Modulo I Aula 1c Preparo de Amostras

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DQA
PRÉ-TRATAMENTO 
DE AMOSTRAS
Profª. Aline Soares Freire 
Professor Assistente A
Departamento de Química Analítica - UFRJ
IQA364 – Análise Instrumental
2017/3º 
DQA
INDEPENDENTE DE SUA NATUREZA, (AMBIENTAL, BIOLÓGICA, 
ALIMENTÍCIA, ETC.), CADA AMOSTRA DEVE SER SUBMETIDA A UM 
TRATAMENTO ESPECIAL PARA DISSOLVER OU EXTRAIR O ANALITO.
Para uma análise química, em geral a matriz da 
amostra deve ser transformada e/ou mineralizada
SOLUÇÃO HOMOGÊNEA
PREPARO DE AMOSTRAS: POR QUÊ?
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Preparo de amostras: por quê?
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 Erros;
 Contaminação;
 Perdas.
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Pré-Tratamento de Amostras
Introdução direta 
WELZ, B. [Slide de apresentação] “Análise direta de amostras sólidas utilizando espectrometria de absorção atômica com forno de grafite.” 
V Workshop de Espectrometria Atômica. PUC/Rio, 2010.
Preparo de amostras: por quê?
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A IMPORTÂNCIA DO PREPARO DE AMOSTRAS: NECESSIDADE
Moderada
31%
Mínima
7%Nenhuma
2%
Extrema
60%
Universidade de Duquesne. Adaptado de www.sampleprep.duq.edu
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Distribuição do tempo que os químicos analíticos dispensam para análise de uma amostra
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A IMPORTÂNCIA DO PREPARO DE AMOSTRAS: TEMPO
Tratamento de 
dados
27%
Análises
6%Amostragem
6%
Preparo de 
amostras
61%
Universidade de Duquesne. Adaptado de www.sampleprep.duq.edu
Preparo de amostras: por quê?
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Integração
6%
Introdução de 
amostras
6%
Contaminação
4%
Preparo das 
amostras
30%
Operador
19%
Coluna
11%
Calibração
9%
Intrumento
8%
Cromatografia
7%
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A IMPORTÂNCIA DO PREPARO DE AMOSTRAS: ERROS
Universidade de Duquesne. Adaptado de www.sampleprep.duq.edu
Preparo de amostras: por quê?
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BRANCO ANALÍTICO
Também conhecido como o 
“Calcanhar de Aquiles” da 
Química Analítica de traços
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Preparo de amostras: contaminação
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Atmosfera/ambiente em que se realizam o preparo e a análise das amostras;
Pureza (e quantidade) dos reagentes empregados;
Materiais utilizados que entram em contato direto com a amostra: frascos
de digestão/extração, tubos de centrífuga, espátulas, bécheres, etc.
A técnica e habilidade do analista em conduzir o preparo e a analise das
amostras.
FONTES DE CONTAMINAÇÃO MAIS COMUNS
Kingstom, H.M. & Haswell, S.J. Microwave-Enhancd Chemistry. Washington DC: American Chemical Society (ACS), 1997.
KRUG, F.J. (Ed.). Métodos de Preparo de Amostras, 1ª Ed. Piracicaba: CENA/USP, 2008.
Preparo de amostras: contaminação
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Contaminação pelo ar
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CONTAMINAÇÃO
 Poeira de origem geológica
(solos): Si, Al, Fe, Ca, Mg, Na, K,
Ti;
 Atmosfera de áreas densamente
povoadas: V, Zn, Ni, Co, Mn, Pb,
Cr, Cu, F.
KRUG, F.J. (Ed.). Métodos de Preparo de Amostras, 1ª Ed. Piracicaba: CENA/USP, 2008.
KRUG, F.J. (Ed.). Métodos de Preparo de Amostras, 6ª Ed. Santa Maria: VI Workshop sobre Preparo de Amostras, UFSM, 2006.
Preparo de amostras: contaminação
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Potenciais contaminantes em ambientes de trabalho
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CONTAMINAÇÃO
KRUG, F.J. (Ed.). Métodos de Preparo de Amostras, 1ª Ed. Piracicaba: CENA/USP, 2008.
