Prática 1 - Medições de massas e volumes

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Medições de massas e volumes
Jhamile Carvalho Pereira
Índice
Introdução ________________________________________________________________ 3
Objetivo _________________________________________________________________ 5
Materiais e Equipamentos ____________________________________________________ 6
Introdução
Num laboratório de Química, se faz necessária a manipulação de reagentes líquidos e sólidos para a preparação de soluções. Desta forma é primordial que se saiba a maneira correta de manuseio e deslocamento destes reagentes, além da pesagem e aferição de volumes. 
Para a pesagem de reagentes sólidos utiliza-se a balança, que pode ser analítica ou semi-analítica, de acordo com a precisão desejada na pesagem. Ela é um dos mais importantes instrumentos de um laboratório, muito sensível e de preço elevado. É importante ressaltar que a análise não deve ser feita diretamente no prato da balança, para isso costuma-se utilizar o vidro de relógio.
Figura 1: Balança analítica e vidraria ideal para a pesagem de sólidos.
Ao utilizar uma balança deve-se observar sua capacidade de pesagem máxima, para que a mesma não seja invalidada e evitar danos no aparelho, geralmente esse valor vem impresso na própria balança, varia de 160g a 200g e permitem um desvio padrão de ±0,1mg. O processo varia de uma balança para outra de acordo o tipo. Segue abaixo o procedimento padrão de uso de uma balança analítica:
Verificar como funciona o aparelho, se necessário consultar o manual.
Observar se a balança está calibrada, ou seja, se está nivelada de forma correta com a superfície de apoio, para isso deve-se observar o nível e girar os pés frontais da balança.
Remover toda e qualquer impureza, que possa alterar na pesagem, seja resíduo de reagente ou poeira, com pincel apropriado.
Colocar cuidadosamente, sobre o prato da balança, o vidro de relógio ou outra vidraria utilizada, devidamente limpa.
Tarar o peso da vidraria para que a balança seja zerada e conte somente o peso do reagente.
Por fim, coloque pequenas quantidades do reagente até obter a massa desejada.
Para a aferição de volumes, os utensílios mais utilizados são as pipetas, buretas, provetas, balões e béqueres.
Figura 2: I – Balão volumétrico; II – Pipeta graduada; III – Condensador; IV – Pipeta volumétrica; V – Proveta; VI – Bureta.
Há dois tipos de vidrarias para se aferir volume, os do tipo volumétricos e os do tipo graduados. Os volumétricos têm volume fixo, são mais precisos e tem uma marca, chamada de menisco, que é utilizada para determinar o volume exato da vidraria. Ex.: balões volumétricos, pipetas volumétricas. Os graduados têm volume variado, e graduações que variam, podem ser de 20 em 20 mililitros, como nos béqueres, de 10 em 10 mililitros como em algumas provetas, esses têm um volume menos preciso, as pipetas graduadas e buretas tem graduações menores e são bem mais precisas do que os béqueres, por exemplo.
As vidrarias que são calibradas para medir volumes exatos, vem calibrados de fábrica, e geralmente vem com uma margem de erro contabilizada considerando a temperatura do reagente e a dilatação do recipiente, esses valores são colocados em tabelas e utilizados sempre que necessários.
Para se medir um volume, deve-se observar o nível da superfície superior do mesmo, de forma que a marca, na parede do recipiente, que determina o volume a ser medido, esteja exatamente alinhada com o nível. Essa marca deve estar na altura dos olhos, e a concavidade da superfície do líquido, deve estar na mesma altura do menisco, se por acaso o menisco não estiver na linha de visão do operador, pode incorrer no que é chamado de erro de paralaxe.
Figura 3: Erro de paralaxe e a forma correta de observação do menisco.
Mesmo aparelho bastante precisos podem acarretar erros na aferição de volume, dentre eles pode-se apontar:
Aferir volume de soluções quentes;
Usar material de volume pouco preciso
Usar material que não esteja devidamente limpo
Não remoção de bolhas de ar;
Falta de controle no escoamento do líquido no caso das pipetas e buretas.
