analise de fenois em aguas

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Norma Técnica Interna SABESP
NTS 006
FENÓIS – Método colorimétrico para águas
residuárias
Método de Ensaio
São Paulo
Junho - 1999
NTS 006 : 1999 Norma Técnica Interna SABESP
14/06/1999
S U M Á R I O
INTRODUÇÃO ......................................................................................................................1
1 ESCOPO ............................................................................................................................1
2 CAMPO DE APLICAÇÃO..................................................................................................1
3 INTERFERENTES .............................................................................................................1
3.1 Eliminação dos Principais Interferentes.....................................................................1
4 REFERÊNCIAS ..................................................................................................................1
5 DEFINIÇÃO........................................................................................................................1
6 PRINCÍPIOS.......................................................................................................................2
7 REAÇÕES..........................................................................................................................2
7.1 Padronização da solução estoque de fenol ...............................................................2
7.2 Tintura de antipirina ......................................................................................................2
8 REAGENTES.....................................................................................................................2
9 VIDRARIAS E EQUIPAMENTOS......................................................................................4
9.1 Vidrarias..........................................................................................................................4
9.2 Equipamentos...............................................................................................................4
9.3 Limpeza e preparação de materiais ............................................................................4
10 COLETA E PRESERVAÇÃO DE AMOSTRAS ..............................................................4
11 PROCEDIMENTO............................................................................................................4
11.1 Para amostras que contém óleos e graxas:.............................................................4
11.2 Para amostras isentas de óleos e graxas: ...............................................................5
11.3 Destilado turvo.............................................................................................................5
11.4 Curva de Calibração....................................................................................................5
12 EXPRESSÃO DE RESULTADOS...................................................................................5
13 REPRESENTAÇÃO ESQUEMÁTICA DO PROCEDIMENTO.......................................6
14 BIBLIOGRAFIA................................................................................................................8
Norma Técnica Interna SABESP NTS 006 : 1999
14/06/1999 1
FENÓIS - Método colorimétrico para águas residuárias
INTRODUÇÃO
Ao longo do tempo, devido à expansão
das atividades das indústrias químicas,
petroquímicas, carboquímicas,
siderúrgicas, de resinas sintéticas e
outras, tem ocorrido um aumento no
grau de poluição provocado por
despejos contendo fenóis e seus
derivados de origem industrial.
As fontes naturais de descargas deste
composto aos corpos receptores dada
pela deterioração de vegetais ou
excrementos de alguns animais, são
insignificantes em comparação com a
contribuição industrial.
1 Escopo
O método de análise para determinação
de compostos fenólicos tratado nesta
norma refere-se a determinação
fotométrica direta. A faixa ótima de
operação deste ensaio é de 1 a 5mg de
composto fenólico/L de amostra.
2 Campo de Aplicação
Os compostos fenólicos representam
grande problema ao meio ambiente. Em
concentrações mínimas provocam odor
e sabor desagradáveis na água além de
serem tóxicos ao homem e aos
organismos aquáticos. Por possuírem
características bactericidas, estes
compostos causam inibição aos
sistemas de tratamento por lodos
ativados ao atingirem concentrações de
50mg/L. Em sistemas de tratamento
anaeróbio, concentrações na faixa de
100 mg/L provocam inibição.
Hoje no estado de São Paulo, o artigo
19A do Decreto Estadual nº 8468
determina que a concentração máxima
permitida de compostos fenólicos a ser
lançada por efluentes ligados à rede
pública de esgotos é de 5,0mg/L. O
padrão de emissão de esgotos lançados
diretamente ao corpo receptor,
estipulado pela legislação do estado de
São Paulo, através do artigo 18 do
referido Decreto Estadual e pela
Legislação Federal através do Artigo 21
da Resolução nº 20 do CONAMA,
determina o limite máximo de 0,5 mg/L
de compostos fenólicos no efluente.
3 Interferentes
Interferentes como bactérias
decompositoras de fenol, substâncias
oxidantes e redutoras e valores de pH
alcalino são eliminados pela acidificação
da amostra. Alguns efluentes altamente
contaminados podem requerer uma
técnica especializada para eliminação de
interferentes e para recuperar
quantitativamente compostos fenólicos.
