SEPARAÇÃO DE CÁTIONS DO GRUPO IIIA

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UNIVERSIDADE FEDERAL DE SÃO JOÃO DEL REI 
CAMPUS ALTO PARAOPEBA 
ENGENHARIA QUÍMICA 
 
 
 
 
 
 
SEPARAÇÃO DE CÁTIONS DO GRUPO IIIA 
 
 
 
 Relatório apresentado como parte das 
exigências da disciplina Química Analítica 
Experimental Aplicada a Bioprocessos sob 
responsabilidade do professor Vagner 
Fernandes Knupp. 
 
 
 
 
Larissa Mateus Martins, 134500055 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
OURO BRANCO - MG 
SETEMBRO/2018 
1 
 
 
RESUMO 
 
Para identificar os constituintes de uma amostra química, é necessário a realização de 
uma análise química qualitativa baseada nas propriedades químicas dos compostos como a 
formação de complexos e de precipitados, muito utilizadas na química analítica para esse fim. 
O objetivo desse experimento foi identificar e separar qualitativamente cátions do grupo IIIA: 
Al3+, Fe3+ e Cr3+ a partir dos complexos e precipitados que esses íons podem formar. Para 
isso, misturaram-se soluções de nitrato de cromo, nitrato férrico e nitrato de alumínio e 
preparou-se um tampão de NH4Cl/ NH4OH para precipitar os íons na forma de seus 
hidróxidos. A partir daí a solução foi sujeita a uma série de procedimento como aquecimento, 
resfriamento, adição de ácidos, adição de bases e filtração para que o objetivo fosse 
alcançado. 
No processo, os principais complexos formados foram o tetrahidroxialuminato e o 
tetrahidroxicromato e a identificação dos íons foi realizada devido as diferentes propriedades 
físicas que as substâncias formadas por esses compostos possuem de acordo com o estado em 
que estão. Logo, o íon ferro foi identificado devido sua coloração vermelha na adição de 
tiocianato de potássio, o íon cromo no precipitado de coloração amarela, na adição de acetato 
de chumbo, e o íon alumínio a sua coloração branca e viscosidade gelatinosa. Por fim, através 
desse experimento pode-se verificar que após uma série de manipulações é possível separar e 
identificar a presença de Fe3+, Al3+ e Cr3+ na solução​. 
 
1. RESULTADOS E DISCUSSÃO 
 
Misturou-se soluções de nitrato de ferro [ ], nitrato de cromo [ ] e e(NO )F 3 3 r(NO )C 3 3 
nitrato de alumínio [ ] todas preparadas anteriormente com solução de cloreto de l(NO )A 3 3 
amônio e submetidas ao aquecimento.(NH Cl)4 
Em seguida, adicionou-se solução de hidróxido de amônio ) de concentração NH OH( 4 
5,0 mol L​-1​, resultando na formação de um tampão de e seu ácido conjugado, o íon H OHN 4 
amônio ( ) proveniente desse hidróxido e do cloreto de amônio. O tampão está HN 4
− 
representado pela Reação 1. 
2 
 
 
H OH ⇋ NH OHN 4 (aq)
−
4(aq) + 
−
(aq) (1) 
 
No tampão, ocorre a formação de íons , que reagem com os íons trivalentes ( OH− 
, e ) de cada nitrato, formando hidróxido de alumínio (III), ,Al3+ Fe3+ Cr3+ l(OH)A 3 
hidróxido de ferro (III), , e hidróxido de cromo (III), . A mistura foi e(OH)F 3 r(OH)C 3 
aquecida previamente e posteriormente à adição do hidróxido de amônio, o aquecimento 
favorece a cinética das reações entre esses cátions e os íons hidróxido, conforme mostrado nas 
Reações 2, 3 e 4. 
 
l 3OH ∆→ Al(OH)A 3+(aq) + 
 −
(aq) 3 (s) (2) 
e 3OH ∆→ Fe(OH)F 3+(aq) + 
−
(aq) 3 (s) (3) 
r 3OH ∆→ Cr(OH)C 3+(aq) + 
−
(aq) 3 (s) (4) 
 
Utilizou-se o tampão para fornecer íons hidroxila na solução pelo H OH/NH ClN 4 4 
fato de que concentrações elevadas desse íon podem levar a formação de outras espécies em 
solução que não fossem os hidróxidos desejados. Então, o tampão funciona como consumidor 
do excesso de adicionado até atingir a capacidade máxima de tamponamento do H O − 
sistema. 
Compostos que poderiam ser formados devido ao excesso de íons hidroxila seriam o 
complexo tetrahidroxialuminato, [ , e o complexo tetrahidroxicromato [ l(OH) ]A 4
− 
. As reações desses complexos são descritas pelas Reações 5 e 6, respectivamenter(OH) ]C 4
− 
(HARRIS, 2005). 
 
