RELATÓRIO VIII Determinação do teor de H2O2 em água oxigenada por iodometria

Esta é uma pré-visualização de arquivo. Entre para ver o arquivo original

Centro de Engenharias e Ciências Exatas 
Curso de Química Bacharelado 
Disciplina de Quím. Analítica 
Experimental I 
 
 
 
 
 
 
Determinação do teor de Peróxido de Hidrogênio 
por Iodometria. 
 
 
Requisito parcial de nota referente a 
disciplina de Quím. Analítica 
Experimental II, ministrada pela prof.ª 
Josiane C. Dragunski e entregue 
pelos alunos: 
• Eduarda Ballmann 
• Guilherme Javorski 
• Jaqueline P. Pagnoncelli 
• Renata Schimiloski 
 
 
 
Toledo – Paraná 
Outubro de 2018 
1.INTRODUÇÃO 
A utilização de um padrão é muito importante para análises quantitativas e 
qualitativas. Pois assim, pode-se comparar o padrão com as espécies analisadas, 
por este ser o principal parâmetro de exatidão. Os padrões possuem uma 
variabilidade em suas medidas, nas quais devem ser conhecidas. 1 
 Existem dois tipos de padrões, o primário e o secundário. O padrão 
primário é a substância de origem analítica conhecida e confiável, proveniente de 
uma síntese ou de purificação de compostos técnicos. Por meio desse padrão, é 
conhecido sua estabilidade e grau de pureza. Já o padrão secundário, é a 
substância cujo grau de pureza é determinado com a referência de um padrão 
primário, mas é preciso que este esteja dentro do tempo de validade.1 
A concentração de uma solução padrão, deve permitir que a resposta do 
analista seja a mais segura possível em seu resultado, isto é, este resultado deve 
estar dentro do sistema de confiabilidade.1 
 Com isto, o preparo de soluções, sendo esta uma técnica que pode ser 
realizada a partir de um sólido qualquer que consiste na dissolução de 
determinada massa do sólido em determinado volume de um solvente apropriado, 
deve ser realizada cuidadosamente, para que se obtenha a concentração 
desejada. No caso de compostos inorgânicos, o solvente utilizado é quase 
sempre a água. A massa de sólido a ser pesada depende de dois fatores: da 
concentração da solução e do volume de solução que se deseja preparar. Para o 
preparo da solução, utiliza-se um balão volumétrico de volume apropriado. A 
concentração da solução a ser preparada deve ser determinada dependendo da 
finalidade de sua utilização.2 
 Ao analisar a solução padrão e o preparo de solução, agora cabe a 
entender sobre a iodometria, pode-se dizer que o princípio iodo-iodeto apresenta 
um potencial padrão intermediário e pode ser usado para oxidar substâncias 
fortemente redutoras e por outro lado, reduzir substancias oxidantes relativamente 
fortes. Devido a esse fator, são utilizados dois métodos iodométricos: o método 
direto e o indireto.3 
 O método direto usa uma solução padrão de iodo (I2), preparada pela 
dissolução do iodo em solução aquosa de iodeto de potássio (KI). Neste método o 
iodo é usado diretamente na titulação como oxidante.3 
 Já o método indireto consiste na dosagem de espécies oxidante por meio 
da adição de um excesso de iodeto (I-). Este é oxidado e após isto é titulado com 
uma solução padrão de tiossulfato de sódio (Na2S2O3), sendo que para a 
padronização desta utiliza-se como padrão primário o dicromato de potássio 
(K2Cr2O7) em meio ácido e iodeto em excesso.3 
 Um exemplo prático que se realiza por iodometria é a determinação no teor 
de peróxido de hidrogênio. Este é um composto inorgânico molecular de fórmula 
química H2O2. É um líquido incolor à temperatura ambiente, forte oxidante, solúvel 
em água, viscoso e odor irritante. Quando em solução aquosa é conhecido como 
água oxigenada, podendo ser produzida a partir da reação de qualquer peróxido 
com água ou ácidos diluídos.4 
 
