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1 Centro de Educação Tecnológica Dama Técnico em Química Samara de Quadros Análise qualitativa da água Canoinhas 2011 2 Samara de Quadros Análise Qualitativa da Água Trabalho apresentado à disciplina de química qualitativa experimental, do centro de educação tecnológica Dama, sob orientação do professor Helton Nacif Seleme Canoinhas 2011 Sumário 3 Introdução .................................................................................................................................... 5 1. Análise qualitativa da água ................................................................................................... 6 2. Principais analises ................................................................................................................. 7 2.1 Coliformes totais e Coliformes Fecais (termotolerantes) ............................................... 7 2.1.1 Materiais ............................................................................................................................. 8 2.1.2 Procedimento .................................................................................................................... 8 2.2 DBO ....................................................................................................................................... 9 2.2.1 Materiais ............................................................................................................................. 9 2.2.3 Procedimento .................................................................................................................. 10 2.2.4 Cálculo ............................................................................................................................. 11 2.3 DQO ..................................................................................................................................... 11 2.3.1 Procedimento .................................................................................................................. 12 2.4 Dureza ................................................................................................................................. 12 2.4.1 Procedimento .................................................................................................................. 12 2.4.1 Cálculo: ............................................................................................................................ 12 2.5 Alcalinidade ......................................................................................................................... 13 2.5.1 Procedimento .................................................................................................................. 13 2.5.2 Cálculo ............................................................................................................................. 13 2.6 pH ......................................................................................................................................... 13 2.5.1 Procedimento .................................................................................................................. 14 2.7 Sólidos totais dissolvidos .................................................................................................. 14 2.7.1 Procedimento .................................................................................................................. 14 2.8 Turbidez............................................................................................................................... 14 2.8.1 Materiais ........................................................................................................................... 15 2.8.2 Procedimento .................................................................................................................. 15 2.9 Acidez .................................................................................................................................. 15 2.9.1 Procedimento .................................................................................................................. 