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1 UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO DE JANEIRO ESCOLA DE QUÍMICA – DEPARTAMENTO DE PROCESSOS INORGÂNICOS EQI 472 – PROCESSOS INORGÂNICOS EXPERIMENTAL PROFESSORA LEILA RESNIK Análise de Gesso Alunos: Ana Caroline Rodrigues Vieira Ana Luiza Ricart Marina Pinheiro Gomes Rodrigo Santos Moulin Simões Rio de Janeiro, 26 de abril de 2017. 2 Sumário 1. Introdução............................................................................................................3 2. Metodologia………..………………………………………………................................…………..3 3. Resultados e Discussões.......................................................................................7 4. Conclusão...........................................................................................................14 5. Bibliografia………………………………………………………………..……...............................15 3 1. Introdução O gesso é um mineral aglomerante simples de pega rápida, constituído de sulfatos de cálcio mais ou menos hidratados e anidros. É produzido através da desidratação parcial (calcinação) da gipsita natural, que é formada por sulfato de cálcio (CaSO4) hidratado e impurezas (que constituem no máximo 6% da gipsita) como o silício (SiO2), a alumina (Al2O3), o óxido de ferro (Fe2O3), o carbonato de cálcio (CaCO3), a cal (CaO), o anidrido sulfúrico (SO3) e o anidrido carbônico (CO2). No processo de calcinação, sob temperatura da ordem de 160°C, a gipsita se desidrata e origina um hemi-hidrato, que é o gesso (CaSO4•½H2O), como mostra a reação abaixo: CaSO4.2H2O CaSO4.1/2H2O + H2O gipsita Δ gesso Quando o hemi-hidrato formado entra em contato com a água, a hidratação volta a ocorrer, ocasionando a expansão dos núcleos com despendimento de certa quantidade de calor e, consequentemente, o endurecimento (cristalização) em gipsita, levando a uma massa branca, dura e porosa (di-hidrato). Para analisar as propriedades específicas do gesso foram realizados ensaios experimentais como o ensaio de tempo de pega, de absorção de água e de difusão e também a medida da umidade, consistência, etc, objetivando determinar a porcentagem de água retida fisicamente e da água combinada do gesso; verificar a variação do tempo de pega para diversas consistências de massa de gesso e água; verificar a variação da percentagem de absorção de água para os corpos de prova confeccionados com diversas consistências de massa de gesso e água; e verificar a variação da difusão para os corpos de prova confeccionados com diversas consistências de massa de gesso e água. 2. Metodologia 2.1) Determinação da umidade e água de cristalização Essa prática tem como objetivo a determinação da percentagem de água retida fisicamente e da água combinada a fim de determinar o percentual de hidratação do gesso. Para isso, pesa-se um pesa-filtro seco com tampa e, em seguida, 50 g de amostra pulverizada (gesso). Coloca-se o pesa-filtro com a amostra em estufa a 40 ºC e após 2h, pesa-se novamente o pesa-filtro com o gesso. Uma vez que o conjunto foi submetido à uma temperatura moderada na estufa, apenas a água retida fisicamente na mistura é eliminada e não a água de cristalização, garantindo que o cálculo posterior do percentual de água de cristalização do gesso não leve em consideração a umidade da amostra. Dessa forma calculou-se o percentual de umidade na amostra de gipsita por meio da equação a seguir: 4 Onde: A = massa da amostra (gesso) antes do aquecimento B = massa da amostra (gesso) depois do aquecimento 2.1.1 Água de Cristalização Esse ensaio oferece dados sobre o teor de hidratação que se encontra o gesso analisado. Para isso, retorna-se a amostra seca anteriormente ao pesa-filtro que segue para a estufa à 230°C até o dia seguinte, depois transfere-se o pesa-filtro para um dessecador até que o mesmo atinja a temperatura ambiente e posteriormente é pesado. Como nessa segunda etapa a temperatura é mais severa, a água eliminada corresponde àquela presente no cristal de sulfato de cálcio (CaSO4.nH2O) e a partir de então pode-se calcular o percentual de água de cristalização da amostra de gesso. Para esse cálculo utiliza-se a equação abaixo: Onde: C = massa da amostra depois do aquecimento D = massa da amostra depois do aquecimento a 230 ºC 2.2) Consistência Entende-se por consistência no processo de hidratação dos gessos a quantidade de água necessária para que seja possível trabalhá-lo. Essa água de trabalhabilidade inclui, além da água de hidratação (cerca de 18% propriamente dita), a água necessária para conferir a fluidez necessária. 