Baixe o app para aproveitar ainda mais
Prévia do material em texto
Apostila de Química Experimental LICENCIATURA EM QUÍMICA IFNMG CAMPUS SALINAS MG VIDRARIAS E OUTROS EQUIPAMENTOS DE LABORATÓRIO: DISCIPLINA LABORATÓRIO DE QUÍMICA GERAL 1. CARACTERÍSTICAS Carga horária: 40 h (2 horas semanais) Créditos: 2 2. EMENTA Noções de segurança em laboratório de química. Equipamentos e vidrarias básicos de um laboratório. Introdução as técnicas básicas de trabalho em laboratório de química: pesagem, dissolução, medidas de volume, filtração. Utilização de propriedades físicas: ponto de fusão, ponto de ebulição e densidade. 3. OBJETIVOS • Iniciar os alunos em trabalhos gerais de laboratório e prepará-los para executar experiências nas diversas áreas da Química. • Estabelecer relações entre conhecimentos teóricos e os verificados experimentalmente. 4. AVALIAÇÃO A avaliação da disciplina será feita sobre o conjunto de atividades realizadas no decorrer do período letivo. Para cada atividade será atribuída uma nota em escala numérica no intervalo de 0 (zero) a 10(dez). Serão atribuídas notas para as seguintes atividades: Elaboração de relatórios (R); Prova teórico - prática (P); A média final será calculada segundo a equação: Média final = 0,75 x Rm + 0,25 x Pm 5. BIBLIOGRAFIA ATKINS e JONES. Princípios de Química: Questionando a vida moderna e o meio ambiente. 3. ed. Porto Alegre: Bookman, 2006. Russell, J. B. Química Geral. vol. 1 e 2, 2a ed., Makron Books, Sao Paulo: 1994. MAIA , DALTAMIR JUSTINO / BIANCHI , J C DE A.; Química geral fundamentos; Pearson education do Brasil ltda. ROZEMBERG, IZRAEL M. Química Geral. 1. ed. Sao Paulo: Edgard Blucher, 2002. 676 p. MAHAN e MYERS. Química: um curso universitário. 4. ed. Sao Paulo: Edgard Blucher, 1995. BRADY, J. E. e HUMISTON, G. E. Química Geral. 2. ed. Rio de Janeiro: LTC, 2000. KOTHZ, J.C.; TREICHEL M.P.; WEAVER, G.C. Quimica Geral e Reacoes quimicas. Vol. 1 e 2. Editora: Lengage Learning. 1. APRESENTAÇÃO Este roteiro é dirigido aos alunos da disciplina de Química do curso de Licenciatura em Química. A parte prática da disciplina tem por objetivo familiarizar o aluno com as técnicas e procedimentos realizados em um laboratório químico bem como despertar interesse científico motivando o aprendizado através dos experimentos que serão realizados ao longo do curso. 2. MEDIDAS DE SEGURANÇA NO LABORATÓRIO O laboratório de química é um ambiente de risco, pois nele são manipuladas substâncias tóxicas, inflamáveis, corrosivas, voláteis e explosivas. Para reduzir este risco e evitar acidentes é necessária uma postura séria e responsável por parte do aluno e máxima concentração naquilo que está fazendo. As normas básicas de segurança em laboratório estão listadas abaixo: Evitar trabalhar sozinho. Só realizar experimentos autorizados e seguindo rigorosamente o roteiro de prática. Usar sempre guarda-pó, óculos de segurança e sapato fechado, antiderrapante e isolante. Manipular cuidadosamente todo e qualquer produto químico, não provar ou cheirar qualquer substância (salvo quando autorizado). É expressamente proibido fumar no laboratório. Pipetar sempre com os bulbos de sucção adequados (peras ou seringas). Evitar inalar vapores orgânicos ou inorgânicos. Nunca aquecer sistema fechado. Identificar com atenção os rótulos de reagentes e soluções. Evitar o contato de substâncias químicas com a pele ou a roupa. Não utilizar lentes de contato no laboratório. Não manipular ou aquecer qualquer substância próxima ao rosto. Utilizar a capela para manipular substâncias voláteis ou corrosivas. Não utilizar solvente volátil ou inflamável próximo de chamas. Observar o procedimento correto para descarte de substâncias. Em caso de acidentes, de qualquer tipo, independente da gravidade, informar o professor e seguir as suas instruções. EXPERIMENTO 1: TÉCNICAS DE MEDIDAS DE MASSA, VOLUME E TEMPERATURA OBJETIVOS Usar corretamente e ler: Termômetros, balanças, provetas e pipetas; Utilizar algarismos significativos; Distinguir o significado de “precisão e exatidão”. INTRODUÇÃO Todas as medidas de uma propriedade físico-química estão afetadas por uma incerteza, chamada em geral erro, desvio ou imprecisão da medida. Por isso, os resultados das medidas devem ser expressos de modo tal que se possa avaliar a precisão com que elas foram feitas (ou calculadas). Portanto, o número que representa a medida de uma propriedade não pode ter uma quantidade qualquer de algarismos, ele deve conter apenas algarismos que representem realmente a precisão com que a medida foi feita, ou seja, todos os algarismos devem ter um significado. Introduzimos assim o conceito de algarismos significativos, procurando indicar que nem todos os algarismos que aparecem na representação de uma medida ou no resultado de uma operação matemática tem significado científico MATERIAIS E REAGENTES PROCEDIMENTO 1) MEDIDAS DE TEMPERATURA a) Coloque cerca de 100 mL de água da torneira em um Becker e meça a temperatura utilizando um termômetro (Obs.: Obtenha o valor da temperatura com o número máximo de algarismos significativos). Durante a medida mantenha o bulbo do termômetro totalmente imerso na água, sem tocar as paredes do recipiente. b) Coloque no Becker 3 cubos de gelo picado. Agite com um bastão de vidro e meça a temperatura da mistura água/ gelo a cada minuto até que fique constante. c) Pese aproximadamente 5 g de sal. A seguir adicione o cloreto de sódio que você pesou à mistura sob agitação. Agite com um bastão de vidro, espere 2 minutos e meça a temperatura da mistura. d) Esse procedimento deverá ser feito em triplicata, ou seja, repita a medida 3 vezes. Anotações: Temperatura da água Temperatura da mistura água e gelo (faça uma tabela: tempo (min) e temperatura) Temperatura da mistura água, gelo e sal. Obs.: Note que a água continua a uma temperatura menor que zero grau. Não esqueça de colocar o sinal negativo para temperaturas abaixo de zero. Cada divisão do seu termômetro corresponde a 1°C. MEDIDAS DE MASSA Ao se efetuar as pesagens, é importante especificar o erro correspondente. Expresse a referida massa pela sua média, acrescida da variação. a) Uso da balança Verifique a capacidade e a precisão da balança; Verifique se o prato está limpo; Destrave a balança; Zere a balança. b) Três objetos, uma rolha de borracha, um cadinho de porcelana e uma rolha de vidro encontram-se em sua bancada. Antes de pesá-los, pegue cada objeto e tente estimar o mais pesado, e o mais leve, e complete uma tabela com os dados. 2) Pese um béquer pequeno (50 mL). Adicione então 50 gotas de água destilada com um conta-gotas e pese o conjunto. Obs.: O propósito deste procedimento é encontrar o número aproximado de gotas em um mililitro, ou o volume de uma gota de água. MEDIDAS DE VOLUME 1) Pese um béquer seco de 100 mL até duas casas decimais. Meça 20 mL de água destilada com uma proveta, coloque-a no béquer de 100 mL e pese-o novamente. 