oxigenio dissolvido

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Norma Técnica SABESP
NTS 012
Análise de Oxigênio Dissolvido (OD) – Método
Eletrométrico
Método de Ensaio
São Paulo
Dezembro - 2001
NTS 012:2001 Norma Técnica SABESP
28/12/2001
S U M Á R I O
1 OBJETIVO.................................................................................................................1
2 PRINCÍPIO DO MÉTODO.........................................................................................1
3 MATERIAIS E EQUIPAMENTOS.............................................................................1
4 REAGENTES.............................................................................................................1
5 LIMPEZA E PREPARO DE MATERIAIS..................................................................1
6 AMOSTRAGEM ........................................................................................................1
7 INTERFERENTES.....................................................................................................2
8 PRECISÃO E EXATIDÃO.........................................................................................2
9 PROCEDIMENTO ANALÍTICO ................................................................................2
9.1 Calibração do equipamento ...................................................................................2
9.2 Verificação da calibração do equipamento ..........................................................2
10 BIBLIOGRAFIA.........................................................................................................3
Norma Técnica SABESP NTS 012:2001
28/12/2001 1
Análise de Oxigênio Dissolvido (OD) – Método Eletrométrico
1 OBJETIVO
A presente norma prescreve o método eletrométrico usando eletrodo de membrana para
a determinação de oxigênio dissolvido (OD), em amostras de águas naturais, residuárias
domésticas e industriais. É empregado usualmente em campo, especialmente no
monitoramento contínuo em reservatórios e unidades de lodo ativado, podendo ser
utilizado também em laboratório.
Este método é especialmente recomendado em condições desfavoráveis ao uso do
método iodométrico.
2 PRINCÍPIO DO MÉTODO
O medidor de oxigênio possui uma célula eletrolítica, com um cátodo de platina e um
ânodo de prata. Ambos separados e imersos em um eletrólito, geralmente Sulfato de
Sódio, e o conjunto isolado por membrana de polietileno ou PTFE, permeável a gases,
especialmente o oxigênio molecular.
Para determinação do OD aplica-se uma diferença de potencial de polarização entre o
ânodo e o cátodo. O oxigênio da amostra difunde-se através da membrana, reduzindo-se
no cátodo e formando no ânodo o produto da oxidação. A corrente resultante é linear e
proporcional à concentração de oxigênio. A unidade de concentração pode ser medida
diretamente através de procedimento de calibração.
Dependência da agitação
O consumo do oxigênio pela célula resulta da extração do oxigênio da solução nas
proximidades da membrana. O oxigênio é extraído por difusão, não permitindo a
obtenção real da sensibilidade na leitura. Sendo assim, é necessário que se faça uma
agitação na solução para que o oxigênio seja extraído tanto por difusão como por
convecção, conseguindo-se com isso um acréscimo na taxa de sensibilidade.
3 MATERIAIS E EQUIPAMENTOS
- Analisador de oxigênio dissolvido e agitador;
- Frasco de DBO (cap. » 300 mL) com tampa.
4 REAGENTES
- Cloreto de Cobalto - CoCl2;
- Eletrólito específico;
- Sulfito de Sódio - Na2SO3.
5 LIMPEZA E PREPARO DE MATERIAIS
Toda vidraria deve ser lavada com detergente neutro e água deionizada.
6 AMOSTRAGEM
Realizar a análise preferencialmente em campo. Caso seja impossível, coletar a amostra
em frasco de DBO com tampa esmerilhada e selo d’água e manter sob refrigeração.
Analisar o mais breve possível.
As amostras de água de superfície devem ser retiradas através de imersão cautelosa do
frasco de DBO para evitar borbulhamento; já as amostras de profundidade são coletadas
utilizando amostradores especiais.
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7 INTERFERENTES
Ao contrário das outras metodologias para determinação de OD, que são susceptíveis a
diversos tipos de interferentes, a medição feita por eletrodo de membrana é um excelente
método para análise de águas poluídas, com alto teor de cor e sólidos suspensos. Por
isso é recomendado especialmente para ser utilizado em condições desfavoráveis ao uso
do método iodométrico.
O sistema de eletrodo coberto por membrana minimiza os problemas relacionados a
depósitos de impurezas, que poderiam causar perda de sensibilidade devido
impregnação, isto porque a membrana plástica permeável a oxigênio forma uma barreira
contra estas impurezas.
Deve-se contudo, efetuar a manutenção periódica da célula em função de cada
aplicação, que consiste na troca da membrana, do eletrólito e na limpeza do eletrodo.