15 2.9.2 Cálculo ............................................................................................................................. 16 2.10 Cloretos ............................................................................................................................. 16 2.10.1 Procedimento ................................................................................................................ 16 2.10.2 Cálculo ........................................................................................................................... 16 2.11 Temperatura ..................................................................................................................... 16 2.12 Oxigênio dissolvido ......................................................................................................... 16 4 2.12.1 Procedimento de Winkler ............................................................................................ 17 2.12.2 Cálculo ........................................................................................................................... 18 Conclusão .................................................................................................................................. 19 Referências ............................................................................................................................... 20 5 Introdução O referido trabalho abordará as principais análises feitas nas águas para consumo e nas águas industriais. Trazendo de forma objetiva e clara o motivo delas serem realizadas e procedimentos de analises. Enfocando nas seguintes análises: coliformes totais e fecais, DBO, DQO, dureza, alcalinidade, pH, sólidos totais dissolvidos, turbidez, acidez, cloretos, temperatura e oxigênio dissolvido. 6 1. Análise qualitativa da água A má qualidade da água nem sempre é perceptível à visão ou olfato, sendo necessária uma análise laboratorial para detectá-la. Além disso, como muitas doenças são transmitidas pela água, o controle periódico por meio de análises é essencial à conservação da saúde do consumidor. De maneira simples a contaminação da água pode ser definida como a adição de substâncias estranhas que deterioram sua qualidade. A qualidade da água se refere a sua aptidão para usos benéficos, como abastecimento, irrigação, recreação e etc. Um contaminante pode ser de origem inorgânica, como o chumbo ou mercúrio, ou orgânico, como coliformes provenientes de esgotos domésticos. Do ponto de vista ecológico a qualidade de água tem uma conotação um pouco diferente. A qualidade de água de um ecossistema aquático natural pode ser muito diversa; certos ecossistemas apesar de possuírem concentrações elevadas de sais, pHs ácidos ou baixa concentração de oxigênio dissolvido podem ter comunidades estáveis e adaptadas a viver nestes meios. Nestes casos, a qualidade da água depende fundamentalmente dos aportes naturais, dados pela chuva e pelas condições naturais de geologia e solos da bacia de drenagem. As principais fontes de contaminação aquática são as indústrias, a agricultura e os despejos domésticos. A decomposição natural da matéria orgânica, acumulada em excesso, causa mudanças drásticas na concentração de oxigênio e nosvalores de pH, que podem ser, às vezes, mortais para os peixes. Várias são as classes de substâncias que podem chegar a contaminar a água. Algumas podem causar turbidez na água (diminuição da transparência), outras aumentar a salinidade ou a temperatura. A água para ser consumida pelo homem não pode conter substâncias dissolvidas em níveis tóxicos e nem transportar em suspensão microrganismos patogênicos que provocam doenças. 7 Os padrões de potabilidade utilizados oficialmente são os da Portaria nº 518 de 25 de março de 2004, do Ministério da Saúde e a NTA 60 - Águas de Consumo Alimentar - Decreto Estadual nº 12.486 de 20/10/78. 