RELATÓRIO Nº 6 Refratometria

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UNIVERSIDADE ESTADUAL DA PARAÍBA
MARIA ELISABETH DE OLIVEIRA FÉLIX
RELATÓRIO REFERENTE AO EXPERIMENTO 6: REFRATOMETRIA
Relatório apresentado ao curso de Licenciatura em Química da Universidade Estadual da Paraíba como requisito parcial para aprovação na componente curricular Físico química experimental.
Campina Grande – PB
Novembro, 2018
UNIVERSIDADE ESTADUAL DA PARAÍBA
CENTRO DE CIÊNCIAS E SUAS TECNOLOGIAS
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA
LABORATÓRIO DE FÍSICO QUÍMICA
PROFESSORA: DAUCI PINHEIRO RODRIGUES
ALUNA: MARIA ELISABETH DE OLIVERIA FÉLIX
CURSO: LICENCIATURA EM QUÍMICA		MATRICULA: 142058254
TÍTULO E Nº DO EXPERIMENTO: EXPERIMENTO Nº 6: REFRATOMETRIA
DATA DO EXPERIMENTO: 09/11/2018
RECEBIDO EM: _____/______/________ 	
POR: _________________________________________
AVALIAÇÃO
PREPARAÇÃO: _______________
RELATÓRIO: _________________
PROVA: _____________________
NOTA GLOBAL: _______________
RUBRICA DO PROFESSOR: _______________________________________
1- INTRODUÇÃO
	Quando um raio de luz monocromático passa de um meio transparente para outro ele é refratado. Observando a figura 1 podemos perceber que a razão, 𝑛𝐷, dos senos dos ângulos de incidência “i” e de refração, “r” é constante, sob um dado conjunto de condições, e é igual à razão das velocidades da luz nesses dois meios.
Figura 1. Refração da luz ao passar do ar para a água.
Matematicamente, podemos escrever da seguinte maneira: 
𝑛𝐷 = = 
Essa é a lei de Snell e 𝑛𝐷 é o índice de refração de um meio em relação ao outro. O ângulo r aumenta com o ângulo i, e atinge o seu valor máximo (ângulo critico) quando o raio de luz incidente é horizontal (i=90°). 
Na prática o índice de refração é determinado no refratômetro e é feito em relação ao ar e a substância em questão, pois percebe-se que isso não apresenta influência significativa nos valores observados, no vácuo o índice de refração absoluto é 1 e em qualquer outra substância o índice de refração é maior que 1.
O índice de refração é inversamente proporcional a velocidade de propagação da luz, sendo assim, quanto maior o índice menor será a velocidade de propagação da luz nesse meio. Ele também varia com a temperatura, com o comprimento de onda, com a natureza da substância (Meio 2) e quando o Meio 2 é uma solução o índice de refração depende, também, da sua concentração. Consequentemente, o índice de refração é usado para identificar substâncias e para determinar a concentração de misturas binárias.
A refração especifica 𝑅 ou refratividade de uma substância é dada pela equação de Lorentz-Lorenz:
r = 
onde 𝜌, a densidade da substância, é praticamente independente da temperatura e da pressão. Depende, apenas, da natureza da substância e de 𝜆. O produto de 𝑹 pela massa molar 𝑀 de uma substância é a refração molar: 
R = r.M
 Essa refração molar é aproximadamente a soma das refrações molares dos grupos de elétrons presentes na substância. Portanto, a refração molar é uma propriedade aditiva e constitutiva e com dimensões de volume, expressa em cm3.mol-1.
1.1) Escala BRIX Brix (símbolo °Bx) 
É uma escala numérica que mede a quantidade de sólidos solúveis em uma solução de sacarose. A escala Brix é utilizada na indústria de alimentos para medir a quantidade aproximada de açúcares em sucos de fruta, vinhos e na indústria de açúcar. A escala de brix, criada por Adolf F. Brix (1798 - 1870), foi derivada originalmente da escala de Balling, recalculando a temperatura de referência de 15,5 °C. A quantidade de sólido solúvel é o total de todos os sólidos dissolvidos em água, começando com açúcar, sal, proteínas, ácidos e etc e os valores de leitura medido é a soma de todos eles. Uma solução de 25 °Bx tem 25 gramas do açúcar da sacarose por 100 gramas de líquido. Ou, para colocar de outra maneira, é 25 gramas do açúcar da sacarose e 75 gramas da água nos 100 gramas da solução. O instrumento usado para medir a concentração de soluções aquosas também é o refratômetro. Além disso, outras aplicações do índice de refração é para medir a concentração de proteínas ou a salinidade do sangue. Ou seja, o índice de refração é bastante utilizado na área da saúde.
1.2 Tipos de Refratômetros
Os refratômetros podem ser de três tipos: Digitais, de Bancada ou Portáteis. 
Figura 1. Refratômetro digital 				Figura 2. Refratômetro de bancada
 Figura 3. Refratômetro portátil
1.3 Refratômetro de ABBE
No experimento, em questão foi utilizado o refratômetro de ABBE (Figura 2). Neste instrumento, o índice de refração nD é lido diretamente em uma escala que vai de nD=1,3 a nD=1,7. Nos refratômetros de ABBE mais modernos, ao lado da escala de n existe uma escala em graus Brix (°Bx). Este refratômetro faz uso do principio de ângulo crítico que é o maior ângulo de incidência capaz de produzir refração. Para ângulo maior que o ângulo crítico, não ocorre mais a refração e sim a reflexão total. Para aplicar a propriedade do ângulo limite devemos ir de um meio mais refringente para um meio menos refringente. Por exemplo, do prisma para a amostra. 
No refratômetro de ABBE é composto por quatro partes essenciais: o telescópio que forma uma imagem da linha extrema de reflexão total, ou linha limite, no plano de linhas cruzadas; os prismas de ABBE consiste de dois prismas semelhantes de vidro de alto índice de refração, onde a superfície externa do prisma superior é polida enquanto que a do prisma inferior é áspera, resultando no que chamamos de superfície rugosa, esta superfície tem o objetivo de dirigir a luz que chega ao prisma para todas as direções possíveis; o círculo graduado com microscópio de leitura; os prismas de compensação que tornam possível a utilização do instrumento com luz branca.
2- OBJETIVO
Calcular a refração molar e específica de diferentes líquidos a partir do índice de refração medido pelo refratômetro de ABBE e também verificar o índice de Brix em diferentes soluções de sacarose.
3- MATERIAIS E MÉTODOS
3.1 Substâncias utilizadas
Água destilada
Solução etanólicas e de sacarose
Tetracloreto de carbono
Álcool etílico e acetona
Clorofórmio
N- Hexano
N-Propanol
3.2 Materiais utilizados
	Refratômetro de ABBE
	Termômetro 
	Beckers de 50mL
	Capela
	Lenço de papel
	