3.1 Eliminação dos Principais
Interferentes
 3.1.1 Agentes oxidantes: Tais como o
cloro e aqueles detectados pela
liberação de iodo na acidificação em
presença de iodeto de potássio, devem
ser removidos imediatamente depois da
amostragem adicionando sulfato ferroso
em excesso. Se os agentes oxidantes
não forem removidos, os compostos
fenólicos serão oxidados parcialmente;
3.1.2 Compostos sulforosos: São
removidos pela acidificação a pH = 4,0
com ácido fosfórico 1:9 com agitação
rápida e curta. Isto elimina interferência
de sulfeto de hidrogênio, H2S e dióxido
de enxofre SO2;
3.1.3 Óleos e graxas: São removidos
por extração alcalina pela adição de
NaOH até pH na faixa de 12,0 a 12,5,
utilizando-se clorofórmio,CHCl3.
4 Referências
NTS 004/1998: D.Q.O.
NTS 012 /1998: O.D.
5 Definição
 Fenóis são compostos de fórmula geral
ArOH, em que Ar representa um grupo
fenilo, fenilo substituído, ou um dos
outros grupos arilo (o naftilo, por
exemplo). Os fenóis diferem dos álcoois
NTS 006 : 1999 Norma Técnica Interna SABESP
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por terem o grupo -OH ligado
diretamente a um anel aromático.
6 Princípios
Esta norma prescreve o método
colorímetrico da 4-aminoantipirina que
determina fenol orto e meta substituídos
e, sob condições próprias de pH, os
fenóis para substituídos, na qual a
substituição é um grupo carboxila,
halogênico, metoxil ou grupo ácido
sulfônico.
O método da 4-aminoantipirina não
determina fenóis para substituídos,
onde a substituição é um alquil, aril,
nitro, benzoil, nitroso ou grupo aldeído.
7 Reações
7.1 Padronização da solução estoque
de fenol
Alguns fenóis podem ser rápida e
quantitativamente substituídos pelo
bromo formado na reação entre o
bromato e o brometo em solução ácida.
A determinação envolve o tratamento do
fenol por um excesso de bromato de
potássio e brometro de potássio; quando
a bromação do fenol estiver completa, o
bromo não consumido é determinado
pela adição de um excesso de iodeto de
potássio e titulação do iodo livre pelo
tiossulfato de sódio padrão.
 
+ 3 Br2
OH
Br
+ 3HBr 
Br
OH
Br
 
 2,4,6-tribromofenol
 
 Br2 + 2I
- ® I2 + 2Br
-
 
7.2 Tintura de antipirina
8 Reagentes
8.1 Lista de Reagentes
- sulfato ferroso amoniacal, p.a.,
Fe(NH4)2(SO4)2 .6H2O
- ácido fosfórico, p.a., H3P04
- ácido sulfúrico, p.a.,H2SO4
- hidróxido de sódio, p.a., NaOH
- clorofórmio, p.a, CHCl3
- cloreto de sódio, p.a, NaCl
- hidróxido de amônio, p.a., NH4OH
+ pH Alcalino
K3Fe(CN) 6
CH3
N
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CH3 C
C
C
O
NH2
OH
Fenol CH3
N
N
CH3 C
C
C
O
N O
tintura de antipirina4-aminoantipirina
Norma Técnica Interna SABESP NTS 006 : 1999
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- ferricianeto de potássio, p.a,
K3[Fe(CN)6]
- 4-aminoantipirina, p.a, C11H13N3O
- fosfato dibásico de potássio, p.a.,
K2HPO4
- fosfato monobásico de potássio, p.a.,
KH2PO4
- iodeto de potássio, p.a., KI
- fenol, p.a., C6H5OH
- bromato de potássio anidro, p.a.,
KBrO3
- ácido clorídrico, p.a., HCl
- brometo de potássio, p.a., KBr
- tiossulfato de sódio, p.a.,
Na2S2O3.5H2O
- amido solúvel, p.a., (C6H10O5)N
- tolueno, p.a., C7H8
8.2 Solução de ácido fosfórico 1:9:
Diluir 10mL de ácido fosfórico p.a.,
H3PO4 para 100mL com água
deionizada;
8.3 Solução de hidróxido de sódio 6M:
