2ª AULA-Analise_centesimal_metodologia_analitica

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ATUALIZAÇÃO EM ANÁLISE DOS ALIMENTOS
ATUALIZAÇÃO EM ANÁLISE DOS ALIMENTOS
Importância da análise dos alimentos:
Exigência de mercado interno e externo ( mercosul e globalização)
Código de defesa do consumidor : informação nutricional e garantia de qualidade
IMPORTÂNCIA DA ANÁLISE DE ALIMENTOS
Indústrias : controle de qualidade, controle de processos em águas, alimentos, matérias-primas, produto acabado, embalagens, vida-de-prateleira, etc);
Universidades e Institutos de pesquisa : desenvolvimento de metodologia, controle de processos em pesquisas, prestação de serviços, etc.
Órgãos Governamentais : registro de alimentos, fiscalização na venda e distribuição, etc.
CLASSIFICAÇÃO DA ANÁLISE DE ALIMENTOS
Controle de qualidade de rotina: da matéria prima que chega e do produto que sai das industrias.
Fiscalização: cumprimento da legislação, através de métodos analíticos que sejam precisos e exatos e, de preferência, oficiais.
Pesquisa: desenvolver métodos analíticos sensíveis, rápidos, eficientes e de baixo custo.
 ETAPAS DE UM MÉTODO ANALÍTICO
	Um método analítico pode conter diferentes etapas até chegar ao resultado final. 
	De um modo geral e simplificado podemos subdividir um método analítico em 3 etapas:
Amostragem e preparo da amostra
Determinação do componente de interesse
Interpretação dos resultados
1. Amostragem
	A amostragem é a seqüência de operações específicas, empregadas para se obter uma amostra que seja representativa do sistema.
	A amostra é, portanto, uma porção média tomada do conjunto e que representa as características do mesmo.
Processo de amostragem:
 Compreende 3 etapas:
a) obtenção da amostra bruta 
b) redução da amostra bruta em amostra de 
 laboratório;
c) preparação da amostra para análise.
ASPECTOS FUNDAMENTAIS PARA AMOSTRAGEM
a amostra deve ser representativa da totalidade do alimento; 
a amostra não deve causar prejuízo econômico significativo; 
a parte da amostra a ser analisada numa análise de contraprova deve ser representativa da totalidade da amostra.
obtenção da amostra bruta 
 amostras fluidas (liquidas ou pastosas) homogêneas: 
podem ser coletadas em frascos com o mesmo volume, do alto, do meio e do fundo do recipiente, após agitação e homogeneização.
 amostras sólidas, cujos constituintes diferem em textura, densidade e tamanho de partículas: 
 devem ser moídas e misturadas.
b) Identificação da amostra 
 A amostra do produto deverá ser devidamente rotulada para garantir a identificação e a rastreabilidade do mesmo (exemplo: Nome do Produto/Lote/Número da Ordem de Fabricação/Número do Tanque de Armazenamento/Data de Fabricação).
Misturadores de alimentos
	1 Duplo
cone		2 Rufle ou em Y		3 Rufle em V	
: 
Quantidade ideal de amostra:
O material poderá estar a granel ou embalado
 embalagens únicas ou pequenas lotes: todo o material pode ser tomado como amostra bruta;
 Lotes maiores: a amostragem deve compreender de 10 a 20 % do nº de embalagens contidas no lote, ou 5 a 10% do peso total do alimento a ser analisado;
 Lotes muito grandes: toma-se a raiz quadrada do nº de unidades do lote.
OBS: toda amostra deve ser retirada aleatoriamente de pontos diferentes do lote
Observações:
Sacarias: utilizar um calador de metal retirando a amostra das partes superior, média e inferior do saco, misturando-as posteriormente. 
À granel : utilizar uma sonda de profundidade com cruzeta móvel, nas medidas aproximadas de 1,60 m de comprimento e 0,05 m de diâmetro, introduzindo-a por impulsão forçada. Sempre intercalando as posições vertical e inclinada da sonda  
 
Amostragem de sacarias
Amostragem à granel
b) redução da amostra bruta em amostra de laboratório;
 Alimentos secos:
 - diminuição da granulometria da amostra, 
 mediante trituração ou moagem;
 - mistura dos materiais após a diminuição 
 do tamanho dos fragmentos;
 - divisão da amostra, com rejeição de uma 
 parte e aproveitamento de outra.
Alimentos líquidos: 
- misturar bem o líquido no recipiente por
agitação, inversão e repetida troca de recipientes.
- Retirar porções de líquido de diferentes partes do recipiente misturando as porções no final.
Alimentos semi-sólidos (queijos duros e chocolate): 
- as amostras devem ser raladas.
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Alimentos úmidos (carnes, peixes e vegetais): 
 