3.3 Procedimento experimental
Abriu-se o conjunto de prisma deixando – o plano em cima da bancada, em seguida limpou-se cuidadosamente toda a superfície com papel macio. Fez a primeira calibração com água destilada e com a micro-pipeta colocou algumas gotas de água no prisma inferior, fechou e observou-se o índice de refração da água, em paralelo mediu-se a temperatura do ambiente. Repetiu-se o processo com todas as substâncias seguindo a ordem da tabela.
 4- RESULTADOS E DISCUSSÕES
O experimento foi realizado de acordo com as instruções da professora e seguindo o roteiro da apostila. Todas as leituras no refratômetro de ABBE foram realizadas pelos alunos e a professora auxiliou nas leituras indicando como deveria ser feito. 
Mediu-se o índice de refração das substâncias (água, tetracloreto de carbono, etanol, acetona, clorofórmio, n-hexano, isopropanol) A partir desses índices calculamos a refração especifica e molar, onde, a refração molar está descrita na tabela 1. Além dessas substâncias mediu-se o índice de Brix e o índice de refração da sacarose em quatro concentrações diferentes (10%,20%,30% e 40%) Para esses quatro casos não foi calculado a refração molar apenas a refração específica.
As leituras foram feitas cuidadosamente e o laboratório só disponibilizava de um refratômetro, por isso foi necessário muito tempo para o término do experimento o que o tornou muito extenso. Entretanto, observando os valores de erros no índice de refração e na refração molar podemos perceber que estes foram mínimos e os valores que os alunos encontraram foram bastante próximos dos valores referenciais disponibilizados na literatura, confirmando que o experimento foi realizado da forma mais correta possível apesar do tempo gasto. Todosos valores encontrados nas leituras e nos cálculos seguem na tabela abaixo.
Tabela 1. Dados experimentais
	Subst.
	ρ (g/cm3)
	T (ºC)
	nexp
	nref
	Erro n (%)
	Rexp
	Rref
	Erro R (%)
	
