Relatório 6/Prática 6 - Análise qualitativa de ânions

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5Objetivo:
Determinar através do ensaio experimental o caráter oxidante-redutor dos ânions e através do ensaio qualitativo específico, detectar a presença de ânions.
EXPERIMENTAL
2.1 Materiais e Reagentes:
- 2 tubos de ensaio
- solução do ânion a ser analisado
- solução de H2SO4
- solução de KMnO4
- solução de HCl diluído
- solução de KI amidonado
- banho-maria
I.1- Ensaio redutor
Método: foram adicionadas 4 gotas de solução do ânion a analisar, 1 gota de H2SO4 e 1 gota de KMnO4 no tubo de ensaio. As reações que não ocorreram a frio, foram aquecidas em banho-maria por alguns minutos.
Reação química: MnO4- + 8H+ + 5e- → Mn2+ + 4H2O
Cor da solução: rosa
I.2- Ensaio oxidante
Método: em um tubo de ensaio, foram adicionadas 1 gota de HCl diluído e 1 gota de KI.
Reação química: 2KIam + 2HClaq → I2am + 2KCl + H2O
Cor da solução: incolor
	
Ânion
	Teste: redutor
(KMnO4 + H2SO4)
	Teste: oxidante
(KIam + HCl)
	Caráter
Oxidante-redutor
	Sulfeto (S2-)
	rosa (+) branco
	Branco (-) branco
	Redutor
	Tartarato(C4H4O62-)
	Rosa (+) incolor
	Incolor (-) incolor
	Redutor
	Nitrito (NO2-)
	Rosa (+) incolor
	Incolor (+) azul
	Oxi-redutor
	Cromato (CrO42-)
	Laranja (-) laranja
	Laranja (+) azul
	Oxidante
	Carbonato (CO32-)
	Rosa (-) rosa 
	Incolor (-) incolor
	Indiferente
	Nitrato (NO3-)
	Rosa (-) rosa
	Incolor (+) azul
	Oxidante
	Cloreto (Cl-)
	Rosa (-) rosa 
	Incolor (-) incolor
	Indiferente
	Fosfato (PO43-)
	Rosa (-) rosa
	Incolor (+) azul
	Oxidante
	Borato (B4O72-)
	Rosa (-) rosa
	Incolor (+) azul
	Oxidante
3.1.I. Resultado:
Obs: o tartarato é um redutor fraco, por isso, precisa ser aquecido.
Legenda: cor inicial (+ ou -) cor final.
ENSAIOS QUALITATIVOS ESPECÍFICOS
2.2 Métodos e reagentes:
- papel filtro
- 7 tubos de ensaio
- 2 caçarolas
- micro gerador de gás
- banho-maria
- placa de toque
- solução de acetato de chumbo
- solução de sulfeto
- solução de HCl diluído
- solução de tartarato
- solução de H2SO4 concentrado
- solução de nitrito
- solução de ácido sulfanílico
- solução de α-naftilamina
- água destilada
- solução de cromato
- solução de Ba(NO3)2
- solução de Ca(NO3)2
- solução de água barita
- solução de carbonato
- solução de fosfato
- solução de molibdato de amônio
- solução de cloreto
- solução de AgNO3
- solução de nitrato
- solução de FeSO4
- solução de borato
- solução de álcool metílico
SULFETO (S2-)
Método: um pedaço de papel filtro foi umedecido com 2 gotas de acetato de chumbo. Em um tubo, foram adicionadas 5 gotas de sulfeto e 3 gotas de HCl diluído e vedou-se o tubo com o papel umedecido. Então, o tubo foi colocado em banho-maria.
3.2. Resultado:
Reação química: S2- + 2H+ → H2S↑
 			 (CH3-CO2-)2Pb + H2S↑ → 2CH3CO2H + PbS↓
Cor do papel: cinza metálico
TARTARATO (C4H4O62-)
Método: foram transferidas 10 gotas de tartarato e 5 gotas de H2SO4 concentrado para uma caçarola. Esta foi aquecida na placa aquecedora.
3.3. Resultado:
Reação química: C4H6O62- ∆→ CO↑ + CO2↑ +3H2O + 2C
		 C + 2H2SO4 → 2SO2↑ + CO2 + 2H2O
Cor do resíduo na caçarola: marrom
NITRITO (NO2)
Método: em uma cavidade da placa de toque, foi adicionada 1 gota de nitrito e em outra, foi adicionada uma gota de água destilada (ensaio em branco). Então, adicionou-se em cada cavidade 1 gota de ácido sulfanílico e 1 gota de α-naftilamina. 
3.4. Resultado:
Reação química: ver livro
Cor da solução (ensaio com NO2-): marrom alaranjado
Cor da solução (ensaio em branco, com H2O): rosa
CROMATO (CrO42-)
Método: em dois tubos de ensaio, foram adicionadas 5 gotas de cromato. No primeiro tubo, adicionou-se 5 gotas de Ba(NO3)2 e ao segundo 5 gotas de Ca(NO3)2.
3.5. Resultado:
	