2.2.1 Cálculo da Consistência da Mistura Gesso/ Água No ato da prática, definiu-se consistências 70 e 100 e fixa a quantidade de gesso, sendo a água a única variável. Além disso, para cada análise foram preparados corpos de prova em moldes diferentes e com massas de gesso diferentes. Para o cálculo do volume das misturas utiliza-se a fórmula abaixo e considera- se a massa específica de gesso como 1 g/cm3, visto que essa se situa na faixa entre 0,95 a 1,2 g/cm3. 5 2.3) Relação entre temperatura x tempo de pega Nesse ensaio verifica-se o tempo necessário para que a mistura gesso/água se re-hidrate e é uma análise fundamental para obtenção de moldes de reprodução pois existem gessos com tempos de pega que podem variar de rápidos a lentos. Após ser agitada e despejada nas matrizes de reprodução, essa mistura começa a re-hidratar, ocorrendo a transformação do hemi-hidrato com liberação de calor, segundo a reação exotérmica: CaSO4 . 1⁄2 H2O + 3/2 H2 → 4 . 2H2O 2.3.1 Procedimento Foram realizadas as análises simultaneamente de um corpo de prova com consistência de 70 e um de 100, de modo que pode-se analisar a relação entre temperatura, tempo de pega e hidratação para cada consistência. 1. Foram pesados 50 gramas de gesso, separados 35 mL de água (consistência de 70) e 50mL (consistência de 100). 2. Foi acessado o programa Logger Pro, no qual foram definidos os parâmetros de análise. 3. Os termopares foram envolvidos com papel alumínio para protegê-los. 4. Cada gesso foi colocado em contato com a respectiva quantidade de água, instante no qual o cronômetro do programa foi iniciado. 5. Após atingir um aspecto uniforme, as misturas foram despejadas em copos de plástico de 50 mL e foram colocadas dentro de uma caixa de isopor. 6. Os termopares protegidos foram introduzidos nas misturas e as temperaturas foram registradas pelo programa a cada 30 segundos, até que elas se estabilizassem num pico máximo (diferente para cada consistência) que é considerado o limite de pega. 7. Realizadas as duplicatas para cada consistência 2.4) Preparo dos corpos de prova Os corpos de prova foram preparados de acordo com as consistências e quantidades de gesso definidas, sendo que para cada análise, foram preparados 3 corpos de prova para cada consistência definida. No caso dos corpos de prova para ensaio de absorção de água foram utilizados 50g de gesso modificando a quantidade de água de acordo com a consistência requerida, 35mL para o de 70 e 50mL para o de 100. Já para os corpos de prova para a análise de difusão, foram utilizados 70g de gesso para cada corpo de prova, 49 mL de água para o de consistência de 70 e 70mL para o de 100. Os corpos foram feitos a partir da rápida mistura do gesso na água, com auxílio devasilhames de plástico e espátulas. Em seguida, a mistura foi vertida diretamente para no molde e eram necessárias pequenas batidas para eliminação do ar. 6 Para cada molde foram conformados 3 corpos de prova que, após endurecimento do gesso, foram desenformados. 2.5) Relação entre altura x tempo de pega Nesse experimento foi utilizado o aparelho de Vicat para determinar os tempos de início e fim de pega que são definidos segundo a norma brasileira NBR 12128, onde o tempo de início de pega é o tempo decorrido a partir do momento que o gesso toma contato com a água e o momento que a agulha do aparelho de Vicat não mais penetra até o fundo da amostra, estacionando a 1 mm do fundo. Já o tempo de fim de pega é o tempo decorrido a partir do momento que o gesso entra em contato com a água até o instante em que a agulha não mais deixa impressão na superfície do gesso. O ensaio foi realizado em triplicata para as amostras de consistência 70 e em quadruplicata para a amostra de consistência 100, sendo que para cada consistência foram usadas massas diferentes de gesso porque para a consistência de 70 o molde não ficou completamente cheio. Para a amostra de consistência de 70 foram usados 200g de gesso enquanto que para a amostra de consistência de 100 foram usados 140g. Antes de iniciar o experimento, fixou-se o