	H2O
	0,996783
	26
	1,333
	1,3323
	0,052
	3,683
	3,7129
	0,80
	
	CCl4
	1,6226
	27
	1,5035
	1,4565
	3,22
	28,04
	25,7960
	8,70
	
	C2H5OH
	0,8202
	26
	1,3635
	1,35799
	0,40
	12,50
	12,5038
	0,030
	
	C6H14
	0,687
	26
	1,3775
	1,372
	0,40
	28,88
	29,980
	3,66
	
	C3H6O
	0,79
	25
	1,3575
	1,375
	1,27
	16,04
	16,1401
	0,62
	
	C3H7OH
	0,782
	25
	1,3775
	1,375
	0,18
	17,82
	18,0412
	1,22
	
	CHCl3
	1,47
	26
	1,445
	1,444
	0,069
	21,41
	22,229
	3,68
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	BRIX
	Sacarose 10%
	1,0340
	26
	1,348
	1,348
	0,0
	-
	-
	-
	9,75
	Sacarose 20%
	1,0701
	25
	1.3615
	1,364
	0,18
	-
	-
	-
	18,75
	Sacarose 30%
	1,1031
	26
	1.377
	1,381
	0,28
	-
	-
	-
	27,50
	Sacarose 40%
	1,1416
	25
	1.3915
	1,398
	0,46
	-
	-
	-
	36
Além dos cálculos básicos de índice de refração, refração especifica e molar foi calculado também a estimativa das contribuições das ligações químicas presentes nas substâncias. Essas estimativas estão dispostas na Tabela 2.
	Ligação química
	Fórmula molecular
	Contribuição da ligação
	[C-Cl]
	CCl4
	7,01
	[C-H]
	CHCl3
	0,38
	[C-C]
	C6H14
	4,712
	[C=O]
	C3H6O
	4,336
	[C-OH]
	C2H5OH
	5,736
	[O-H]
	H2O
	1,8416
 4.1 APLICAÇÃO DOS RESULTADOS
4.1.1- Calcule a refração molar e especifica para todas as soluções, e apenas refração especifica para as soluções aquosas de sacarose.
r = 		e 	R = r.M
Onde: r = refração específica 
	R = refração molar
Para a H2O:
r = 	 r = r= 0,2040 x 1,003 
R = r. M 
Para a CCl4:
r = 	 r = r= 0,2958 x 0,6162 
R = r. M 
Para a C2H6OH:
r = 	 r = r= 0,2226 x 1,2192 
R = r. M 
Para o n-hexano:
r = 	 r = r= 0,2302 x 1,4556 
R = r. M 
Para a acetona:
r = 	 r = r= 0,2193 x 1,26 
R = r. M 
Para o isopropanol:
r = 	 r = r= 0,2302 x 1,27 
R = r. M 
Para o clorofórmio:
r = 	 r = r= 0,2638 x 0,68 
R = r. M 
Para a Sacarose 10%:
r = 	 r = r= 0,2140 x 0,9671 
Para a Sacarose 20%:
r = 	 r = r= 0,22215 x 0,9344 
Para a Sacarose 30%:
r = 	 r = r= 0,2299 x 0,9065 
Para a Sacarose 40%:
r = 	 r = r= 0,2378 x 0,8759 
4.1.2- Dividindo a refração do tetracloreto de carbono por 4, teremos a refração da ligação C-Cl. Com este dado, calcule a contribuição das ligações:
a) C-H		b) C-C	c) C—C	d) C-OH
A partir das refrações molares de clorofórmio, hexano e acetona, também determine O-H da água.
R = 
Para a ligação C-Cl:
RCCl4 = 28,04 = 
Para a ligação C-H:
RHCCl3 = 21,41 = 3 
Para a ligação C-C:
RC6H14 = 28,88 = 5 
Para a ligação C=O:
RC3H6O = 16,04 = 2(4,712) 
Para a ligação C-OH:
RC3H7OH = 17,82 = 2(4,712) 
Para a ligação O-H:
RH2O = 3,6832 = 2(O-H) 
4.1.3 – Compare os índices de refração e refração molar medidos experimentalmente com os obtidos na literatura.
Na tabela abaixo estão dispostos os valores de índices de refração e refração molar experimentais e teóricos, para facilitar a comparação. Logo a seguir estará disposto o cálculo dos erros para poder servir de base na comparação.
	Subst.
	nexp
	nref
	Erro n (%)
	Rexp
	Rref
	Erro R (%)
	H2O
	1,333
	1,3323
	0,052
	3,683
	3,7129
	0,80
	CCl4
	1,5035
	1,4565
	3,22
	28,04
	25,7960
	8,70
	C2H5OH
	1,3635
	1,35799
	0,40
	12,50
	12,5038
	0,030
	C6H14
	1,3775
	1,372
	0,40
	28,88
	29,980
	3,66
	C3H6O
	1,3575
	1,375
	1,27
	16,04
	16,1401
	0,62
	C3H7OH
	1,3775
	1,375
	0,18
	17,82
	18,0412
	1,22
	CHCl3
	1,445
	1,444
	0,069
	21,41
	22,229
	3,68
Abaixo temos as equações para calcular os erros de índice de refração e refração molar. Vale salientar que para as soluções de sacarose só foi pedido os erros de índice de refração. Logo eles não apresentam o cálculo de refração molar nem de erros de refração molar.
 