l(OH) OH ↔ [Al(OH) ]A 3 (s) + 
−
(aq) 4
−
(aq) (5) 
r(OH) OH ↔ [Cr(OH) ]C 3 (s) + 
−
(aq) 4
−
(aq) (6) 
 
Esses complexos são solúveis em água e, portanto, suas formações diminuiriam as 
quantidades de alumínio e cromo presentes no precipitado. Em uma análise quantitativa 
desses cátions, caso essas reações paralelas não fossem controladas, o erro gerado poderia ser 
bastante significativo, sendo impróprio para o processo. 
3 
 
Assim, filtrou-se a solução ainda quente e lavou-se o precipitado com com o H ClN 4 
intuito de retirar impurezas. Se fosse utilizada outra substância para lavar o precipitado, por 
exemplo, a água, os hidróxidos formados seriam solubilizados e consequentemente, perdidos 
na filtração. 
Posteriormente, transferiu-se o precipitado para um béquer com 5 mL de água. Com o 
intuito de formar os complexos solúveis na água mencionados anteriormente ( 
), adicionou-se solução de 5,0 mol L​-1​, uma vez queAl(OH) ] e [Cr(OH) ][ 4
−
(aq) 4
−
(aq) aOHN 
estes complexos são formados na presença de excesso de íons hidroxila. Em seguida, 
adicionou-se peróxido de hidrogênio, 3%, objetivando a oxidação do OH2 2 
tetrahidroxicromato a íons cromato, . A reação de oxidação do tetrahidroxicromato é rOC 4
2− 
representada pela Reação 7 (VOGEL, 1981). 
 
[Cr(OH) ] 3H O 2OH ⇌2CrO 8H O2 4
−
(aq) + 2 2 (aq) + 
− 
(aq)
2−
4 (aq) + 2 (l) (7) 
 
O excesso de peróxido de hidrogênio foi removido ao ferver-se a solução, o que 
causou desprendimento de oxigênio gasoso , favorecendo a formação de íons cromato. O )( 2 
Esse excesso foi removido para que não houvesse oxidação de outros íons quaisquer que 
poderiam estar dissolvidos na solução e ocorresse a formação de substâncias não desejadas, as 
quais poderiam interferir no processo de determinação da presença dos cátions (VOGEL, 
1981). 
Assim, filtrou-se a solução novamente e o precipitado contendo hidróxido de ferro 
(III) foi lavado com água quente, de forma que qualquer precipitado dos outros hidróxidos [ 
e ] se dissolveu. Apenas o ficou presente porque este possuil(OH)A 3 r(OH)C 3 e(OH)F 3 
um Kps baixo em relação aos demais. 
Então, transferiu-se o precipitado para um béquer e adicionou-se 5,0 mol L​-1​. ClH 
Uma vez que o ácido clorídrico é um ácido forte, ele se dissociou por completo e portanto, 
todos seus íons reagiram com os íons do hidróxido de ferro (III), liberando os H+ HO − 
cátions ferro ( ) e água como produtos da reação.Fe3+ 
Para confirmar a presença do cátion ferro na solução, adicionou-se solução de 
tiocianato de potássio, 5,0 mol L​-1​. A reação entre o cátion de ferro e este composto KSCN 
4 
 
deu origem a um complexo de coloração vermelha intensa, cuja reação de formação é descrita 
pela Reação 8 (VOGEL, 1981). 
 
e 3SCN →Fe(SCN )F 3+(aq) + 
−
(aq) 3 (aq) (8) 
 
A formação desse complexo é favorecida, uma vez que esse é mais estável que outros 
complexos que poderiam ser formados, baseado nas suas constantes de formação. O valor da 
constante de formação do tiocianato de ferro (III) é , um valor maior que a 4, 6 10K f = 3 • 
3 
constante de formação de alguns outros complexos formados pelo tiocianato de ferro (III),como, por exemplo, com e com Fe(SCN )][ 2+ 8.90 10K f = • 
2 Fe(SCN ) ][ 2
+ 
 (SKOOG et al., 2007). 4, 7 10K f = 1 • 
2 
O sobrenadante advindo da filtração do precipitado de ferro foi uma solução amarela, 
sendo assim, confirma-se a presença de íons cromato oxidado ( uma vez que estes rO ),C 4
2− 
são os responsáveis pela coloração. Para determinar se realmente havia a presença de íons 
na forma , e de íons na forma de , separou-se o sobrenadanteCr3+ rOC 4
2− Al3+ Al(OH) ][ 4
− 
em duas partes equivalentes para análise. 
A primeira parte foi destinada para a identificação da presença de , feita a partir Cr3+ 
de uma reação com chumbo. Presumiu-se que nesta alíquota estavam presentes os íons 
cromato e os complexos tetrahidroxialuminato. Assim, acidificou-se a mistura com ácido 
acético, 5 mol L​-1 para que os íons hidróxido provenientes do H COOHC 3 
tetrahidroxialuminato fossem consumidos e não reagissem com os íons de chumbo. Além 
disso, o ácido acético foi escolhido porque o composto de chumbo utilizado foi o acetato de 
chumbo ( ) o que resultou em um tampão, como mostrado na Reação 9.b(CH COO)P 3 2 
 