KRUG, F.J. (Ed.). Métodos de Preparo de Amostras, 6ª Ed. Santa Maria: VI Workshop sobre Preparo de Amostras, UFSM, 2006.
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Contaminantes comumente encontrados em alguns cosméticos
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CONTAMINAÇÃO
KRUG, F.J. (Ed.). Métodos de Preparo de Amostras, 1ª Ed. Piracicaba: CENA/USP, 2008.
KRUG, F.J. (Ed.). Métodos de Preparo de Amostras, 6ª Ed. Santa Maria: VI Workshop sobre Preparo de Amostras, UFSM, 2006.
Preparo de amostras: contaminação
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Contaminantes comumente encontrados em águas (µg L-1)
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CONTAMINAÇÃO
KRUG, F.J. (Ed.). Métodos de Preparo de Amostras, 1ª Ed. Piracicaba: CENA/USP, 2008.
KRUG, F.J. (Ed.). Métodos de Preparo de Amostras, 6ª Ed. Santa Maria: VI Workshop sobre Preparo de Amostras, UFSM, 2006.
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Sistema de ultrapurificação de água
Sistema de purificação de água ELGA 
UFF - Depto. de Geoquímica - Lab. 108
Sistema de purificação de água 
Millipore, Milli-Q Direct 8 
(UFRJ – LaDA – Lab. 518)
Preparo de amostras: contaminação
CONTROLE DE QUALIDADE ANALÍTICO
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Ultrapurificação de água: o sistema Milli-Q Direct 8
Preparo de amostras: contaminação
CONTROLE DE QUALIDADE ANALÍTICO
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Impurezas comumente encontradas nos ácidos nítrico e clorídrico (µg L-1)
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CONTAMINAÇÃO
KRUG, F.J. (Ed.). Métodos de Preparo de Amostras, 1ª Ed. Piracicaba: CENA/USP, 2008.
KRUG, F.J. (Ed.). Métodos de Preparo de Amostras, 6ª Ed. Santa Maria: VI Workshop sobre Preparo de Amostras, UFSM, 2006.
Preparo de amostras: contaminação
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Evaporação do ácido
mediante aquecimento por
incidência de radiação
infravermelha (calor);
Evita o transporte do
contaminante.
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O reagente é vaporizado sem
atingir seu ponto de ebulição;
Kingstom, H.M. & Haswell, S.J. Microwave-Enhancd Chemistry. Washington DC: American Chemical Society (ACS), 1997.
SANTELLI, R.E. [Slide de apresentação] “Pré-Tratamento de Amostras”. Espectromertria Atômica, PGQu/UFRJ, 2012.
Destilação à sub-ebulição (“sub-boiling”)
CONTROLE DE QUALIDADE ANALÍTICO
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Corte esquemático de um destilador “sub-boiling” 17
Preparo de amostras: contaminação
Destilação à sub-ebulição (“sub-boiling”)
CONTROLE DE QUALIDADE ANALÍTICO
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Sistema de destilação de ácidos a sub-ebulição marca Berghof, 
modelo distillacid
Acervo pessoal. Acervo pessoal.
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Destilação à sub-ebulição (“sub-boiling”)
CONTROLE DE QUALIDADE ANALÍTICO
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Preparo de amostras: contaminação
Destilação à sub-ebulição (“sub-boiling”)
CONTROLE DE QUALIDADE ANALÍTICO
Acervo pessoal.
Acervo pessoal.
Acervo pessoal.
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Kingstom, H.M. & Haswell, S.J. Microwave-Enhancd Chemistry. Washington DC: American Chemical Society (ACS), 1997.
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Impurezas residuais em diferente ácidos com diferentes graus de pureza (μg L-1)
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Preparo de amostras: contaminação
Destilação à sub-ebulição (“sub-boiling”)
CONTROLE DE QUALIDADE ANALÍTICO
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Preparo de amostras: contaminação
Destilação à sub-ebulição (“sub-boiling”)
CONTROLE DE QUALIDADE ANALÍTICO
Acervo pessoal.