Obs: Para as substâncias: água, tetracloreto de carbono e etanol os valores teóricos foram feitos a partir das equações disponibilizadas na postila. Os valores teóricos das outras substâncias foram encontrados na literatura.
Para a H2O:
Para o CCl4:
Para o etanol:
Para o n-hexano:
Para a acetona:
Para o isso propanol:
Para o clorofórmio:
4.1.4 – Faça um breve relato sobre ângulo crítico
	O ângulo crítico é o maior ângulo de incidência capaz de produzir refração, neste caso, temos que θr = 90º nesta situação o raio refratado sai tangenciando a superfície de separação. Para o ângulo maior que o ângulo crítico não ocorre mais a refração e sim a reflexão total, onde, toda a luz se reflete na superfície e volta para o meio. 
4.1.5 - Seja um raio luminoso incidindo em um prisma, meio que possui alto índice de refração. Faça um desenho das seguintes situações:
a) Se um ângulo de incidência θi < θc parte da luz será refletida e outra parte será refratada.
b) Se um ângulo de incidência θi = θc o raio tangenciará a separação entre os meios
c) Se um ângulo de incidência θi > θc todos os raios serão refletidos.
4.1.6 – Por que é possível utilizar o refratômetro de ABBE com a luz branca?
	Devido a presença dos prismas de Amici ou prismas de compensação que giram em direções opostas ao redor do eixo óptico do Telescópio. Embora a luz branca seja usada o índice de refração ainda é medido para linha D do sódio, 5893 °A, mas os prismas de Amici são construídos com vidros especiais tal que a luz deste comprimento de onda não é desviada, mas qualquer outra luz é desviada, tornando possível ler o índice de refração também em luz branca.
4.1.7 – Quais as funções do prisma inferior (superfície rugosa) e dos prismas de Amici
	A superfície rugosa do prisma inferior serve para dirigir a luz que chega ao prisma para todas as direções possíveis. Já os prismas de Amici são utilizados para desviar a luz com exceção da linha D do sódio, para que seja possível a leitura do índice em luz branca.
4.1.8 – Por meio das unidades da refração molar, dê o significado físico desta grandeza.
	A refração molar é expressa em cm3.mol-1, tal refração é aproximadamente a soma das refrações molares dos grupos de elétrons presentes na substância. Portanto, é uma propriedade aditiva e constitutiva e com dimensões de volume.
4.1.9- Discuta o experimento de uma forma crítica, ou seja, observe os pontos fracos do experimento e a partir daí dê sugestões para corrigi-los.
	O experimento deve ser feito com cautela, para que os alunos possam observar as diferenças entre os valores de cada líquido associando essas distinções com as propriedades de cada substância atrelando assim a teoria com a prática e também aprimorando o manuseio do equipamento. 
	O roteiro experimental traz muitas substâncias a serem analisadas, que de fato é importante, entretanto, o tempo da aula é mínimo e o laboratório só dispõe de um refratômetro de ABBE, nesse caso, é indicado que ou diminua o número de líquidos a serem analisados ou aumente a quantidade de refratômetros para que os alunos possam ler os índices de refração em paralelo e com calma, e assim além de termos resultados positivos tenha-se também um nível de aprendizagem melhor.
1.10- Citar aplicações práticas dos conceitos estudados nesta experiência.
	Este experimento pode e é aplicado constantemente em análises industriais alimentícias para medir a concentração de sacarose nos alimentos e bebidas; também é utilizado em laboratórios clínicos em pesquisas biomédicas para medir a alcalinidade do sangue do paciente; e ainda nas indústrias alimentícias é utilizado para calcular a concentração de proteínas nos alimentos.
5 – CONCLUSÃO
	O experimento foi relativamente simples, o conteúdo foi transmitido claramente e aplicação dos conceitos teóricos foi bastante eficaz. Na prática observamos a importância da análisebem efetuada para que os valores se aproximassem o máximo possível dos valores teóricos e obtivemos valores bem próximos o que prova que nossa análise foi feita corretamente.
	
REFERÊNCIAS
LIDE, R. D. Handbook of Chemistry and Physics. 87th Edition, 2006-2007.
PILLING, S. Refratometria. Determinação do índice de refração de líquidos. UNIVAP
Tabela BRIX: http://www.omega.com/Green/pdf/REF_Refrac_Value.pdf
Adolfo Lutz. v. 1: Métodos químicos e físicos para análise de alimentos, 3. ed. Sao Paulo: IMESP, 1985. p. 160