2) Repita este procedimento mais duas vezes e anote os pesos obtidos na folha de dados. 3) Seque o béquer de 100 mL previamente pesado e repita o procedimento anterior, utilizando agora uma pipeta volumétrica de 20 mL. Anote os pesos. 4) Pipetar com a pipetagraduada (transferindo para diferentes tubos de ensaio) 1 ml; 2 ml; 5ml; 1,5 ml; 2,7 ml; 3,8 ml e 4,5 ml de água. Esta prática tem a finalidade de treinar o aluno para controlar volumes variáveis numa pipeta graduada. 5) Encher a bureta com água. Transferir o volume para o erlenmeyer. 6) Encher o balão volumétrico com água. Transferir o volume para a bureta. Questionário 1) Na avaliação da massa de 20,00 mL de água foram utilizados uma proveta e uma pipeta volumétrica. Qual dos dois possui melhor precisão? Explique. 2) Encontre a massa dos 20,00 mL de água partindo de dados de densidade da água (Ver a temperatura do seu experimento). Comparando o resultado da massa calculada com a que foi pesada na parte experimental, foi a proveta ou a pipeta que deu o resultado mais próximo do valor pesado? Qual dos dois é o mais exato? BIBLIOGRAFIA 1) BRADY, J. & HUMISTON, G.E., Química Geral Vol. 1, Capítulo 1, Rio de Janeiro, Livros Técnicos e Científicos Editora S.A., 1986. 2) RUSSEL, J.B., Química Geral., Vol. 1, 2 Ed., São Paulo, Mc Graw-Hill, 1982. 3) VOGEL, A.I, et al., Química Analítica Quantitativa, Editora Kapelusz, 1960. EXPERIMENTO 2: FENÔMENOS FÍSICOS OBJETIVOS Determinar pontos de fusão usando o método gráfico da curva de resfriamento. Fazer o gráfico de um fenômeno não linear. Identificar compostos e determinar suas purezas usando pontos de fusões. INTRODUÇÃO Sempre que um composto é isolado de plantas ou animais, ou é sintetizado, deve ser identificado. Propriedades físicas como densidade, e ponto de fusão são muito úteis para a verificação de sua identidade, porque envolvem procedimentos bastante precisos. Estas propriedades também podem ser utilizadas como uma indicação de pureza. Um intervalo de 4°C entre o valor experimental e o esperado da temperatura de fusão indica que a amostra é aproximadamente 96% pura. Cada 1 % de impureza diminui aproximadamente o ponto de fusão de 1°C. Impurezas, além de diminuírem o ponto de fusão, fazem com que a temperatura varie durante a fusão. Assim, se um composto A possui ponto de fusão de 86°C, mas experimentalmente observa-se que durante o aquecimento ele começa a fundir a 79°C e fica totalmente líquido a 83°C, dizemos que o composto A possui um intervalo de fusão de 79 a 83°C e é bastante impuro. Portanto, 86 – 79 = 7, ou seja, 7% de impurezas e sua pureza é de 93%. O fato de que as contaminações diminuem os pontos de fusão possibilita a distinção entre dois compostos com o mesmo ponto de fusão. Suponha que no laboratório haja dois frascos rotulados A e B, e um terceiro sem rótulo. O sólido, nos três frascos, possui o mesmo ponto de fusão (por exemplo, 86°C). Agora, se misturarmos o composto desconhecido com A e depois com B, observamos o seguinte: a mistura do composto desconhecido com A funde a exatamente 86°C enquanto a mistura do composto desconhecido com B funde no intervalo de 79 - 83°C. Esta é uma forte indicação de que o frasco sem rótulo contém o composto A. MATERIAIS Suporte universal, tela de amianto, bico de Bunsen, termômetro, tubo de ensaio, argola de metal, garra de metal, béquer e gelo. PROCEDIMENTO A) Determinação da temperatura de fusão e ebulição da água pura 1) Fixe o suporte com a tela de amianto acima do bico de bunsen (8 a 12 cm). Com a garra fixe o tubo que contêm a parafina e o termômetro dentro de um béquer, coloque água suficiente para que toda a parafina fique submersa. Obs: “Não tente mexer o termômetro, pois poderá quebrá-lo, está preso a parafina”. 2) Inicie o aquecimento lentamente, quando a temperatura atingir 40 °C comece anotar o seu valor a cada 0,5 minutos na folha de dados, até 80 °C. A partir do momento que o termômetro ficar solto use-o para agitar levemente a massa em fusão. Quando a temperatura chegar a aproximadamente 80 °C, apague a chama do bico de Bunsen e inicie logo o item B. 3) Anote a temperatura em função do tempo. 4) Repita o experimento para obter dados em duplicata. B) Curva de resfriamento Sem retirar o tubo com parafina de dentro do béquer anote a temperatura de resfriamento da parafina a cada 0,5 minutos até atingir 40 °C. Com o termômetro agite com cuidado a massa fundida de parafina, agite com CUIDADO, para não quebrar o termômetro. Quando a temperatura chegar a 40 °C pare de anotá-la. Use uma tabela e defina quais os intervalos de leitura mais adequados. Faça um gráfico com seus dados e discuta o gráfico obtido. Qual a explicação para os resultados obtidos? Seus dados estão de acordo com a literatura? Discuta as similaridades ou discrepâncias de seus dados comparados com os descritos em livros texto. C) Avaliação do fenômeno de sublimação 1) Colocar 2 cristais de lodo em um béquer de 50 mL 2) Cobrir com um vidro de relógio. 3) Aquecer o béquer brandamente sobre a tela de amianto 4) Observar. 5) Bibliografia BRADY, J. & HUMISTON, G.E., Química Geral Vol. 1, Capítulos 8 e 10. Rio de Janeiro, Livros Técnicos e Científicos Editora S.A., 1986. EXPERIMENTO 3: MISCIBILIDADE E SOLUBILIDADE OBJETIVO Verificar a solubilidade de alguns compostos em diferentes solventes e soluções. INTRODUÇÃO Para que um sólido se dissolva, as forças de atração que mantêm a estrutura cristalina devem ser vencidas pelas interações entre o solvente e o soluto. Solutos com polaridades próximas à polaridade do solvente dissolvem-se em maior quantidade do que aqueles com polaridades muito diferentes. Cloreto de sódio e água são substâncias muito polares, mas ácido acetilsalicílico possui uma baixa polaridade. Portanto, NaCl dissolve-se completamente em água, enquanto o ácido acetilsalicílico tem uma solubilidade pequena em água. Além da natureza do soluto e do solvente, a temperatura também influencia na solubilidade das substâncias. A solubilidade de quase todos os compostos orgânicos aumenta com um aumento da temperatura. Este fato é utilizado na técnica de purificação chamada de recristalização. Para os compostos inorgânicos, o efeito da temperatura na solubilidade varia muito. Enquanto muitos têm a solubilidade aumentada com um aumento de temperatura, alguns têm quase a solubilidade diminuída, e outros, como o NaCl, a solubilidade quase não é afetada. MATERIAIS E REAGENTES PROCEDIMENTO 1) MISCIBILIDADE DE LÍQUIDOS Preparar as misturas abaixo em seis tubos de ensaio numerados de 1 a 6. Agitar e depois deixar em repouso. (CUIDADO! Etanol, butanol e hexano são inflamáveis. Portanto, não trabalhe próximo a chamas) Misturas: Tubo 1: 5 mL de água + 2 mL de etanol Tubo 2: 5 mL de água + 2 mL de 1-butanol Tubo 3: 5 mL de água + 2 mL de hexano Tubo 4: 5 mL de etanol + 2 mL de butanol Tubo 5: 5 mL de etanol + 2 mL de hexano Tubo 6: 5 mL de butanol + 2 mL de hexano 2) EXTRAÇÃO a) Coloque cerca de 3 mL de uma solução aquosa saturada de iodo (aproximadamente 0,03% de iodo por massa) no tubo de ensaio. Adicione cerca de 1 mL de querosene ou hexano. Não agite. Anote suas observações. b) Coloque uma rolha no tubo de ensaio e agite. Espere a mistura descansar e anote suas observações. 