molde no azulejo da base com fita adesiva, passou-se um pouco de óleo no molde para facilitar a retirada do gesso ao final do experimento e por fim verificou-se e ajustou-se a escala do aparelho de Vicat para que essa estivesse zerada na altura do molde. Em seguida, o gesso foi pesado e no momento em que adicionou-se água, o cronômetro foi iniciado. Após ter sido homogeneizada, a mistura foi vertida no molde e iniciou-se o experimento, deixando a agulha penetrar no gesso inicialmente em intervalos de 1 minuto e a partir do momento em que ela registra uma altura, em intervalos de 30 minutos, anotando-se as alturas atingidas. Além disso, entre cada medida a agulha é limpa e a amostra movida para que as perfurações não ocorram no mesmo ponto, o que poderia ocasionar um erro e o aparelho é operado sempre pela mesma pessoa para manter a uniformidade das perfurações. 2.6) Ensaio de absorção de água Essa análise tem como objetivo determinar a porcentagem de absorção de água para cada consistência de gesso. Para isso, adiciona-se água em um bécher que é aquecido em uma placa de aquecimento até que a água atinja a ebulição e pesam-se os corpos de prova numa balança de precisão, anotando-se suas respectivas massas. Os 6 corpos de prova são colocados no recipiente com água em ebulição e deixados lá por 2 horas, sem o aquecimento mantido e sempre cobertos pela água. Após as 2 horas, os corpos de prova são retirados do recipiente, retira-se o excesso de água da superfície com um pano úmido e então são pesados. O cálculo da porcentagem de absorção de água é feito utilizando-se a fórmula: 7 Onde: = massa do gesso úmido = massa do gesso seco 2.7) Ensaio de difusão Essa análise tem como objetivo mostrar a influência da capilaridade na velocidade de retenção de água. O corpo de prova em forma de paralelepípedo é preso por uma garra acima de um recipiente com permanganato de potássio sem que ele toque a solução. O cronômetro é preparado e completa-se o nível de solução dentro do recipiente até que esta tangencie o corpo de prova. Nesse momento, inicia-se o cronômetro e a partir de então são tomadas medidas em 4, 9 e 14 minutos, marca-se o corpo de prova na altura alcançada pela água (que é um pouco acima da altura do permanganato de potássio) nas 4 faces. Terminado o procedimento, retira-se o corpo de prova da garra, e são feitas as medidas e médias de cada marcação. Esse mesmo procedimento é repetido para os 6 corpos de prova prismáticos. Para o cálculo da difusão da solução no gesso utiliza-se a equação abaixo e a partir de então é possível plotar o gráfico Dg versus tempo: Onde:Dg = difusão do gesso (cm2/s) h = altura da absorção medida no corpo-de-prova (cm) t = tempo da leitura (s) 3. Resultados e Discussões 3.1) Determinação da umidade e água de cristalização Para este experimento, mediu-se na balança analítica a massa do pesa-filtro utilizado (25,2818 g) e a massa inicial de gesso + pesa-filtro (37,9012 g), determinando- se, portanto, a massa inicial de gesso: m0 = 37,9012 – 25,2818 = 12,6194 g Com o objetivo de calcular a umidade, após a amostra ser deixada na estufa a 40°C por duas horas, mediu-se a massa do pesa-filtro + gesso (37,8563 g). Logo, a massa de gesso após aquecimento é: mA = 37,8563 – 25,2818 = 12,5745 g 8 Calculando a umidade da amostra: 𝑢𝑚𝑖𝑑𝑎𝑑𝑒 (%) = 𝑚0 − 𝑚𝐴 𝑚0 × 100 = 12,6194 − 12,5745 12,6194 × 100 = 0,356% É interessante notar que este ensaio a uma temperatura branda retirou a água retida fisicamente no gesso, mas não a água combinada ao sulfato de cálcio. Para calcular o teor de cristalização em que se encontra o gesso, mediu-se a massa do pesa-filtro + gesso após aquecido em estufa a 230°C (37,3178 g). Assim, a massa de gesso após o aquecimento é: mB = 37,3178 – 25,2818 = 12,0360 g Com este dado, a percentagem de água de cristalização no gesso pode ser calculada em relação à amostra seca: á𝑔𝑢𝑎 𝑑𝑒 𝑐𝑟𝑖𝑠𝑡𝑎𝑙𝑖𝑧𝑎çã𝑜(%) = 𝑚𝐴 − 𝑚𝐵 𝑚𝐴 × 100 = 12,5745 − 12,0360 12,5745 × 10 = 4,28% Seguindo a tabela abaixo, pode-se determinar o teor de hidratação do gesso utilizado. Valor de n H2O (%) ½ 6,21 1 11,69 2 20,94 O valor de água de cristalização encontrado se aproxima mais do sulfato de cálcio hemi-hidratado (CaSO4.½H2O), indicando uma boa qualidade do gesso para esse parâmetro. Porém, como o valor é ainda menor que o tabelado, é possível que nem toda água cristalizada tenha saído, possivelmente devido ao tempo de aquecimento. 