Dissolver 240 g de hidróxido de sódio
p.a., NaOH em 1000mL de água
deionizada;
8.4 Solução de hidróxido de sódio
2,5M: Diluir 41,7mL de hidróxido de
sódio 6M, NaOH para 100mL ou dissolva
10g de lentilhas em 100mL de água
deionizada;
8.5 Solução de ácido sulfúrico 0,5M:
Diluir lentamente 30mL de ácido
sulfúrico p.a., H2SO4 em 1000mL de
água deionizada;
8.6 Solução de hidróxido de amônio
0,5M: Diluir 35mL de hidróxido de
amônio p.a, NH4OH para 1000mL de
água deionizada;
8.7 Solução tampão de fosfatos:
Dissolver 104,5g de fosfato dibásico de
potássio p.a ., K2HPO4 e 72,3g de fosfato
monobásico de potássio p.a . , KH2PO4 e
diluir para 1000mL com água
deionizada. O pH deverá estar em 6,8
sem ajustes;
8.8 Solução de 4-aminoantipirina:
Dissolver 2,0g de 4-aminoantipirina p.a.,
C11H13N3O em água deionizada e diluir
para 100mL. Prepare diariamente,
solução instável;
8.9 Solução de ferricianeto de
potássio: Dissolver 8,0g de ferricianeto
de potássio p.a., K3Fe(CN)6 em água
deionizada e diluir para 100mL. Filtrar se
necessário. Armazenar em frasco
âmbar;
8.10 Solução de bromato-brometo:
Dissolver 2,79g de bromato de potássio
anidro, KBrO3 em água deionizada,
adicionar 10g de cristais de brometo de
potássio, KBr, dissolver e diluir para
1000mL;
8.11 Solução de tiossulfato de sódio
0,025M: Conforme NTS 012/1998:OD.;
8.12 Solução indicadora de amido:
Conforme NTS 012/1998: O.D.;
8.13 Solução estoque de fenol
Dissolver 0,1g de fenol p.a., C6H5OH em
água deionizada recentemente fervida e
resfriada. Diluir para 100mL;
Padronização:
- Introduzir em um erlenmeyer de
500mL, onde foi previamente inserido
100mL de água deionizada, 50mL de
solução estoque de fenol e 40mL de
solução de bromato-brometo 0,05M.
Imediatamente, adicionar 5mL de ácido
clorídrico p.a., HCl e misturar
cuidadosamente. O erlenmeyer deve ter
tampa para que não ocorra perda de
bromo por volatilização. Manter o
erlenmeyer fechado e deixar em repouso
por 10 minutos. Adicionar 1g de iodeto
de potássio p.a., KI;
- Preparar o branco da mesma
maneira, usando 10mL de solução de
bromato-brometo 0,05M;
- Titular a solução estoque e o branco
com solução de tiossulfato de sódio
0,025M, usando solução de amido como
indicador;
- Calcular a concentração de fenol da
solução através da seguinte expressão:
mg fenol/L= 
amostra da mL
)V-15684.M.(V 21
Onde:
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M: molaridade do tiossulfato de sódio
V1: 4 vezes o volume de tiossulfato de
sódio utilizado no branco
V2: Volume de tiossulfato de sódio gasto
na titulação da amostra
9 VIDRARIAS E EQUIPAMENTOS
9.1 Vidrarias
- pipetas volumétricas de 1,0mL;
5,0mL; 10,0mL; 20,0mL; 25,0mL;
50,0mL e 100,0mL;
- funis de separação do tipo Squibb
com capacidade para 1000mL, com
tampa;
- proveta de vidro borosilicato de 50mL;
500mL e 1000mL;
- termômetro;
- balões volumétricos de 500 mL;
- balões de destilação de fundo chato e
saída lateral de 1000mL;
- condensadores de Graham, haste
longa (200 ou 300 mm);
- pipetas graduadas de 1,0mL; 5,0 mL;
e 10,0 mL;
- bécheres de 250 mL, 1000mL;
- pérolas de vidro;
- bureta de 50mL.
9.2 Equipamentos
- banho-maria;
- pH - metro;
- Espectrofotômetro para faixa de 460nm
a 510nm;
- manta aquecedora com suporte para
fixação de vidrarias ou chapa de
aquecimento.