3) PRECIPITAÇÃO Dissolver cerca de 1 g de ácido acetilsalicílico em 5 mL de etanol dentro de um Becker. Com o auxílio de um bastão de vidro, despejar a solução sobre 20 mL de água destilada contida em um Becker de 50 mL e deixar cristalizar em um banho de gelo (usando uma bacia plástica). 4) FILTRAÇÃO Dobre um papel filtro como indicado na figura abaixo. Coloque-o no funil de vidro. Coloque um Becker embaixo do funil, de modo que a ponta do funil toque a parede interna do Becker. Com o frasco lavador, molhe o papel filtro um pouco para fixá-lo no funil.Transporte todo o conteúdo do Becker, contendo ácido acetilsalicílico, etanol e água, para o filtro com a ajuda de um bastão de vidro. Terminada a filtração, retire o papel filtro com o ácido acetilsalicílico, transfira o ácido acetilsalicílico para um vidro de relógio, previamente pesado, e deixar secar na estufa a 100oC por 30 min. Retirar da estufa, deixar resfriar num dessecador por 20 min. e pesar. Anotar a massa obtida e calcular o rendimento da recristalização. Guardar o ácido acetilsalicílico obtido no frasco indicado pelo professor. 5) BIBLIOGRAFIA 1) BRADY, J. & HUMISTON, G. E. Química Geral, Vol. 1, Cap. 6 e 10, Ed. Livros Técnicos e Científicos, Rio de Janeiro, 1986. 2) MAHAN, B., Química um Curso Universitário, São Paulo, Ed. Edgard Blücher Ltda., 411 edição, 1995, 582p. EXPERIMENTO 4: PREPARAÇÃO E DILUIÇÃO DE SOLUÇÕES OBJETIVOS • Efetuar cálculos estequiométricos envolvendo o preparo de soluções • Preparar soluções a partir de solutos sólidos e solutos líquidos • Efetuar diluição de solução a partir de uma solução estoque • Conhecer a técnica de preparo e diluição de soluções INTRODUÇÃO A química em soluções e amplamente utilizada nas mais diversas áreas. Nesse sentido o conhecimento sobre o preparo de soluções tem fundamental importância tendo em vista que grande parte das reações realmente ocorre em solução aquosa e não aquosa. Uma solução é uma mistura homogênea de uma ou mais substâncias que podem ser iônicas ou moleculares. A substância em maior quantidade é o solvente. As outras substâncias são chamadas de solutos. PARTE EXPERIMENTAL A descrição está dividida em várias etapas. 1) PREPARAÇÃO DE SOLUÇÕES COM CONCENTRAÇÃO EM MASSA POR LITRO Nessa parte serão preparadas soluções aquosas de concentração 1,6 g/L com os seguintes solutos: - Hidróxido de sódio - Permanganato de potássio MATERIAL Espátula Balão de diluição Vidro de relógio Conta-gotas Bastão de vidro Pisseta Béquer Papel absorvente Funil Procedimento A. Tomar conhecimento dos perigos potenciais das substâncias utilizadas de modo a reduzir a possibilidade de contaminações ou acidentes. B. Decidir qual o volume de solução a preparar. C. Efetuar os cálculos necessários. 1. Passar água destilada em o material. 2. Secar cuidadosamente a espátula e o vidro de relógio. 3. Medir a massa de soluto necessária. 4. Transferir o soluto para um béquer lavando o vidro de relógio com solvente de modo a arrastar todo o soluto. 5. Dissolver todo o soluto utilizando apenas uma parte do solvente agitando com um bastão de vidro. 6. Verter a solução para o balão volumétrico, com auxílio de um funil, lavando o béquer, o bastão de vidro e o funil com solvente para arrastar todo o soluto. 7. Completar até ao traço, primeiro com a pisseta e depois com conta-gotas. 8. Tapar e homogeneizar a solução invertendo várias vezes o balão de diluição. 2) PREPARAÇÃO DE SOLUÇÕES DADA A PERCENTAGEM EM MASSA Nessa etapa serão preparadas 50 g de uma das seguintes soluções: - Solução aquosa de bicarbonato de sódio a 0,5%. (Tratamento de queimaduras de ácidos) - Solução aquosa de ácido bórico a 1%. (Tratamento de queimaduras térmicas e de bases) - Solução alcoólica de iodo a 3% (Tintura de Iodo - desinfetante). MATERIAL Béquer Proveta graduada Pisseta Papel absorvente Conta-gotas Espátula Bastão de vidro Procedimento A. Tomar conhecimento dos perigos potenciais das substâncias utilizadas de modo a reduzir a possibilidade de contaminações ou acidentes. B. Calcular massa de soluto necessária. Calcular a massa de solvente e o correspondente volume recorrendo para isso à sua densidade. 1. Passar água destilada no material. 2. Seca-lo cuidadosamente. 3. Medir a massa de soluto no béquer. 4. Medir o volume de solvente com auxílio de uma proveta. 5. Verter o solvente para o béquer. 6. Homogeneizar a solução. 3) PREPARAÇÃO DE SOLUÇÕES DE ÁCIDOS A PARTIR DAS SOLUÇÕES COMERCIAIS Nessa etapa serão preparadas as seguintes soluções a partir do produto comercial: - Solução de Ácido Sulfúrico - Solução de Ácido Clorídrico - Solução de Ácido Acético - Solução de Ácido Nítrico OBSERVAÇÃO 1. As soluções de ácidos têm uma vasta aplicação laboratorial. As concentrações e volumes a preparar deverão atender às necessidades para outros trabalhos. 2. Para efeitos de segurança considera-se solução diluída quando C < 0,05 mol dm-3 Procedimento As soluções preparadas deverão ter concentrações compreendidas entre 1,0 mol/dm3 e 0,05 mol/dm3 A. Tomar conhecimento dos perigos potenciais das substâncias utilizadas de modo a reduzir a possibilidade de contaminações ou acidentes. B. Decidir qual o volume e concentração de solução a preparar. C. Efetuar os cálculos necessários. 1. Passar água destilada em o material. 2. Secar cuidadosamente a espátula e o vidro de relógio. 3. Medir o volume de soluto necessária utilizando uma proveta. 4. Transferir o soluto para o balão contendo uma parte do solvente. 5. Verter todo o soluto para o balão volumétrico, com auxílio de um funil, lavando a proveta com solvente para arrastar todo o soluto. 6. Completar até ao traço, primeiro com a pisseta e depois com conta-gotas. 7. Tapar e homogeneizar a solução invertendo várias vezes o balão. 8. Para completar o volume com exatidão e preciso esperar esfriar a solução após um certo tempo do seu preparo. PREPARAÇÃO DE SOLUÇÕES POR DILUIÇÃO Nessa segunda parte, será preparada 100 cm3 de soluções de permanganato de potássio, KMnO4, de concentrações: 0,0010 mol/L e 0,00010 mol/L por diluição a partir de uma solução 0,010 mol/L (solução-mãe ou solução estoque). . Tomar conhecimento dos perigos potenciais das substâncias utilizadas de modo a reduzir a possibilidade de contaminações ou acidentes. Procedimento A. Tomar conhecimento dos perigos potenciais das substâncias utilizadas de modo a reduzir a possibilidade de contaminações ou acidentes. B. Efetuar os cálculos necessários. 