Roteiro de aulas práticas de Química analítica

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Universidade Federal do Paraná 
Setor de Ciências Exatas 
Departamento de Química 
 
 
 
 
 
 
 
 
CQ 119 FUNDAMENTOS DA QUÍMICA ANALÍTICA I 
 
Curso de Bacharelado e Licenciatura em Química 
 
 
 
 
Roteiros de aulas práticas 
 
 
 
 
Prof. Claudio Antonio Tonegutti 
 
 
Curitiba 
2012 
 
2 
 
CQ 119 – Fundamentos da Química Analítica I 
Prática 1 – Solubilidade e Mascaramento 
 
1.1- Fundamentos 
 A análise qualitativa de uma substância tem por objetivo determinar a 
identidade dos constituintes presentes. Para tal, são observadas as características 
físicas da amostra e as diversas evidências de transformação química. 
Características Físicas 
A observação das características físicas de uma substância pode revelar 
indícios que auxiliam durante a análise qualitativa. São elas: estado físico, coloração, 
odor, solubilidade, etc. 
Evidências de Transformação Química: 
a) Formação de um eletrólito fraco 
Quando a combinação de íons em solução aquosa dá origem a compostos 
solúveis com baixo grau de dissociação (eletrólitos fracos), a ocorrência da reação 
pode ser indicada por alguma propriedade organoléptica, isto é, uma propriedade que 
impressiona os sentidos e o organismo, da substância produzida, como no caso da 
formação de sulfeto de hidrogênio na reação abaixo: 
S2-(aq) + 2H3O
+
(aq)  H2S(aq) + H2O(l) 
O sulfeto de hidrogênio é um gás incolor, solúvel em água, que possui odor 
bastante desagradável. É este cheiro que impressiona o olfato e que evidencia 
imediatamente a formação do eletrólito fraco na mistura da reação. Sem esta 
propriedade a ocorrência da reação poderia passar despercebida ao observador, uma 
vez que não há outra indicação macroscópica da transformação. 
 
b) Obtenção de produtos insolúveis 
Outro aspecto a considerar quando se verifica a ocorrência de uma 
determinada transformação é solubilidade de todos os compostos que podem ser 
formados a partir dos reagentes. A precipitação de um sólido pouco solúvel é uma das 
evidências mais comuns de reação química. As seguintes regras gerais de 
solubilidade em água são utilizadas para a previsão de formação de precipitados: 
 Todos os ácidos inorgânicos são solúveis. 
 Todos os sais de metais alcalinos são solúveis, com exceção do perclorato de 
potássio, que é pouco solúvel. 
Todos os sais de amônio são solúveis. 
Todos os sais contendo nitrato, clorato, perclorato e acetato são solúveis. Exceções: 
acetato de prata e acetato de mercúrio. 
Todos os cloretos, brometos e iodetos são solúveis, exceto os de Ag+, Pb2+ e Hg2+. O 
cloreto de chumbo (II) é ligeiramente solúvel. 
 Todos os sulfatos são solúveis, exceto os de chumbo (II), estrôncio e bário. Os 
sulfatos de cálcio e de prata são pouco solúveis. 
 Todos os óxidos metálicos são insolúveis, exceto os de metais alcalinos e os de 
cálcio, estrôncio e bário. 
 
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CQ 119 – Fundamentos da Química Analítica I 
 Todos os hidróxidos são insolúveis, exceto os de metais alcalino e os de bário e 
estrôncio. O hidróxido de cálcio é ligeiramente solúvel. 
Todos os carbonatos, fosfatos, sulfetos e sulfitos são insolúveis, exceto os de 
amônio e os de metais alcalino. 
 
c) Outras evidências de transformação química 
Além do fenômeno de precipitação, outros sinais da ocorrência de reações 
químicas em solução aquosa são a obtenção de compostos gasosos, a mudança de 
coloração, a mudança de temperatura e a dissolução de sólidos, com formação de 
sais simples ou de complexos solúveis. São exemplos desses processos: 
 
Formação de gás: 
HSO3
-
(aq) + H
+
(aq)  SO2(aq0 + H2O(l) 
 
Mudança de coloração (com formação de íon complexo): 
Fe 3+ (aq) + 6SCN
-
(aq)  [Fe(SCN
-)6]
3- (aq) 
 
 Amarelo incolor vermelho 
 
Mudança de temperatura: 
H2SO4(aq) + H2O(l)  HSO4
- 
(l) + H3O
+
(aq) + calor (H<0) 
 
Dissolução de precipitado (com formação de íon complexo): 
Al(OH)3 (aq) + OH
- (aq)  [Al(OH)4]
- (aq) 
1.2 – Objetivo 
 Identificar soluções desconhecidas mediante ensaios químicos e físico-
químicos. 
 