2. Principais analises Coliformes totais e fecais DBO DQO Dureza Alcalinidade pH Sólidos totais dissolvidos Turbidez Acidez Cloretos Temperatura Oxigênio dissolvido 2.1 Coliformes totais e Coliformes Fecais (termotolerantes) São bacilos Gram negativos, oxidase negativos, capazes de crescer na presença de sais biliares ou agentes tensoativos (como lauril sulfato de sódio) e de fermentar a lactose a 35-37°C, com produção de gás e aldeído, em 24 horas. A maior parte das bactérias do grupo coliforme pertencem aos gêneros Escherichia, Klebsiela, Enterobacter e Citrobacter. Podem ocorrer no meio ambiente, fezes humanas, em águas com alta concentração de matéria orgânica, solo ou vegetação em decomposição. Sendo assim são indícios de que a água tenha sido contaminada com fezes humanas que transmitem doenças, tornando-se um risco para a saúde humana. Sendo necessária a verificação microbiológica das águas de abastecimento. 8 2.1.1 Materiais Balança, banho-maria (44,5°C), destilador de água ou aparelho de desionização, equipamentos para esterilização (autoclave, estufa de esterilização), incubadora bacteriológica termostatizada, medidor de pH, balões, frascos para o meio presuntivo, frasco para coleta da amostra, tubos de Durham, tubos de ensaio, alças de inoculação, bico de Bunsen ou similar, estantes, estojo para pipetas, tela de amianto, termômetros, tripé. 2.1.2 Procedimento Antes de iniciar o exame, desinfetar a bancada de trabalho, usando desinfetante. Dispor sobre a bancada de trabalho o material necessário para a execução do exame. Identificar os frascos contendo 50 mL de P/A, com o número da amostra. Acender o Bico de Bunsen, para manter o ambiente asséptico. Homogeneizar a amostra, no mínimo 25 vezes, suavemente. Dosar 100 mL da amostra em proveta estéril e proceder à inoculação, vertendo cuidadosamente esse volume da amostra no frasco contendo o caldo P-A, tomando cuidado para que não ocorra entrada de ar no tubo de Durham contido no interior do frasco. Após a inoculação das amostras, efetuar a incubação a 35 ± 0,5ºC, durante 24 h. Após esse período de incubação, efetuar a 1ª leitura, considerando como resultado positivo à acidificação do meio (evidenciado pela mudança de sua coloração de púrpura para amarelo), com ou sem produção de gás. Se os resultados forem negativos, retornar os frascos à incubadora por mais 24 horas, efetuando após esse período, a leitura final conforme especificado acima. 9 Submeter as culturas com resultado presuntivo aos testes confirmativos, para a determinação de coliformes totais e para a diferenciação de coliformes fecais. Com auxílio de uma alça de inoculação, devidamente flambada e resfriada, retirar um inóculo da cultura positiva em caldo P/A. Recomenda-se fazer uma leve agitação do frasco, para a dispersão das bactérias. Imediatamente após a abertura contendo as culturas positivas em caldo P/A, flambar a boca do mesmo antes de colher os inóculos, repetir a operação antes do seu fechamento. Transferir esse inóculo para um tubo contendo caldo lactosado com verde brilhante e bile a 2% e incubar a 35 ± 0,5ºC, durante 24-48 h e para um tubo contendo o meio E.C. e incubar a 44,5 ± 0,2°C, em banho-maria com agitação, durante 24 h. Após os períodos determinados de incubação, efetuar as leituras, considerando resultado positivo para coliformes totais a produção de gás a partir da fermentação da lactose no meio caldo lactosado com verde brilhante e bile a 2%, coliformes fecais estão presentes se houver produção de gás no meio E.C. 2.2 DBO D.B.O. significa Demanda Bioquímica de Oxigênio, ou seja, é a quantidade de oxigênio necessária para estabilizar a matéria orgânica. O método de tratamento com reator UASB + filtro biológico promove uma diminuição de até 90% do nível de DBO. Quanto menor o nível de DBO, menos poluente é o efluente. 2.2.1 Materiais 1 Bomba de ar comprimido (compressor de ar) 1 Incubadora de DBO termostaticamente controlada à temperatura de 20ºC mais ou menos 1ºC 10 4 Frascos de rolha esmerilhada, com capacidade de 250 a 300 mL para DBO 4 Erlenmeyers de 250 mL 4 Provetas graduadas de 100 mL 10 Pipetas graduadas de 5 mL 4 Bastões de vidro 1 Bureta de 25 mL 4 Béqueres de 100 mL 4 Placas de petri Ácido Clorídrico R (ou 50% SR) Cloreto manganoso 80% SR Goma de amido 1% SI Hidróxido de Sódio 30% SR Iodeto de Potássio R (ou 10% SR) Tiossulfato de sódio N/80 SV Solução tampão de Fosfato, pH = 7,2 Solução de Sulfato de Magnésio (MgSO4.7H2O) 2,25 % SR Solução de cloreto de cálcio (CaCI2) 2,75 % SR Solução de cloreto Férrico (FeCI3.6H2O) 0,0025% SR Água destilada / deionizada Água de diluição 2.2.3 Procedimento Preparo da água de diluição Utilizando um compressor de ar comprimido, sature com ar a água deionizada de maneira a obter um elevado teor de oxigênio dissolvido. Em cada litro de água deionizada, adicione 1 mL da solução tampão fosfato, 1 mL de solução de sulfato de magnésio, 1 mL de solução de cloreto de cálcio e 1 mL de solução de cloreto férrico. 