando derivados carbonílicos. Tais derivados são se-
parados, identificados e quantificados pelo processo
HPLC.
4.2 Reagentes
Os reagentes necessários para o ensaio estão descritos
em 4.2.1 a 4.2.7 e devem ser de pureza analítica (pa); a
água deve ser destilada e deionizada.
4.2.1 DNPH - 2,4 dinitrofenilidrazina (C6H6N4O4.H2O).
4.2.2 Acetonitrila 99,7% (CH3CN), grau de pureza para
cromatografia líquida.
4.2.3 Álcool metílico 99,5% (CH3OH).
4.2.4 Álcool etílico 99,5% (C2H5OH).
4.2.5 Ácido clorídrico (HCl).
4.2.6 Ácido perclórico 70% (HClO4).
4.2.7 Padrões de compostos carbonílicos a serem deter-
minados por esta Norma, sendo obtidos conforme meto-
dologia descrita no anexo B.
4.3 Preparo das soluções
4.3.1 Soluções de DNPH/ACN
4.3.1.1 Purificação do solvente
Adicionar 0,05 g de DNPH para 1 000 mL de solvente,
álcool etílico ou acetonitrila, conforme o caso.
Destilar usando uma coluna de Vigreaux, a uma taxa de
destilação de180 mL/h, a uma relação de refluxo de 5:1, e
temperatura no topo da coluna conforme o ponto de ebulição
do solvente empregado, desprezando os 250 mL finais.
4.3.1.2 Purificação da DNPH
Para obter aproximadamente 4,5 g de DNPH purificada,
preparar uma solução, dissolvendo totalmente 9,0 g de DNPH
em álcool etílico, purificado, em ebulição. Deixar decantar e
transferir o sobrenadante, ainda quente, para outro frasco
de Erlenmeyer (caso ocorra uma turbidez, aquecê-lo no-
vamente), tampar e deixar à temperatura ambiente até o
equilíbrio térmico; manter em repouso em refrigerador pró-
ximo a 0°C por aproximadamente 12 h e filtrar a solução
com uso de cadinho filtrante nº 3, sob depressão. Lavar por
duas ou três vezes o resíduo com um pequeno volume de
álcool etílico purificado.
Para verificação da pureza, pesar 0,02 g de DNPH
purificado, dissolver em 50 mL de ACN isento de carbonila
e injetar no cromatógrafo nas mesmas condições experi-
mentais da injeção da amostra conforme 4.4.2. O croma-
tograma obtido deve apresentar somente o pico referente
à DNPH purificada, conforme a figura A.2. Repetir o pro-
cesso de purificação se o nível de pureza for insatisfa-
tório.
4.3.1.3 Preparo da solução de absorção
Pesar 150 mg de DNPH purificada e dissolver completa-
mente em 1 000 mL de ACN purificada, conservando refri-
gerada até a sua utilização. Esta solução é estável até dois
meses, se conservada a 0°C.
4.3.1.4 Preparo da solução-padrão
Pesar em balança analítica aproximadamente 5 mg de
cada derivado carbonílico de DNPH (ver anexo B); trans-
ferir para um balão volumétrico com capacidade de
500 mL e dissolver com ACN. Completar o volume e homo-
geneizar. Conservada sob refrigeração, nestas condi-
ções, esta solução é estável por vários meses.
4.3.2 Preparo da solução de ácido perclórico 1 N
Medir, por meio de uma proveta, 85 mL de ácido perclórico
concentrado, transferir lentamente para um balão volumétrico
de 1 000 mL, contendo cerca de 500 mL de água. Com-
pletar o volume e homogeneizar. A solução resultante é
aproximadamente 1 N.
4.4 Padronização
4.4.1 Após o preparo da solução-padrão, injetar no croma-
tógrafo e interpretar o cromatograma resultante (ver figu-
ra A.3). Se for necessária uma melhor resolução, efetuar
sucessivas diluições, até que o cromatograma atenda às
necessidades do trabalho.