1.3 – Materiais, equipamentos e reagentes. 
Cada equipe receberá seis soluções aquosas, em tubos de ensaio numerados, 
sem conhecer a ordem de distribuição destas soluções. As soluções para o 
experimento serão: 
 
Solução de hidróxido de sódio; 
Solução de hidróxido de amônio; 
Solução de carbonato de sódio; 
Solução de ácido sulfúrico; 
Solução de sulfato de cobre (II); 
Solução de acetato de zinco. 
 
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CQ 119 – Fundamentos da Química Analítica I 
 
1.4 – Parte Experimental 
Misture em um tubo de ensaio alíquotas de cerca de 1mL (20 gotas) das 
soluções, duas a duas, observando se há diferença entre os estados inicial e final de 
cada mistura de reação. 
Uma vez que o experimento a ser realizado tem caráter qualitativo, não é 
necessário medir volumes com precisão. Por outro lado, é importante minimizar o 
consumo de reagentes e a produção de resíduos. 
Anote em uma tabela todas as observações referentes a cada mistura de 
reação (formação de precipitado, cor do precipitado, produção de gás, etc.). 
Escreva as equações químicas (global e iônica simplificada) correspondentes a 
cada transformação ocorrida. Analise os resultados obtidos para os diversos sistemas 
químicos e associe o número do tubo de ensaio à solução correspondente. 
 
1.5 - Bibliografia 
KOTZ, J. C.;TREICHEL, P. M. Química Geral e Reações Químicas, vol. 1 e 2. São 
Paulo: Pioneira Thomson Learning, 2005. 
BACCAN, N.; ALEIXO, L. M.; STEIN, E.; GODINHO, O. E. S. Introdução à 
Semimicroanálise Qualitativa. Campinas: Editora UNICAMP, 7a ed., 1997. 
VOGEL, A. I. Química Analítica Qualitativa; São Paulo: Editora Mestre Jou, 1981. 
 
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CQ 119 – Fundamentos da Química Analítica I 
Prática 2 – Separação e identificação dos cátions: Ag+, Hg2
2+ e Pb2+. 
2.1 - Introdução 
 
 Podemos separar as metodologias utilizadas na análise qualitativa de cátions e 
ânions em dois grupos: 
 
 Métodos de identificação individual ou fracionada; 
 Métodos de identificação sistemática. 
 
 Nos métodos de identificação individual ou fracionada, os cátions ou ânions 
são identificados mediante reações seletivas diretamente em porções retiradas da 
amostra original. Nestas metodologias a ordem de análise não tem importância. 
 Um exemplo da metodologia de identificação individual é a análise de toque 
(spot tests em inglês) criada pelo químico austríaco Fritz Feigl (1891-1971). A análise 
de toque é uma metodologia simples e eficiente na qual as análises são realizadas 
utilizando-se gotas de amostra e reagentes usando como suporte uma placa de toque 
ou tiras de papel de filtro (ou, em alguns casos, aparatos especialmente projetados 
para uma análise específica). Feigl estudou na Universidade de Viena, onde, em 1920, 
se doutorou e ingressou em seu corpo docente, onde atuou até 1938. Por conta da 
segunda guerra mundial, acabou se refugiando com a família no Brasil, em 1940, onde 
foi contratado para organizar e dirigir um grupo de pesquisa em microanálise no 
Laboratório de Produção Mineral, no Rio de Janeiro (na época, vinculado ao Ministério 
da Agricultura), onde atuou até seu falecimento. 
 Os métodos de identificação sistemática, por outro lado, se caracterizam por 
separar, mediante a utilização de reagentes chamados “reagentes de grupo”, os 
analitos em grupos com alguma propriedade em comum (em geral a solubilidade). 
Separado o grupo, procede-se a análise de cada um dos analitos componentes do 
mesmo. Para que a separação seja completa, é necessário utilizar quantidades 
suficientes de reagente e criar condições ótimas para a precipitação,devendo-se 
verificar se a separação foi completa mediante a adição de um excesso do reagente 
de grupo. 
 Esta prática exemplifica esta metodologia, sendo que o grupo de cátions possui 
como característica em comum o fato de formarem cloretos insolúveis. 
 Nas práticas 3 e 4 serão apresentados dois outros grupos de cátions a serem 
identificados, de modo a expor o funcionamento e dinâmica da análise qualitativa 
sistemática de cátions. Protocolos mais completos para um conjunto maior de cátions 
e ânions podem ser encontrados em algumas das referências indicadas no final deste 
roteiro. 
 