3.2) Relação entre temperatura x tempo de pega Para definir o tempo de pega pela temperatura, preparou-se o gesso em suas respectivas consistências e mediu-se a temperatura com o auxílio do termopar e do programa Logger Pro. Os resultados podem ser observados a seguir. 9 No primeiro ensaio da consistência 70, a temperatura máxima atingida foi de 38,4°C aos 22 minutos. No segundo ensaio, a temperatura máxima foi de 38,5°C aos 19,5 minutos. O tempo de pega, pela média, ficou definido em 20,75 minutos. 10 No primeiro ensaio da consistência 100, a temperatura máxima atingida foi de 35,3°C em torno dos 24 minutos. No segundo ensaio, a temperatura máxima foi de 35°C aos 18 minutos. O tempo de pega, pela média, ficou definido em 21 minutos. Os resultados, apesar de a duplicata não possuir um valor satisfatoriamente compatível, indicam que a maior consistência possui maior tempo de pega, como esperado. A diferença, entretanto, não foi muito significativa. É importante lembrar dos erros sistemáticos e possíveis erros de procedimento (isolamento da caixa de isopor, mistura não devidamente homogeneizada, etc.) ao analisar esses resultados desviantes. 3.3) Preparo dos corpos de prova Para a realização dos ensaios de absorção e de difusão, corpos de prova foram preparados, em formas de copo de café para os experimentos de adsorção, e em formas de prisma para as análises de difusão. Para cada um dos experimentos foram preparados seis corpos de prova, três com a consistência de 70% e três com a consistência de 100%. As peças de gesso podem ser observadas na figura abaixo. Figura 1: Foto dos corpos de prova 3.4) Relação entre altura x tempo de pega Neste ensaio, para se determinar o tempo de pega, utilizou-se o aparelhode Vicat. O final da pega pode ser definido como o momento em que a altura medida no aparelho não varia mais devido à resistência oferecida pelo molde de gesso. 11 Para a consistência 100, a pega se deu início aos 7,5 minutos no primeiro ensaio e aos 8 minutos no segundo. Já o fim da pega, em ambos os casos, pôde ser observado aos 13,5 minutos. Para a consistência 70, a pega começou aos 6 minutos nos dois ensaios. O fim da pega, no primeiro ensaio, se deu aos 10,5 minutos e no segundo ensaio aos 10 minutos. Logo, a média do tempo de pega é de 10,25 minutos. Como esperado, o tempo de pega foi maior para a consistência de gesso maior. Isso se explica ao fato de maiores consistências serem feitas com mais água, 0 0,5 1 1,5 2 2,5 3 3,5 4 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 Al tu ra (c m ) Tempo (min) Relação entre altura e tempo de pega: Consistência 100 1º Ensaio 2º Ensaio 0 0,5 1 1,5 2 2,5 3 3,5 4 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 Al tu ra (c m ) Tempo (min) Relação entre altura e tempo de pega: Consistência 70 1º Ensaio 2º Ensaio 12 resultando num maior tempo para evaporar o excesso e no aumento do espaço entre as partículas de gesso, o que faz a reação demorar mais para terminar. 3.5) Ensaio de absorção de água A partir das massas dos corpos de prova obtidas antes e depois do tempo permanecido no banho de água, calculou-se a absorção de água de cada corpo de prova utilizando-se a expressão a seguir: 𝐴𝑏𝑠𝑜𝑟çã𝑜 𝑑𝑒 á𝑔𝑢𝑎 (%) = 𝑀𝑎𝑠𝑠𝑎 Ú𝑚𝑖𝑑𝑜 − 𝑀𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑆𝑒𝑐𝑜 𝑀𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑆𝑒𝑐𝑜 × 100 Os resultados estão apresentados nas tabelas abaixo: Consistência: 70 % Copo 1 Copo 2 Copo 3 Média Absorção Média (%) Massa inicial (g) 48,9 50,8 50,9 50,2 47,2 Massa final (g) 71,9 74,6 75,2 73,9 Consistência: 100% Copo1 Copo 2 Copo3 Média Absorção Média (%) Massa inicial (g) 39,5 37,9 38,1 38,5 73,1 Massa final (g) 69,1 65,1 65,8 66,7 Como é possível observar nas tabelas acima, a absorção média de água foi maior para a consistência 100, apresentando um valor de 73,1 % enquanto a absorção média de água para a consistência 70 foi 47,2 %. A capacidade do gesso de absorver água está diretamente relacionada com a presença de poros em sua estrutura. Quanto maior a porosidade do gesso, maior é o espaço livre entre as suas partículas e, com isso, maior é a capacidade da água de penetrar nestes espaços, o que reflete na porcentagem de absorção de água. Dessa forma, quanto maior for a consistência do gesso, ou seja, quanto maior o teor de água utilizado na mistura gesso/água, maior vai ser a porosidade do gesso e, por consequência, a sua capacidade de absorver a água também será maior. 