O método utilizado para determinação das concentrações
dos derivados carbonílicos baseia-se na proporcionalidade
das áreas sob os picos cromatográficos relativos ao padrão
e à amostra (método de padronização externa), conforme a
seguir:
Ca
Cp
 = 
Aa
Ap
onde:
Ca é a concentração da amostra;
Cp é a concentração do padrão;
Aa é a área sob o pico cromatográfico da amostra;
Ap é a área sob o pico cromatográfico do padrão.
4.4.2 As condições de análise são as seguintes:
a) injeção de 10 µL;
b) fase móvel: água. ACN (35:65);
Licença de uso exclusiva para Petrobrás S.A.
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4 NBR 12026:1997
c) vazão: 1 mL/min;
d) detector: UV 365 nm.
NOTA - A fase móvel deve ser desgaseificada diariamente.
4.5 Amostragem
Realizar a amostragem durante a execução do ciclo de
condução dinamométrico, conforme 4.5.1 a 4.5.4.
4.5.1 Sistema de amostragem
Montar o sistema de amostragem conforme a disposição
mostrada na figura A.4. Os frascos lavadores de gás (ver
3.6) devem ser montados em série, dois a dois, em banho
de gelo, mantido a uma temperatura entre 2°C e 6°C,
sendo utilizado um par para cada fase do ciclo de condu-
ção dinamométrico (fase transitória fria, fase estabilizada
e fase transitória quente) e mais um par para amostragem
do ar de diluição. Cada frasco de gás deve conter 25 mL
de solução de DNPH/ACN (ver 4.3.1).
Adicionar, antes de iniciar o ensaio, cinco gotas de HClO4
1 N (ver 4.3.2) em cada frasco lavador de gás já contendo
solução de DNPH/ACN.
NOTA - A adição do catalisador reduz a estabilidade da solução
para 24 h.
4.5.2 Pontos de amostragem
Localizados próximos aos pontos de amostragem do gás
de escapamento diluído e do ar de diluição, para análise
conforme a NBR 6601, conforme a figura A.5.
4.5.3 Tempo de amostragem
4.5.3.1 Efetuar a coleta das amostras durante todo o tempo
de cada fase.
4.5.3.2 Coletar a amostra do ar de diluição, durante ou
imediatamente após o término do ciclo de condução di-
namométrico, de modo a se obter um volume total amos-
trado maior ou igual ao volume de amostra da segunda
fase do ciclo de condução dinamométrico.
NOTA - Antes de iniciar o ciclo de condução dinamométrico,
purgar com ar ambiente, durante 30 s, todo o sistema de amos-
tragem, exceto os frascos lavadores de gás.
4.5.4 Vazão de amostragem
Regular a vazão de amostragem do gás de escapamento
entre 1,5 L/min e 3,0 L/min.
NOTAS
1 Não se recomenda usar vazões inferiores a 1,5 L/min, para
não prejudicar a sensibilidade do método, nem vazões superiores
a 3,0 L/min, para não perder solução absorvente por arraste.
2 Uma vez iniciada cada amostragem, a vazão não pode ser
alterada, devendo permanecer constante até o final.
4.6 Procedimento
4.6.1 Transferir para um balão volumétrico de 100 mL o
conteúdo dos dois frascos lavadores de gás correspon-
dentes a cada uma das fases do ciclo de condução dina-
mométrico e do ar de diluição, completar o volume com
ACN e homogeneizar.
4.6.2 Injetar no cromatógrafo a solução obtida em 4.6.1
sob as condições de 4.4.2.
5 Resultados
NOTA - Para o cálculo dos resultados, alguns dos dados neces-
sários são obtidos pelos equipamentos de ensaio, conforme a
NBR 6601.