2.2 – Objetivos 
 Separar e identificar os cátions Ag+, Hg2
2+ e Pb2+. 
2.3 - Parte Experimental 
Colocar em um tubo de ensaio cerca de 10 gotas da solução contendo os 
cátions deste grupo, adicionar cerca de 10 gotas de HCl 0,2 mol L -1, agitar e 
centrifugar. Verificar se a precipitação foi completa pela adição de 1 ou 2 gotas de HCl 
ao líquido sobrenadante. Transferir o sobrenadante para outro tubo de ensaio (no caso 
de uma amostra contendo outros cátions além de Ag+, Hg2
2+ e Pb2+, eles estarão neste 
sobrenadante que seria utilizado, então, para dar continuidade à análise), lavar o 
precipitado com 2 mL de água contendo 3 gotas de HCl 6 mol L -1. Agitar bem. 
 
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CQ 119 – Fundamentos da Química Analítica I 
Centrifugar e desprezar o líquido sobrenadante. Denominar o precipitado (ppt.) de 
precipitado I. 
Ao Precipitado I adicionar 4 mL de água destilada. Aquecer em banho-maria 
pelo menos durante 3 min, agitando constantemente. Centrifugar rapidamente e 
transferir o líquido sobrenadante para outro tubo de ensaio. O sólido que restou no 
primeiro tubo pode ser chamado de Precipitado II. 
Ao tubo de ensaio contendo o sobrenadante, adicionar 2 gotas de ácido acético 
6 mol L-1 e 4 gotas de K2CrO4. A formação de um precipitado amarelo de PbCrO4 
confirma a presença de Pb2+. 
Em seguida, lavar o Precipitado II com 4 mL de água destilada e aquecer em 
banho-maria. Centrifugar e testar a presença de Pb2+ no líquido sobrenadante, 
conforme o procedimento anterior. Continuar a lavagem até que não ocorra reação 
positiva para chumbo. 
Ao precipitado lavado adicionar cerca de 2 mL de NH3 6 mol L
-1 e agitar bem. O 
aparecimento de um precipitado de cor negra ou cinza escuro indica a presença de 
Hg2
2+. Centrifugar e decantar o líquido sobrenadante, que pode conter Ag(NH3)2
+, em 
um tubo de ensaio. A presença de Ag+ pode ser confirmada pela adição a esse líquido 
de cerca de 3 mL de HNO3 6 mol L
-1. Verificar com o papel tornassol se a solução está 
ácida. A formação de um precipitado branco de AgCl indica a presença de Ag+. 
2.4 - Resumo das reações 
 Elaborar um quadro resumo do resultado das reações realizadas (ver abaixo), 
escrever as reações completas em forma iônica e montar um fluxograma das 
operações. 
 
Reagente Ag+ Hg2
2+ Pb2+ 
HCl 
K2CrO4 
NH3 
2.5 - Referências Bibliográficas 
ALEXEEV, V. Análise Qualitativa. Porto: Lopes da Silva Editora, 1982. 
FEIGL, F. Spot Tests in Inorganic Analysis. Amsterdam: Editora Elsevier, 5ª ed., 1958. 
BACCAN, N.; ALEIXO, L. M.; STEIN, E.; GODINHO, O. E. S. Introdução à 
Semimicroanálise Qualitativa. Campinas: Editora UNICAMP, 7a ed., 1997. 
JIMENO, S. A. Analisis Cualitativo Inorgânico. Madri: Editorial Paraninfo, 4ª ed., 1990. 
VOGEL, A. I. Química Analítica Qualitativa; São Paulo: Editora Mestre Jou, 1981. 
 
