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CENTRO UNIVERSITÁRIO FACULDADES METROPOLITANAS UNIDAS - FMU FACULDADE DE FARMÁCIA Eduarda Barbosa Silva Samira do Rosário Vitória Santos MARCHA ANALÍTICA DOS CÁTIONS E REAÇÃO DE CHAMA São Paulo, 2022 1 Eduarda Barbosa Silva Samira do Rosário Vitória Santos MARCHA ANALÍTICA DOS CÁTIONS E REAÇÃO DE CHAMA Relatório técnico apresentado como requisito parcial para obtenção de aprovação na disciplina Química Analítica Aplicada a Farmácia, no Curso de Farmácia, na FMU. Prof. Msc. Jorge Eduardo de Menezes São Paulo, 2022 2 SUMÁRIO 1 INTRODUÇÃO.............................................................................................. 4 2 DESENVOLVIMENTO.................................................................................. 5 2.1 OBJETIVO GERAL....................................................................................... 5 2.2 MATERIAIS E REAGENTES ...................................................................... 5 2.3 PROCEDIMENTOS EXPERIMENTAIS........................................................ 6 2.4 RESULTADOS.............................................................................................. 6 3 CONCLUSÕES E RECOMENDAÇÕES....................................................... 7 APÊNDICE A – Título do apêndice............................................................ 8 ANEXO A – Título do anexo....................................................................... 9 REFERÊNCIAS............................................................................................. 10 3 1 INTRODUÇÃO A química analítica qualitativa é o ramo da química que estuda os métodos que permitem identificar os constituintes de substâncias ou de misturas das mesmas (ALEXÉEV,1982). Para a determinação da composição química de determinada amostra, são utilizadas técnicas que evidenciam a presença do constituinte estudado, demonstrando essa presença através de transformações químicas, que resultam em um produto com propriedade e características específicas, as quais possibilitam ter certeza do composto obtido e permitindo a sua posterior separação (ALEXÉEV, 1982). Os cátions são íons com carga positiva, ou seja, são átomos que perderam elétrons da última camada, permitindo a doação de seu elétron, formando uma substância iônica que receba seu elétron passando a ter carga negativa (ânion). A análise de identificação de cátions é chamada de marcha analítica, e tem como função identificar e/ou pesquisar a presença desses cátions e ânions na constituição de amostras desconhecidas (BRADY, 2008). A marcha analítica foi inicialmente descrita por Fresenius para facilitar e organizar a identificação desses cátions que foram divididos em cinco grupos, numerados em ordem, e cada conjunto de cátions apresentam uma reação de precipitação comum entre eles, na presença de um reagente específico. Após a descoberta da presença de cátions de determinados grupos na amostra, são isolados esses constituintes através de reações por via seca (teste de chama) ou úmida específicas, que determinam com certeza, qual é o cátion descoberto (BACCAN et al.,1995). No primeiro caso, o constituinte em estudo encontra-se no estado sólido e, em geral, a reação é realizada com o aquecimento da substância, ocorrendo a mudança de coloração (ALEXÉEV, 1982). Já o segundo caso, e mais utilizado, ocorre entre as espécies em solução e depende das interações por atração de íons de cargas opostas (cátions e ânions) entre o constituinte e o reagente. A interação pode suceder mudanças na coloração da solução, liberação de gás ou a formação de um composto insolúvel com a sua eventual precipitação (MASTERTON et al., 1990). Assim, para fim de análise qualitativa, os cátions foram separados em cinco grupos, tornando-se como base de classificação a forma como reagem a determinados 4 reagentes, pela