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Preparo de amostras: contaminação
Destilação à sub-ebulição (“sub-boiling”)
CONTROLE DE QUALIDADE ANALÍTICO
Acervo pessoal.
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Preparo de amostras: contaminação
Destilação à sub-ebulição (“sub-boiling”)
CONTROLE DE QUALIDADE ANALÍTICO
Acervo pessoal.
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Capela de Fluxo Laminar para Manipulação de Amostras e Soluções Padrão
UFF - Depto. de Geoquímica - Lab. 108
25LaDA – Depto de Química Analítica – IQ/UFRJ - Lab. 518
Preparo de amostras: contaminação
CONTROLE DE QUALIDADE ANALÍTICO
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Sistema de introdução de amostras protegido
Amostrador automático - ICP-MS X-Series II 
UFF - Depto. de Geoquímica - Lab. 108 26Acervo pessoal.
CONTROLE DE QUALIDADE ANALÍTICO
Preparo de amostras: contaminação
Acervo pessoal.
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Sala Limpa Classe 100 (“Class 100 room”)
27ICP-MS marca Agilent, modelo 7500a inserido em uma sala limpa classe 100
CONTROLE DE QUALIDADE ANALÍTICO
Sistema de introdução de amostras protegido
Preparo de amostras: contaminação
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ETAPA DE PREPARO DE AMOSTRAS:É A 
MAIS LABORIOSA E A MAIS SUSCETÍVEL 
A ERROS EM UMA ANÁLISE QUÍMICA
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Preparo de amostras: resumindo...
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Preparo de amostras
SECAGEM
Estufa
Acervo pessoal.
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Preparo de amostras
SECAGEM
Liofilizador
Acervo pessoal.
Acervo pessoal. Acervo pessoal.
Acervo pessoal.
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Preparo de amostras
MOAGEM
Ágata: material de dureza
relativamente elevada, com boa
resistência à abrasão; pode
ocorrer contaminação por sílica.
Gral de porcelana: deve ser
evitado em análise quantitativa.
Introdução de pó de porcelana.
Kolthoff, I.M.; Sandell, E.B. Textbook of quantitative inorganic analysis. 3rd Ed. New York: The Macmillian Company, 1952.
Acervo pessoal. Acervo pessoal.
KRUG, F.J. (Ed.). Métodos de Preparo de Amostras, 1ª Ed. Piracicaba: CENA/USP, 2008.
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Preparo de amostras
MOAGEM
Moinho de Facas
Acervo pessoal.
Acervo pessoal.
Acervo pessoal.
Acervo pessoal.
Acervo pessoal.
Acervo pessoal.
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Preparo de amostras
PENEIRAMENTO
Método de avaliar e classificar da distribuição do tamanho das partículas.
KRUG, F.J. (Ed.). Métodos de Preparo de Amostras, 1ª Ed. Piracicaba: CENA/USP, 2008.
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Preparo de amostras
PENEIRAMENTO
Acervo pessoal.
Acervo pessoal.
Acervo pessoal.
Acervo pessoal.
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Preparo de amostras
FILTRAÇÃO e CENTRIFUGAÇÃO
Materiais em suspensão podem entupir 
irreversivelmente nebulizadores pneumáticos 
utilizados em Espectrometria Atômica e interferir em 
determinações espectrofotométricas e turbidimétricas
KRUG, F.J. (Ed.). Métodos de Preparo de Amostras, 1ª Ed. Piracicaba: CENA/USP, 2008.
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Preparo de amostras
CENTRIFUGAÇÃO
Acervo pessoal.
Acervo pessoal.
Acervo pessoal.
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Preparo de amostras
CENTRIFUGAÇÃO
Centrífuga Refrigerada
Acervo pessoal. Acervo pessoal.
Acervo pessoal.
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Preparo de amostras
FILTRAÇÃO
Filtração à vácuo
Filtração em filtro de membrana
Acervo pessoal.
Acervo pessoal.
Acervo pessoal.
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X
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Digestão de amostras: placa x MW
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Acervo pessoal.
Forno de MW de cavidade: modelos
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Forno de MW de cavidade: o experimental
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Na dúvida... Como decidir?