Aula 08 Determinação do teor de ácido acetilsalicílico (AAS) em comprimido

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Aula Prática 08: Volumetria de Neutralização 
Determinação do teor de Ácido Acetilsalicílico (AAS) em comprimido 
1. Introdução 
Comprimidas são preparações farmacêuticas de consistência sólida, forma variada, 
geralmente cilíndrica ou lenticular, obtidas agregando, por meio de pressão, várias substâncias 
medicamentosas, podendo ou não se encontrar envolvidas por revestimentos especiais, 
recebendo neste caso, a denominação de drágeas. Para se fazer um comprimido, é preciso 
submeter o granulado (mistura de substâncias contendo o princípio ativo) a uma pressão 
exercida por dois punções no interior de uma câmara de compressão ou matriz, cujo fundo é 
constituído pelo punção inferior. 
 Logicamente, o peso do comprimido não é determinado por pesagem individual, mas por 
um método volumétrico, isto é, pelo volume de granulado que fica aprisionado no sistema 
punções-matriz. Para que este sistema volumétrico seja suficientemente exato, é necessário 
que o granulado apresente consistência de características físicas (tamanho e peso), o que nem 
sempre é possível. Por esta razão, o peso dos comprimidos nunca é uniforme, variando dentro 
de limites de tolerância admitidos, havendo inclusive, variações na quantidade de princípio 
ativo. 
 Com relação à quantidade de princípio ativo anunciado nos rótulos dos medicamentos, 
tolera-se uma variação de aproximadamente 10 % (para mais ou para menos) dependendo do 
comprimido considerado. De qualquer modo, em relação aos comprimidos oficiais, as 
farmacopéias estabelecem para cada caso, os limites de tolerância admitidos. 
 O ácido acetilsalicílico (C8O2H7COOH) é o analgésico mais utilizado em todo o mundo, 
tendo sido comercializado pela primeira vez em 1898. Pertence ao grupo dos analgésicos que 
alivia as dores brandas e moderadas e não causam dependência. 
 
Fórmula estrutural do ácido acetilsalicílico mostrando o hidrogênio ionizável 
Na preparação de comprimidos deste princípio ativo medicamentoso, mistura-se AAS 
(0,500 g) com amido (0,100 g), que atua como desagregante, e com pequena quantidade de 
talco que atua como lubrificante. O teor de AAS nos comprimidos pode ser determinado por 
titulação ácido-base, utilizando o hidróxido de sódio como solução padrão e a fenolftaleína 
como indicador. 
2. Objetivo 
 
Determinar o teor, em massa, de ácido acetilsalicílico em comprimidos de analgésicos 
como Melhoral®, Aspirina®, AAS® etc. 
 
3. Materiais e Reagentes 
 
 Comprimido de AAS®, Melhoral® ou 
Aspirina® etc. 
 Béquer de 25 mL 
 Solução de NaOH 0,10 mol/L padronizada  Balança analítica 
 Solução alcoólica de fenolftaleína  Almofariz e pistilo 
 Etanol  Bureta de 50,0 mL 
 Água destilada  Erlenmeyer de 250 mL 
 
4. Procedimento Experimental 
 
a) Preparo e padronização de NaOH 0,10 mol/L segundo instruções anteriores. 
Considerar as especificações contidas no rótulo de um frasco de Hidróxido se sódio P.A., e 
preparar 250 mL de uma solução ± 0,100 mol/L. 
 
Dosagem do teor de ácido acetil salicílico (AAS) em comprimidos: 
1. Pesar um comprimido em um béquer dissolvê-lo em 25 mL de etanol P.A. em um béquer, 
transferir este conteúdo quantitativamente, com água destilada, para um balão volumétrico de 
100 mL e diluir, até o ajuste do menisco. Titular alíquotas de 25 mL desta solução conforme o 
esquema abaixo, com a solução padronizada de hidróxido de sódio 0,1 mol/L, usando a 
fenolftaleína como indicador do ponto final. Anotar o volume da solução de hidróxido de sódio 
gasto para neutralizar o ácido acetilsalicílico contido na solução do erlenmeyer. Realizar o 
procedimento em triplicata e efetuar os cálculos de acordo com a seguinte expressão da 
reação de neutralização: 
C8O2H7COOH(alc/aq) + NaOH(aq) ↔ C8O2H7COONa(aq) + H2O(l) 
Onde: alc/aq significa solução hidroalcoólica, isto é, ácido acetilsalicílico dissolvido numa 
mistura etanol/água. A Figura 01 mostra o esquema da aparelhagem utilizada em uma titulação 
clássica. 
 
Figura 01: Aparelhagem utilizada em uma titulação clássica. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
2. Calcular a massa e a percentagem de ácido acetilssalicílico (AAS) no comprimido analisado, 
considerando as diluições feitas e os dados obtidos neste procedimento. 
 
5. Questões 
1. Qual a porcentagem em massa de ácido acetilsalicílico no comprimido analisado? 
2. Para que se adiciona etanol no início do experimento? 
3. Qual é o papel da fenolftaleína na titulação? Poderia ser utilizado um outro reagente? 
 
6. Bibliografia 
1. VOGEL, A.I. Análise Química Quantitativa. 5ª Edição. Rio de Janeiro: Livros Técnicos e 
Científicos, 1992. 
2. http://www.unirio.br/laqam/Quimica_aplicada/pratica6.pdf, acessada em 21/09/11.