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CQ 119 – Fundamentos da Química Analítica I 
Prática 3 – Identificação e Separação dos cátions Fe3+, Cr3+, Al+3, Mn2+. 
3.1 – Objetivos 
 Separar e identificar os cátions Fe3+, Cr3+, Al+3, Mn2+. 
3.2 – Parte Experimental 
 Colocar em um tubo de ensaio cerca de 20 gotas da amostra (ou, se for o caso, 
utilizar o sobrenadante da precipitação dos cloretos dos cátions Ag+, Pb2+ e Hg2
2+) e 
adicionar 10 gotas de HCl 6,0 mol L-1 e em seguida NH3 6,0 mol L
-1 gota a gota com 
agitação, até o meio ficar básico (verifique com papel tornassol). Colocar duas gotas 
de NH3 6,0 mol L
-1 em excesso. Aquecer com cuidado durante 1 minuto, centrifugar e 
retirar o sobrenadante rapidamente, colocando-o em outro tubo de ensaio. Lavar o 
precipitado duas vezes com cerca de 2 mL de NH4Cl 2,0 mol L
-1. O precipitado 
conseguido será denominado Precipitado I e o líquido sobrenadante denominado 
Sobrenadante I. 
 O Precipitado I pode conter Fe(OH)3, Cr(OH)3, Al(OH)3 e Mn(OH)2, enquanto o 
Sobrenadante I pode conter os íons Mg2+, Ca2+, Sr2+, Ba2+ (ver a prática 4) 
Precipitado I 
 Adicionar ao precipitado 1 mL de NaOH 4 mol L-1 e 1 mL de H2O2 3%, agitar 
bem e aquecer em banho-maria por cerca de 5 minutos até cessar o desprendimento 
de O2. Centrifugar e transferir o líquido sobrenadante para outro tubo de ensaio, 
denominando-o de sobrenadante II. O sólido restante no primeiro tubo pode-se 
denominar de precipitado II. 
Sobrenadante II 
 No sobrenadante II, uma cor amarela da solução serve para identificar a 
presença de crômio. Adicionar ao tubo de ensaio HCl 6 mol L-1 até o meio ficar ácido 
(use papel tornassol) e em seguida adicionar algumas gotas de NH3 6 mol L
-1 até o 
meio ficar alcalino, agitar bem e aquecer com cuidado. A formação de um precipitado 
branco gelatinoso indica a presença de alumínio. 
Precipitado II 
 Lavar o Precipitado II duas vezes com água destilada quente e desprezar o 
sobrenadante. Dividir o precipitado em duas porções. 
A uma delas, adicionar cerca de 3 gotas de HCl 6 mol L-1 e juntar 2 gotas de 
solução de NH4SCN 1 mol L
-1. O aparecimento de uma cor vermelha intensa devido ao 
complexo Fe(SCN)6
3-, indica a presença de ferro. 
À outra porção do precipitado, adicionar HNO36 mol L
-1 até dissolvê-lo e, em 
seguida, PbO2 sólido. Agitar e aquecer cuidadosamente diretamente na chama do bico 
de bunsen durante 1-2 minutos. Diluir com água e deixar em repouso. O aparecimento 
de uma cor violeta na solução devido ao íon MnO4
- indica a presença de manganês. 
 
 
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CQ 119 – Fundamentos da Química Analítica I 
3.3 - Referências Bibliográficas 
ALEXEEV, V. Análise Qualitativa. Porto: Lopes da Silva Editora, 1982. 
FEIGL, F. Spot Tests in Inorganic Analysis. Amsterdam: Editora Elsevier, 5ª ed., 1958. 
BACCAN, N.; ALEIXO, L. M.; STEIN, E.; GODINHO, O. E. S. Introdução à 
Semimicroanálise Qualitativa. Campinas: Editora UNICAMP, 7a ed., 1997. 
JIMENO, S. A. Analisis Cualitativo Inorgânico. Madri: Editorial Paraninfo, 4ª ed., 1990. 
VOGEL, A. I. Química Analítica Qualitativa; São Paulo: Editora Mestre Jou, 1981. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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CQ 119 – Fundamentos da Química Analítica I 
Prática 4 – Identificação e separação dos cátions Mg2+, Ca2+, Sr2+, Ba2+ 
4.1 – Objetivos 
 Separar e identificar os cátions Mg2+, Ca2+, Sr2+, Ba2+. 
4.2 – Parte Experimental 
 Colocar em um tubo de ensaio cerca de 20 gotas da amostra (ou, se for o caso, 
utilizar o sobrenadante I da separação e identificação dos cátions da prática 3), 
adicionar 5 gotas de HCl 6 mol L-1 e em seguida NH3 6 mol L
-1 gota a gota com 
agitação até o meio se tornar básico. Aquecer a solução em banho-maria e juntar 
cerca de 15 gotas de solução de (NH4)2CO3 1,5 mol L
-1. Agitar vigorosamente a 
solução para homogeneizar, aquecer o tubo cerca de 5 minutos e centrifugar o 
precipitado. Testar se a precipitação foi quantitativa juntando algumas gotas de 
(NH4)2CO3 1,5 mol L
-1 ao líquido sobrenadante. Se ainda houver precipitação, repetir 
esse procedimento até não haver mais precipitação pela adição de carbonato de 
amônio ao sobrenadante. Transfira o sobrenadante para outro tubo (chamaremos de 
sobrenadante I). Ao sólido no primeiro tubo chamamosde precipitado I. 
Sobrenadante I 
O sobrenadante I deve conter Mg2+ e sua presença deve ser confirmada pela 
reação com fosfato de sódio com a conseqüente formação de um precipitado branco 
cristalino de MgNH4PO4.6H2O. 
Precipitado I 
 Lavar o precipitado, que deve conter os carbonatos de cálcio, estrôncio e bário, 
com cerca de 2 mL de água quente, centrifugar e desprezar o sobrenadante. Ao 
resíduo adicionar ácido acético 6 mol L-1 gota a gota até completa dissolução. A 
seguir, juntar 5 gotas de acetato de sódio 3 mol L-1 e 10 gotas de K2Cr2O7 0,2 mol L
-1 e 
agitar a solução. Aquecer em banho-maria, centrifugar e verificar se a precipitação foi 
completa. Após a precipitação quantitativa, centrifugar e separar o Sobrenadante II. O 
precipitado amarelo (Precipitado II) formado deve ser o BaCrO4, enquanto o 
Sobrenadante II deve conter os íons Ca2+ e Sr2+. 
Precipitado II 
 Lavar o precipitado várias vezes com água destilada, centrifugar e desprezar o 
sobrenadante. Dissolver o resíduo com algumas poucas gotas de HCl concentrado e 
confirmar a presença de Ba2+ pelo teste de chama, cuja coloração deverá ser verde-
amarelada. 
Sobrenadante II 
 Ao líquido sobrenadante, adicionar 3 gotas de NH4OH6 mol L
-1, cerca de 10 
gotas de (NH4)2SO4 2,5 mol L
-1, agitar e aquecer à ebulição. Centrifugar o Precipitado 
III e testar se a precipitação foi quantitativa adicionando-se mais uma gota de sulfato 
de amônio 2,5 mol L-1 ao sobrenadante. Se houver formação de mais precipitado, 
 