1. Passar o material com água destilada à exceção da pipeta que deverá estar lavada e seca. 2. Medir com uma pipeta conveniente o volume de solução a diluir 3. Com auxílio de um funil, verter a solução para o balão volumétrico. 4. Adicionar o solvente ao balão volumétrico lavando o funil. 5. Homogeneizar. 6. Completar até ao traço, primeiro com a pisseta e depois com conta-gotas. 7. Tapar e homogeneizar a solução invertendo várias vezes o balão de diluição. EXPERIMENTO 5: DESTILAÇÃO INTRODUÇÃO Destilação é uma técnica geralmente usada para remover um solvente, purificar um líquido ou para separar os componentes de uma mistura de líquidos, ou ainda separar líquidos de sólidos. Na destilação, a mistura a ser destilada é colocada no balão de destilação (balão de fundo redondo) e aquecida, fazendo com que o líquido de menor ponto de ebulição seja vaporizado e então condensado, retornando à líquido (chamado de destilado ou condensado) e coletado em um frasco separado. Numa situação ideal, o componente de menor ponto de ebulição é coletado em um recipiente, e outros componentes de pontos de ebulição maiores permanecem no balão original de destilação como resíduo. O ponto de ebulição de um líquido pode ser definido como a temperatura na qual sua pressão de vapor é igual a pressão externa, exercida em qualquer ponto, sobre sua superfície. O líquido entra em ebulição e “ferve”, ou seja, é vaporizado por bolhas formadas no seio do líquido. Com líquidos de pontos de ebulição muito próximos, o destilado será uma mistura destes líquidos com composição e ponto de ebuliçãovariáveis, contendo um excesso do componente mais volátil (menor ponto de ebulição) no final da separação. Para evitar a ebulição tumultuosa de um líquido durante a destilação sob pressão atmosférica, adiciona-se alguns fragmentos de “porcelana porosa”. Estes liberam pequenas quantidades de ar e promovem uma ebulição mais regular. Os tipos mais comuns de destilação são: destilação simples, destilação fracionada, destilação à vácuo e destilação por araste a vapor. A destilação simples é uma técnica usada na separação de um líquido volátil de uma substância não volátil ou de líquidos que apresentem grande diferença nos pontos de ebulição. Não é uma forma muito eficiente para separar líquidos com diferença de pontos de ebulição próximos. A figura 1 mostra um esquema de um equipamento para destilação simples. Um termômetro é usado para se conhecer a temperatura do que está sendo destilado. O condensador consiste de um tubo, envolvido por uma capa de vidro oca contendo água fria. Para se evitar o aquecimento da água que envolve o tubo, esta é trocada continuamente, através de uma abertura ligada à torneira e outra ligada à pia. A destilação fracionada é usada para a separação de dois ou mais líquidos de diferentes pontos de ebulição. A figura 2 mostra o esquema para uma destilação fracionada, o qual contém uma coluna de fracionamento, que consiste essencialmente de um longo tubo vertical através do qual o vapor sobe e é parcialmente condensado. O condensado escoa pela coluna e retorna ao balão. Dentro da coluna, o líquido, que volta, entra em contato direto com o vapor ascendente e ocorre um intercâmbio de calor, pelo qual o vapor é enriquecido com o componente mais volátil. Então, na prática, é comum empregar uma coluna de fracionamento para reduzir o número de destilações necessárias para uma separação razoavelmente completa dos dois líquidos. Uma coluna de fracionamento é projetada para fornecer uma série contínua de condensações parciais de vapor e vaporizações parciais do condensado e seu efeito é realmente similar a um certo número de destilações separadas. Uma boa separação dos componentes de uma mistura através da destilação fracionada requer uma baixa velocidade de destilação, mantendo-se assim uma alta razão de refluxo. O tratamento teórico da destilação fracionada requer um conhecimento da relação entre os pontos de ebulição das misturas das substâncias e sua composição. Se estas curvas forem conhecidas, será possível prever se a separação será difícil ou não, ou mesmo se será possível. DESTILAÇÃO SIMPLES: METODOLOGIA No experimento de hoje os componentes de uma mistura serão separados por destilação simples. A mistura a ser destilada é colocada no balão de destilação (balão de fundo redondo) e aquecida, fazendo com que o líquido (em caso de mais de um líquido, o primeiro a destilar será o menor ponto de ebulição) seja vaporizado e então condensado, retornando à líquido (chamado de destilado ou condensado) e coletado em um frasco separado. Numa situação ideal, o líquido (o líquido de menor ponto de ebulição) é coletado em um recipiente, e outros componentes de pontos de ebulição maiores permanecem no balão original de destilação como resíduo. A destilação simples é uma técnica usada na separação de um líquido volátil de uma substância não volátil. PROCEDIMENTO Coloque a amostra e fragmentos de porcelana porosa em um balão de fundo redondo e monte um aparelho de destilação simples, conforme está na figura 1. A amostra deve ser aquecida lentamente até entrar em ebulição. Destile vagarosamente, recolhendo o destilado em um frasco limpo. Recolha todo composto destilado numa mesma temperatura que foi de ____ºC. Caso tenha um segundo composto destile todo até a temperatura de ____ºC. Após a coleta da(s) fração(s), RETIRE a fonte de aquecimento. Deixe o líquido do balão resfriar, NUNCA se deve destilar um composto até a secura. Despreze o resíduo do balão de destilação. Quantos ml de cada líquido puro foi destilado? Calcule o rendimento da destilação, considerando a massa inicial e final. Tabela 2: Frações obtidas durante a destilação simples. EXPERIMENTO 6: CARACTERIZAÇÃO DE SUBSTÂNCIAS EM ÁCIDO E BASE EM MEIO AQUOSO POR INDICADORES OBJETIVOS • Descrever os procedimentos que devem ser usadas para determinar se uma solução é ácida ou básica, usando indicadores apropriados. • Relacionar as cores características do indicador usado em meio ácido ou básico. • Identificar uma solução de função desconhecida (ácida ou básica) através do teste do indicador. INTRODUÇÃO Dentre os conceitos químicos mais importantes encontram-se dois grupos conhecidos há muito tempo. São os ÁCIDOS e as BASES. Qualitativamente muitas das substancias ácidas possuem sabor azedo. Por outro lado, uma das características das bases é a sensação escorregadia que produzem quando colocados entre os dedos. A acidez de uma solução é medida quantitativamente pela concentração de íons H+ presentes, usando-se uma escala exponencial: o logaritmo decimal da concentração com o sinal trocado, conhecido como pH = – log [H+]. Nesta experiência você terá