Prévia do material em texto
UNIVERSIDADE FEDERAL DE SÃO CARLOS Centro de Ciências Exatas e de Tecnologia Departamento de Química Química Analítica Clássica Experimental Determinação da Acidez do Vinagre Nayara da Silva Bonfim 573302 Vitor Augusto B. Gomes 760689 São Carlos Outubro/2018 1. Introdução A titulação é um procedimento bastante comum para o controle de qualidade de alguns produtos comerciais, como o vinagre, por exemplo. O vinagre é um líquido que contém aproximadamente entre 4% e 6% de ácido acético, e este percentual pode ser obtido a partir da oxidação do álcool contido no vinho ou no malte de cereais. Por ser obtido a partir de produtos naturais, o vinagre contém outras substâncias ácidas. Entretanto, como estas se encontram em pequenas quantidades, na determinação da sua acidez considera-se que ele contém exclusivamente ácido acético. Durante o processo de fermentação, os microorganismos da espécie Microderma aceti transformam o álcool etílico em ácido acético. Para a determinação da acidez de um vinagre, utiliza-se, normalmente solução de NaOH e fenolftaleína como sendo o indicado. Através de uma titulação, ao se obter um determinado o volume de NaOH gasto na neutralização desse ácido fraco, calcula-se a acidez do vinagre, expressa em gramas de ácido acético por 100 ml de vinagre (% massa/volume) ou em gramas de ácido acético por 100g de vinagre (% massa/massa). Para a medida do pH ,é necessário um potenciômetro que fornece diretamente os valores do pH à medida que a titulação avança. O ponto de equivalência de uma titulação representa a condição em que todo o ácido (ou base) de uma amostra reagiu completamente com a base (ou ácido) padronizada adicionada durante a titulação. 2. Objetivo Este experimento tem por objetivo determinar a porcentagem de ácido acético que existe no vinagre, realizando a titulação de um ácido fraco com uma base forte, e comparar o resultado com o teor de acidez descrita no rótulo de vinagre verificando se a amostra está dentro dos padrões de normalidade permitida pela Legislação. 3. Procedimento Experimental A partir de uma solução de NaOH 0,100 mol/L previamente padronizada, realizou-se a titulação de uma alíquota de 3,00 mL de vinagre. Para esta titulação potenciométrica da acidez do vinagre, transferiu-se com uma pipeta volumétrica a solução de vinagre a ser titulada para um béquer de 250 mL e adicionou-se 40,0 mL de água destilada para sua diluição e 3 gotas de indicador fenolftaleína. Em seguida, acoplou-se o sistema potenciométrico à amostra de vinagre diluída e efetuou-se sua titulação adicionando solução de NaOH à esta. Em intervalos de 1,00 mL e 1,00 mL, anotou-se o pH até que o volume total utilizado de base fosse 20,00 mL. Em seguida, dentre o intervalo de 20,00mL à 22,0 mL, a adição da base foi de 0,5mL. Esse procedimento foi feito em duplicata. 4. Resultados e Discussão O ácido acético possui uma constante de acidez baixa, portanto é um ácido fraco. O sal formado pelo ácido acético e pela base de hidróxido de sódio, na presença de fenolftaleína, será o NaCH3COO, que é um sal básico. CH3COOH(aq) + NaOH(aq) + fenolftaleína→ + CH3COO-(aq)+ Na+(aq)+ H2O(l) (eq.1) Da equação 1 tem-se da estequiometria que um mol de ácido reage com um mol de base e a partir disso, pôde-se calcular a concentração de ácido acético, bem como o ponto de equivalência do mesmo quando reagido com base. A partir do volume de solução de hidróxido de sódio usado em cada uma das duas repetições ,e dos valores de pH medidos em cada volume (tais valores se encontram na tabela A nos anexos), construiu-se um gráfico do volume em função do pH, mostrado na figura 1. Figura 1. Gráfico do volume de base utilizada durante a titulação em função do pH. A partir dos método gráfico pôde-se encontrar os valores da 1a e 2a derivadas, respectivamente, expressos na figura 2. Figura 2. Gráfico da 1a e 2a derivada A Figura 3 apresenta o valor do ponto de equivalência que foi calculado pelo método método geométrico. Figura 3. Ponto de equivalência calculado pelo gráfico geométrico 4.1 Cálculo do valor teórico de NaOH a ser utilizado, e tabela com os volumes empíricos Tabela 1. Dados de valores de NaOH utilizados NaOH consumido (mL) 1a Titulação 2a Titulação 20,5 21,2 Média dos