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CQ 119 – Fundamentos da Química Analítica I 
agitar, aquecer à ebulição e centrifugar. O precipitado branco formado deve ser o 
sulfato de estrôncio e o Sobrenadante III deve conter os íons Ca2+. 
Precipitado III 
 Lavar o precipitado diversas vezes com água destilada quente, centrifugar e 
desprezar o sobrenadante. Dissolver o resíduo com algumas poucas gotas de HCl 
concentrado e fazer o teste de chama, cuja coloração vermelho-carmim confirma a 
presença de estrôncio. 
Sobrenadante III 
 Ao líquido sobrenadante, adicionar 3 gotas de (NH4)2C2O4 0,25 mol L
-1, agitar e 
deixar o repousar cerca de 2 minutos. A formação de um precipitado branco de 
CaC2O4, confirma a presença de cálcio. Centrifugar e desprezar o sobrenadante. 
Lavar o precipitado várias vezes com água destilada e desprezar a água de lavagem. 
Dissolver o resíduo com algumas poucas gotas de HCl concentrado e fazer o teste de 
chama, cuja coloração vermelho-tijolo, indica a presença de cálcio. 
4.3 - Referências Bibliográficas 
ALEXEEV, V. Análise Qualitativa. Porto: Lopes da Silva Editora, 1982. 
FEIGL, F. Spot Tests in Inorganic Analysis. Amsterdam: Editora Elsevier, 5ª ed., 1958. 
BACCAN, N.; ALEIXO, L. M.; STEIN, E.; GODINHO, O. E. S. Introdução à 
Semimicroanálise Qualitativa. Campinas: Editora UNICAMP, 7a ed., 1997. 
JIMENO, S. A. Analisis Cualitativo Inorgânico. Madri: Editorial Paraninfo, 4ª ed., 1990. 
VOGEL, A. I. Química Analítica Qualitativa; São Paulo: Editora Mestre Jou, 1981. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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CQ 119 – Fundamentos da Química Analítica I 
Prática 5: Solução-Tampão 
5.1 - Introdução 
 
 Uma solução tampão é aquela que dentro de certos limites sofre apenas 
ligeiras variações de pH quando recebe a adição de pequenas quantidades de íons H+ 
ou OH-. É constituída por um ácido fraco e sua base conjugada ou por uma base fraca 
e seu ácido conjugado, em concentrações aproximadamente iguais. Exemplos: 
NaC2H3O2 e HC2H3O2; NH3 e NH4Cl; Na2HPO4 e Na3PO4. 
1) Considerando o equilíbrio existente entre um ácido fraco genérico (HA) e a 
água, temos uma pequena concentração do íon A-, bem como de H3O
+ no 
meio, predominando a espécie HA na forma molecular. 
HA(aq) + H2O(l) A
-
(aq) + H3O
+
(aq) (eq. 1) 
Admitindo que a essa solução seja adicionada uma dada quantidade da base 
conjugada A-, as concentrações de HA e A- serão predominantes, ao passo que a 
concentração de H3O
+ será ainda menor do que antes da adição de A-. 
Se uma pequena concentração de um ácido forte é adicionada a esse 
meio,esse ácido será consumido pela base, formando mais HA e água, mantendo 
dessa forma o pH inalterado. 
H3O
+
(aq) + A
-
(aq)HA(aq) + H2O(l) (eq. 2) 
Analogamente, se uma pequena concentração de base forte é adicionada a 
esse meio, a OH-será consumida pelo ácido do tampão, sendo mais HA dissociado 
para repor o H3O
+ consumido (eq.1) e o pH é mantido constante: 
OH-(aq)+ H3O
+
(aq)2H2O(l) (eq. 3) 
 Na solução tampão estará em equilíbrio o ácido e sua base conjugada segundo 
a equação 4: 
HA (aq)+ H2O(l) A
-
(aq) + H3O
+
(aq) (eq. 4) 
 Ácido Base conjugada 
 