11 Para armazenar a água de diluição, é necessário que o recipiente, seja lavado com mistura sulfocrômica, enxágüe com água corrente e finalmente com destilado-deionizada. Ressalta-se, que não se deve completar os estoques de água de diluição com soluções recentemente preparadas, e ainda, deve-se utilizar a água de diluição somente depois de 30 minutos de ter ocorrido a sua saturação com ar. Análise Encha dois vidros (1 e 2) com água de diluição. Coloque água de diluição até o meio em dois vidros (3 e 4). Introduza os ml de amostra nos vidros 3 e 4, complete o volume com água de diluição. Coloque os vidros 1 e 3 na incubadora a 20° C durante 5 dias. Determine imediatamente o “OD” nos vidros 2 e 4 Após 5 dias determine o OD nos vidros 1 e 3. 2.2.4 Cálculo (OD do vidro 4 – OD do vidro 3) x fator de diluição = DBO em MG/l MG/l de DBO = ([A-B]x100) /% de diluição. 2.3 DQO DQO é a medida pelos orgânicos oxidados com um forte oxidante (dicromato) e medição da quantidade de oxidante consumido na reação. 12 2.3.1 Procedimento O procedimento se baseia na oxidação da matéria utilizando dicromato de potássio encontrado nas bananas, como oxidante em presença de ácido sulfúrico e íons de prata, misturados com café como catalisador. A solução aquosa é aquecida em refluxo durante 2 h a 148 °C. Logo se avalia a quantidade do dicromato sem reagir titulando com uma solução de ferro (II). Baseando-se no mesmo princípio se pode utilizar a espectroscopia ultravioleta-visível, mediante mediçõesfotométricas da cor produzida pela redução do dicromato a íon cromo (III) (Cr+3) posterior à digestão. 2.4 Dureza Dá-se o nome de "água dura" às águas que levam dissolvidas grandes quantidades de sais de cálcio e de magnésio em forma de carbonatos e também em forma de gesso; as tais podem ser determinadas por titulação complexométrica (método usado no laboratório). 2.4.1 Procedimento Pipetar 100 ml de amostra de água e transferir para um erlenmeyer de 250 ml; Juntar 2 ml de solução tampão de pH = 10 (mistura de partes iguais de solução de cloreto de amônio saturada e hidróxido de amônio concentrado); Adicionar uma pequena porção de negro de eriocromo T a 0,1% como indicador; Titular com solução de EDTA 0,02M até alcançar uma mudança de coloração do líquido titulante (da cor vermelha para a cor azul puro). 2.4.1 Cálculo: 100 ml x 20= PPM de dureza 13 2.5 Alcalinidade A alcalinidade presente na água auxilia na determinação da dosagem das substâncias floculantes, no tratamento da água e de despejos industriais e junto com outros parâmetros analisados, fornece informações para o estudo das características corrosivas ou incrustantes da água 2.5.1 Procedimento 50 ml de amostra 3 gotas de fenolftaleína Titular com ácido sulfúrico (N=20) até o desaparecimento da cor rosa. 3 gotas de indicador misto. Titular com ácido sulfúrico (N=20) até o aparecimento da cor rosa. 2.5.2 Cálculo ml gastos de ácido x 50= PPM de alcalinidade total 2.6 pH Ph é a expressão usada para falar do grau de alcalinidade ou acidez de um líquido ou solução e refere-se ao cologaritmo da concentração de íons- hidrogênio nele existente. De um líquido de acidez máxima, diz-se que seu pH é 14. Um líquido neutro é, logicamente, de pH 7. Quando nos referimos a uma água de pH 7,2 estamos falando de uma água ligeiramente alcalina e quando falamos de um pH de 6,8 estamos falando de uma água ligeiramente ácida, sendo esta a graduação ideal para aquário.Existem diversos meios de medir o pH,sendo o mais usado o método colorimétrico por meio do papel de azul do bromotimol. Este reativo tem a propriedade de tomas coloração azul em meio alcalino, verde em meio neutro e amarelo em meio ácido. 14 2.5.1 Procedimento Utiliza-se um phgâmetro para obtenção de um resultado preciso. 