2.OBJETIVO 
Padronizar uma solução de Tiossulfato de sódio, previamente preparada, e 
determinar o teor de peróxido de hidrogênio presente na água oxigenada por meio 
da técnica de Iodometria. 
3.METODOLOGIA 
3.1. Padronização da solução 0,1 mol L-1 de Na2S2O3 
Pesou-se entre 0,080g e 0,085g de K2Cr2O7 em um béquer pequeno e 
anotou-se sua massa, transferiu-se quantitativamente para um erlenmeyer. Em 
seguida adicionou-se 50 ml de água destilada e dissolveu-se cuidadosamente. 
Levou-se o erlenmeyer na capela e adicionou-se 8 mL de HCl concentrado. 
Pesou-se 2g de KI e adicionou-se ao erlenmeyer juntamente com as outras 
substâncias. Na bureta adicionou-se Na2S2O3, e então iniciou-se a titulação, sob 
agitação constante até a obtenção da coloração castanho-esverdeada, ao obter 
essa coloração adicionou-se 3mL de solução de amido, a coloração da solução 
passa a ser azul escuro/ negra, então prosseguiu-se com a titulação até o ponto 
de viragem de azul escuro para verde claro. 
Realizou-se o procedimento em duplicata, e em seguida realizou-se os cálculos 
da concentração da solução de tiossulfato em mol L-1. 
 
3.2. Determinação do teor de peróxido de hidrogênio por iodometria. 
Com auxílio de uma pipeta, pipetou-se 10mL da amostra e transferiu-se 
para um balão de 250mL, completou-se o menisco com água destilada. 
Transferiu-se para um béquer. Pipetou-se 25mL da solução e transferiu-se para 
um erlenmeyer, adicionou-se 10mL de ácido sulfúrico 2,0mol/L, 1g de iodo de 
potássio e 3 gotas de solução neutra de molibdato de amônio a 3%(m/v). Iniciou-
se a titulação com a solução padrão de tiossulfato de sódio constante até a 
obtenção da coloração castanho-esverdeada, ao obter essa coloração adicionou-
se 1mL de solução de amido, a coloração da solução passa a ser azul escuro/ 
negra, então prosseguiu-se com a titulação até o ponto de viragem de azul escuro 
para verde claro. 
Realizou-se o procedimento em duplicata, e em seguida calculou-se o teor de 
peróxido de hidrogênio na água oxigenada. 
 
4.RESULTADOS E DISCUSSÕES 
4.1. Padronização da solução de Na2S2O3. 
Primeiramente, pesou-se cerca de 0,0831g de K2Cr2O7 e 2,0135g de KI. 
Sendo assim, transferiu-se cuidadosamente a massa de K2Cr2O7 com o auxilio de 
50 ml de água destilada para o erlenmeyer, em seguida adicionou-se 8 ml de HCl 
concentrado e a massa pesada do KI, formando assim uma coloração marrom 
avermelhado por conta do iodo. 
O amido só pode ser adicionado perto do ponto de viragem, onde a 
concentração de iodo já havia diminuído. Caso contrário, o iodo reagiria com o 
amido. 
Por meio da reação (1) e a partir da massa de K2Cr2O7 pesada, calculou-se o 
número de mols que havia formado de iodo. 
1 Cr2O72 + 6 I- + 14H+  2 Cr3+ + 3I2 + 7 H2O (1) 
 𝑛 =
𝑚
𝑀
 → 𝑛 =
0,0831𝑔
𝑀294,18𝑔/𝑚𝑜𝑙
 → n= 2,825.10-4 mols de Cr2O72- 
Feito isso, calculou-se o numero de mols do I2 que formou na reação: 
1 mol de Cr2O72 - 3 mols de I2 
2,825.10-4 mols - X 
 X= 8,474.10-4 mols de I2 
Esse número de mols encontrado de I2 é o que foi formado no erlenmeyer, 
ou seja, anterior a adição de tiossulfato de sódio. Quando adicionado o Na2SO4, 
este reagiu com o iodo formando iodeto e tetrationato, conforme a reação (2). 
1 I2 + 2S2O32-  2 I- + S4O62 (2) 
Sabendo o número de mols do iodo formado, pode-se calcular o número de 
mols de S2O32- da reação: 
 1mol de I2 - 2 mol de S4O62 
8,474.10-4 mols - X 
 X= 1, 695.10-3 mols de S4O62 
O volume adicionado de S2O32 foi de 17,2ml, onde seu ponto de viragem 
obteve uma cor verde claro. 
 