oportunidade de identificar os ácidos e bases através de substâncias apropriadas chamadas INDICADORES. As substâncias indicadoras ou Indicadores - São substâncias ácidas ou básicas que mudam de cor conforme o pH da solução. Como o ponto final da reação pode se realizar com diferentes pH, existe uma série de indicadores que mudam de cor em diferentes graus de acidez. A primeira teoria sobre os indicadores, dita teoria iônica dos indicadores, é creditada a W. Ostwald (1894), tendo como base a teoria da dissociação eletrolítica iônica dos indicadores. Segundo esta, os indicadores são bases ou ácidos fracos cuja cor das moléculas não-dissociadas difere da cor dos respectivos íons, indicador na forma ácida não dissociada (HIn) ou básica (InOH) teria uma cor diversa daquela que teriam seus íons. Assim deve haver um equilíbrio entre as formas dissociadas e não dissociadas do indicador, conforme reações abaixo: PARTE EXPERIMENTAL Material e Reagentes Suco de limão Solução diluída de laranja Pipetas e conta gotas Solução diluída de vinagre Solução de sabão 20 tubos de ensaio Solução diluída de sal Soluções desconhecidas A, B e C Estante para os tubos de ensaio Solução diluída de leite de magnésia Fenolftaleína Solução diluída de limão Papel indicador universal PROCEDIMENTO PARTE A 1 - Coloque 5mL de suco de limão em um tubo de ensaio e molhe um pedaço de papel indicador nesta solução. Observe e anote a cor que o papel adquire. Guarde a solução de limão para ser utilizada adiante. 2 - Repita a operação 1 com o vinagre e sucessivamente com as demais soluções que lhe serão apresentadas conforme listagem acima. 3 - Repita as experiências acima usando fenolftaleína e papel indicador universal, um de cada vez. 4 - Faça uma solução de sabão, teste com um dos indicadores e classifique-o em um dos grupos. PARTE B 1 - Repita as experiências acima utilizando agora as soluções desconhecidas A, B e C. PARTE C Preencha uma tabelas apontando as cores do indicadores e se indica ácido, básico ou neutro. EXPERIMENTO 7: PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÕES - TITULAÇÃO OBJETIVOS • Calcular massas e/ou volumes necessários para o preparode 250,00 mL de soluções na concentração de 0,100 mol/L. • Explicar a padronização de soluções e calcular as concentrações, ou quantidades de reagentes, a partir de dados de titulação. • Dominar a técnica de titulação. INTRODUÇÃO No laboratório ou na indústria, frequentemente é necessário determinar as concentrações de íons em solução. Para determinar a concentração de um ácido ou uma base, um método chamado titulação é empregado. Baseando-se no fato de que ácidos são neutralizados por base para formar sal e água. A titulação e o método pelo qual se determina uma quantidade desconhecida de uma substância particular, mediante a adição de um reativo-padrão que reage com ela em proporção definida e conhecida. A adição de um reativo-padrão (um reativo de concentração conhecida e frequentemente designado como reativo-titulado) se regula e se mede de alguma maneira, requerendo-se um método de indicação para saber quando a quantidade do reativo normal juntado é precisamente a suficiente para reagir quantitativamente com a substância que se determina. Por conseguinte, conhecendo a proporção em que reagem as substâncias e tendo determinado a quantidade de uma substância (o reativo titulado) necessária para reagir nesta proporção, pode-se calcular facilmente a quantidade desconhecida de substância presente no frasco da reação. Em uma titulação, o ponto em que a quantidade de reativo titulado adicionado é exatamente a suficiente para que se combine em uma proporção estequiométrica, ou empiricamente reproduzível com a substância que se determina chama- se ‘ponto de equivalência’. O ponto final de uma titulação deve coincidir com o ponto de equivalência ou estar muito próximo dele. A diferença entre os pontos de equivalência e final se chama intervalo do indicador. O ponto quando a base neutraliza completamente um ácido (ou vice-versa) pode ser detectado com um indicador que muda de cor com excesso de H+ ou OH-. PARTE EXPERIMENTAL MATERIAL • bureta de 50 mL • suporte com garra • pipeta volumétrica • erlenmeyer • béqueres • funil • balão volumétrico PROCEDIMENTO 1) Padronização da solução de NaOH O hidróxido de sódio é um padrão secundário, pois o mesmo é higroscópico, o que afeta a precisão de sua pesagem, além disso, ele absorve dióxido de carbono formando carbonato de sódio. Tais características do NaOH levam a alteração na concentração da solução do mesmo. Pesar de 0,2 g exatamente de Biftalato de potássio, com auxílio de uma espátula e transferir para um erlenmeyer de 125 mL, diluindo a aproximadamente 50 mL com água destilada. Adicionar 2 gotas de fenoftaleína e titular com solução de hidróxido de sódio até o aparecimento da coloração rósea (Veja esquema abaixo). Anotar o volume gasto na titulação. Fazer a análise em duplicata, se necessário em triplicata. 2) Padronização da solução de hcl (ácido forte/base forte) 1. Monte a bureta no suporte universal utilizando uma garra para fixá-la. 2. Encha a bureta com a solução de NaOH já padronizada e zere a bureta. A bureta está pronta para a titulação. 3. Agora, separe três erlenmeyer e coloque 25 ml da solução de HCl medidos numa pipeta volumétrica, e 2 gotas de fenoftaleína. 4. Titule cada solução dos erlenmeyer, sob agitação contínua, até a solução ficar completamente rósea. Então pare de gotejar NaOH e anote o volume gasto. Encha novamente a bureta com NaOH, zerando-a e repita a titulação duas vezes mais, utilizando os erlenmeyer restantes. Anote os volumes gastos em cada titulação. Ao termino da titulação, anotados os volumes deve-se achar a média aritmética dos volumes gastos e fazer os cálculos. 3) Padronização da solução do ácido acético (ácido fraco/base forte) 1. Dilui-se até a marca a amostra de ácido recebida em um balão volumétrico de 100 mL e faz-se a homogeneização. 2. Transfere-se com uma pipeta alíquotas de 25 ml para erlenmeyer de 250 mL e titula-se com a solução padrão de NaOH. 4) Determinação da concentração de ácido acético no vinagre O ácido acético é um ácido fraco tendo um Ka de 1,8 x 10-5. Ele é usado amplamente em química industrial na forma de ácido acético glacial (densidade = 1,053g/cm3 e 99,8 % m/m) ou em soluções de diferentes concentrações. Na indústria alimentícia é consumido como vinagre, que é uma solução diluída do ácido acético glacial (3,5 a 8% m/v). Transferir 10,00 mL de vinagre, com auxílio de uma pipeta volumétrica, para um balão volumétrico de 50,0 mL e completar até a marca com água destilada. Uma alíquota de 2,00 mL é removida do balão, com uma pipeta volumétrica, e transferida para um erlenmeyer de 125 mL. Adiciona-se aproximadamente 20 mL de água destilada e 2 a 4 gotas de indicador fenoftaleína. A mistura é cuidadosamente titulada com solução padrão de NaOH 0,100 mol/L até o aparecimento de uma leve coloração rósea, que persista por 30 segundos. Anote o volume gasto. Fazer a determinação em duplicata. Questionário 1. Escrever cada uma das reações das titulações. 