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1 UNIVERSIDADE FEDERAL DE GOIÁS AGNES MIRANDA GARCIA GUSTAVO MARTINS RAMOS ISA PAULA SALES SILVA RELATÓRIO DE VOLUMETRIA DE OXIRREDUÇÃO (TEOR DE PERÓXIDO DE HIDROGENIO EM ÁGUA OXIGENADA) Goiânia-GO Novembro/2018 2 1) Resumo Quando o permanganato é usado como titulante em soluções fortemente ácidas ele próprio pode servir como indicador. O íon permanganato é fortemente colorido, púrpuro, enquanto seu produto de redução, o íon Mn2+ é quase incolor (rosa claro) em titulações diluídas. Consequentemente, um pequeno excesso do titulante permanganato de potássio, que ocorre imediatamente após o ponto de equivalência, produz uma cor rosa na solução titulada que sinaliza o final da titulação. Este método pode ser empregado na determinação do teor de peróxido de hidrogênio (H2O2) em água oxigenada comercial, que se faz importante de ser realizado para fins de confirmação se a percentagem (m/V) de H2O2 e o número de volumes indicados no rótulo correspondem ao valor real. O resultado obtido com a titulação foi o de 3,104% m/V na água oxigenada, porem, deve-se observar os erros percentuais -reatividade do Permanganato de Potássio, leitura do menisco- considerado pequeno comparado aos dados fornecidos pela embalagem. 3 2) Introdução Uma reação de oxirredução é caracterizada como um processo simultâneo de perda e ganho de elétrons, no qual, os elétrons perdidos por um átomo, íon ou molécula são imediatamente recebidos por outros. Isso pode ser percebido por meio do número de oxidação (Nox) de cada elemento, que se trata da carga elétrica real, no caso de íons monoatômicos, e, no caso de compostos moleculares ou de íons polinuclerares, é a carga elétrica que ele teria se a ligação fosse rompida, ou seja, sua tendência de atrair os elétrons. No procedimento, foi feito a determinação do teor de peróxido de hidrogênio na água oxigenada comercial, através da titulação de uma reação de oxirredução. Em procedimentos assim, é importante a realização de práticas experimentais que permitam confirmar se a percentagem em massa por volume de peróxido de hidrogênio e o número de volumes indicados no rótulo do produto correspondem ao valor real. Um dos métodos volumétricos utilizados, em laboratório, para a determinação do teor de H2O2 em água oxigenada comercial, é a titulação em permanganato de potássio (KMnO4) ou permanganometria. O permanganato de potássio está entre os agentes oxidantes mais antigos usados na titulometria. As titulações feitas usando esse reagente como titulante são chamadas de Permanganometria. Essas soluções não devem ser deixadas na bureta mais do que o tempo necessário para a titulação a fim de evitar que a decomposição fotoquímica do reagente provoque a deposição de dióxido de manganês sobre as paredes. Além disso, comercialmente, a concentração de água oxigenada é referida a volume de oxigênio, ou seja, o volume de oxigênio gerado por uma determinada concentração de água oxigenada. Assim, 1,00 mL H2O2 a 100 volumes liberará 100,00 mL de O2 nas CNPT. A água oxigenada apesar de ser um agente oxidante pode ser oxidada pelo permanganato em meio ácido. Para haver o meio ácido no procedimento utilizou-se o ácido sulfúrico, uma solução aquosa de sulfato de hidrogênio, cuja fórmula é H2SO4.Assim como todas as substâncias ácidas, ele é solúvel em água e forma como único cátion o hidrogênio, H+. O grau de ionização desse ácido é muito elevado (α = 61%), o que significa que ele é um ácido forte. 