formação ou não de precipitados. Desta forma, sendo os reagentes mais comuns o ácido clorídrico, o ácido sulfúrico, o sulfeto de amônio e o carbonato de amônio, os cátions são classificados pela diferença de solubilidade e seus cloretos, sulfetos e carbonatos (VOGEL, 1981). O grupo I é constituído pelos cátions Ag+, Hg++ Pb++, que reage com ácido clorídrico diluído e formam sais de cloreto (DIAS et al., 2016). O ácido clorídrico é escolhido como fonte de cloreto pois este diferentemente de outras fontes, como sais de cloreto, não introduz cátions (Na+, K+) à amostra de composição desconhecida. Além disso, o HCL gera e mantém uma certa acidez na solução, o que pode prevenir a precipitação de oxicloretos de bismutos e antimônio, ambos brancos e insolúveis em meio aquoso que também poderiam gerar resultados equivocados. A solubilidade dos cloretos de prata e de mercúrio são muito baixas e estes sais podem ser precipitados quase completamente, o cloreto de chumbo, porém, é ligeiramente solúvel em água e, por esta razão, o chumbo nunca é precipitado quando se adiciona ácido clorídrico diluído à amostra. Os íons chumbo restantes são quantitativamente precipitados com ácido sulfídrico, junto com os cátions do grupo II. A prata (Ag+) origina um precipitado ao ser tratada com HCL, com a adição de NH3(aq) o precipitado é dissolvido e quando adicionado ao meio, um ácido forte, o precipitado volta a ser formar novamente, sendo a reação: Ag+ + HCL ===> AgCl (íon desconhecido sendo precipitado) AgCl + NH3 ====> Ag(NH2)² + Cl- (adicionando o NH3, consegue ser dissolvido). Dentre as reações por via seca, se destaca o teste de chama. Quando diferentes sais inorgânicos são submetidos ao teste de chama, observa-se a formação de chamas de cores diferentes. A cor observada em cada chama é característica do elemento presente na substância aquecida. Isso acontece porque cada elemento é formado por um átomo diferente, pois suas camadas eletrônicas possuem valores de energia bem definidos, segundo o modelo atômico estabelecido por Bohr. Quando o sal é aquecido o elétron realiza um salto quântico e se apresenta em um estado excitado, mas logo volta para a sua órbita. Ao saltar de um nível para outro o elétron libera energia que ocorre na forma de luz visível. Como os átomos de cada elemento possuem órbitas com diferentes níveis de energia, a luz liberada em cada caso será em um comprimento de onda também diferente, correspondente a cada cor. 5 2 DESENVOLVIMENTO 2.1 OBJETIVO GERAL Separação e identificação dos cátions do grupo I (Ag+, Pb++ e Hg++) em solução, utilizando os métodos da química analítica qualitativa. 2.2 MATERIAIS REAGENTES - 01 Centrífuga - 4 Tubos de ensaio de 10 mL - 1 Pegadores de madeira - 5 Pipetas de Pasteur - 1 Pisseta - 4 Cadinhos - 1 Pinça Metálica - NH4OH 1mol/ℓ - ÁGUA PURIFICADA - HCl 0,1 M - NaCl PA - CuCl2 PA - SrCl2 PA ou LiCl PA - KCl PA - Solução Problema - K2CrO4 (cromato de potássio) 0,1M - Algodão - Álcool 96 6 2.3 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 2.3.1. Marcha Analítica de Cátions do Grupo I (Via Úmida). 2.3.1.1. Seguir o fluxograma do Apêndice A partindo de uma alíquota de 5 mL de amostra. Obs: Atentar para que após as separações entre o sobrenadante (parte liquida) e o precipitado (parte sólida) não seja descartado erroneamente. 2.3.2. Análise de Cátions por Coloração de Chama (Via Seca) 2.3.2.1 Separar os 4 cadinhos em linha na bancada com uma distância aproximada de 10 cm de cada um; 2.3.2.2 Colocar no interior do cadinho uma pequena bolinha de algodão (+/- 1 cm de diâmetro) e umedecê-la em álcool; 2.3.2.3 Colocar uma ponta de espátula (pitada) de um dos sais a seguir em ordem aleatório, em cada cadinho e anotar na tabela abaixo; Obs: Não misturar os sais ou as espátulas utilizadas para cada sal; 2.3.2.4. Como auxílio de uma pinça metálica e uma pequena bolinha de algodão na ponta embebida em álcool acende-la com auxílio de um fósforo e em seguida acender os algodões nos cadinhos. 