2. O que e um padrão primário. Cite exemplos. 3. O que são indicadores ácido básico? 4. O que a técnica de titulação? 5. O que é o ponto de equivalência em uma titulação? 7. Por que as soluções de NaOH não podem ser armazenadas em frascos de vidro? EXPERIMENTO 8: REAÇÕES QUÍMICAS OBJETIVOS • Identificar os diferentes tipos de reações químicas. • Classificar e equacionar reações químicas. INTRODUÇÃO O processo pelo qual espécies químicas transformam-se em outras diferentes é que se chama de reação química. As espécies originais são chamadas reagentes e as que resultam após a reação são os produtos. Numa reação de síntese, partimos de mais de um reagente e obtemos um único produto. Na reação de decomposição, obtemos mais de um produto a partir de um único reagente. Nas reações de simples troca ou deslocamento, uma substância simples reage com uma substância composta, deslocando desta última uma nova substância simples. Nas reações de dupla troca, dois reagentes permutam seus íons ou radicais entre si, dando origem a dois novos compostos. Nas reações de oxi-redução ocorre a troca de elétrons entre as espécies reagentes. As espécies que cedem elétrons são redutoras, e as que recebem elétrons são oxidantes. Em muitas reações químicas há desprendimento de calor e são classificadas como reações exotérmicas. Quando o calor é absorvido, a reação é endotérmica. Em solução aquosa os principais tipos de reações são: Reações de precipitação Reações ácido-base Reações com liberação de gases Reações de oxirredução Reações de complexação PARTE EXPERIMENTAL Material Estantes com tubos de ensaio Espátula Pipetas de 1,0 mL, 5,0 mL e 10 mL Béquer de 100 mL Pinça tesoura Provetas de 50 mL e 10 mL Pinça madeira Termômetro Cápsula de porcelana Bastão de vidro Reagentes Solução de cloreto de sódio 0,1 M Solução de nitrato de prata a 5% Solução de iodeto de potássio a 0,1 M Magnésio em fita Carbonato de cálcio Solução de brometo de potássio 0,1 M Solução de sulfato de cobre II 1 M Solução saturada de Ca(OH)2 Solução de amido Água oxigenada Solução de cloreto de ferro III a 3% Solução de ácido clorídrico 1 M Solução de cloreto de cálcio 5% Fenolftaleína Hidróxido de sódio Solução de hidróxido de sódio a 10% Solução de ácido sulfúrico diluido Solução de iodeto de sódio 0,1 M Fio de cobre Acetato de sódio Solução de hidróxido de sódio 1 M Solução de tiocianato de amônio a 5% Solução de nitrito de sódio 1 M Prego Àcido Acético Alumínio metálico PROCEDIMENTO 1. Em um tubo de ensaio, adicionar cerca de 5,0 mL de solução de cloreto de sódio à 5,0 mL de solução de brometo de potássio. Observar.Anotar. 2. Colocar em um tubo de ensaio de, 5,0 mL de solução de cloreto de ferro III e adicionar, a seguir, 1,0 mL de solução de hidróxido de sódio a 10%. Observar a formação de um precipitado, caso contrário, adicionar um pouco mais de base. Equacionar e classificar a reação. Indicar qual o composto insolúvel formado. 3. Levar um pequeno fragmento de magnésio seguro por uma pinça-tesoura (não use pinça de madeira) à chama do bico de gás. (Muito cuidado ao observar, a luz emitida pode prejudicar a vista). Observar. Anotar. Recolher o produto em uma cápsula de porcelana. Adicionar 10 mL de água destilada e agitar com bastão de vidro para homogeneizar. Adicionar 2 gotas de fenolftaleína. Observar. Anotar. 4. Em um tubo de ensaio contendo cerca de 5 mL de solução de nitrato de prata, imergir cerca de 1 cm de fio de cobre. Continuar a prática e observar após cinco minutos. Anotar. 5. Colocar em um tubo de ensaio 5 mL de solução de sulfato de cobre II. Introduzir um pequeno prego, de forma que a a mesma fique totalmente imersa na solução. Observar e anotar o que ocorre. 6. Em outro tubo de ensaio coloque 3mL de ácido clorídrico, em seguida adicione uma pequena quantidade de alumínio. Observe. 7. Coloque em um tubo de ensaio, 3mL de hidróxido de sódio, em seguida, usando uma espátula, adicione uma pequena quantidade de alumínio. Observe. 8. Colocar em um tubo de ensaio, cerca de 1 g de carbonato de cálcio. Adicionar 5 mL de ácido clorídrico 1 M. Observar. Anotar. Equacionar e classificar a reação. 9. Adicionar em um tubo de ensaio 3ml de água de cal a 7ml de água destilada e 2 gotas de fenolftaleína. Em seguida, adicionar CO2 com o auxílio de uma pipeta soprando a solução. Observar. 10.Colocar em um tubo de ensaio 5ml de solução diluída a 5% de CaCl2, adicionar 2 ml de de K2CrO4. Adicionar no tubo de ácido acético(CH3COOH) e observar. Depois adicionar NaOH gota à gota e observar. 11.Colocar 3 mL de solução de cloreto de ferro III em um tubo de ensaio. Juntar 1 mL de solução de tiocianato de amônio. Agitar. Observar. 12.Colocar 3,0 mL de solução de iodeto de potássio em um tubo de ensaio. Adicionar 3,0 mL de ácido sulfúrico diluído. Agitar. Adicionar 3,0 mL de água oxigenada. Agitar. Fazer teste com solução de amido. Observar. Anotar. 13.Em um tubo de ensaio adicionar 2mL de NaNO2 3M e NaI 1M. Adicionar à solução 0,5mL de H2SO4 2 M. Fazer teste com solução de amido. Observar. Anotar. 14.Dissolver pequena quantidade de hidróxido de sódio em 5,0 mL de água destilada verificar sua temperatura. Anotar. 15.Dissolver pequena quantidade de acetato de sódio em 5,0 mL de água destilada verificar sua temperatura. Anotar. Questionário Anote as reações que ocorrem. Descreva-as (produtos e reagentes). Descreva todas as mudanças que ocorrem. EXPERIMENTO 9: REATIVIDADE DOS METAIS OBJETIVOS: Comprovar experimentalmente a ocorrência de reações de deslocamento entre metais através da fila de reatividade química ou tabela de potenciais de oxirredução; Identificar alguns elementos metálicos por meio das cores. INTRODUÇÃO A série eletroquímica dos metais, escala de nobreza ou fila de reatividade química coloca os elementos em ordem decrescente de reatividade (quanto menor o número atômico, maior a reatividade dos elementos). Quanto maior a reatividade de um elemento, menor é a sua nobreza. Metais como ouro (Au), prata (Ag) e platina (Pt) são ditos nobres porque reagem muito pouco com outros elementos, e assim dificilmente são atacados por outras substâncias químicas. A ordem de reatividade dos metais é: Reações de deslocamento tipo A + Bx → Ax + B nas quais o elemento A desloca o elemento B podem ser previstas segundo a fila de reatividade química exposta acima. O elemento mais reativo desloca o elemento menos reativo. Exemplo: O magnésio desloca o zinco porque é mais reativo, e a reação ocorre apenas nesse sentido. MATERIAIS E REAGENTES Tubos de ensaio Ácido nítrico 50% (1: 