Feito isso, calculou-se então a concentração S2O32 que foi utilizado para a 
formação do iodeto. 
𝐶 =
𝑛
𝑉
 → 𝐶 =
1,695.10−3 mols
0,0172 𝐿
 → C= 0,098 mols/L de S4O62 
Utilizou-se a concentração de outra equipe para que pudesse fazer uma 
media de concentrações de S2O32. Sabendo-se que a outra equipe teve uma 
concentração de 0,097 mol/L, assim calculou-se a media: 
 
𝑀 =
0,097
mols
L
+0,098
mols
L
 
2
 → 0,0975 mol/L
de S2O32 
 
 
4.2. Determinação do teor de peróxido de hidrogênio por iodometria. 
Por diante, para determinar o teor de peróxido de hidrogênio por 
iodometria, utilizou-se 25 ml de uma solução, previamente preparada com 10 ml 
de água oxigenada e diluída em um balão volumétrico de 250 ml. 
Adicionou-se a esses 25ml, 10 ml de ácido sulfúrico 2,0 mols/L, 
aproximadamente 1g de iodeto de potássio e mais 3 gotas da solução neutra de 
molibdato de amônio a 3% (m/v). A reação ocorrida foi a seguinte: 
H2O2 + 2 I- + 2 H+  I2 + 2 H2O (3) 
O molibdato adicionado teve a função de catalisar a reação (3), e o ácido 
serviu para deixar o meio ácido para que a reação ocorresse. Em seguida, titulou-
se em duplicata, com tiossulfato de sódio padronizado anteriormente. O volume 
da bureta utilizada na primeira titulação foi de 17,8 ml e na segunda foi de 18,0 
ml. 
De acordo com a reação 2, pode-se calcular o número de mols do S2O32- : 
1 I2 + 2S2O32-  2 I- + S4O62- reação 2 
 n=C.V → n= 0,0975 mol/L . 0,0178 L → n= 1,735.10-3 mols de 
S2O32- 
Sendo assim, pela estequiometria da reação 2, calculou-se o número de mols 
do I2. 
 2 mols de S2O32- - 1mol de I2 
1,735.10-3 mols - X 
x= 8,677.10-4 mols de I2 
Com base na reação 3 e sabendo-se o número de mols de I2, pode-se 
calcular a massa H2O2 que foi utilizada na reação: 
H2O2 - I2 
 X - 8,677.10-4 mols 
 X= 8,677.10-4 mols de H2O2 
𝑛 =
𝑚
𝑀
 → 8,677.10 − 4 mols =
𝑚
34 𝑔/𝑚𝑜𝑙
 → m= 0,0295 g de H2O2 
 
Em suma, como a amostra foi diluída de 10 ml em um balão de 250 ml, então resulta 
que a amostra foi diluída 25 vezes. Sendo assim para saber a massa que contem no 
frasco de peróxido de hidrogênio: 
X = massa do H2O2 . 25 
X = 0,0295 g . 25 
X = 0,737 g de H2O2 
Feito isso, por fim calculou-se o volume determinado para a amostra e a 
porcentagem por (v/v). Sabendo-se que a densidade do H2O2 é de 1,02g/mol 
𝑑 =
𝑚
𝑉
 → 1,02𝑔/𝑚𝑜𝑙 =
𝑜,737 𝑔
𝑉
 → V= 0,72 ml de H2O2 
25 ml – 100% 
0,75 ml - X 
 X= 2,9 % (v/v) 
Realizou-se o mesmo cálculo desta titulação para a segunda, usando um 
volume de 18ml, e obteve-se uma porcentagem de 2,88%. 
Com isto, realizou-se a média entre as porcentagens, obtendo-se o seguinte 
resultado: 
𝑚 =
2,9+2,88
2
 → m= 2,89% (v/v) de peróxido na água oxigenada. 
E que de acordo com a embalagem de H2O2 continha cerca de 3% de 
peróxido de hidrogênio. 
5.CONCLUSÃO 
O objetivo da aula prática foi concluído com êxito, obtendo-se uma 
concentração parecida com aquela preparada de tiossulfato de sódio. Também, 
por meio da técnica de iodometria, ou seja, pela titulação do iodo, encontrou-se o 
teor de peróxido de hidrogênio muito próximo do valor estabelecido pelo 
fabricante, considerando a data de validade que já estava vencida. 
6.REFERÊNCIAS 
[1] – LEITE, Flávio; Validação em Análise Química; 4ª Ed.; Campinas, SP: Editora 
Átomo, 2002. 
[2] – NOVAES, Cruz; Laboratório Integrado de Química e Bioquímica (LABIC); 
Preparação de Soluções por Dissolução; Inovalab, 2012. 
[3] – Iodometria – USP. Disponível em: 
http://www.iqsc.usp.br/iqsc/servidores/docentes/pessoal/mrezende/arquivos/aula1
6.pdf 
[4] – Peróxido de Hidrogênio; Débora Silva (2015). Disponível em: 
http://www.estudopratico.com.br/peroxido-de-hidrogenio-caracteristicas-
aplicacoes-e-agua-oxigenada/