A constante de dissociação ácida (Ka) desta reação será: 
Ka = [A
-] [H3O
+] / [HA] (eq. 5) 
 Dessa forma, de posse do valor de Ka e conhecendo-se as concentrações de 
HA e A-, pode-se determinar a concentração de H3O
+ e o valor de pH da solução 
tampão formada, com base na equação 5. Além disso, pode-se calcular a variação de 
pH em decorrência da adição de uma certa concentração de um ácido ou uma base 
forte. 
2) Considerando agora a base conjugada A-, derivada de um ácido fraco (HA) 
A-(aq) + H2O(l) HA(aq)+ OH
-
(aq) (eq. 6) 
 
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CQ 119 – Fundamentos da Química Analítica I 
De forma similar ao caso 1, se uma certa quantidade do ácido fraco HA é 
adicionada ao meio, haverá o predomínio de maiores concentrações de HA e A- e 
consequente diminuição da [OH-]. Se uma pequena concentração de ácido forte é 
adicionada ao meio, esse reagirácom os íons OH- livres, e mais A- reage com a água 
para repor a concentração de OH- que reagiu, e assim o pH se mantém inalterado. 
De modo semelhante, ao adicionar íons OH- provenientes de uma base forte ao 
meio, esses íons irão reagir com o HA presente, sendo o pH também mantido 
constante. De forma análoga a equação 5, tem-se a expressão envolvendo a 
constante de dissociação básica (Kb), com base na equação 6: 
Kb = [HA] [OH
-]/ [A-] (eq. 7) 
 Normalmente os valores de Ka são tabelados, podendo facilmente ser obtido o 
valor de Kb com base no produto iônico da água (Kw) = 1,00 x 10
-14, onde: 
Kw = Kax Kb (eq. 8) 
 Assim é possível calcular a [OH-], utilizando o valor de Kb e as concentrações 
de HA e A-, e consequentemente determinar o valor de pH da solução tampão 
formada. Além disso, pode-se calcular a variação de pH em decorrência da adição de 
uma certa concentração de um ácido ou de uma base forte. 
5.2 – Objetivos 
Preparar uma solução tampão e verificar a alteração de pH pela adição de um 
ácido forte. 
5.3 – Procedimento experimental 
Parte A) - Preparo das soluções 
Em quatro béqueres de 100 mL, adicione as seguintes substâncias: 
 Béquer A: 75 mL de solução de ácido clorídrico (HCl) 0,01 mol L-1 . 
 Béquer B: 75 mL de solução de ácido acético (CH3COOH) 0,01 mol L
-1. 
 Béquer C: 1,5 g de cloreto de sódio (NaCl) 
 Béquer D: 1,5g de acetato de sódio (CH3COONa) 
 
Adicione 3 gotas da solução de “mistura de indicadores” aos béqueres A e B. 
Determine o pH das soluções consultando a Tabela 1. Anote os resultados na Tabela 
2. 
Transfira metade da solução do béquer A para o béquer C. Observe se houve 
mudança de coloração e anote o pH da solução resultante na Tabela 2. 
Transfira metade da solução do béquer B para o D e verifique se há alteração 
de pH. Anote na Tabela 2. 
 
 
 
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CQ 119 – Fundamentos da Química Analítica I 
Tabela 1: Cores observadas na “mistura de indicadores” a ser utilizada 
Cores: Vermelho laranjaamarelo Amarelo esverdeado verde azul 
pH aproximado 1,5 1,8 2,3 4,6 5,2 7,6 
 
Tabela 2: pH das soluções preparadas 
Béquer: Solução presente pH medido com a “mistura de indicadores” 
A 
B 
C 
D 
 
Parte B) Teste da capacidade de tamponamento das soluções acima preparadas: 
Adicione 5 gotas de solução HCl 6,0 mol L-1 a cada um dos quatro béqueres 
acima Observe o que ocorre com as cores dos indicadores e anote o pH na Tabela 3. 
Entre todas as soluções verifique aquela que não apresentou mudança de pH 
após a adição de HCl 6,0 mol L-1. A este béquer adicione HCl 6,0 mol L-1, gota a gota, 
até que a mistura de indicadores mude de cor. Conte o número de gotas que foram 
adicionadas. 
Tabela 3. pH das soluções preparadas após a adição de HCl 6,0 mol L
-1 
Béquer: Solução presente pH medido com a “mistura de indicadores” 
A 
B 
C 
D 
 
5.4 – Referências Bibliográficas 
RUSSEL, J.B., Química Geral, Soluções Aquosas: Equilíbrios Ácido-Base, 1982. 
SKOOG, D. A., WEST, D. M., HOLLER, J. F., Crouch, S.R. Fundamentos de Química 
Analítica, tradução da 8a edição norte-americana, Thomson, 2006. 
 