volumes dos utilizados de NaOH = 20,9 mL Com a média do volume utilizado da base e a molaridade da mesma, obtém-se a quantidade de mols da base: Mbase = Mols de base/V(L) de base, portanto Mols de base = 0,1 x 20,9.10-3 = 2,1.10-3 mols NaOH Da equação de equilíbrio (eq. 1) tem-se da estequiometria que 1mol de ácido reage com 1 mol de base, então o ponto de equivalência se verifica: Mols de base = Mols de ácido, portanto: Mols de CH3COOH = 2,1.10-3 mols Convertendo esse valor em gramas, temos: 0,126 g de CH3COOH em 3 ml de Vinagre Ainda pela estequiometria, o valor real utilizado de NaOH na neutralização do ácido acético, se dá pelo cálculo: [NaOH] = nNaOH/VNaOH VNaOH= 2,01.10-3mols/0,100mols = 0,0201L = 20,01 mL de NaOH (volume teórico a ser utilizado). 4.2 Cálculo do teor de ácido acético no vinagre O volume gasto de NaOH foi de 0,02 L, dessa maneira, nNaOH= 0,1 mol/Lx 0,02 L = 0,002 mol. A estequiometria da reação é 1:1, logo, o número de mols de ácido acético é igual ao número de mols do hidróxido de sódio, ou seja, os mesmo 0,002 mol. Na amostra de 3 mL do vinagre a concentração de ácido acético é de 0,7 mol/L a partir do cálculo em que a molaridade: Molaridade ácido = 0,002mol/0,003L = 0,7 mol/L. No vinagre diluído, que foi usado para calcular o teor de ácido acético, o cálculo se deu como: [CH3COOH]inicial= 0,6 mol/L x 0,003L /0,043 L = 0,048 mol/L Fazendo o uso de algarismos significativos e passando o dado empírico para porcentagem, obtém-se Ácido Acético =0,05 x 100 % = 5 % 4.3 Cálculo do valor teórico do pH no ponto de viragem CH3COOH(aq) + NaOH(aq) → + CH 3COO-(aq)+ Na+(aq)+ H2O(l) CH3COO+(aq) + H2O (l) → + CH3COOH(aq)+ OH-(aq) A concentração de OH- é dada pela multiplicação da constante básica (Kb) pela concentração de íons, dividida pela concentração da base, assim: Kb = [OH- ]2 /[NaAc] 5,7x10 -10 x 0,078 = [OH- ]2 OH- =6,67X10 -6 mol/L pOH=-log 6,67X10-6 = 5,17. Dessa maneira, sabendo que o pOH é igual à 5,17, o pH é igual à 8,83. Os valores obtidos a partir desse experimento estão dispostos na tabela 3. Tabela 3. Dado obtidos a partir do experimento. pH Teórico pH Titulação média Veq Teórico Veq Ind média Veq geométrico Veq 1a derivada Veq 2a derivada 8,83 9,27 20,2 mL 20,8 mL 20,2 mL 20,0 mL 20,1 mL 5. Conclusão Diante do que foi apresentado, conclui-seque a amostra de vinagre analisada se encontrava no teor de ácido acético dentro dos padrões estabelecidos pela legislação vigente, de 5%. Dentre os resultados obtidos, o valor mais confiável é do da segunda derivada, pois através deste método é possível obter um valor gasto de titulante com uma melhor precisão. Além disso, é importante salientar que volumetria é uma técnica analítica que se conduzida de maneira correta, é eficiente para análises de rotina em laboratórios, dado seu baixo custo e rapidez. 6. Bibliografia 1. VOGEL, Arthur. Química Analítica Qualitativa. Tradução por Antonio Gimeno. 5ª Ed. rev.por G. Svehla. – São Paulo: Mestre Jou, 1981. 2. HARRIS, D. C. Análise Química Quantitativa. 7 ed. Tradução de Bordinhão, J. [et al.]. Rio de Janeiro: LTC, 2008. 3. SKOOG, D. A.; WEST, D. M.; HOLLER, F. J.; CROUCH, S. R. Fundamentos de Química Analítica. Tradução da 8 ed. americana. São Paulo: Ed. Thomson, 2007. Anexos Tabela A. Valores de pH em relação ao volume V(mL) base pH 1ª repetição pH 2ª repetição Média pH das repetições 1 4,50 4,45 4.48 2 4,68 4,65 4,66 3 4,83 4,80 4,81 4 4,95 4,91 4,93 5 5,05 5,00 5,03 6 5,13 5,10 5,11 7 5,24 5,17 5,21 8 5,28 5,25 5,27 9 5,35 5,31 5,33 10 5,43 5,39 5,41 11 5,50 5,47 5,49 12 5,58 5,54 5,56 13 5,65 5,61 5,63 14 5,73 5,70 5,72 15 5,83 5,80 5,81 16 5,93 5,89 5.92 17 6,06 6,01 6.03 18 6,23 6,17 6,20 19 6,46 6,40 6,43 20 7,58 6,75 7,17 21 10,20 9,40 9,80 22 10,42 10,15 10,28 23 10,88 10,74 10,81 24 11,10 11,03 11,06 25 11,23 11,19 11,21 26 11,33 11,30 11,31 27 11,40 11,39 11,39 28 11,45 11,45 11,45 29 11,51 11,50 11,50 30 11,56 11,55 11.55 31 11,60 11,58 11,59 32 11,63 11,62 11,62 33 11,67 11,65 11,66 34 11,69 11,68 11,68 35 11,71 11,70 11,70 36 11,74 11,72 11,73 37 11,76 11,74 11,75 38 11,77 11,76 11,76 39 11,80 11,78 11,79 40 11,82 11,80 11,81 A partir dos dados da tabela 1, foi possível fazer um gráfico do volume de base adicionado em relação do pH obtido para cada volume.