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UNIVERSIDADE FEDERAL DO CEARÁ CAMPUS CRATEÚS CURSO DE BACHARELADO EM ENGENHARIA AMBIENTAL E SANITÁRIA DISCIPLINA DE QUÍMICA ANALÍTICA (PERÍODO 2018.2) DOCENTE: LUISA GARDÊNIA JOSÉ MOTA DE SOUSA NETO RÔMULO SILVA EVANGELISTA EXPERIMENTO III Determinação do cloro em produtos domésticos por titulometria de oxirredução Determinação do teor de Hidróxido de Magnésio em Leite de Magnésia Determinação da acidez do vinagre CRATEÚS – CE 03 DE DEZEMBRO DE 2018 Sumário 1 FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA ....................................................................... 3 2 OBJETIVOS ..................................................................................................... 4 3 PARTE EXPERIMENTAL ................................................................................ 4 4 RESULTADOS ................................................................................................ 6 5 CONCLUSÃO .................................................................................................. 9 6 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS ...............................................................10 7 ANEXO A – IMAGENS DA PRÁTICA .............................................................11 8 PÓS LABORATÓRIO .....................................................................................12 1 FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA Titulometria é uma técnica para se determinar à concentração de soluções através de reação química entre a solução de concentração desconhecida e outra solução de concentração conhecida. A análise volumétrica por neutralização são casos em que ocorrem reações de neutralizações entre um ácido e uma base. Alcalimetria é usada quando a solução desconhecida é básica, sua titulação é realizada com uma solução padrão ácida, ocorrendo entre elas uma reação de neutralização. Acidimetria é usada quando a solução desconhecida é ácida e a titulação é feita com uma solução padrão básica, ocorrendo também uma reação de neutralização. O vinagre é o produto resultante de certas bebidas alcoólicas, particularmente do vinho. Nesta fermentação, microrganismos da espécie “Mycoderma aceti”, transformam o álcool etílico em ácido acético: H3C-COOH H3C-CH2-OH o que faz com que o vinho, após a fermentação, tenha cerca de 4% a 5% de ácido acético e seja agora chamado de vinho (vinho azedo). Já o hidróxido de magnésio é usado na refinação do açúcar e no processamento de urânio. Sua suspensão em água, chamada Leite de Magnésia, é utilizada farmacologicamente para aliviar a prisão de ventre por seu efeito laxante, podendo também ser usado para aliviar indigestões e azia, como um antiácido. Também pode ser usado como eficiente desodorante de pés e axilas, pois alcaliniza a pele, impedindo a proliferação de bactérias que causam mau cheiro (SCHWINN et al., 2010 apud FERREIRA, 2017). Os produtos de limpeza estão presentes em todos os lares brasileiros. Esses produtos, que fazem parte dos chamados “saneantes”, são substâncias ou preparações destinadas à aplicação em objetos, tecidos, pisos e ambientes, com a finalidade de limpeza, desinfecção, desinfestação, sanitização, desodorização e odorização, além de desinfecção de água para o consumo humano, hortifrutícolas e piscinas (INMETRO, 2014). Para que um Alvejante (Água Sanitária) esteja dentro das normas corretas de fabricação, devem ser usados hipoclorito de sódio ou hipoclorito de cálcio e água. O teor de cloro ativo deve ser de 2,0 a 2,5% p/p durante um prazo de validade de 6 meses. Uma quantidade acima do permitido significa mais quantidade de cloro que pode ser liberado em forma de gás podendo ser absorvido pelo corpo humano através da respiração. A legislação define o intervalo entre 2,0 a 2,5% p/p para fins de registro. 