3.6) Ensaio de difusão Iniciada a difusão da solução de permanganato de potássio no corpo-de-prova faz-se as marcações no tempo de 2, 4, 9 e 14 minutos (120, 240, 540 e 840 segundos, respectivamente) para o bloco de consistência de 100 % e 2, 4 e 9 minutos para o 13 bloco de consistência de 70 %. Um cronômetro foi utilizado para delimitar o tempo, iniciado assim que a solução entra em contato com o corpo de prova. Repete-se esse processo em 6 corpos de prova sendo três com grau de hidratação de 70 e três com grau de hidratação de 100. Vale ressaltar que o corpo de prova precisa ter sua base lisa, por isso os moldes em forma de prisma foram lixados antes do processo, além de estar alinhado para que a difusão de um lado não seja maior do que outro. Regula-se também a altura da solução para que o processo de difusão seja mantido continuamente adicionando-se mais solução de permanganato no pote de 50 ml. Cálculo da difusão no gesso : 𝐷 = ℎ2𝑥0,01 𝑡 Onde h – altura em cm média no tempo t em segundos Após o experimento, os resultados obtidos foram organizados em tabelas e um gráfico, que podem ser obervados a seguir: Consistência: 70% Altura (cm) Tempo (s) Bloco 1 Bloco 2 Bloco 3 Média Difusão*104 (cm2/s) 120 2,6 2,75 2,7 2,7 6,0 240 3,8 3,85 3,7 3,8 6,0 540 5,6 5,7 5,3 5,5 5,7 840 6,9 7,1 7 7,0 5,8 Consistência: 100% Altura (cm) Tempo (s) Bloco 1 Bloco 2 Bloco 3 Média Difusão*104 (cm2/s) 120 3,3 3,3 3,2 3,3 8,9 240 4,2 4,7 4,3 4,4 8,1 540 7 7,1 6,7 6,9 8,9 14 É sabido que a difusão dos corpos de prova de gesso depende da porosidade que está relacionada à consistência desse gesso, pois essa água evapora após a solidificação do mesmo deixando pequenos poros, logo, quanto maior a quantidade de água maior a quantidade de poros, com isso notamos que para os corpos de prova com consistência de 70 que possui menor quantidade de água a difusão é menor do que para um corpo com consistência de 100, que é exatamente o que os dados experimentais mostram. 4. Conclusão O gesso é um material que possui inúmeras aplicações e é largamente usado na área de construção civil, medicina, odontologia, dentre outras. A trabalhabilidade do gesso é uma característica muito importante de estudo, sendo esta característica em função do tempo de pega do gesso, por isso o principal objetivo dos experimentos realizados foi avaliar o tempo de pega. Foi possível concluir, a partir dos resultados obtidos nas avaliações do tempo de pega, que quanto maior a consistência, maior o tempo de pega, indicando maior trabalhabilidade ao corpo de maior consistência, mas ao mesmo tempo uma menor resistência. Assim, a escolha da consistência ideal da mistura de água com gesso é feita de acordo com a sua aplicação. Também foi analisada a influência da consistência na absorção de água e difusão nos corpos de prova. Sabe-se que a difusão da solução nos corpos de prova de gesso é em função da porosidade dada em relação à consistência desse gesso. Essa consistência é determinada pela quantidade de água com que o corpo de prova é feito, já que a água evapora após a cristalização do mesmo, deixando pequenos poros, sendo que quanto maior a quantidade de água, maior a quantidade de poros, justificando a menor difusão obtida nos corpos de prova com consistência de 70 se comparado ao corpo de prova com consistência de 100, pois a relação da mistura gesso/água deste último é maior. 0,0 2,0 4,0 6,0 8,0 10,0 0 200 400 600 800 1000 D if u sã o *1 0 ^4 ( cm ^2 /s ) Tempo (s) Difusão x Tempo Bloco 70% Bloco 100% 15 A partir do ensaio de absorção foi possível concluir a mesma afirmação do ensaio de difusão, ou seja, que quanto maior a porosidade do gesso, mais espaço há entre as suas partículas, favorecendo a penetração da água nestes espaços, aumentando a absorção do corpo de prova, então quanto maior for a consistência do gesso, mais água se utiliza e maior sua porosidade se torna. 5. Bibliografia Apostila de Processos Inorgânicos Experimental – Roteiro de Aulas Práticas da UFRJ – Ano 2017/1; Anotações feitas durante as aulas ministradas pela professora Leila Resnik – Ano 2017/1.
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