Cromatografia em Camada Delgada

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Universidade Federal do Rio de Janeiro RJ 
Discente: Ana Carolina Amaral de Macedo DRE:117248157 2018 
Professor responsável: Débora Azevedo Orgânica experimental	
 EXPERIMENTO II
 
 CROMATOGRAFIA
 
1 INTRODUÇÃO
 1.1 Cromatografia em camada delgada( CCD)
 Cromatografia é uma das técnicas de separação de misturas amplamente utilizada nos laboratórios, na pesquisa ou no controle de qualidade nas áreas de alimentos, farmacêutica, dentre outras.A cromatografia é um método físico-químico de separação, onde ocorre a migração dos componentes de uma mistura entre uma fase estacionária com o adsorvente e uma fase móvel que será um solvente. É possível empregá-la tanto na análise de misturas simples quanto complexas, o que a torna uma técnica de grande utilidade. O termo cromatografia foi criado, em 1906, por um botânico russo que trabalhava com a separação de constituintes químicos presentes em plantas. Por ter sido observada a separação de cores na análise, o termo dado ao processo foi cromatografia (chrom = cor e graphie = escrita). Mas a técnica é empregada para diversos tipos de amostras, muitas das quais incolores e que precisarão do auxílio de um agente revelador para que se possa observar o resultado da separação.
1.2 Componentes e suas características físico-químicas
 Primeiramente,os adsorventes mais comuns são sílica (SiO2 ) e alumina (Al2O3 ).A sílica é empregada na separação de compostos lipofílicos como aldeídos, cetonas, fenóis, ácidos graxos, aminoácidos, alcalóides, terpenóides e esteróides, usando o mecanismo de adsorção.Já a alumina é geralmente empregada na separação de compostos lipofílicos e, pelo fato de poder ser preparada com características ácida, neutra e alcalina, é bastante útil na separação de substâncias que apresentam variações dessas características.
 Na adsorção as moléculas de um líquido (fase móvel) unem-se à superfície do adsorvente (fase estacionária – sólida). As forças que unem a molécula à superfície são as interações moleculares. O grau de adsorção depende da temperatura, da pressão, da área da superfície e da força das interações moleculares. A intensidade das interações varia na seguinte ordem:
 
 Tabela 1-Ordem decrescente de eluição de classes de substâncias
	Substância
	Interação
	Hidrocarbonetos
	 Interações van der Waals
	Cetonas e Aldeídos
	Ligações de hidrogênio
	Álcoois e Aminas 
	Ligações de hidrogênio
 Substâncias apolares eluem mais rapidamente que substâncias polares porque os compostos polares possuem maiores interações com a fase estacionária (polar). Além disso, substâncias com maior peso molecular (e a mesma polaridade) eluem mais lentamente que os análogos menores (menores interações Van der Waals). Substâncias mais polares necessitam de solventes polares para serem eluídas, substâncias apolares eluem também com solventes menos polares.
 Além disso,é importante saber a respeito dos agentes de revelação há a lâmpada UV (254 e 365 nm): Visualiza substâncias fluorescentes ou que sequestram a fluorescência. Há também câmara de iodo: Iodo reage com muitos compostos orgânicos, formando complexos, que ocasionam manchas amarelas até marrons.
O fator de retenção, Rf, é definido como a distância percorrida pelo composto dividida pela distância percorrida pelo eluente.
 Para utilizar a cromatografia com fins de identificação deverá calcular o valor de Rf ,sendo o Rf de um composto constante entre experiências e as seguintes condições da cromatografia também se mantiverem constantes: sistema de eluição; adsorvente; espessura da camada do adsorvente; quantidade de amostra aplicada na placa; e temperatura. Como estas condições são difíceis de se manter constantes entre experiências, geralmente são considerados os valores de Rf relativos. “Rf relativo” significa que o valor é associado a um padrão, ou significa que os valores de Rf foram comparados com um determinado composto corrido em todas as placas, ao mesmo tempo. Quanto maior o fator de retenção, maior a distância que a substância percorrera na placa. Quando se compara dois valores de Rf em condições idênticas, o composto com maior fator de retenção é menos polar, pois interage menos com o adsorvente polar. Os valores de Rf também podem fornecer evidências corroborativas na identificação de um composto. Se duas substâncias tiverem o mesmo Rf, é provável que sejam o mesmo composto. Se tiverem valores diferentes, tratam-se definitivamente de compostos diferentes.
 Rf = ds/dm
Rf = Fator de Retenção;
ds = distância percorrida pelo composto;
dm = distância percorrida pelo solvente.
 2 OBJETIVO
Analisar as amostras A, B e C ,caso possível, identificar seus componentes comparando com as substâncias puras paracetamol,cafeína e AAS a partir da técnica de separação cromatografia.
 3 MATERIAL
6 tubos capilares
1 béquer
1 proveta
1 pipeta Pasteur
1 Vidro de relógio
1 placa de sílica
1 lápis
1 régua milimetrada
amostras A,B e C
 Tabela 2- Itens e descrição
4 MÉTODO
Passo 1-Inicialmente, foi feito a organização de todos os materiais necessários para execução da prática pegando-os em seus respectivos lugares de armazenamento e colocando-os em cima da bancada a ser utilizada. 
Paso 2-As fitas foram marcadas em suas extremidades superiores e inferiores as linhas foram traçadas a uma distancia de 1,5 cm das exrtemidads, a linha inferior serviu referencial para depositar as amostras e os padrões, e a superior como linha de chegada da fase móvel.
Passo 3-Foram preparadas três placas e colou-se as substâncias escolhidas
ao longo da base com o auxílio de um capilar, onde o utensílio foi introduzido no
recipiente da substância desejada, e por capilaridade uma pequena quantidade da
amostra eluiu, logo após aproximou-se a extremidade preenchida do local de
depósito na fita, e , tocou-se levemente na superfície da placa depositando as substâncias. Repetiu-se o processo para cada fita.
Passo 4- 5ml de solvente foi mensurado em uma proveta, depois, colocou-se o solvente escolhido em bécher de 50 ml, em uma
Passo 5. Introduziu-se a fita dentro do bécher junto ao solvente e fechou-se com o vidro de relógio para evitar volatilização do solvente.
Paao 6-Aguardou-se até que o solvente eluise até amarcaçºao superior da placa.Tirou-se do bécher e aguardou-se mais 2 minutos para que a fita secasse e o excesso de solvente evaporasse. 
Passo7- As fitas foram colocadas na estufa UV e com um lápis foram marcados os pontos que refletiram.
Figura 1-montagem do experimento
 