2 OBJETIVOS - Identificar as possíveis aplicações da titulometria de oxi-redução; - Distinguir os diferentes métodos de análise por titulometria de oxi-redução; - Compreender as curvas de titulação de oxi-redução. - Utilizar a técnica de retrotitulação na análise química de substâncias; - Realizar os cálculos envolvidos em uma titulação de retorno; - Reconhecer as situações onde a volumetria de neutralização pode ser utilizada enquanto técnica analítica. - Efetuar os cálculos necessários para a determinação da concentração do analito, usando a técnica de titulação direta. 3 PARTE EXPERIMENTAL Materias utilizados: i. Béquer de 50 ml ii. Bureta de 50 ml iii. Erlenmeyer de 125 e 250 ml iv. Proveta de 50 ml v. Pipetas volumétricas de 5 e 10 ml vi. Balança analítica Reagentes utilizados: i. Leite de magnésia ii. NaOh 0,1 mol/L iii. HCl 0,1 mol/L iv. Água destilada v. Vinagre vi. Fenolftaleína vii. Amido 1% viii. Iodeto de Potássio (KI) ix. Ácido sulfúrico (H2SO4) 1M x. Tiossulfato de sódio 0,05 mol/L xi. Hipoclorito de sódio Procedimento experimental: Determinação do teor de hidróxido de magnésio em “leite de magnésia”: 1. Adicionou-se em um béquer de 50 ml, 0,3 gramas de leite de magnésia pesados na balança analítica. 2. Em seguida adicionado a quantidade de 40 ml de HCl 0,1 mol/L para dissolver a magnésia sem deixa nenhuma gota nas paredes do béquer. 3. O passo seguinte foi adicionar 5 gotas do indicador fenolftaleína. 4. Seguindo o procedimento foi usado como solução padrão para titular, NaOH 0,1 mol/L. 5. Durante a titulação foi sendo adicionada, gota a gota, a solução padronizada na solução que está sendo titulada, sempre olhando quando iria virar. A viragem ocorreu com o volume de 7,2 ml de NaOH. 6. O percentual encontrado de magnésio no leite de magnésia foi de 31,87% sendo então a quantidade de 0,095g de magnésio. Determinação da acidez de um vinagre: 1. Uma quantidade de 10 ml de vinagre e foi transferido para um balão volumétrico de 100 ml e completado com água destilada até a marca. 2. Em seguida 25 ml da solução contida no balão foi transferida para um erlenmeyer de 250 ml e adicionado mais 50 ml de água destilada com o auxílio de uma proveta e depois 5 gotas de fenolftaleína foram adicionadas. 3. Com isso a solução foi titulada com NaOH 0,1 mol/L, sendo adicionado gota a gota com o auxílio de uma bureta de 50 ml até que a mesma atingisse o ponto de viragem. O volume gasto de NaOH foi de 8,9 ml. 4. Com o papel indicador foi verificado o pH da solução, o valor deste pH foi de 6. Determinação do cloro em produtos domésticos por titulometria de oxirredução: 1. Com o auxílio de uma pipeta foi adicionado 0,5 ml de hipoclorito de sódio em um erlenmeyer de 125 ml. Em seguida adicionados 25 ml de água destilada e 1g de KI. 2. Foi agitado o enlermeyer para dissolver todo o KI e adicionado 2,5 ml de ácido sulfúrico (gota a gota). A solução ficou com uma coloração marrom. 3. Em seguida a solução foi titulada com tiossulfato de sódio 0,05 mol/L, agitando constantemente até que a solução virou para a coloração amarelo-claro. O volume adicionado foi de 1,4 ml. 4. Depois foi adicionado 2 ml do indicador amido 1%, a cor mudou de para azul-violáceo. 