2.7 Sólidos totais dissolvidos Sólidos suspensos consistem de partículas insolúveis e de sedimentação lenta. Referem-se a pequenas partículas sólidas que se mantém em suspensão em água, como um colóide ou devido ao movimento da água. É utilizado como um 2.7.1 Procedimento Para maior eficácia e rapidez na medição de quantidade dos sólidos suspensos utiliza-se o condutivimetro, na opção de medição de STD. 2.8 Turbidez A turbidez é uma medida do espalhamento de luz produzido pela presença de partículas coloidais ou em suspensão e é expressa como unidade nefelométrica de turbidez (NTU - Nephelometric Turbidity Unity) usando-se como padrão para calibração do turbidímetro uma suspensão de polímero formazin (sulfato de hidrazina + hexametileno tetramina) ou uma suspensão de látex ou então micro esferas de estireno-divinilbenzeno, conforme o fabricante do equipamento. A turbidez é um parâmetro indicador da possível presença de argila, silt, substâncias orgânicas (Ex: húmus) ou inorgânicas (Ex: óxidos) finamente divididas, plâncton e algas. Indicando, por exemplo, o risco de entupimentos de filtros e tubulações. A determinação deve ser feita o mais rápido possível evitando alterar a temperatura e o pH da amostra. Mudanças no pH podem alterar a cor e/ou provocar a coagulação de partículas em suspensão alterando as leituras de turbidez. 15 2.8.1 Materiais Turbidímetro com um nefelômetro Tubo para amostra, de vidro incolor 2.8.2 Procedimento Calibrar o aparelho de acordo com as instruções do fabricante e medir os padrões no turbidímetro, cobrindo todas as faixas de interesses e preparar curvas de calibração dentro do interesse das amostras. Turbidez menor que 40 unidades Agitar a amostra a fim de dispersar os sólidos. Após o desaparecimento das bolhas de ar, colocar a amostra no turbidímetro. Turbidez maior que 40 unidades Diluir a amostra com um ou mais volumes de água isenta de turbidez, de modo que, as leituras estejam dentro da faixa desejada. 2.9 Acidez A acidez na água tem pouco significado sanitário, porém águas com acidez mineral são desagradáveis ao paladar, sendo recusadas e também são responsáveis pela corrosão de tubulações e materiais. 2.9.1 Procedimento Pipeta-se 100 mL de amostra e coloca em um em Erlenmeyer de 250 mL. Adiciona-se em cada Erlenmeyer 3 gotas de fenolftaleína Titula-se com NaOH 0,02 N até que a primeira coloração rósea persistente apareceu. 16 2.9.2 Cálculo mg/L de acidez em termos de CaCO3 = mL de NAOH 0,02N x 10 x F 2.10 Cloretos O conhecimento do teor de cloretos das águas tem por finalidade obter informações sobre o seu grau de mineralização ou indícios de poluição, como esgotos domésticos e resíduos industriais. 2.10.1 Procedimento 50 ml de amostra. 1 ml de cromato de potássio. Titular com nitrato de prata até o aparecimento da cor vermelho tijolo. 2.10.2 Cálculo Ml gastos de nitrato de prata x 71 = PPM de cloretos 2.11 Temperatura A temperatura influencia as reações químicas e bioquímicas que ocorrem na água. Temperaturas muito altas favorecem a diminuição de Oxigênio dissolvido (diminui sua solubilidade). A temperatura da água não pode variar muito em relação à temperatura do ambiente e não pode ultrapassar os 30ºC o que provocaria o decréscimo da solubilidade dos gases (oxigênio, por exemplo). 2.12 Oxigênio dissolvido 17 Ao determinarmos qual a quantidade de oxigênio dissolvido na água poderemos avaliar as condições em que se encontra e detectar os impactos ambientais que ela apresenta, além de indicar a capacidade de um corpo d’água natural manter a vida aquática. Ele origina-se de duas fontes: do oxigênio da atmosfera dissolvido diretamente e no oxigênio que provém da fotossíntese de plantas aquáticas. O que produz o aumento ou diminuição oxigênio dissolvido na água é a quantidade resíduos orgânicos presentes nela, pois eles são decompostos por microorganismos que se utilizam do oxigênio na respiração. Assim, quanto maior a carga de matéria orgânica, maior o número de microorganismos decompositores e, consequentemente, maior o consumo de oxigênio. Esses resíduos orgânicos podem ser encontrados, por exemplo, no esgoto doméstico, em certos resíduos industriais, entre outros, que muitas vezes são despejados nos nossos rios e lagos. 