Esta manutenção deve ser efetuada quando ocorrer perda de sensibilidade na calibração
ou freqüentes desvios do valor calibrado. Esses fatos podem ocorrer devido ao acúmulo
de Fosfato de Prata no ânodo, impregnação de impurezas, gorduras ou até mesmo
danos de ordem mecânica na membrana.
A exposição a altas temperaturas pode danificar a permeabilidade da membrana.
O efeito da temperatura na sensibilidade do eletrodo deve ser compensado manualmente
na calibração ou automaticamente através de sonda acoplada ao sistema de leitura.
A presença de bolhas de ar dentro do frasco de amostra antes e durante a leitura, além
de causar instabilidade na resposta, pode levar a resultados falsos.
A freqüência de troca de membrana e calibração devem ser intensificadas em casos de
uso prolongado do eletrodo em águas que contenham Sulfeto de Hidrogênio.
8 PRECISÃO E EXATIDÃO
Segundo o livro Standard Methods, a maioria dos sistemas de eletrodo de membrana,
comercialmente disponíveis, possui exatidão de ± 0,1 mg OD/L e precisão de ± 0,05 mg
OD/L.
9 PROCEDIMENTO ANALÍTICO
É necessário para a execução do procedimento analítico considerar os principais passos:
- efetuar a calibração diária do equipamento conforme o manual do equipamento;
- verificar a integridade da membrana e a presença de bolhas de ar no sistema;
- efetuar a medição, com agitação constante e a certeza de não haver bolhas de ar
dentro do frasco da amostra.
9.1 Calibração do equipamento
A calibração do eletrodo de membrana, em regra, é feita pela medição do ar ou de uma
amostra de concentração conhecida de OD (determinada por método iodométrico) e uma
alíquota da mesma amostra, isenta de oxigênio, para ajuste do zero.
Efetuar a calibração conforme recomendações do manual do equipamento.
9.2 Verificação da calibração do equipamento
De uma mesma amostra de água deionizada, separar duas alíquotas em frascos de DBO
e uma alíquota de aproximadamente 350 mL em béquer.
- Na alíquota do béquer adicionar aproximadamente 2,0 g de Sulfito de Sódio e alguns
cristais de Cloreto de Cobalto até formação de película esverdeada de Sulfito de Cobalto.
- Transferir para frasco de DBO e efetuar a leitura do “zero”.
- Em um dos outros dois frascos determinar o OD pelo método iodométrico.
- Utilizar o terceiro frasco com amostra de água deionizada para medir o valor de OD
usando o equipamento.
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- Comparar os resultados obtidos e avaliá-los de acordo com os critérios internos de
validação de ensaios do laboratório.
Nota: Para análise de água salina, adicionar à água deionizada utilizada no processo de
verificação, Cloreto de Potássio para produzir a mesma condutividade da amostra.
10 BIBLIOGRAFIA
- Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater APHA, AWWA, WEF
20ª ed., Washington, 1998. (pág. 4-132 a 4-136) método 4500-O-G.
- NBR 11958/1989 – Água – Determinação de oxigênio dissolvido – Método do eletrodo
de membrana.
Análise deOxigênio Dissolvido (OD) – Método Eletrométrico
Considerações finais:
1) Esta norma técnica agrega informações de diversas normas.
2) Tomaram parte na elaboração desta Norma:
ÁREA UNIDADE DE
TRABALHO
NOME
A AELP Vera Lúcia de Andrade Aguiar
A AEON-2 Moacir Francisco Brito
A AEOB Francisco Novais
A AAHL Elvira Antonieta Simi Venckunas
I IAOC Anna Cristina Kira Saeki
I IBOC Amélia Yoshie Ossugui Kihara
I IGOC Orlando Antunes Cintra Filho
I IVOC José Aparecido Oliveira Lemes
L LBTC Marco Antônio Silva de Oliveira
M MCEC Maria Teresa Berardis
M MOEC Sueli Aparecida Veronezi Lobo Freire
M MSEC Márcia Cecília Glasser Santi da Costa
T TDGN Maria Célia Goulart
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28/12/2001
Sabesp - Companhia de Saneamento Básico do Estado de São Paulo
Diretoria Técnica e Meio Ambiente - T
Superintendência de Pesquisa e Desenvolvimento Tecnológico - TD
Divisão de Normas Técnicas - TDGN
Rua Costa Carvalho, 300 - CEP 05429-900
São Paulo - SP - Brasil
Telefone: (11) 3388-8839 / FAX: (11) 3814-6323
E-MAIL : mgoulart@sabesp.com.br
- Palavras-chave: oxigênio dissolvido, análise, método eletrométrico
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