1) Cloreto de sódio 5% Aparas de zinco Espátula Sulfato de cobre 5% Sódio metálico Fragmentos de ferro Suporte (estante) para tubos de ensaio Sulfato de magnésio 5% Potássio metálico Fragmentos de cobre Pipetas de 5 ou 10ml Nitrato de prata 5% Aparas de magnésio Solução de fenolftaleína Ácido clorídrico 5% Sulfato de zinco 5% Aparas de alumínio PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 1. Reação do sódio e potássio metálico com água (demonstrativo). Coloque água até a metade de uma cuba e adicione 5 gotas de fenolftaleína. Com cuidado, corte um pequeno fragmento de sódio metálico com uma espátula e coloque-o na cuba de vidro. Observe e anote o resultado. Repita o experimento, desta vez usando o potássio metálico. OBSERVAÇÕES: • O sódio e o potássio são muito eletropositivos, por isso reagem muito facilmente com qualquer elemento. • O armazenamento desses elementos deve ser em querosene, para evitar a reação com o oxigênio do ar. • Em contato com a pele, produzem queimaduras gravíssimas. • Podem reagir com água ou oxigênio, com forte explosão, se for colocado em grande quantidade. 2. Reações dos metais com ácidos Pegue 5 tubos de ensaio e adicione a cada um 3ml de ácido clorídrico a 5%. Em seguida, coloque aparas de magnésio em cada tubo. Observe e anote o resultado. Repita o experimento usando os demais metais. 3. Reações dos metais com ácido nítrico Pegue um tubo de ensaio e adicione 3ml de ácido nítrico a 50% (atenção: não inale o gás – tóxico). Em seguida, coloque no tubo aparas de cobre. Observe e anote o resultado. 4. Reações entre metais Pegue um tubo de ensaio e adicione 3ml de solução de sulfato de cobre. Em seguida coloque no tubo aparas de zinco. Aguarde alguns minutos e anote o resultado. Repita o experimento usando: a) Aparas de cobre em solução de sulfato de zinco b) Aparas de magnésio em solução de sulfato de cobre c) Aparas de cobre em solução de sulfato de magnésio d) Aparas de zinco em solução de cloreto de sódio e) Aparas de alumínio em solução de cloreto de sódio f) Aparas de cobre em solução de cloreto de sódio Para cada experimento anote o resultado. EXPERIMENTO 10: REATIVIDADE DOS METAIS FRENTE A UMA FONTE DE ENERGIA TÉRMICA INTRODUÇÃO Quando sais metálicos são submetidos à chama do bico de gás, formam-se átomos metálicos gasosos. Parte desses átomos podem ter seus elétrons de valência promovidos a um nível energético elevado o suficiente para permitir emissão de radiação luminosa de comprimento de onda característico do metal em questão. Esse fenômeno é explicado pela Teoria dos quanta, que diz que cada elétron possui estados de energia bem definidos, podendo esses ser: estado fundamental ou excitado. Quando é fornecida energia (térmica ou outras formas) a esses elétrons, os mesmos passam a ter um nível maior de energia, passando de sua camada eletrônica original para outra de maior capacidade. Como a tendência é ficar no estado fundamental, essa energia é eliminada, na forma de fótons (luminosidade). Essa luz tem comprimento de onda determinado para cada metal, sendo possível, assim, identificar o metal a partir da cor da luz emitida. MATERIAL E REAGENTES Bico de Bunsen Fio de níquel Cloreto de bário Fio de platina ou similar Cloreto de cálcio Cloreto de lítio Fio de cádmio Cloreto de potássio Cloreto de sódio Procedimento experimental • Coloque um pouco de ácido clorídrico concentrado em um tubo de ensaio. • limpe o fio de platina ou similar, mergulhando-o na água, e em seguida aqueça-o na zona de fusão do bico de gás, até não ter mais cor na chama. • Mergulhe o fio novamentena água e em seguida no cloreto de cálcio. Coloque o fio novamente na chama do bico de gás e anote o resultado. Repita o procedimento para os demais sais metálicos, bem como para os demais fios metálicos. Reações entre metais Pegue um tubo de ensaio e adicione 3ml de solução de sulfato de cobre. Em seguida coloque no tubo aparas de zinco. Aguarde alguns minutos e anote o resultado. Repita o experimento usando: a) Aparas de magnésio em solução de nitrato de prata b) Aparas de zinco em solução de nitrato de prata c) Aparas de alumínio em solução de nitrato de prata Para cada experimento anote o resultado RESPONDA Escreva as cores emitidas pelos sais metálicos examinados no experimento, e explique o fenômeno da emissão de radiação luminosa pelos elementos examinados. O que acontece quando sódio metálico entra em contato com a água? Explique e escreva as reações envolvidas, balanceando a equação química. EXPERIMENTO 11: RENDIMENTO DE UMA REAÇÃO DE PRECIPITAÇÃO OBJETIVOS • Observar uma reação de precipitação • Realizar cálculos estequiométricos envolvendo reagente limitante e em excesso • Calcular o rendimento de uma reação. Introdução Uma equação química convenientemente ajustada fornece informações a respeito das quantidades dos reagentes consumidos e produtos formados. A relação estequiométrica entre produtos e reagentes permite calcular a massa de produto a ser obtida a partir de massas conhecidas dos reagentes. Essa massa, contudo, é um valor teórico, já que a manipulação dos reagentes sempre induz à perdas, por mais cuidados que possamos ter. A relação entre a quantidade de substância obtida experimentalmente e a quantidade calculada, multiplicada por cem, nos fornece o rendimento percentual da reação. As reações que resultam na formação de um composto pouco solúvel (insolúvel) são conhecidas como reações de precipitação. Nesse caso o produto pode ser separado rapidamente por filtração ou centrifugação. As reações de precipitação ocorrem quando certos pares de íons de cargas opostas se atraem tão fortemente que formam um sólido iônico insolúvel como na reação entre o nitrato de chumbo e o iodeto de potássio abaixo: A solubilidade de um sólido é a quantidade de substância que pode ser dissolvida em certas quantidades de solvente. Exemplo: PbI - 1,2x 10-3 mol/L a 25ºC Se a solubilidade for inferior a 0,01 mol/L (o composto é insolúvel). As regras da solubilidade são experimentais e estão relacionadas ao caráter covalente dos compostos iônicos conforma ilustra a Tabela 1. PROCEDIMENTO Material utilizado 02 vidros de relógio Papel de filtro 02 provetas Dessecador 02 béqueres Funil 03 bastões de vidro Suporte com anel de ferro Estufa Bico de gás Cromato de potássio Cloreto de bário 1) Pese 0,80 g de cromato de potássio e transfira para um béquer de 250 mL, adicione 100 mL de água destilada, medida em proveta. Agite com bastão de vidro até a completa dissolução. Aqueça a solução até iniciar a fervura. 2) Pese 0,60 g de cloreto de bário e transfira para um béquer de 250 mL. Adicione 50 mL de água destilada medida em proveta. Agite com bastão de vidro até completa dissolução. 3) Pese um papel de filtro. 4) Adapte um anel de ferro num suporte e nele coloque um funil de filtração. 