4 3) Procedimento experimental I. Materiais e equipamentos Suporte universal; Erlenmeyer 125mL; Béquer 100mL; Bureta 25mL; KMnO4 0,02mol/L; H2SO4; Pipeta graduada 1mL; Pipeta graduada 10mL; Pera. II. Procedimento O procedimento de titulação do peróxido de hidrogênio com permanganato foi realizado da seguinte forma, primeiramente adicionou- se (com auxílio da pipeta graduada 1 ml) 1 ml de água oxigenada, 10 ml de ácido sulfúrico (utilizando-se a pipeta graduada 10 ml) e 50 ml de água destilada em um Erlenmeyer de 125 ml. Em seguida, encheu-se uma bureta de 25 ml com permanganato 0,02mol/L, e colocou-a no suporte universal. Adicionou-se permanganato no Erlenmeyer até a solução ficar rosa pálido permanente, anotou-se a volume de KMnO4 0,02mol/l utilizado e repetiu-se mais duas vezes o procedimento. 5 4) Resultados e Discussões I. Resultados Para os cálculos da volumetria de oxirredução foi feita a média de todos os 9 volumes da titulação, obtendo-se o volume médio de KMnO4. Os volumes e o volume médio do permanganato de potássio estão demonstrados na tabela abaixo: Tabela 1-Resumo dos volumes de KMnO4 da titulação. Agora, a partir da concentração do KMnO4 obtemos o número de mols: 0,02mol --- 1000mL X mol --- 18,27mL X=3,65x10-4mol de KMnO4. De acordo com a reação 5H2O2 + 2KMnO4 + 3H2SO4 5O2 + 2MnSO4 + 3H2O + K2SO4; temos 5 mols de H2O2 para 2 mols de KMnO4, então: 5 mols de H2O2 ---- 2 mols de KMnO4 Y mols de H2O2 ---- 3,65x10-4mols de KMnO4 Y=9,125x10-4 mols de H2O2 Daí, calculamos a massa molar de H2O2: mmO= 15,999g/mol; mmH= 1,008g/mol; mmH2O2: 34,014g/mol e com a regra de três novamente, descobrimos a quantidade em gramas presente na alíquota: 34,014 gramas --- 1mol Z gramas --- 9,125x10-4 Z=3,104x10-2 gramas de H2O2 em 1mL de água oxigenada de 10 volumes, ou seja, 3,104% m/V. II. Erros experimentais Na embalagem da água oxigenada dizia que havia 3% de Peróxido. Portanto o erro encontrado foi mínimo. Utilizando a fórmula Item V1 V2 V3 V4 V5 V6 V7 V8 V9 Vméd Volume (mL) 20,90 16,00 20,30 19,20 18,00 18,80 15,80 16,30 19,10 18,27 6 , encontramos que o Erro Percentual é igual a 3,47%. III. Fontes de erro Reatividade do Permanganato de Potássio: o íon permanganato (MnO4-) gera soluções aquosas com estabilidade limitada pois se decompõe em presença de calor, luz, ácidos e bases fortes. O KMnO4 é um exemplo e pode ter gerado erros na padronização. Leitura de menisco: como o KMnO4 não é incolor a leitura do menisco foi diferente, como mostra a imagem abaixo no item B, podendo ter gerado erros na leitura do volume na padronização. Imagem 1- Leitura de menisco para soluções coradas 7 5) Conclusão Realizados todos os procedimentos, conclui-se que as titulações foram feitas de forma correta e os resultados obtidos estão próximos do esperado, concluindo, portanto, os objetivos desses experimentos. O erro percentual encontrado é baixo e dentro do esperado por ser um procedimento difícil, principalmente pela dificuldade de medir o volume do permanganato de sódio que não é transparente impossibilitando a visualização do menisco e também pela a alta reatividade do íon permanganato. Para diminuir esses erros o uso de vidrarias mais precisas e a realização do experimento em um ambiente mais controlado para diminuir o efeito da reatividade do íon permanganato pode ajudar. 8 6) Anexos i. Anexo 1- 1ªSolução na esquerda com padronização de 16,3mL e 2ª Solução na direita com padronização de 19,1 mL. 9 7) Referências http://www.scielo.br/pdf/%0D/qn/v26n3/15664.pdf http://www.ufjf.br/baccan/files/2011/05/Aula_pratica_11.pdf https://www.ebah.com.br/content/ABAAAhRIQAH/padronizacao- permanganato-potassio; http://graduacao.iqsc.usp.br/files/SQM0470-Aula-VI.pdf
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