- cubeta com caminho ótico de 10 a
50mm.
9.3 Limpeza e preparação de materiais
Todos os materiais utilizados devem ser
lavados com detergente neutro, água
corrente e enxaguados com água
deionizada.
10 Coleta e preservação de amostras
As amostras para a determinação de
compostos fenólicos devem ser
coletadas em frascos de vidro ou
plástico contendo 20mL de solução de
sulfato ferroso amoniacal. O volume
necessário é de 1000mL. As amostras
para fenóis nas concentrações
geralmente encontradas em efluentes,
estão sujeitos à oxidação química e
biológica. Preserve e estoque as
amostras à 4°C até 4 horas. Acidificar
até pH £ 2,0 com ácido sulfúrico p.a.,
H2SO4 , para estocá-las até 28 dias.
11 PROCEDIMENTO
11.1 Para amostras que contém óleos
e graxas:
- Separar ± 800mL da amostra
homogeneizada para um bécher de
1000mL e ajustar o pH entre 12,0 e 12,5
utilizando solução de hidróxido de sódio
6M ou lentilhas;
- Transferir a amostra para um funil de
separação, adicionar 10mL de
clorofórmio e agitar vigorosamente;
- Descartar o extrato e caso a amostra
ainda contenha óleos e graxas repetir a
extração quantas vezes forem
necessárias (até o extrato apresentar-se
límpido);
- Retornar a amostra para o bécher de
1000mL e aquecer em banho-maria a
60°C até a remoção do excesso de
clorofórmio (± 1 hora). Deixar esfriar;
- Separar 500mL da amostra em um
bécher de 1000mL. Ajustar o pH para
4,0 com solução de ácido fosfórico 1:9,
aerar para eliminar a possível presença
de compostos sulfurosos;
- Transferir a amostra para o balão de
destilação e acrescentar algumas
pérolas de vidro e 50mL de água
deionizada . Destilar;
- Recolher o destilado em balão
volumétrico de 500mL. Em caso do
destilado apresentar-se turvo, proceder
como o descrito em 11.3;
- Com uma pipeta volumétrica,
transferir 100mL dos destilados para
bécheres de 250mL, adicionar 2,5mL de
solução de hidróxido de amônio 0,5M e
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ajustar o pH para 7,9 ± 0,1 com solução
tampão de fosfatos;
- Adicionar 1,0mL de solução de 4-
aminoantipirina e misturar bem;
- Adicionar 1,0mL de solução de
ferricianeto de potássio e misturar;
- Fazer a leitura em espectrofotômetro
U.V. visível após 15 minutos, em
comprimento de onda de 500nm
- Proceder de forma similar para a
prova em branco e série de padrões.
11.2 Para amostras isentas de óleos e
graxas:
- Proceder conforme o item 11.1,
eliminando o processo de extração com
clorofórmio. Omitir a adição de ácido
fosfórico 1:9. Caso a amostra tenha sido
preservada pela adição de ácido
sulfúrico no momento da coleta, ter o
cuidado de ajustar o pH da amostra para
4,0 ± 0,2 com solução de hidróxido de
sódio.
11.3 Destilado turvo
- redestilar a amostra, conforme item
11.2;
- se a turbidez persistir após a
redestilação executar os passos abaixo;
- Separar 500mL da amostra original
para um bécher de 1000mL, adicionar 4
gotas de solução de metil-orange e
titular com solução de ácido sulfúrico
0,5M até o ponto de viragem;
- Transferir para um funil de separação
e adicionar 150g de cloreto de sódio p.a.
Agitar;
- Acrescentar 40mL de clorofórmio.
Agitar vigorosamente e transferir o
extrato para um segundo funil de
separação;
- Fazer outras quatro extrações
sucessivas na amostra original utilizando
25mL de clorofórmio por extração.
Transferir os extratos para o segundo
funil de separação;
- Para a composição dos extratos do
segundo funil, fazer três outras
extrações: Acrescentar 4,0mL de
solução de hidróxido de sódio 2,5Mpara
a primeira extração e 3,0mL da mesma
solução nas duas seguintes. Combinar
os três extratos em um bécher de
1000mL;
- Aquecer em banho-maria a 60°C para
a retirada do excesso de clorofórmio;
- Esfriar, diluir a 500mL com água
deionizada e proceder conforme item
11.2.