5. Retornando a titular a solução até que a mesma ficasse transparente, isso ocorreu com o volume gasto de tiossulfato de 0,2 ml. 4 RESULTADOS • Determinação do teor de hidróxido de magnésio em “leite de magnésia”. Para se determinar a massa de hidróxido de magnésio no leite de magnésia, utiliza-se a seguinte equação: Onde MM𝑀𝑔(𝑂𝐻)2 é a massa molar do hidróxido de magnésio, MHCl e VHCL é a concentração e volume, respectivamente,de ácido clorídrico; MNaOH e VNaOH são a concentração e volume, respectivamente, de hidróxido de sódio. Os valores necessários para a obtenção do teor estão listados abaixo. MM𝑀𝑔(𝑂𝐻)2 = 58,3 g/mol MHCl = 0,1M VHCL = 40 ml = 0,04 L MNaOH = 0,1M VNaOH = 7,2 ml = 0,0072 L Dessa forma, a massa de hidróxido de magnésio é: 𝑚𝑀𝑔(𝑂𝐻)2 = 58,3 ∗ 1 2 (0,1 ∗ 0,04 − 0,1 ∗ 0,0072) = 0,956𝑔 A porcentagem de hidróxido de magnésio em suspensão será calculada através da seguinte fórmula, onde 𝑚𝑠𝑢𝑠𝑝𝑒𝑛𝑠ã𝑜 é a massa de magnésio adicionado à solução, que é de 0,3 g: %𝑀𝑔(𝑂𝐻)2 = 𝑚𝑀𝑔(𝑂𝐻)2 𝑚𝑠𝑢𝑠𝑝𝑒𝑛𝑠ã𝑜 ∗ 100 = 0,0956 0,3 = 31,8% • Determinação da acidez de um vinagre Primeiramente, é necessário determinar a concentração de ácido acético, através da seguinte fórmula: 𝑀á𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑎𝑐é𝑡𝑖𝑐𝑜 = (𝑀ℎ𝑖𝑑𝑟ó𝑥𝑖𝑑𝑜 ∗ 𝑉ℎ𝑖𝑑𝑟ó𝑥𝑖𝑑𝑜) 𝑉𝑎𝑚𝑜𝑠𝑡𝑟𝑎 Onde M e V são as concentrações e volumes de seus respectivos compostos. Dessa forma, a concentração de ácido acético é: 𝑀á𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑎𝑐é𝑡𝑖𝑐𝑜 = (0,1 ∗ 0,0089) 0,01 = 0,089 𝑚𝑜𝑙/𝐿 Assim, a acidez do vinagre é definida pela seguinte fórmula: % á𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑎𝑐é𝑡𝑖𝑐𝑜 (𝑚/𝑣) = 𝑀á𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑎𝑐é𝑡𝑖𝑐𝑜(𝑚𝑜𝑙/𝐿) ∗ 𝑀𝑀á𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑎𝑐é𝑡𝑖𝑐𝑜 (𝑔/𝑚𝑜𝑙) ∗ 0,1(𝐿/𝑚𝐿) Onde 𝑀𝑀á𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑎𝑐é𝑡𝑖𝑐𝑜 = 60,05 g/mol. Assim, a acidez do ácido é de % á𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑎𝑐é𝑡𝑖𝑐𝑜 (𝑚/𝑣) = 0,089 ∗ 60,05 ∗ 0,1(𝐿/𝑚𝐿) = 0,54% • Determinação do cloro em produtos domésticos por titulometria de oxirredução Para determinamos o teor de cloro, é necessário obtermos o valor do fator de correção. Porém, devido à ausência de alguns parâmetros, teremos que adotar alguns valores arbitrários para calcular tal fator. Para a concentração real, usamos a seguinte fórmula: 𝑀1 ∗ 𝑉1 = 𝑀2 ∗ 𝑉2 0,05 ∗ 10 𝑚𝑙 = 𝑀2 ∗ 11 𝑚𝑙 𝑀2 = 0,04545 (𝑐𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎çã𝑜 𝑟𝑒𝑎𝑙) Fator de correção: 𝐹𝐶 = 𝑐𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎çã𝑜 𝑟𝑒𝑎𝑙 𝑐𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎çã𝑜 𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑎 = 0,04545 0,05 = 0,91 Para calcularmos o fator de cloro presente na solução, utilizaremos a seguinte fórmula: 𝑇𝑒𝑜𝑟 𝑑𝑒 𝑐𝑙𝑜𝑟𝑜 = 𝑀𝑡𝑖𝑜𝑠𝑠𝑢𝑙𝑓𝑎𝑡𝑜 ∗ 𝑉𝑡𝑖𝑜𝑠𝑠𝑢𝑙𝑓𝑎𝑡𝑜 ∗ 𝐹𝐶 ∗ 𝑚𝑖𝑙𝑖𝑒𝑞 𝑑𝑜 𝐶𝑙𝑜𝑟𝑜 ∗ 100 𝑉𝑁𝑎𝐶𝐿𝑂 Onde 𝑀𝑡𝑖𝑜𝑠𝑠𝑢𝑙𝑓𝑎𝑡𝑜 = 0,05𝑀, 𝑉𝑡𝑖𝑜𝑠𝑠𝑢𝑙𝑓𝑎𝑡𝑜 = 1,4 𝑚𝑙, FC = 0,91, milieq do cloro = 0,03545 e 𝑉𝑁𝑎𝐶𝐿𝑂 = 0,5 𝑚𝑙. Dessa forma, o teor de cloro presente na solução resulta em 𝑇𝑒𝑜𝑟 𝑑𝑒 𝑐𝑙𝑜𝑟𝑜 = 0,05 ∗ 1,4 ∗ 0,91 ∗ 0,3545 ∗ 100 0,5 = 4,51% 5 CONCLUSÃO A presente prática foi de crucial importância para a compreensão das técnicas de titulação e como utilizá-las nos diversos tipos de experimentos, para a determinação de teores de alguns compostos em utilitários que temos frequentemente no nosso dia a dia. Também foi de grande importância na escolha do melhor agente titulante e a melhor técnica de titulação para determinada situação, visando o melhor desempenho da prática e a otimização do tempo e das práticas, além de reconhecer as situações em que essas técnicas seriam utilizadas. Dessa forma, práticas como essa são necessárias para a formação de um bom engenheiro ambiental e para a preparação para enfrentar diversas situações que possam surgir durante sua vida acadêmica. 