5.1 Cálculo dos resultados
5.1.1 Correção do volume de gás amostrado em cada
fase do ciclo ou do ar de diluição, de acordo com a
equação:
Vc = Pa . Va . 293,15
Ta . 101,325
onde:
Vc é o volume corrigido de gás amostrado, em litros;
Pa é a pressão na qual foi lido o volume amostrado,
em quilopascals;
Va é a leitura do volume de gás amostrado, obtido
no totalizador de volume, em litros;
Ta é a temperatura na qual foi lido o volume amos-
trado, em kelvin.
5.1.2 Cálculo das concentrações dos aldeídos e das ce-
tonas no gás amostrado em cada fase do ciclo, de acordo
com a equação:
Ci = Aai . mpi . Vf . 24,04 x 10
Api . Va . Md . Vc
 . fi
6
onde:
Ci é a concentração de carbonilas individuais no gás
amostrado, em partículas por milhão de volume;
Aai é a área sob o pico cromatográfico relativo ao
derivado da carbonila amostrada (i), lida no inte-
grador;
Api é a área sob o pico cromatográfico relativo ao
padrão do derivado da carbonila (i), lida no inte-
grador;
mpi é a massa do padrão injetado, em miligramas;
Va é o volume da amostra injetada (10 µL);
Md é a massa molecular do composto carbonílico (i),
em miligramas;
Vf é o volume final da solução absorvente, em micro-
litros;
Vc é o volume corrigido do gás amostrado, em litros;
fi é o fator de correção, igual à relação da massa mo-
lecular da carbonila pela massa molecular do res-
pectivo derivado carbonílico (ver tabela A.1).
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5.1.3 Cálculo da massa das carbonilas individuais emiti-
das pelo veículo, em cada fase do ciclo, de acordo com a
equação:
Mi Vtc Cif = 








. . Dif - Cid . 1 - 
1
RD
 . 10-6
onde:
Mi é a massa das carbonilas individuais (i) emitidas
pelo veículo, em gramas por fase;
Vtc é o volume total corrigido, para as condições-pa-
drão, do gás de escapamento diluído, obtido con-
forme NBR 6601, em metros cúbicos;
Dif é a densidade de massa de aldeídos ou cetonas
individuais no gás de amostragem em uma deter-
minada fase (f) do ciclo, em gramas por metro cúbico,
conforme a tabela A.1;
Cif é a concentração dos aldeídos ou cetonas indi-
viduais (i) no gás de amostragem em uma deter-
minada fase (f) do ciclo, em partículas por milhão de
volume (ver 5.1.2);
Cid é a concentração de aldeídos ou cetonas in-
dividuais no gás amostrado para o ar de diluição, em
partículas por milhão de volume(ver 5.1.2);
RD é a razão de diluição do gás de escapamento
emitido pelo veículo pelo ar de diluição obtido con-
forme a NBR 6601.
NOTA - Os valores de Vtc e de RD são fornecidos pelo amos-
trador de volume constante ou podem ser calculados conforme
a NBR 6601.
5.1.4 O cálculo do resultado final de aldeídos e cetonas
individuais é dado pela seguinte equação:
Yi 0,43 . 
Ytf + Ye 
Dtf + De
 + 0,57 . 
Ytq + Ye 
Dtq + De
=
onde:
Yi é a emissão ponderada de aldeídos e cetonas
individuais (i), em gramas por quilômetro;
Ytf é a Mi da fase transitória fria do ciclo de condução
dinamométrico, em gramas por fase (ver 5.1.3);
Ye é a Mi da fase estabilizada do ciclo de condução
dinamométrico, em gramas por fase (ver 5.1.3);
Ytq é a Mi da fase transitória quente do ciclo de con-
dução dinamométrico, em gramas por fase (ver 5.1.3);
Dtf é a distância percorrida pelo veículo, medida
durante a fase transitória fria, em quilômetros;
De é a distância percorrida pelo veículo, medida
durante a fase estabilizada, em quilômetros;
Dtq é a distância percorrida pelo veículo, medida du-
rante a fase transitória quente, em quilômetros.
NOTA - Os valores de Dtf, De e Dtq são fornecidos pelo equi-
pamento do dinamômetro.