11.4 Curva de Calibração
- Preparar uma série de padrões a
partir de diluições sucessivas da solução
padrão de fenol, em balões volumétricos
obedecendo os limites da “faixa ótima de
operação”.
- Transferir o branco e esta série de
padrões para bécheres e proceder
conforme instruções do item 11.2.
- Plotar a curva absorvância x
concentração;
- Calcular o F - fator da curva de
calibração
F= é média dos resultados da divisão
das concentrações conhecidas pelos
seus respectivos valores de absorvância.
12 Expressão de resultados
 mg fenol/L = ( ) F *B -A 
onde:
A = leitura da amostra em absorvância;
B = leitura do branco em absorvância
F = fator da curva de calibração
Nota:
Caso não seja utilizada na preparação
dos padrões água deionizada do Tipo
I/grau reagente utilizar água destilada e
recém-fervida. Tomar o cuidado de
preparar até 2horas antes do uso.
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13 Representação Esquemática do Procedimento
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14/06/1999 7
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14 Bibliografia
- Além Sobrinho, P.; Garcia Júnior
A.D.; Rodenas, M.L.A. tratamento de
águas residuárias com elevadas
concetrações de fenóis pelo processo de
lodos ativados. Trabalho apresentado no
12o.Congresso Brasileiro de Engenharia
Sanitária e Ambiental. Santa Catarina,
nov. 1983.
- American Public Health Association.
Standard Methods for the Examination of
Water and Wastewater, 19th Edition,
1995.
- Braile, P.M. Manual de Tratamento de
águas residuárias industriais. CETESB,
1979.
- Garcia Júnior, A.D. Influência do fenol
na nitrificação em sistemas de lodos
ativados. Dissertação de Mestrado.
Escola Politécnica USP. - São Paulo,
Junho de 1985.
- Morita, M.D. Apostila do Curso
Caracterização de águas residuárias.
SABESB, 1996;
- Sawyer, C.N.; Mc Carty, P.L.
Chemestry for Environmental
Engineering, third edition. McGraw-Hill
book Co, 1978.
- Vogel, A.I. et al. Análise química
quantitativa. 5a ed. Tradução de Macedo,
H. Rio de Janeiro. Editora Guanabara
Koogan S.A., 1992.
Norma Técnica Interna SABESP NTS 006 : 1999
14/06/1999
FENÓIS
Considerações finais:
1) Esta norma técnica agrega informações de diversas normas da ABNT;
2) Esta norma técnica seguiu as orientações dadas na ISO 78/2 – International
Standard – Layouts for standards – Part 2: Standard for chemical analisys, first
edition, 1982.
3) Tomaram parte na elaboração desta Norma.
ÁREA UNIDADE DE
TRABALHO
NOME
A AANG José Henrique da Silva O Aguiar
A AELG Moacir F. Brito
A AELL.1 Helvécio Carvalho de Sena
A AELP Vera Lúcia de Andrade Aguiar
A AELS Roseli Dutra Spósito
A AEOB Francisco Novaes
A APQG Edvaldo Sorrini
A APQL Elvira A. Simi Venckunas
I IBTC Amélia Yoshie O Kihara
I IGTC Orlando Antunes Cintra Fº
L LBTC Marco Antônio Silva de Oliveira
M MCEC Hermes Correa de Souza
M MCEC Maria Teresa Berardis
T TDD/TT Marcelo Kenji Miki
NTS 006 : 1999 Norma Técnica Interna SABESP
14/06/1999
Sabesp - Companhia de Saneamento Básico do Estado de São Paulo
Diretoria Técnica e Meio Ambiente - T
Superintendência de Pesquisa e Desenvolvimento Tecnológico - TD
Departamento de Serviços Tecnológicos e Acervo - TDS
Divisão de Normalização Técnica - TDSN
Rua Dr. Carlos Alberto do Espírito Santo, 105 - CEP 05429-100
São Paulo - SP - Brasil
Telefone: (011) 3030-4839 / FAX: (011) 3030-4091
E-MAIL : sabestds@unisys.com.br
- Palavras Chave: fenóis, esgoto, análise físico-química.
 8 páginas