4.2 Cálculo do fator de retenção relativo
Após a marcação de cada ponto foi mensurado através da régua as distâncias dos pontos das amostras A, B e C ( não identificadas ) junto com os padrões fornecidos pelo laboratório.
5 RESULTADOS
Amostra: A ,B e C
Identificação: Desconhecida 
Estado: líquido
Cor: incolor
A tabela a seguir apresenta as temperaturas mensuradas
 Figura 2 – Representação da análise
 Tabela 5 Média das medidas e desvio
	MÉDIA
	 DESVIO PADRÃO
	 136,3 ºC
	+- 0,6 ºC
Ponto de ebulição da amostra ,variação da temperatura pelo tempo fig 5.1 
Faixa de referência será 136,3+- 5 ºC ,logo, foi encontrado as seguintes substâncias:
Tabela 6- Substâncias e suas características físico-químicas
	Substância
	 Estrutura química
	 Ponto ebulição ºC
	Etil benzeno
	
	 136,16
	P-xileno
	
	138,23
	M-xileno
	
	139,07
 6 DISCUSSÃO 
 O desvio padrão foi satisfatório, uma vez que a prática foi realizada com um termômetro de escala alta de 1 grau sendo assim uma incerteza de +-0,5, logo, umavariação de 0.6 graus é aceitável. Acredita-se que outro possível motivo da não exatidão é o “erro do analista”, um erro sistemático pertinente a todas as análises realizadas em laboratório.
 A faixa de temperatura encontrada foi de 131,3-141,3 ºC, comparando com a tabela de líquidos possíveis (anexo I) foi verificado três substâncias que têm seu ponto de ebulição nessa faixa.
 Não há como diferenciar visualmente nesse caso pois todos os compostos são líquidos incolor. 
7CONCLUSÃO
 Através do resultado apresentado nas tabelas 5 e 6, conclui-se que não há como identificar a amostra cinco apenas com a característica física ponto de ebulição, visto que a faixa apresentada engloba três substâncias o etilbenzeno,p-xileno e m-xileno.
 
REFERÊNCIAS:
LENZI, E.; FAVERO, L. O. B.; TANAKA, A. S.; FILHO, E. A. V.; SILVA, M.B.DA; GIMENES, M.J.G ;Química Geral Experimental. Rio de Janeiro: Freitas Bastos .Editora,2004.
LIDE, R. D. ;Handbook of Chemistry and Physics. 87th Edition, 2006-2007.
BRADY, J.E;GERARD,H. E; Química geral .vol 1 ,2º ed .Editora,1995
SOARES, B. G.; Química Orgânica: Teoria e Técnicas de Purificação, Rio de Janeiro. Editora Guanabara, 1.988.
ANEXO 1