H COOH ⇌ CH COO HC 3 (aq) 3
−
(aq) + 
+
(aq) (9) 
 
O tampão propiciou um pH ácido para o meio, garantindo que os íons chumbo ( ) Pb2+ 
reagiram exclusivamente com os íons cromato, conforme a Reação 10 explicita. 
 
rO Pb →PbCrOC 2−4 (aq) + 
2+
(aq) 4 (s) (10) 
 
5 
 
O precipitado observado nessa análise resultou numa coloração amarela, conforme 
esperado, concluindo a real presença do íon cromato na solução. 
Usou-se a segunda parte da mistura separada para análise para determinação da 
presença dos íons . Nesta, adicionou-se uma solução de ácido clorídrico, , 5,0 mol Al3+ ClH 
L​-1 com o objetivo de consumir os íons do complexo de tetrahidroxialuminato e, HO − 
consequentemente, deslocar o equilíbrio de complexação na direção da formação do metal ( 
) e dos ligantes ( ). A Reação 11 representa a reação do ácido com o complexo.Al3+ HO − 
 
Al(OH) ] 4HCl →4H O Al 4Cl[ 4
−
(aq) + (aq) 2 (l) + 
3+
(aq) + 
−
(aq) (11) 
 
Estando na forma de em solução, adicionou-se solução de 5,0 mol L​-1 Al3+ H OHN 4 
com objetivo de precipitar esse íon na forma de hidróxido de alumínio, o qual se apresenta 
como um sólido branco e gelatinoso. Experimentalmente, o composto adquiriu coloração 
amarelada devido a presença dos íons cromato oxidado. A Reação 12 apresenta a formação do 
hidróxido de alumínio. 
Al(OH) ] NH →Al(OH) NH H O[ 4
+
4(aq) + 
+
4(aq) 3 (s) + 3 + 2 (12) 
 
Uma base fraca foi usada, uma vez que a utilização de uma base forte promoveria a 
sua reação com os íons alumínio e a formação do complexo solúvel. A basicidade do meio foi 
testada com a utilização do papel de tornassol rosa, que adquiriu coloração azul. O precipitado 
formado, de coloração branca, indicou a presença de , confirmando a presença do Al3+ 
mesmo. 
 
2. CONCLUSÃO 
 
O experimento realizado evidencia que é possível identificar a presença de íons do 
grupo IIIA ( ) em uma amostra através de sequencias de procedimentos que , e CrFe3+ Al3+ 3+ 
formam ou solubilizam complexos com características específicas, controlando o pH através 
do uso de soluções tampão. 
A análise qualitativa das amostras foi feita através da precipitação dos íons citados 
com sob a forma de hidróxidos. Assim, ficou simples identificar cada metal H OH/NH ClN 4 4 
6 
 
individualmente, uma vez que substâncias formadas a partir destes possuíam propriedades 
físicas diferentes, como coloração e viscosidade. 
A presença dos íons alumínio foi confirmada pela viscosidade gelatinosa quando o 
composto está na forma como foi obtido experimentalmente. Assim como a l(OH) ,A 3 
presença dos íons cromo foi confirmada na coloração amarela do . O íon ferro rOC 4
2− 
adquiriu coloração vermelho intenso quando associado ao tiocianato, formando o complexo 
. Através dos resultados é possível inferir que os procedimentos ocorrerame(SCN )F 3 
conforme esperado em ambos os casos. 
 
3. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 
 
1- HARRIS, D.C. ​Análise Química Quantitativa. ​6ª edição. Rio de Janeiro: LTC, 2005. 
856p. 
2- SKOOG, D.A.; WEST, D.M.; HOLLER, F.J.; CROUCH, S.R. ​Fundamentos de Química 
Analítica. ​8ª edição, São Paulo: Thomson, 2007. 688p. 
3- VOGEL, A. I. ​Análise Química Quantitativa. ​6ª edição, Rio de Janeiro: LTC, 2012. 
690p.