Objetivo
Aprender a técnica correta no uso de equipamentos volumétricos e a utilizar e obter medidas usando a balança analítica.
Materiais e equipamentos
Universidade Federal da Bahia
Química Orgânica
Professora Mariluze Peixoto Cruz
Vitória da Conquista
Março/2015
Vitória da Conquista
Março/2015
Vitória da Conquista – Ba
Março/2015
Béquer
Proveta
Pipeta graduada
Pipeta volumétrica
Vidro de relógio
Balança analítica
Espátulas
Pinças
Pêra
NaCl
Água destilada
Métodos
Medições de massas
Com auxílio de uma pinça, foi deslocado um vidro de relógio para o prato da balança;
Com uma espátula, cuidadosamente, foi pesado 100mg de NaCl;
O processo foi repetido pesando 50mg de NaCl.
Medições de volume
Utilizando uma pêra, aspirou-se um pequeno volume líquido amostrado na pipeta. O processo foi repetido outras duas vezes;
Cuidadosamente, uma pipeta volumétrica foi preenchida até a marcado menisco, foi conferido se havia existência de bolhas de ar dentro do líquido, ou espuma em sua superfície;
A pipeta foi inclinada e, utilizando um papel-toalha, foi seca a parede externa da mesma;
Tocando a ponta da pipeta na parede interna de uma proveta o líquido aferido no item (b) foi escoado até o final;
Em seguida, a pipeta foi retirada com movimentos de rotação para remover qualquer resíduo do líquido na ponta;
O volume escoado na proveta foi transferido para um béquer e observado o volume marcado.
Resultados e discussões
Após seguir o procedimento padrão para a pesagem na balança analítica, a pesagem do NaCl, nas etapas (b) e (c) transcorreu sem maiores problemas, pois o cloreto de sódio é um sal leve e de fácil locomoção, não requer cuidados especiais. Ao atingir a marca de 100mg e 50mg, separadamente, a balança foi isolada, fechando suas portas laterais e superior, de forma que o ar não interfira na pesagem. Também recomenda-se o afastamento da bancada onde a balança está depositada, para que a trepidação ou desnivelamento não altere o resultado.
No caso das medidas de volumes, pôde-se perceber que a pipeta volumétrica e a proveta têm uma maior exatidão na aferição de volumes. Quando se transferiu o líquido para um béquer a diferença de volume foi de quase 10mL. Isso se associa a inúmeras razões, dentre elas as propriedades físicas do recipiente e o espaço da graduação, quanto menor a graduação, menor o erro.
As vidrarias utilizadas para medir volumes, tem o que chamados de erro associado, que nada mais é do que o erro calculado pelo fabricante, considerando a divisões da graduação, se observarmos a proveta, por exemplo, tem um erro de ±0,05mL e a balança analítica tem um erro de ±0,1g. Isso nos dá uma variação muito pequena com relação ao volume a ser medido, aumentando, então, a precisão. No caso do béquer sua incerteza pode chegar a mais de 10mL, pois as divisões da sua graduação têm um espaço muito grande, o que aumenta a margem de erro para mais ou para menos. Entre a pipeta graduada e a proveta, a segunda tem uma maior precisão, já entre a pipeta volumétrica e a proveta, a primeira tem uma maior precisão.
Num processo analítico o béquer NUNCA é usado para aferir volume, geralmente ele é usado para aquecer soluções, antes da aferição, pode ser usado para separar pequena de quantidade de reagente a ser pipetado, por ser uma vidraria muito pouco precisa.
Conclusão
A partir do referido experimento, pode-se concluir que há método específicos na hora de fazer uma pesagem na balança analítica, e que no momento da pesagem se o processo não for seguido rigidamente correto, acarreta num erro que pode influenciar em todo o resultado da análise. No processo de aferição de volumes também deve-se seguir as formas corretas de uso de cada vidraria utilizada a esta finalidade. Também foi possível observar que os recipientes medidores de volumes têm suas incertezas e conforme eladiminui, aumenta a precisão.
Referências
RUSSEL, JOHN B. Química geral. 2ª edição. Volume 1. Ed. Makron Books. São Paulo. 1994. (Página 22 e 23)