5.2 Relatório
No relatório devem constar:
a) data, hora, local e número de ensaio;
b) marca e modelo do veículo;
c) número de identificação do veículo;
d) leitura do odômetro no início do ensaio;
e) características mínimas que identifiquem a configu-
ração do motor;
f) configuração da transmissão;
g) massa do veículo para ensaio;
h) inércia utilizada;
i) potência a 80,5 km/h utilizada (PRR80);
j) tipo de combustível;
l) temperatura e umidade relativa do ar ambiente;
m) pressão barométrica, em quilopascals;
n) distância percorrida em cada fase, em quilômetros;
o) volume total, corrigido para condições-padrão, do
gás de escapamento diluído em cada fase, em metros
cúbicos;
p) razão de diluição do gás emitido pelo veículo pelo
ar de diluição em cada fase;
q) vazão de amostragem do gás proveniente dos fras-
cos lavadores de gás (ver 4.5.4) em cada fase, em li-
tros por minuto;
r) volume corrigido do gás amostrado pelos frascos
lavadores de gases, para cada fase e para o ar de di-
luição (ver 5.1.1), em litros;
s) emissão ponderada de aldeídos e cetonas indi-
viduais (ver 5.1.4), em gramas por quilômetro;
t) emissão ponderada de carbonilas totais, em gramas
por quilômetro;
u) observações a respeito do ensaio;
v) laboratório;
x) nome e assinatura do responsável técnico.
/ANEXO A
Licença de uso exclusiva para Petrobrás S.A.
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6 NBR 12026:1997
Anexo A (normativo)
Tabela e Figuras
Tabela A.1- Características físico-químicas dos compostos carbonílicos e seus derivados e fator de correção
Massa Densidade DNPH DNPH
Nome dos molecular de massa derivado derivado Aspecto Fator
compostos Fórmulas a 20°C, do de
carbonílicos 1 atm derivado correção
Massa Ponto de
g/m3 molecular fusão °C
Formaldeído H-CHO 30,03 1 249,2 210 167 Cristais amarelos 0,143
Acetaldeído CH3-CHO 44,05 1 832,9 224 168,5 Cristais amarelos 0,197
Acroleína CH2=CH-CHO 56,06 2 331,9 236 165 Cristais vermelho-laranja 0,237
Acetona CH3-CO-CH3 58,08 2 416,0 238 128 Agulhas amarelas 0,244
Propionaldeído CH
3
-CH
2
-CHO 58,08 2 416,0 238 155 Cristais laranja 0,244
Crotonaldeído CH3-CH=CH-CHO 70,09 2 915,6 250 190 Agulhas vermelhas 0,280
n-Butiraldeído CH3-CH2-CH2-CHO 72,11 2 996,6 252 128 Cristais amarelos 0,286
Metiletilcetona CH3-CO-CH2-CH3 72,11 2 996,6 252 115 Agulhas amarelo-laranja 0,286
Benzaldeído C6H5-CHO 106,13 4 414,7 286 237 Cristais laranja 0,371
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Dimensões em milímetros
Figura A.1 - Frasco lavador de gás
Licença de uso exclusiva para Petrobrás S.A.
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8 NBR 12026:1997
Figura A.2 - Exemplo de cromatograma típico de DNPH purificado
Coluna - Zorbax ODS Dupont 5,5 µm 25 cm x 4,6 mm
Injeção 10 µL
Fase móvel : 35% H2O; 65% ACN
Detecção: UV - 365 nm
1 - Formaldeído
2 - Acetaldeído
3 - Acroleína
4 - Acetona
5 - Propionaldeído
6 - Crotonaldeído
7 - Metiletilcetona + n-butiraldeído
8 - Benzaldeído
Figura A.3 - Exemplo de cromatograma dos derivados DNPH (solução-padrão)
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Figura A.4 - Disposição do sistema de amostragem
Figura A.5 - Localização dos pontos de amostragem
/ANEXO B
Licença de uso exclusiva para Petrobrás S.A.