 
 
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CQ 119 – Fundamentos da Química Analítica I 
ANEXOS 
 
1. Testes de pH, de meio ácido e de meio básico 
 
 Para a medida de meio ácido-básico ou do pH de uma solução são muito úteis 
os papeis indicadores. 
Eles são fabricados impregnando-se papel filtro de alta qualidade com soluções 
indicadoras ou misturadas. O papel é então, seco, cortado e embalado nos tamanhos 
correspondentes. 
Para usar um papel indicador, introduza a ponta do bastão de vidro na solução, 
retire-o cuidadosamente da solução e toque o papel com a ponta do bastão até que 
um pouco da solução seja transferida para o papel. Tome cuidado para não encostar o 
bastão nas paredes internas do tubo, pois elas podem estar umedecidas com ácido ou 
base em decorrência de um processo de mistura inadequado. 
Os papéis indicadores nunca devem ser imersos na solução para evitar alguns 
convenientes, tais como, perda de solução por absorção do papel, especialmente 
quando o volume for pequeno, e contaminação com indicador e com fibra de papel. 
Para determinar se uma solução é acida ou básica utiliza-se o papel de 
tornassol, em geral disponível em tiras montadas em cartelas (figura 1.1). Quando o 
papel de tornassol está vermelho-alaranjado indica meio ácido e quando está azul 
indica meio básico. Para realizar as medidas é indiferente a utilização do papel 
vermelho ou o azul. Basta lembrar o que significa o vermelho-alaranjado e o azul. Por 
exemplo, se fizemos o teste utilizando o papel azul, então após o papel ser umedecido 
com a solução, pelo toque do bastão de vidro, temos apenas duas possibilidades para 
o resultado: 1) se o papel continua azul significa que a solução é básica; 2) se o papel 
muda de azul para vermelho-alaranjado então a solução testada é básica. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Figura 1.1: Papel de tornassol em cartela. 
 
 Se o objetivo é ter uma medida aproximada do pH de uma solução então 
utilizamos o papel indicador universal. Ele está disponível no comércio em fita 
(embalagem em rolo), em tiras de papel acondicionadas em cartelas de 
papelão ou montado em pequenas tiras de material polimérico (geralmente, 
embalagem em caixa com 100 tiras). Em todos os casos, vem acompanhado 
de uma carta de escala de pH com a correspondência de cores, com a qual se 
compara o teste realizado para obter a leitura do pH correspondente (figura 
 
 
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1.2). Estão disponíveis no comércio papéis indicadores que cobrem a faixa 
inteira de pH (1-14) numa mesma medida ou os que cobrem faixas menores 
(que fornecem maior precisão dentro da faixa coberta). 
 
 
 
 
 
 
 
Figura 1.2: Indicador universal em tiras. 
 
2. Testes de Chama 
Para os chamados testes de chama em química analítica utiliza-se o bico de 
Bunsen, que é principalmente usado para o aquecimento de soluções em laboratório 
(para esta finalidade, utiliza-se uma tela de amianto montada sobre um tripé metálico 
em baixo da qual se coloca o bico e acima da tela de amianto o frasco com a solução 
a ser aquecida). Ele é composto por um tubo com orifícios laterais, na base, por onde 
entra o ar, o qual se mistura com o gás que entra através do tubo de borracha, o que 
permite a queima em segurança de um fluxo contínuo de gás (sem haver o risco da 
chama se propagar pelo tubo até o depósito de gás). O bico de Bunsen pode 
queimar gás natural (basicamente metano) ou um GPL, tal como propano ou butano, 
ou uma mistura de ambos. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Figura 2.1: Bico de Bunsen 
 
 
 
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Antes de acender o bico de Bunsen deve-se primeiramente fechar a entrada de 
ar, rodando o anel existente na parte inferior do tubo (figuras 2.2.1 e 2.2.2). 
 