	Ba(NO3)2
	Ca(NO3)2
	Reação química
	CrO42- + Ba(NO3)2 → BaCrO4↓ + 2NO3-
	CrO42- + Ca(NO3)2 → CaCrO4↓ + 2NO3-
	Cor do precipitado
	Amarelo leitoso
	amarelo
CARBONATO (CO32-)
Método: em um tubo de ensaio, foi adicionado 2ml de água de barita. Foram transferidos para o micro gerador de gás, 1ml de CO32-, uma pequena porção de zinco metálico e 1ml de HCl diluído. Então, vedou-se rapidamente o micro gerador com a rolha e inseriu-se a saída do micro gerador no tubo de ensaio.
3.6. Resultado:
Reação química: CO32- + 2H+ → CO2↑ + H2O
		 CO2↑ + Ba(OH)2 → BaCO3↓
		 Zno + 2HCl → 2ZnCl2 + 2e-
Cor do precipitado (tubo de ensaio): branco
FOSFATO (PO43-)
Método: foram transferidas 5 gotas de fosfato, 8 gotas de HNO3 concentrado e 8 gotas de molibdato de amônio para um tubo de ensaio, que foi aquecido.
3.7. Resultado:
Reação química: HPO42- + 3NH4+ + 12MoO42- + 23H+ → (NH4)3[P(Mo3O10)4]↓ + 12H2O
Cor do precipitado: amarelo fluorescente
CLORETO (Cl-)
Método: foram transferidas 5 gotas de cloreto e 5 gotas de AgNO3 para um tubo de ensaio.
3.8. Resultado:
Reação química: Cl- + AgNO3 → AgCl↓ +NO3 
Cor do precipitado: branco
NITRATO (NO3)
Método: foram adicionados 1ml de nitrato e 1ml de H2SO4 concentrado em um tubo de ensaio. Este foi esfriado em água corrente e então, com o tubo inclinado foi adicionado lentamente 1ml de FeSO4.
3.9. Resultado:
Reação química: 2NO3- + 4H2SO4 + 6Fe2+ → 6Fe3+ + 2NO↑ + 4SO42- + 4H2O
 Fe2+ + NO↑ → [Fe(NO)]2+
Cor do anel: marrom
BORATO (BO2-, BO33-, B4O72-)
Método: foram transferidos 2ml de borato e 10 gotas de H2SO4 concentrado para uma caçarola. Esta foi aquecida na placa aquecedora até seu volume reduzir pela metade, ao esfriar foi adicionado 1 ml de álcool metílico e aproximou-se um fósforo aceso.
3.10. Resultado:
Reação química: Na2B4O7 + H2SO4 +5H2O → 4H3BO3↑ + 2Na+ + SO42-
 H3BO4 + 3CH3OH → B(OCH3)3↑ + 3H2O
Cor da chama: verde
4. Conclusão
Foi possível determinar através do primeiro ensaio (testes redutor e oxidante) a natureza dos ânions em: oxidante, redutor, oxi-redutor e indiferente; este resultado foi obtido através da cor da solução. E através do segundo teste, por meio de precipitação, vaporização e pH, a identificação individual dos seguintes ânions: sulfeto, tartarato, nitrito, cromato, carbonato, fosfato, cloreto, nitrato e borato.
5. Referências
VOGEL, A. Química Analítica Qualitativa. 5º ed. São Paulo: Mestre Jou, 1981.