Licença de uso exclusiva para Petrobrás S.A.
10 NBR 12026:1997
Anexo B (normativo)
Obtenção e purificação dos derivados carbonílicos
B.1 Compostos carbonílicos
São os seguintes:
a) formaldeído, pa 99% (CH2O; d: 1,08);
b) acetaldeído, pa 98% (C2H4O; d: 0,78);
c) acroleína, pa 98% (C3H4O; D: 0,84);
d) acetona, pa 99,5% (C3H6O; d: 0,79);
e) propionaldeído, pa 90% (C3H6O; d: 0,81);
f) crotonaldeído, pa 90% (C4H6O; d: 0,85);
g) n-butiraldeído, pa 98% (C4H8O; d: 0,80);
h) metiletilcetona, pa 99,5% (C4H8O; d: 0,80);
i) Benzaldeído, pa (C7H6O; d: 1,04).
B.2 Soluções
B.2.1 Solução de ácido clorídrico 2 N
Medir por meio de uma proveta 85 mL de ácido clorídrico,
transferir lentamente para um balão volumétrico de
500 mL contendo cerca de 250 mL de água destilada,
completar o volume e homogeneizar. A solução resultante
é aproximadamente 2 N.
B.2.2 Solução DNPH/HCl
Pesar aproximadamente 1 g de DNPH purificado, adi-
cionar 500 mL de ácido clorídrico 2 N em um frasco de
Erlenmeyer e dissolver durante 1 h em banho de gelo
(agitar freqüentemente para favorecer a dissolução, man-
tendo a solução em banho de gelo). Filtrar a solução, se
a dissolução não for total.
B.3 Preparo dos padrões de derivados carbonílicos
de DNPH
B.3.1 Precipitação dos derivados carbonílicos
Adicionar separadamente 1,5 mL a 2,0 mL de cada
aldeído ou cetona em 250 mL de solução de DNPH/HCl
(ver B.2.2). Um precipitado de cor amarela, vermelha ou
laranja se forma rapidamente, dependendo do aldeído
ou cetona utilizado; agitar levemente e manter a solução
em banho de gelo por aproximadamente 2 h. Filtrar a
solução em cadinho filtrante, com o auxílio de bomba de
depressão. Lavar o precipitado sucessivamente com a
solução de ácido clorídrico 2 N e água destilada, para
eliminar o DNPH em excesso.
B.3.2 Recristalização do derivado carbonílico
Dissolver o precipitado em uma quantidade mínima de
álcool etílico purificado em ebulição, agitando, se ne-
cessário. Após a dissolução, deixar à temperatura am-
biente, até atingir o equilíbrio térmico e resfriar em banho
de gelo; aguardar 5 h, no mínimo, até obter a máxima
quantidade de cristais. Filtrar o precipitado em cadinho
filtrante, com o auxílio de bomba de depressão. Secar os
derivados assim obtidos a 60°C (aproximadamente) e
mantê-los em dessecador.
B.4 Verificação da pureza dos derivados
carbonílicos
A pureza dos derivados deve ser controlada por determi-
nação do ponto de fusão e por análise cromatográfica.
B.4.1 Determinação da pureza por ponto de fusão
Determinar o ponto de fusão de cada derivado individual-
mente, por meio do aparelho de determinação do ponto
de fusão, comparando o valor obtido com o da tabela A.1.
B.4.2 Determinação da pureza por cromatografia
B.4.2.1 Preparar uma solução individual de cada derivado,
pesar em balança analítica aproximadamente 5 mg,
transferir para um balão volumétrico de 100 mL, completar
o volume com ACN purificada e homogeneizar. Injetar no
cromatógrafo nas condições de 4.4.2.
B.4.2.2 Caso não sejam obtidos os níveis de pureza
especificados, recristalizar os derivados novamente, até
obter os graus de pureza especificados.
B.4.2.3 Repetir B.4.2.1 a cada troca de coluna e anotar os
tempos de retenção de cada derivado para a nova coluna.