6 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS VOGEL, A. I. ; Química Analítica Qualitativa. Ed. Mestre Jou, 1981. 7 ANEXO A – IMAGENS DA PRÁTICA 8 PÓS LABORATÓRIO Determinação do teor de hidróxido de magnésio em “leite de magnésia” a) A titulação direta de uma alíquota da amostra de leite de magnésia é difícil de ser realizada, pois é uma suspensão branca e opaca. Além disso, as partículas de hidróxido de magnésio em suspensão podem causar erros ao aderirem às paredes do frasco erlenmeyer, ficando fora de contato com o ácido titulante. Outro problema que pode surgir em consequência de a amostra ser opaca é a difícil percepção de uma mudança precisa da cor do indicador no ponto final da titulação. b) Esse procedimento é útil quando a titulação direta entre o titulante e o titulado não é possível, reação lenta, inexistência de indicador adequado, etc. c) Para encontrar excesso de mols, temos: 𝑛𝑟 𝑒𝑥𝑐𝑒𝑠𝑠𝑜 = 𝑟′𝑀𝑡𝑉𝑡 𝑡 A reação que ocorre é: 𝐻𝐶𝑙(𝑎𝑞) + 𝑁𝑎𝑂𝐻(𝑎𝑞) → 𝑁𝑎𝐶𝑙(𝑎𝑞) + 𝐻2𝑂(𝑙) Então: 𝑛𝑟 𝑒𝑥𝑐𝑒𝑠𝑠𝑜 = 1 ∗ 0.1𝑚𝑜𝑙/𝐿 ∗ 0,0072𝐿 1 = 0,00072 𝑚𝑜𝑙 Então para cada 0,1M de NaOH que reagir com cada 0,1 de HCl, termos um excesso de 0,00072 mol de HCl. Determinação da acidez de um vinagre a) Ka do ácido acético: 1,75x10-5 CH3COOH + H2O ⟶ CH3COO(-) + H3O(+) Ka = [H3O(+)] . [CH3COO(-)] / [CH3COOH] A concentração de CH3COO(-) será igual à de H3O(+), e chamarei ambas de x. [CH3COOH] = 0,1 mol/L Reescrevendo o Ka: 1,75x10-5 = x . x / 0,1 1,75x10-6 = x² x = [H3O+] = 1,32x10-3 mol/L pH = -log[H3O+] pH = -log (1,32x10-3) pH = 2,88 b) Analisando o ácido acético e o NaOH, podemos dizer a reação que ocorre, ocorre na proporção de 1 para 1mol. Isso significa que teremos uma sobra de NaOH. Essa concentração vai definir o PH da reação. MB = 0,1 mol/L; VA = 10 ml; MA = (8,9 mL x 0,1 mol/L) = 0,044 mol/L 20 VE = MAVA= 0,044 x 10 = 4,4 ml MB 0,1 MS = MBVE = 0,1x4,4= 0,0305 mol/L VA+VE 10+4,4 KB = KW = 10-4 = 5,71 KA 1,75x10-5 [OH-] = -KB+√𝐾𝐵2 + 𝐾𝐵𝑀𝑆 = 0,04604 2 POH = -log [OH-] = -log(0,04604) = 1,336. PH = 14 – POH = 12,6. c) O produto da reação é a base conjugada CH3COO- (acetato). O pH de uma solução 0,1 mol/L de acetato de sódio é 8,7 e o de uma solução 0,01 mol/L é 8,2. Isto implica que o indicador usado deverá ter a zona de viragem em torno desse valor; a fenolftaleína é perfeitamente adequada para esse propósito uma vez que a sua zona de transição é de 8,0 a 10,0. Determinação do cloro em produtos domésticos por titulometria de oxirredução a) Titulação redox (também chamada de titulação oxidação-redução) é um tipo de titulação baseada em um reação redox entre o analito e o titulante. Titulação redox pode envolver o uso de um indicador redox e/ou um potenciômetro. Os métodos oxidiométricos podem ser classificados em métodos de oxidação e redução, conforme utilizam soluções padrões de agentes oxidantes ou redutores. Os mais importantes métodos volumétricos de oxidação são os baseados no uso de soluções padrões de KMnO4, K2Cr2O7, KIO3 e I2. Um exemplo de uma titulação redox é o tratamento de uma solução de iodo com um agente de redução e usando amido como indicador. Iodo forma um complexo de azul intenso com o amido. Iodo (I2) pode ser reduzido a iodeto (I−) por e.g. tiossulfato (S2O32−), e quando todo iodo é consumido a cor azul desaparece. Isto é chamado uma titulação iodométrica. b) NV = N’V’; N = ?; V = 20ml; N’ = 0,05; V’ = 19,2ml N = 0,05*19,2/20 N = 0,96 c) Teor de cloro = N * V * fc*milieq do cloro * 100/V (NaClO) Teor de cloro = (0,05 M * 1,6ml * 0,96 * 0,03545 * 100)/0,5 Teor de cloro = 0,5445%
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