Amostragem em Química Analítica e Instrumental 1

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Amostragem em 
Química Analítica 
e Instrumental 
O que é a Amostragem 
A amostragem tem por finalidade a coleta amostras 
dos materiais de embalagem, matérias-primas e 
produtos farmacêuticos a fim de poder determinar a 
sua IDONEIDADE, assim como conservar 
“testemunhas” do lote (assegurando assim a 
rastreabilidade da produção) 
Amostragem 
“É o processo de seleção do material 
representativo para análise” 
 
“Processo de remover um número 
adequado de unidades de um a 
população, por forma inferir sobre as 
condições de toda a população” 
Tipos de amostra 
● Amostra (Sample): porção que representa o todo. A amostra representa toda a 
população de interesse. Pode ser coletada em um único local ou ser uma amostra 
composta. A Amostra composta é resultante da mistura de varias amostras coletadas 
em diferentes locais dentro da população de interesse 
● Sub- amostra(sub sample): quando a amostra é homogeneizada e dividida entre 
diferentes laboratório, ou quando a amostra é grande e somente uma parte é levada 
para o laboratório de analise 
● Amostra laboratório, amostra analítica para testes (test sample): amostra 
preparada no laboratório de análise a partir da amostra ou sub-amostra 
● Alíquota amostrada, alíquota para analise, porção para analise, porção 
amostrada (test portion): Material pesado ou selecionado para analise a partir da 
amostra laboratorial. Esta alíquota pode ser analisada diretamente ou passar por um 
pré-tratamento adicional. 
Tipos de amostras 
Estado físico das amostras 
● Sólido 
● Liquido 
● Gasoso 
 
Amostras liquidas para determinação elementar 
● Diluição com agua ou solvente adequado (dependência da técnica) 
 
Amostras sólidas 
● Análise direta 
● Exigem um pré-tratamento mais elaborado 
 
Amostras gasosas 
● Amostragem é critica 
Tipos de amostras 
Amostra Homogênea 
- Gases e líquidos: Qualquer porção representativa. Apenas realizar 
agitação 
 
Sólidos 
Material homogêneo: analito apresenta-se bem distribuído por toda a 
amostra. Retirar pequenas porções da amostra e triturar em almofariz 
ou moinho 
Material heterogêneo: analito apresenta-se não tão bem distribuído por 
toda a amostra, a amostra apresenta diferença quanto ao tamanho de 
partículas. Retirar pequenas porções da amostra e triturar em almofariz 
ou moinho. 
Tipos de amostras 
Amostra Heterogêneas 
● Podem apresentar composição diferente em porções retiradas ao 
acaso □ os cuidados com a amostragem e preparação devem ser 
redobrados reação de derivatização. 
● Deve ser considerado que a amostra de laboratório com massas 
entre 0,1 e 10 pode representar toneladas de material exigindo 
cuidadosamente definição do procedimento de amostragem e 
preparação para analise. 
Amostragem 
Deverá levar a resultados representativos e reprodutivos 
● Na Prática: 
•Estabelecer ou seguir um protocolo 
de amostragem apropriado 
(amostras homogêneas x amostras 
heterogêneas) 
•Acondicionar a amostra 
adequadamente para que se 
mantenha integra até o momento da 
análise. 
Minimizando as incerteza a 
amostragem 
• Erros sistemáticos 
• Erros de amostragem 
Diagrama de amostragem no laboratório 
Como escolher o método de tratamento da amostra? 
● Elementos ou compostos a serem determinados 
● Faixas de concentração 
● Tipo, composição e homogeneidade da amostra 
● Quantidade de amostra disponível para análise 
● Quantidade de amostra necessária para as determinações 
● Exatidão, precisão, seletividade e limite de detecção 
● Requisitos especiais: local da analise, controle na produção 
● Aspectos restritivos, custos, tempo disponível, espaço, analista. 
Tratamento da amostra 
● O objetivo do tratamento da amostra é tornar o analito 
disponível para ser medido , conforme o método analítico 
escolhido. 
Tratamentos preliminares 
Em geral a maioria das amostras requer etapas de pré-tratamento preliminares. Estas etapas 
preliminares são necessárias dependendo do estado em que as amostras são coletadas e, em alguns 
casos, podendo ser realizadas antes e/ou depois de serem entregues ao laboratório analítico. 
 
A maioria destas operações envolve métodos predominante físicos como: lavagem, secagem, moagem, 
peneiramento, refrigeração, agitação magnética ou simples polimento, dependendo do tipo de amostra 
 
SECAGEM: eliminação de umidade 
 
● Aquecimento as 105 C em estufa com;. 60C com circulação de ar (materiais biológicos) 
●Acondicionamento sob vácuo, em dessecador (garante a conservação da amostra 
Liofilização: congelamento seguido de vácuo com ou sem temperatura 
Etapas envolvidas no processo de amostragem 
Identificação da população da qual a amostra vai ser obtida 
- Amostra liquida grande e heterogênea: agua de um lago 
- Amostra sólida grande e heterogênea: amostra de solo ou uma amostra de minério 
- Amostra de origem biológica: pedaço de tecido animal 
 
Amostragem 
- Pequena fração representativa do material cuja composição se deseja determinar, 
- Composição deve refletir a composição média do todo 
 
É a etapa mais difícil do processo analítico global e o fator determinante da exatidão da 
análise. 
Moagem 
Fragmentação da amostra com a diminuição do tamanho de partículas conforme 
conveniência do método. 
 
Diminuição do tamanho das partículas aumenta-se a relação entre área 
superficial e volume de amostra, facilitando processos de dissolução, 
decomposição e de extração. 
 
Dependendo do método dos objetivos da preparação o tamanho das partículas 
deve ser controlado. A moagem das amostras pode ser promovida de diversas 
maneiras, como o esmagamento entre duas superfícies, fricção contra uma 
superfície, alteração e fragilização da estrutura. 
 
O tipo de moagem empregado e o equipamento que será utilizado dependem 
além do tipo de amostra e do objetivo do analista. 
Homogeneização de Moagem 
Erros durante a amostragem 
● Contaminação 
 
 
● Oxidação 
 
 
● Alteração na umidade 
 
 
● Perda de compostos voláteis 
Eliminação de interferentes 
● São compostos que impedem a determinação direta do analito e que 
causam erro na análise. 
● O método analítico deve ser especifico, porem muitos métodos são 
seletivos para um grupo especifico de íons ou moléculas. 
● Eliminação de interferentes são: precipitação seletiva, mascaramento, 
oxidação (redução) seletiva, extração com solvente, troca iônica, 
cromatografia e reação de derivatização. 
Tipos de análise 
● Análise elementar: determina-se a quantidade de cada elemento na 
amostra, sem levar em consideração os compostos realmente 
presentes 
● Análise parcial: determina-se apenas certos constituintes da 
amostra 
● Análise completar :determina-se a proporção de cada componente 
da amostra 
● Análise de constituintes traço: caso especial da analise parcial , na 
qual determina-se constituintes que estão presentes em quantidade 
muito pequenas. 
Atividades 
- Quais os tipos de amostras? 
- Como escolher o método de tratamento da amostra? 
- De exemplos de amostragem em produtos farmacêuticos. 
- O que são erros durante amostragem? Quais os tipos de 
erros? 
- Quais os tipos de análise?