A amostra deve ser picada ou moída e misturada. A estocagem deve ser sob refrigeração.
Alimentos semiviscosos e pastosos (pudins, molhos,etc.) e alimentos líquidos contendo sólidos (compotas de frutas, vegetais em salmoura e produtos enlatados em geral): 
As amostras devem ser trituradas em liquidificador,
misturadas e as alíquotas retiradas para análise.
Alimentos com emulsão (manteiga e margarina): - as amostras devem aquecidas a 35 ºC num frasco com tampa,que depois é agitado para homogeneização.
Frutas: as frutas grandes devem ser cortadas ao meio no sentido longitudinal e transversal, de modo a reparti-las em quatro partes. Duas partes opostas devem ser descartadas, e as outras duas devem ser juntadas e homogeneizadas em
liquidificador. As frutas pequenas podem ser simplesmente homogeneizadas inteiras no liquidificador.
c) preparação da amostra de laboratório para análise.
pulverização: moagem da amostra.
secagem da amostra;
dissolução da amostra
extração do componente
eliminação de interferentes
Obs.: durante o processo de moagem a amostra poderá sofrer variação na sua composição, devido ao atrito que pode gerar aquecimento da mesma.
2. Determinação do componente de interesse.
a) Métodos gravimétricos;
b) Métodos volumétricos;
c) Métodos instrumentais.
Tipos de métodos:
	a) Métodos Gravimétricos.
	Consiste em determinar a quantidade de um elemento ou composto presente em uma amostra, eliminando todas as sustâncias que interferem e convertendo o componente desejado em um composto de composição definida, que seja suscetível de pesar-se.
	. 
EX: Determinar cloretos por precipitação sob forma 
de cloreto de prata 
Determinação da umidade de uma amostra22
b) Métodos Volumétricos: a concentração desconhecida de uma espécie química é determinada através de uma medida de volume. Podem ser:
Volumetria de neutralização (acidimetria ou 
 alcalimetria): quando envolve reações ácido-
 base;
Volumetria de precipitação: quando envolve 
 reações que formam precipitados;
Volumetria de complexação: quando envolve 
 a formação de quelatos;
Volumetria de oxi-redução: quando envolve reações 
 de oxi-redução.
c) Método Instrumental. Também conhecido como físico-químico, o qual se baseia na comparação de propriedades físico-químicas das amostras, que possui o componente de interesse a analisar, com as mesmas propriedades físico-químicas da amostra padrão.
Método no qual se utiliza um equipamento mais sensível para determinar a quantidade de analito.
Ex.: espectroscopia ou técnicas espectroscópicas do Ultra Violeta – Visível (UV/Visível), espectrometria de absorção atômica (EAA); espectrometria de absorção no infravermelho; espectrometria de ressonância magnética nuclear; espectrometria de raios-X; espectrometria de massas etc.
ESCOLHA DO MÉTODO ANALÍTICO
Depende:
da espécie a ser determinada : qual o reagente adequado e/ou condições adequadas
da quantidade da espécie na amostra: 
 Maiores: mais de 1% - métodos convencionais 
 
 Menores: 0,01%-1% 
 Micros: menos de 0,01% métodos instrumentais
 Traços: ppm e ppb
ESCOLHA DO MÉTODO ANALÍTICO
Da exatidão requerida:
 Métodos Clássicos: 
 Exatidão de até 99,9% - Quando o composto se encontra em mais de 10% da amostra.
Quantidades menores que 10% - exige métodos mais sofisticados e exatos.
das substâncias presentes - se vão interferir nos resultados
ESCOLHA DO MÉTODO ANALÍTICO
do custo da análise ou disponibilidade de equipamentos envolvidos
da complexidade da análise
da fonte de erros envolvidos
se o método é oficial 
OBS: um determinado método pode ser apropriado para um tipo de alimento e não fornecer bons resultados para outro
3. INTERPRETAÇÃO DOS RESULTADOS
	Uma análise química é conduzida por um motivo importante, para se atingir um objetivo, para atender uma determinada finalidade.
	O resultado analítico deve ser interpretado e servir de base para uma tomada de decisão:
Métodos de Análise
Convencionais
titulação
Filtração comum
Filtração a vácuo
Métodos de Análise Instrumentais
Absorção atômica
Fotômetro de chama
Espectrofotômetro
Titulador Karl Fischer
Métodos de Análise Instrumentais
Cromatógrafo Líquido
Analisador de proteinas total
Mufla com aquecimento por micro-ondas
Analisador de umidade
referencias
Análise de Alimentos- Uma visão Química da Nutrição- GONÇALVESE.C.B
PENSALAB-lab.
Apostila de Quimica dos Alimentos-Nicolau R.