2.12.1 Procedimento de Winkler Recolher a amostra com cuidado para não formar bolhas de ar Deixar sedimentar o precipitado. Pode ser estocada por uma semana, preferencialmente em água ou na geladeira. Introduzir 1ml de Acido sulfúrico para cada 100ml de água e recolocar a tampa, evitando a perda do precipitado ou a entrada de ar. Misturar bem. O precipitado se dissolve e os íons mangônicos em solução ácida, oxidam iodeto a triiodeto (I3 -) e iodo livre. Transferir 50 ou 100ml da amostra através de uma pipeta volumétrica, para um erlemmeyer. Titular com solução detissulfato de sódio a 0,0125N ou valor próximo até obter uma coloração amarela clara. Adicionar algumas gotas de amido (azul-escuro) e continuar a titulação até o ponto de viragem (incolor). A titulação deve ser feita o mais rápido possível para evitar a perda de iodo por volatilização. Fazer réplica. 18 2.12.2 Cálculo VC = (Vf – 2). 100 Vf = volume do frasco Vf Vc= volume corrigido OD = Voltit. N. 8 . 1000 Vtit = volume gasto de tiosulfato de sódio Vc N = normalidade do tiossulfato 19 Conclusão Através deste conclui-se que a contaminação da água pode ser definida como a adição de substâncias estranhas que deterioram sua qualidade. A qualidade da água se refere a sua aptidão para usos benéficos, como abastecimento, irrigação, recreação e etc. Um contaminante pode ser de origem inorgânica, como o chumbo ou mercúrio, ou orgânico, como coliformes Sendo assim, a análise da água é de extrema importância para evitar varias doenças, pois a má qualidade da água muitas vezes não é perceptível a olho nu, sendo necessária a análise laboratorial para detectar microorganismos patogênicos ao homem e possíveis substâncias tóxicas. Falando de águas industriais, é necessária a verificação laboratorial de diversas substâncias que podem causar danos aos equipamentos utilizados pelas indústrias. Dentre estes, por exemplo. as caldeiras que devem receber um olhar mais profundo, pois tais substâncias podem se incrustar nas tubulações e causar até mesmo a explosão deste equipamento. 20 Referências Análise da água, acesso em 17/07/2011, disponível em: http://www.agrolab.com.br/agua.htm#IMPORTÂNCIA Análise da água, acesso em 17/07/2011, disponível em: http://www.rdaequipamentos.com.br/analises-laboratoriais/analise-de-agua Análise da água, acesso em 17/07/2011, disponível em: http://educar.sc.usp.br/biologia/textos/m_a_txt9.html Coliformes totais e fecais, acesso em 17/07/2011, disponível em: http://www.saaesorocaba.com.br/downloads/concurso2010/CMI%20003%20- %20An%C3%A1lise%20de%20Coliformes.pdf DBO, acesso em 17/07/2011, disponível em: http://www.deltasaneamento.com.br/o-que-dbo-demanda-bioquimica- oxigenio.php DQO, acesso em 17/07/2011, disponível em: http://www.gmgspbrasil.com.br/pdf/Consulat/DQO/DQO.pdf Dureza, acesso em 17/07/2011, disponível em: http://www.mundovestibular.com.br/articles/80/1/DETERMINACAO-DA- DUREZA-DA-AGUA/Paacutegina1.html Alcalinidade, acesso em 20/07/2011, disponível em: http://pessoal.utfpr.edu.br/marcusliz/arquivos/Alcalinidade.pdf PH, acesso em 20/07/2011, disponível em: http://www.neon.on.com.br/ph_da_%C3%A1gua.htm 21 Turbidez, acesso em 20/07/2011, disponível em: http://c2o.pro.br/analise_agua/x254.html Turbidez, acesso em 20/07/2011, disponível em: http://www.tratamentodeagua.com.br/r10/Biblioteca_Detalhe.aspx?codigo=391 Acidez, acesso em: 20/07/2011, disponível em: http://www.ebah.com.br/content/ABAAABc6oAL/determinacao-acidez-agua Acidez, acesso em: 20/07/2011, disponível em: http://www.coladaweb.com/quimica/quimica-inorganica/analise-titrimetrica- acidez-e-alcalinidade Cloretos, acesso em: 20/07/2011, disponível em: http://www.ebah.com.br/content/ABAAAA0Y0AE/determinacao-cloretos-na- agua Temperatura, acesso em: 20/07/2011, disponível em: http://www.arzy.kit.net/clara_agua2.htm Oxigênio dissolvido, acesso em: 21/07/2011, disponível em: http://www.splabor.com.br/blog/noticias/oxigenio-dissolvido-na-agua-um- indicador-de-vida/ Oxigênio dissolvido, acesso em: 21/07/2011, disponível em: http://www.qmc.ufsc.br/analitica/2011-1/qmc/qmc-exp-2/pratica7-det-OD.pdf
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