2.3.2.5. Anotar a coloração de cada chama relacionada a cada sal na Tabela 1; 7 2.4 RESULTADOS Ao adicionar ácido clorídrico na solução desconhecida, pode-se perceber a formação de um precipitado branco, nesse precipitado podem ser encontrados cloretos insolúveis em ácido clorídrico, que podem ser: AgCl↓ , Hg2Cl2↓ ,PbCl2↓ Esses precipitados de cor branca podem ser encontrados através das seguintes reações: AgNO3 + HCl(aq) → AgCl(s)↓ + HNO3 Pb(NO3)2+ HCl(aq) → PbCl2(s)↓ + 2HNO3 Hg(NO3)2+ 2HCl(aq) → Hg2Cl2 (s)↓ + 2HNO3 O precipitado 1 obtido, foi lavado com HCl diluído centrifugado, e levado ao banho- Maria. Esse processo gerou uma solução 2 e um precipitado 2, que segundo Vogel (1987), esse processo de aquecimento com o hidróxido de amônio assegura a completa remoção do Pb+, que estava presente na solução separada. A presença do chumbo seria confirmada através da adição de 3 gotas de cromato de potássio 0,5M, que formaria um precipitado amarelo, o que não ocorreu no nosso teste, portanto, Chumbo ausente. Reação química: PbCl2 + K2CrO4 → 2KCl + PbCrO4↓ Voltando para o precipitado 2 obtido da amostra a ser separada que podia conter Hg2Cl2 e AgCl em virtude do Pb+ já ter sido testado, foi adicionado 10 gotas de água, levado ao banho- Maria e centrifugado. Foi adicionado 6 gotas de HCl, se houvesse a formação de um precipitado cinza, teria indicado a presença de Hg metálico, entretanto como não houve a formação, foi confirmado a ausência de mercúrio. Reação química: Hg2Cl2 + 2 NH4OH → Hg(NH2)Cl + Hg↓ + NH4Cl + 2 H2O Por fim, adicionou-se 6 gotas de HCl na solução que poderia conter prata, e constatou- se imediatamente a presença da prata (Ag+), que foi confirmada através de um precipitado branco, portanto Prata presente. Reação química: Ag(NH3)2Cl + 2HNO3 → AgCl↓ + 2 NH4NO3 (precipitado branco). Análise por via seca (reação de chama) O teste da chama baseia-se no fato de que quando uma certa quantidade de energia é fornecida a um determinado elemento químico, alguns elétrons da última camada 8 de valência absorvem esta energia passando para um nível de energia mais elevado, ou seja, para um estado excitado. Quando estes elétrons retornam ao estado fundamental, eles emitem uma quantidade de energia radiante, igual àquela absorvida, cujo comprimento de onda é característico do elemento e da mudança do nível eletrônico de energia. Dessa forma, a luz observada de um determinado comprimento de onda é utilizada para identificar o elemento químico. Tabela 1 – Resultado da coloração de chamas na análise de cátions por via seca. CADINHO SAL COR DA CHAMA 1 NaCl Amarela 2 SrCl Vermelho 3 KCl Lilás 4 CuCl2 Verde 9 3 CONCLUSÕES E RECOMENDAÇÕES Houve êxito durante o processo de separação dos cátions do grupo I que continham na amostra, visto que o objetivo principal era identifica-los a partir dos métodos convencionais por via úmida e seca (reação de chama). Sendo assim, foi possível perceber as características que confirmam a presença de dos cátions quando submetidos às condições adequadas, através de mudanças na coloração em solução como a formação de precipitados, e na análise de via seca as diferentes cores presentes nas chamas. APÊNDICE A – FOLHA DE DADOS REFERÊNCIAS ALEXÉEV, Vladimir Nikolaevich, Análise Qualitativa. Porto: Lopes da Silva, 1982. BACCAN, N. Introdução à Semimicroanálise Qualitativa. Campinas, 1995. BRADY, J.E. & Humiston, G.E. Química Geral. Rio de Janeiro, 1986 DIAS, Silvio Luis Pereira et al. Análise Qualitativa em Escala Semimicro. Bookman, 2016. MASTERTON, Willian L; SLOWINSKI, Emil J; STANITSKI, Conrad L. Princípios de Química. Rio de Janeiro, 1990 VOGEL, Arthur Israel. Química Analítica Qualitativa. 5. Ed. São Paulo, 1981
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