5) adicione a solução de cloreto de bário à de cromato de potássio. Agite a mistura com o bastão. 6) Adapte o papel de filtro ao funil. 7) Faça a filtração manejando com cuidado para que não haja perda de precipitado. Leve o béquer e o bastão de vidro com água destilada para remover qualquer resíduo de precipitado. Coloque a água de lavagem no funil. 8) Lave o precipitado no funil com água destilada. Após completa decantação retire o papel de filtro e coloque-o sobre um vidro de relógio. Despreze o filtrado. 9) Leve o precipitado para secar em estufa à 150ºC, por quinze minutos. Retire o precipitado seco da estufa e coloque-o para resfriar num dessecador. 10) Depois de frio, pese o papel de filtro com o precipitado. Anote o peso obtido. Exercite 1. Escreva a equação química correspondente à reação observada. Indique o precipitado formado. Qual é o seu nome? 2. Qual a finalidade de se aquecer a solução de cromato de potássio? 3. Por que a filtração deve ser realizada com o máximo de cuidado? 4. Qual a finalidade de se lavar o precipitado obtido com água destilada? 5. Calcule o rendimento teórico da reação. Calcule o rendimento prático. Compare o resultado prático com o calculado teoricamente. Calcule o rendimento percentual da reação. EXPERIMENTO 12: PREPARAÇÃO DO A.A.S. (ÁCIDO ACETILSALICÍLICO) PROCEDIMENTO Pesar 5,0g de ácido salicílico, adicionar 10ml de anidrido acético e 1ml de ácido sulfúrico concentrado (lentamente, com agitação constante). Aquecer a mistura em banho maria (50°C – 60°C) durante aproximadamente 30min. Deixar esfriar até a temperatura ambiente, e adicionar 50ml de água fria. Agite a suspensão em banho de gelo/água. Filtrar e secar o precipitado em estufa*. Determinar a massa de AAS obtida. Relatório - massa de AAS obtida - cálculo do rendimento da reação - dados físicos (P. F., densidade e solubilidade), toxicidade e usos do AAS, ácido salicílico, ácido acético e ácido sulfúrico. - esquema da aparelhagem utilizada na filtração. - comentários sobre o rendimento da reação. - referências bibliográficas. EXPERIMENTO 13: PRODUÇÃO de ALÚMEN INTRODUÇÃO Nesta experiência você irá transformar latas vazias de alumínio em um composto químico muito útil. Você irá preparar o alúmen, sulfato duplo de alumínio e potássio hidratado, KAl(SO4)2.12H2O. O alumínio reage lentamente com soluções ácidas diluídas porque a sua superfície normalmente é protegida por uma camada muito fina de óxido de alumínio. O mesmo não acontece em soluções de ácido concentrado. Por outro lado, soluções alcalinas dissolvem a camada de óxido e atacam o metal, formando o ânion tetraidroxialuminato, [Al(OH)4]-. Quando ácido é adicionado, uma das oxidrilas é neutralizada formando um precipitado, em flocos, de Al(OH)3. Continuando a adicionar ácido este precipitado se dissolve. Alumens são compostos iônicos que cristalizam a partir de soluções contendo ânion sulfato, cátion trivalente (Al3+, Cr3+, Fe3+) e cátion monovalente (K+, Na+, NH4+). Rendimento de uma reação: Muitas reações químicas não são totalmente completadas, isto é, os reagentes não são completamente convertidos em produtos, podendo em alguns casos apresentar mais do que um tipo de reação formando outras substâncias além das desejadas. O rendimento de uma reação química pode ser calculado através da relação: Rendimento = [(valor experimental) / (valor calculado)] x 100. Cada aluno deverá trazer uma lata vazia de alumínio (refrigerante ou cerveja), previamente cortada e limpa com palha de aço. PROCEDIMENTO 1. Pese um pedaço de alumínio (aproximadamente de 1 g de alumínio). Recorte este pedaço de alumínio em pequenas partes. 2. Coloque os pedaços de alumínio num béquer e adicione 50 mL de KOH 1,5 mol L-1, na capela pois hidrogênio é liberado na reação. Coloque o béquer sobre uma chapa de aquecimento e aqueça um pouco a solução para aumentar a velocidade da reação. Regule a chapa no mínimo, não utilize o bico de Bunsen. Durante a reação, a solução que era inicialmente incolor, torna-se escura. Em menos de 30 minutos a reação deve estar completa, que pode ser evidenciado quando cessar de borbulhar hidrogênio. 3. Enquanto a reação está ocorrendo, monte o conjunto paraefetuar a filtração a vácuo. Fixe o kitassato, coloque o funil de Buchner no kitassato e ponha um papel filtro no funil. 4. Filtre a solução quente, utilizando o sistema montado anteriormente e com ajuda de um bastão de vidro, transfira o conteúdo do béquer para o funil. Todo resíduo escuro deve ficar retido no filtro deixando o filtrado incolor. 5. Transfira o filtrado incolor para um béquer limpo. Enxague o kitassato duas ou três vezes com água destilada utilizando um frasco lavador (use 10 mL), despejando a no béquer. Se a solução ainda não esfriou, coloque o béquer em um banho de gelo. 6. Com cuidado e sob agitação, adicione 20 mL de ácido sulfúrico, H2SO4 9 mol L-1, à solução. Inicialmente aparecerá um precipitado de hidróxido de alumínio, Al(OH)3, que se dissolverá quanto mais ácido for adicionado. Se necessário, aqueça a solução com agitação constante para completar a reação. Na solução ficam os íons potássio, K+, íons alumínio, Al3+, e íons sulfato, SO42-. Se depois de aquecer a solução, por 2 a 5 minutos, permanecer algum sólido, filtre a mistura como na etapa 4 e conserve o filtrado incolor. Na filtração utilize o mesmo funil de buchner usando um papel filtro limpo. 7. Prepare um banho de gelo e coloque o béquer com o filtrado neste banho de gelo, por uns 15 a 20 minutos (atrite o fundo do béquer com um bastão de vidro para iniciar a precipitação). Cristais de alúmen irão se formar. 8. Lave o funil de buchner e coloque um papel filtro novo. Filtre os cristais de alúmen transferindo os cristais para o funil. 9. Prepare 30 mL de solução misturando 15 mL de etanol com 15 mL de água e resfrie a solução no banho de gelo. Utilize esta mistura para lavar os cristais de alúmen que estão funil de buchner. 10. Utilizando um bastão de vidro espalhe os cristais uniformemente sobre o papel de filtro dentro do funil de buchner e deixe sob sucção por 5 minutos para que sequem bem. 11. Transfira todos os cristais de alúmen, secos ao ar por sucção, para um béquer e pese-o. Determine a massa do alúmen formado e o rendimento da reação. As reações do processo estão representadas pelas equações a seguir: QUESTIONÁRIO: 1. Calcule o rendimento da reação para a produção do alúmen que você obteve no laboratório. 2. Muitos produtos de limpeza de fogões contém NaOH ou KOH. Eles não devem ser utilizados na limpeza de panelas e peças delicadas de alumínio. Por quê? 3. Quais os cuidados devem ser tomados com relação a produção de hidrogênio gasoso durante a reação da latinha de alumínio com a solução de ácido clorídrico? 4. Faça uma breve descrição sobre o que é o Alúmen e onde pode ser utilizado.
Compartilhar