 
 
 
 
 
 
 Figura 2.2.1: Entrada de ar aberta Figura 2.2.2: Entrada de ar fechada 
Um fósforo (ou um isqueiro) deve ser aceso perto da abertura superior do tubo 
e, em seguida, abre-se a válvula de gás, o que deve dar origem a uma chama grande 
e amarela que desprende fuligem. Na sequencia, pode-se ajustar a entrada de ar 
pelos orifícios da parte inferior do tubo mediante o giro do anel metálico (figuras 2.2.1 
e 2.2.2) para a obtenção de uma chama oxidante, que é a utilizada na maioria das 
aplicações (figura 2.3). 
 
 
 
 
 
 
 
 
Figura 2.3: Tipos de chama no bico de Bunsen – (1) da mais redutora (menor temperatura) 
para (4) a mais oxidante (maior temperatura). 
 O aparato leva esse nome devido a Robert Wilhelm Eberhard von Bunsen 
(1811-1899), químico alemão que o desenvolveu a partir de um aparato inventado por 
Michael Faraday (1791-1867). Bunsen e o físico alemão Gustav Kirchhoff (1824-1887) 
são considerados os fundadores da espectrometria de emissão atômica, através da 
qual descobriram, em 1861, os elementos césio e rubídio e também puderam estudar 
a composição química do Sol. 
 Os elétrons dos átomos ou íons podem absorver energia fornecida por uma 
fonte externa e passarem a orbitais atômicos de maior energia, chamado de estado 
 
 
 
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excitado, que é uma situação instável no que decorre que na sequencia tendem a 
voltar ao estado fundamental. No processo de retorno ao estado fundamental, a 
passagem para níveis de menor energia pode ocorrer mediante a perda de energia na 
forma de emissão de fótons, de comprimentos de onda correspondentes à diferença 
de energia entre o nível inicial e final. Como a estrutura eletrônica de cada um dos 
elementos químicos é distinta entre si, os seus espectros de emissão (a combinação 
da luz emitida na passagem dos elétrons pelos vários níveis eletrônicos com a 
emissão de fótons) também são diferentes, o que permite, após registro e análise, a 
identificação dos elementos químicos presentes na amostra e a sua quantificação, 
pela técnica denominada de espectrometria de emissão atômica. 
 No caso de elementos químicos com menor energia de ionização (alguns dos 
metais dos grupos 1 e 2 da tabela periódica) pode-se usar como fonte externa de 
energia uma chama convencional numa técnica denominada de espectrofotometria de 
chama. Para a análise de um conjunto mais extenso de elementos químicos, utiliza-se 
uma fonte de energia de excitação de plasma de argônio de alta temperatura (7.000 a 
10.000 K) numa técnica denominada de ICP-AES (Inductively Coupled Plasma - 
Atomic Emission Spectrometry), ou, em português, Espectrometria de EmissãoAtômica por Plasma Acoplado Indutivamente. A amostra é nebulizada e introduzida no 
centro do plasma e os átomos presentes emitem radiação na faixa de 125 a 950 nm, 
características dos elementos presentes. 
O teste de chama é uma técnica de análise elementar que recorre ao 
aquecimento de uma pequena porção de amostra sólida na chama de um bico de 
Bunsen. 
 A temperatura da chama do bico de Bunsen é suficiente para excitar uma 
quantidade de elétrons de certos elementos que emitem luz ao retornarem ao estado 
fundamental, que pode ser observada visualmente. 
Para este teste usa-se um bico de Bunsen ajustado para produzir uma chama 
azul. 
A amostra é introduzida na chama mediante um fio de platina (cerca de 5 cm 
de comprimento) fixado num bastão de vidro. Pode-se fazer uma pequena alça na 
ponta do fio de platina para facilitar a fixação da amostra. 
O fio deve ser limpo aquecendo-se ao rubro na chama, em seguida 
mergulhando a sua ponta (ou alça) em ácido clorídrico concentrado contido num vidro 
de relógio ou cápsula de porcelana. Repete-se a operação só que ao invés de 
mergulhar em HCl utiliza-se agora água destilada. Esta sequencia de operações deve 
ser repetida até que não haja emissão significativa de luz quando se coloca o fio de 
platina na chama. 
 O teste é feito colocando-se uma pequena porção da amostra na ponta do fio 
de platina e levando-se ao topo da chama no bico de Bunsen. 
 Os metais que se podem identificar por teste de chama são listados na tabela 
2.1 e as cores observadas são apresentadas nas figuras 2.4 a 2.9. 
 
 
 
 
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Tabela 2.1: Metais que podem ser identificados por teste de chama 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 Figura 2.4: Lítio Figura 2.5: Sódio 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Metal Cor 
Lítio Vermelho carmim 
Sódio Amarelo 
Potássio Violeta 
Cálcio Laranja-avermelhado 
Estrôncio Vermelho 
Bário Amarelo-esverdeado 
 
 
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 Figura 2.6: Potássio Figura 2.7: Cálcio 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Figura 2.8: Estrôncio Figura 2.9: Bário